Красители перманганатом

В. В. Козлов, Изучение методов анализа красителей. Анализ хиноидных красителей перманганатом, ЖПХ, 9, № 4, 718 (1936). [c.353]

Метод капиллярной конденсации позволяет анализировать поры с размерами 0,3... 100,0 нм, а сорбция газов и метод молекулярных щупов - от 0,2 до 1,0 нм. Параметры пористой структуры сорбентов для очистки воды обычно находят методами ртутной порометрии и молекулярных щупов. Метод молекулярных щупов разработан М.М. Дубининым. Преимущества этого метода - несложное во многих случаях оборудование и стандартизированные методики. Сорбцией из водных растворов обычно определяют поры следующих минимальных размеров по йоду и перманганату калия -1,0 нм по метиленовому голубому -1,5 нм по эритрозину -1,9 нм по мелассе -2,8 нм. В качестве сорбата выбирают доступные, легко определяемые соединения, часто красители. [c.81]

В растворы шкалы и в пробы приливают по 1 мл раствора перманганата калия. Окисление производят при комнатной температуре в течение 30 мин, затем прибавляют по 1 мл раствора щавелевой кислоты и пробы помещают на несколько минут в кипящую водяную баню для обесцвечивания избытка перманганата калия. После охлаждения образовавшийся фенантренхинон экстрагируют бензолом. В каждую пробирку прибавляют по 3 мл бензола, встряхивают и после расслаивания пипеткой осторожно от- бирают по 2,5 мл бензольного раствора в пробирки и выпаривают досуха на водяной бане. При этом не допускается попадания водного слоя, так как после спекания получаются мутные растворы с рыжеватой окраской. К сухому остатку, смоченному 4 каплями бензола, прибавляют несколько сантиграммов (на кончике шпателя) ацетата или карбоната гуанидина и производят сплавление в глицериновой бане при 170—200 °С в течение нескольких минут. На положительную реакцию указывает образование синего красителя. После охлаждения в пробирки добавляют по 3 мл этилового спирта. Оптическую плотность полученного раствора измеряют на ФЭК-1 или ФЭКН-57 при длине волны 530 или 536 нм соответственно в кювете с толщиной слоя 5 см по отношению к раствору этилового спирта. По результатам измерения оптической плотности стандартных растворов строят калибровочный график. [c.41]

Весьма важно, что этот перенос энергии может осуществляться и в обратную сторону — от кристалла к адсорбционному слою. Так, при окислении перманганатом силоксена (кремнийорганическое соединение, обладающее слоистой структурой и большой реакционноспособностью), на котором адсорбирован какой-либо люминофор (родамин В и др.), появляется яркая люминесценция, тождественная испусканию самого красителя. Следовательно, большие порции энергии реакции способны сохраняться в кристалле и в виде кванта (может быть, экситона) доходить до активного центра, в данном случае красителя. [c.60]

Так, например, при окислении анилина хромовой смесью образуется бензохинон бертолетовой солью или хромпиком в присутствии катализатора (соли ванадия, меди или железа)—анилиновый чер ный (краситель сложного строения) перманганатом [c.189]

Контрольные опыты показали, что при воздействии кислого раствора перманганата на краситель, адсорбированный на уже окисленном силоксене, хемилюминесценция не возникает. Следо-ва гельно, изменение цвета свечения и его усиление не связаны с превращением самого красителя. Увеличение выхода хемилюминесценции можно объяснить только переносом энергии на краситель. Если предположить, что первичное свечение поглощается красителем и люминесценция красителя возникает в результате поглощения света, то в этом случае интенсивность должна была бы быть меньше или равна интенсивности в отсутствие красителя. [c.19]

Методы спектрофотометрического анализа основаны на качественном и количественном изучении спектров поглощения различных веществ в инфракрасной области спектра (невидимые электромагнитные колебания с длиной волны от 0,76 до 500 мк), видимой (от 0,76 до 0,4 мк) и ультрафиолетовой (от 0,4 до 0,01 мк). Задача спектрофотометрического анализа — определение концентрации вещества путем измерения оптической плотности на определенном участке видимого или невидимого спектра в растворе исследуемого вещества. Например, при определении хрома исследуют оптическую плотность раствора хромата желтого цвета, поглощающего свет в сине-фиолетовой части видимого спектра. При проведении фотометрического анализа необходимