Реакции группового осаждения

Основную область применения методов соосаждения с коллектором составляет концентрирование группы примесей при анализе воды, щелочных и щелочноземельных металлов и их солей. Выбор элемента-носителя определяется здесь только природой подлежащих определению примесей, ибо могут быть использованы любые аналитические реакции группового осаждения [c.306]

Реакции группового осаждения. Для их проведения к осаждающему реагенту по каплям прибавляют подкисленный раствор алкалоида и наблюдают образование и внешний вид осадка. Ниже приведены наиболее употребимые осаждающие реагенты и получаемые с их помощью осадки. [c.135]

Для обнаружения никотина в различных объектах применяют цветные и микрокристаллоскопические реакции, реакции группового осаждения алкалоидов, методы хроматографии и др. Никотин также можно обнаружить с помощью фармакологической пробы. [c.195]

Для обнаружения анабазина в различных объектах можно использовать цветные и микрокристаллоскопические реакции, реакции группового осаждения алкалоидов, методы хроматографии и др. [c.189]

Другая цель качественного органического анализа состоит в открытии определенного органического вещества в какой-либо смеси продуктов. Эта задача, по причине чрезвычайного разнообразия и большой изменяемости органических соединений, сопряжена со значительными трудностями, и здесь нет возможности установить точных общих правил, как в анализе неорганическом [4, с. 139]. Происходило это потому, что методы неорганического анализа для разделения или осаждения ионов практически не могли найти применения в органическом анализе. Правда, существует, казалось бы, некоторая аналогия между качественными реакциями на неорганические ионы и реакциями на определенные функциональные группы в органических соединениях. Но, во-первых, органические реакции вообще менее специфичны и избирательны во-вторых, идентификация какой-либо функциональной группы редко дает представление вообще о соединении, скорее она может быть использована для группового анализа, для установления, к какому классу соединений можно отнести испытуемое вещество. Присутствие некоторых функциональных групп с трудом можно было установить химическими методами исследования, а физические методы еще не были в достаточной степени разработаны. Тем не менее в конце аналитического периода истории органической химии, как это видно из цитированного руководства Жерара и Шанселя, имелась уже некоторая система в вещественном качественном анализе, позволяющем идентифицировать определенные органические соединения, особенно имеющие практическое значение, и в первую очередь для медицины. В этом руководстве указаны, например, способы идентификации органических оснований, или алкалоидов (анилина, никотина), большой группы собственно алкалоидов (морфина, наркотина, стрихнина, хинина и др.), органических кислот (синильной, уксусной, муравьиной, бензойной, щавелевой, виннокаменной, лимонной и яблочной), а также группы углеводов, белковых веществ, мочевой кислоты, карбамида (мочевины), креатина, цистина, ксантина и т. д. [c.290]

Для идентификации этих веществ имеются многочисленные реагенты, применимые для группового осаждения, и многие общие цветные реакции. После подобных предварительных исследований используют различные специальные способы обнаружения отдельных алкалоидов. Хроматографические методы разделения и обнаружения применяются в лабораториях, имеющих соответствующее оборудование. [c.132]

Осаждение III группы катионов (см. 39) можно вести либо сероводородом, либо сульфидом аммония (NH4)2S, являющимся ее групповым реагентом. Как и всегда при осаждении солей слабых кислот, одним из важнейших условий является величина pH раствора. При осаждении сероводородом вычисления показывают, что для достаточно полного осаждения всех катионов III группы необходимо создать в растворе рН 7,2 (стр. 196). Так как растворы солей катионов III группы имеют рН<7 и, кроме того, ионы Н накапливаются в результате реакции, например [c.280]

С помощью групповых реа кций получают довольно точные сведения о присутствии или отсутствии многих ионов. При этом Обычно применяют реакции осаждения или окисления-восста-новления, характерные для ионов определенной группы. Групповые реакции имеют особенно большое значение в анализе анионов, поскольку практически не существует систематического хода разделения анионов. [c.54]

Систематический химический анализ исследуемого образца состоит в последовательном разделении сложной смеси веществ на отдельные группы веществ, осаждаемых определенными групповыми реактивами, В свою очередь вещества в пределах каждой группы вновь разделяют на меньшие группы (подгруппы), в которых затем обнаруживают в известной последовательности отдельные вещества (ионы) по характерным для них реакциям. Чтобы доказать присутствие данного вещества (иона), нужно удалить все другие ионы, мешающие реакции. Для подразделения ионов на группы применяют или осаждение в виде малорастворимых соединений, или восстановление ионов металлами, или избирательную адсорбцию, [c.130]

Общие (групповые) реакции основаны на способности алкалоидов как оснований давать простые или комплексные соли с различными кислотами, солями тяжелых металлов, комплексными йодидами и другими веществами. Продукты взаимодействия этих реактивов с алкалоидами, как правило, нерастворимы в воде, поэтому эти реакции называют реакциями осаждения, а реактивы — осадительными. [c.333]

Приступая к работе по качественному анализу, студент вначале практически знакомится с наиболее важными и типичными реакциями катионов первой группы. Когда свойства ионов и образуемых ими соединений будут хорошо изучены, студент сам готовит смесь ионов этой группы и производит их осаждение групповым реактивом, а затем производит их разделение и обнаружение по приводимой ниже схеме. [c.57]

Реакции осаждения. Сероводород имеет особое значение в химическом анализе. Он является важнейшим групповым реактивом для катионов. Его различное действие на катионы в зависимости от pH раствора лежит в основе систематического анализа катионов и разделения их на аналитические группы [76, 1540]. [c.19]

Своеобразие качественного анализа неорганических соединений связано с очень большим числом определяемых элементов. Разработано несколько схем качественного анализа, которые, независимо от деталей, основаны на переведении вещества в раствор, последовательном разделении смеси посредством осаждения определенных групп ионов и в конечном счете определении отдельных ионов посредством характерных реакций. Во всех схемах определяемые катионы и анионы делятся на аналитические группы, обычно именуемые по групповому реагенту. Группы отделяют друг от друга, пользуясь различной растворимостью их простых или комплексных солей с разными противоионами при различной кислотности среды. [c.450]

Реакции осаждения с использованием групповых реагентов лежат в основе систематического качественного анализа (см. гл. 6—10). Так, катионы обычно разделяют на несколько групп при помощи ионов хлора, сульфида и карбоната, а схема систематического хода анализа анионов основывается на их осаждении под действием различных катионов (в основном это Ba + и Ад+). [c.72]

Вопрос о возможности применения метода инфракрасной спектроскопии к исследованию столь сложных и мало изученных высокомолекулярных составляющих нефтей, какими являются смолы и асфальтены, заслуживает особого внимания. Конечно, пока нельзя рассчитывать на получение при помощи этого метода каких-либо количественных данных, характеризующих групповой состав смо-листо-асфальтеновой части нефти, или, тем более, на идентификацию индивидуальных соединений, входящих в состав этой, очень сложной, физически и химически неоднородной смеси веществ. Однако можно делать достаточно обоснованные и правильные заключения о характере структуры исследуемой фракции высокомолекулярных веществ нефтей, сопоставляя данные инфракрасной спектроскопии, полученные для большого числа различных фракций высокомолекулярных компонентов нефти, выделенных из нефти в результате применения разнообразных методов (хроматография, дробное осаждение, молекулярная перегонка и т. д.), и наблюдая изменения в спектрах поглощения в инфракрасной области от фракции к фракции, происходящие параллельно с изменением химического состава и свойств последних (элементарный и структурно-групповой состав, функциональные группы, молекулярно-поверхностные и электрические свойства а т. д.). Особенно полезной может оказаться инфракрасная спектроскопия для наблюдения за качественными изменениями фракций высокомолекулярных соединений в процессах их химических превращений — в реакциях окисления, гидрирования. В этом случае сравнение инфракрасных спектров фракций до и после реакции свидетельствует весьма наглядно и убедительно о направлении и глубине химических изменений. [c.477]

В гл. 4 книги описаны качественные реакции и применение дитизона как группового реагента. В гл. 5, посвященной особым случаям применения дитизона в качестве вспомогательного реактива, показано его значение для других областей аналитической химии при титровании по методу осаждения, в спектральном анализе, полярографии, хроматографии и т. д. [c.12]

Однако применение групповых реагентов во многих случаях связано с длительными и кропотливыми операциями осаждения, фильтрования, промывания осадков, повторного растворения и т. д., занимающими много времени. Поэтому в настоящее время больше уделяется внимания дробным реакциям, т. е. таким реакциям, при помощи которых можно обнаружить интересующий нас ион в присутствии других ионов. Для.проведения дробных реакций [c.16]

Катионы не могут быть открываемы без предварительного разделения их так, как это только-что было описано для группы анионов, потому что реакции одного катиона может препятствовать присутствие другого катиона поэтому группы катионов осаждают из анализируемого вещества посредством определенных реактивов, так что к концу выделения групп в анализируемом объекте могут содержаться лишь щелочные металлы. Отдельные в состав осажденных групповыми реактивами групп затем друг от друга другими реактивами и, наконец, констатируют их путем реакций идентифицирования. [c.79]

При осаждении сравнительно концентрированных растворов кристаллообразование протекает быстро, что вызывает обильное выпадение нехарактерных по форме кристаллов осадка кристаллы имеют искаженную форму или форму дендритов. В таких случаях можно достигнуть лучших результатов, пользуясь перекристаллизацией, или целесообразнее сначала разбавить первоначальный испытуемый раствор и затем произвести реакцию заново (см. также стр. 26 — 29). Осаждение небольших объемов исследуемого раствора (0,05—0,1 мл) прю помощи сероводорода или другого группового реактива производят в маленьких пробирках (рис. 10). Сероводород получают в приборе,, описанном на стр. 38, рис. 11. [c.63]

Реакцию осаждения обычно проводят в маленьких или среднего размера пробирках. Большими пробирками пользуются только для осаждения катионов групповыми реактивами. Осаждение, как правило, ведут в горячих растворах, нагревая реакционную смесь в пробирке на водяной бане или в чашечке — на песочной бане. Приме- [c.15]

Осаждение углекислым аммонием следует вести в нейтральной или слабощелочной среде. Поэтому, если анализируемый раствор имеет кислую реакцию, то его необходимо предварительно нейтрализовать гидратом окиси аммония (практически — приливая последний до появления запаха), а затем уже приливать групповой реактив. [c.53]

Групповыми называют реакции, когда с реагентом в данных условиях взаимодействует целая группа компонентов (ионов). Применяемый в таких условиях реагент в свою очеред[> называется групповым. Например, сульфид-иоиы при pH 0,5 осаждают ионы серебра (I), свинца (И), зисмута (И1), кадмия (И), олова (И, IV) и др. Следовательно, сульфид-ионы представляют собой групповой реагент, а осаждение сульфидов в данных условиях — групповую реакцию. Групповые реакции используют главным образом для разделения целых групп ионов. [c.16]

Общие реакции — реакции, аналитические сигналы которых одинаковы для многих ионов. Применяемый реагент также называют общим. При анализе смеси катионов в качестве общих реакций используют осаждение гидроксидов, карбонатов, сульфатов, сульфидов и т. д. Полученные осадки обладают различной растворимостью в кислотах, основаниях, растворах аммиака. На основании этих свойств можно создать определенные условия (pH среды, присутствие солей аммония), когда с помощью данного общего реагента осаждаются только некоторые ионы. В этом случае общий реагент становится групповым. Например, осадки фосфатов образуют подавляющее больши ство катионов (поэтому фосфат аммония является общим реагентом), но фосфаты ряда катионов растворимы в растворе аммиака с образованием аммиакатов (растворимых комплексов). Поэтому фосфат аммония в присутствии NH3-H2O осаждает определенную группу катионов (Ва +, 5г +, Са +, Mg +, Fe +, Fe +, А1 +, Сг +, Bi +) и из общего реагента становится групповым, а реакцию называют групповой. [c.110]

Целью качественного неорганического анализа является определение элементов, что практически всегда достижимо с помощью химических реакций. В противоположность этому, в качественном органическом анализе определение элементов служит только для ориентации основной целью является определение отдельных соединений или идентификация характерных функциональных групп органического соединения, для которых обычно известны составляющие их компоненты. Эти задачи, особенно определение функциональных групп, могут лишь частично решаться химическими методами. Это объясняется не только огромным числом существующих органических соединений и разнообразием их строения. Решающее значение имеет тот факт, что химические превращения многих органических соединений протекают в условиях, не осуществимых в аналитической практике. Кроме того, такие реакции реже сопровождаются характерными явлениями, чем реакции неорганических ионов. Следовательно, в реакциях органических соединений специфичность и избирательность—явление более редкое, чем при обнаружении неорганических ионов, а методы разделения, успешно применяющиеся в систематическом качественном неорганическом анализе для группового осаждения, или растворгния, почти совсем не применимы илн мало применимы в качественном органическом анализе. Большинство методов обнаружения органических веществ основано на взаимодействии определенных функциональных групп при химических реакциях, однако многие функциональные группы вообще мало реакционноспособны. Не следует также забывать, что определение функциональных групп дает представление только [c.19]

Подавляющее больщияство солей, образоваиных катионами первой аналитической группы (На+, К , NH4+ и Mg +), особенно ионами натрия, калия и аммония, хорошо растворимы в воде. В то же время отдельные малорастворимые соли их не являются общими для всех катионов этой футапы. Поэтому реакции образования ими малорастворимых солей могут быть ишользованы лишь для дробного обнаружения отдельных катионов, а не для их группового осаждения. Отсутствие группового реагента отличает первую группу. катионов от катионов других аналитических групп. [c.246]

Разбавленные растворы обладают также химическими свойствами, которые определяются химическими свойствами образующих их сольватированных ионов (условно просто ионов). Следствием этого является наличие у них групповых реакций и свойств, характеризующих растворы электролитов, которые содержат одинаковый ион. К групповым реакциям в растворах относятся реакции осаждения трудно растворимых солей с применением набора реагентов с одинаковыми катионами или анионами, реакции нейтрализации и другие реакции обмена, для которых уравнение реакций в ионной форме одно и то же. Групповыми свойствами растворов соединений, содержащих водородные и гидроксильные ионы, является способность изменять цвет индикаторов, растворять металлы, нейтрализовывать кислоты и основания и т. п. К групповым свойствам относятся также окраска раствора, вызываемая наличием какого-либо иона [синий цвет--гидратированными ионами Си (И), зеленый — N1 (П), розовый — Со (И) ], электропроводность, теплоемкость и многие другие. Следует иметь в виду, что более строго такая аддитивность наблюдается лищь для бесконечно, разбавленных растворов. В каждом конкретном случае проявление химиче- [c.225]

Многие реакции в качественном анализе и титриметрическом методе осаждения (аргентометрия, меркурометрия) основаны на образовании мало растворимых соединений ( 19, 21). Повышенная растворимость галогенидов щелочных металлов объясняется ослаблением сил взаимодействия между ионами в кристаллической решетке. С этим связано отсутствие группового реагента на щелочные металлы. Вещества со слоистыми или молекулярными решетками растворяются лучше, чем вещества с решеткой координационной структуры. Это используют в химическом анализе для разделения катионов подгруппы соляной кислоты от катионов подгруппы сероводорода. Катионы серебра и свинца (II) образуют хлориды, имеющие решетки координационной структуры и поэтому менее растворимы. Хлориды СиС и СсЮЦ имеют слоистые решетки и поэтому хорошо растворимы, как и близкий к ним по строению решетки 2пС 2. Растворимость солеи связана также с радиусами их ионов. Соли с большими катионами и малыми анионами хорошо растворимы, а соли с малыми катионами и большими анионами — плохо (Яцимирский). Растворимость вещества зависит от соотношения полярностей растворенного вещества и растворителя. Установлено также, что растворимость солей зависит от их химической природы, например, для гидроокисей, сульфатов, хлоридов, фторидов элементов 1-й и 2-й групп периодической системы [c.69]

I. Осаждение сульфидов и гидроокисей катионов III группы и отделение их от катионов I и II аналитических групп. Отберите для анализа 10—20 капель исследуемого раствора, прибавьте к нему несколько капель соляной кислоты до кислой реакции и 5 капель раствора NH4 I. Смесь нагрейте почти до кипения. Затем по каплям добавьте 10 капель группового реактива (NH4)aS и несколько капель раствора аммиака до pH = 9. Опять нагрейте и, если не достигнута полнота осаждения, прилейте дополнительно 3—5 капель раствора (NH4)jS. [c.287]

Между тем анионы НСОз и НЗ" не осаждают катионов соответствующих групп. Следовательно, протолиз групповых реагентов препятствует полному осаждению катионов. Для подавления его к раствору прибавляют аммиак, т.е. один из продуктов реакции. В результате этого равновесие гидролиза смещается влево, повышается концентрация осаждающих реагентов — карбоната аммония или сульфида аммония, достигается более полное осаждение катионов 3-й или 2-й группы (гл. X. 2 и гл. XI, 1). [c.82]

Значительно более многочисленны селективные реакции, которые характерны для близких по свойствам ионов. Например, в сла-бокислой среде сульфат-ионы вызывают осаждение сульфатов Ва +, 8г2+, РЬ +, а при более высокой концентрации в растворе — и Са " . Групповые реакции присущи большой группе ионов. Так, в умеренно кислой среде сульфид-ионы вызывают осаждение сульфидов Ag(I), Pb(II), Hg(II), u(II), d(II), B (III), As(ni), As(V), Sb(III), Sb(V), Sn(II), Sn(IV), a в аммиачной среде — и Fe(II), Fe(III), o(II), Ni (II), Mb(II), Zn(II). Дитизон дает чувствительные цветные реакции вследствие образования окрашенных комплексов с большим числом ионов металлов, таких, как Hg(II), Pd(II), Pt(II), Ag(I), Au(III), u(I), u(II), Bi(III), Fe(II), o(II), Ni(II), Pb(II), d(II), Mn(U), ZH(LI), [c.179]

Как уже упоминалось, ограниченное число специфических аналитических реакций для вещества заставляет при его обнаружении принимать меры для устранения йли маскировки компонентов, которые мешают данной аналитической реакции. Это обстоятельство является причиной того, что при исследовании качественного состава какого-то образца используется система последовательных реакций для разделения его компонентов на группы, обычно групповые реакции осаждения. Каждую группу идентифицируют после дополнительного разделения с помощью соответствующих аналитических реакци-й, которые могут быть уже и неспецифнчёскими. Выполнение-анализа этим способом возможно, однако, только в том случае, когда исследованное вещество находится в растворе, из которого последовательно осаждаются и отделяются различные группы компонентов. Поэтому, прежде чем начать систематическое качественное исследование, используя аналитические реакции, необходимо анализируемый образец перевести в раствор. [c.184]

Для группового отделения таких небольших количеств ванадия, хрома, молибдена, вольфрама, фосфора и мышьяка, какие встречаются в породах, давно используется способ осаждения их нитратом ртути (I) из растворов, содержащих небольшие количества карбоната натрия Метод этот применяется после разложения пробы сплавлением ее с карбонатом натрия и селитрой. Осторожно сплавляют 5 г измельченной породы с 20 3 карбоната натрия и 3 г нитрата натрия. Выщелачивают плав водой, марганец восстанавливают спиртом и затем раствор фильтруют. В том случае, если проба полностью не разложилась или присутствуют большие количества ванадия, осадок прокаливают и сплавление повторяют, а фильтраты объединяют. В раствор вводят разбавленную (1 1) азотную кислоту почти до нейтральной реакции, предварительно устанавливая требуемое для этого количество кислоты на таком же количестве реактивов, какое было израсходовано для разложения пробы. При нейтрализации нельзя переходить за точку нейтральности, так как в кислом растворе хром и ванадий восстанавливаются образующимся в процессе сплавления нитритом. Раствор выпаривают почти досуха, разбавляют 100 мл воды, нагревают до перехода в раствор растворимых солей и фильтруют. Остаток кремнекислоты и гидроокиси алюминия обрабатывают фтористоводород- [c.510]

Грутовое соосаждение примесей со специально вводимым элементом-носителем редко применяют при анализе чистых металлов (кроме щелочных), так как трудно подобрать реакцию осаждения, не затрагивающую основу, а аналитический прием маскирования Макрокомпонента значительно завышает относительные пределы обнаружения распространенных примесей. Групповое выделение примесей возможно при анализе амфотерных или образующих растворимые аммиакаты металлов и элементов, не имеющих труднорастворимых сульфидов [692, 693, 797]. [c.307]

Осаждение элементов третьей группы в виде сульфидов и гидроокисей. Исследуемый раствор подкислите соляной кислотой до появления оранжевой окраски по индикатору—метилоранжевому. Кислый раствор нейтра лизуйте NH4OH до слабо щелочной реакции и затем прибавьте к раствору 1 мл NH4 I и 1—2 мл группового реактива (NH4)aS. [c.230]

Поскольку произведение растворимости aS04 равно 9,1 10 , то осаждение ионов Са " разбавленной серной кислотой происходит не полностью. Чтобы не потерять катион Са" при анализе, необходимо проводить проверочные реакции на катион Са + после осаждения катионов третьей группы групповым реагентом или вести осаждение катионов этой группы смесью серной кислоты с этанолом. [c.124]

Для обнаружения алкалоидов разработано много групповых качественных реакций осаждения или цветных реакций. Так, многие алкалоиды осаждаются фосфорномолибденовой кислотой, таннином, пикриновой кислотой, феррицианидом калия К4ре(СМ)в. [c.421]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология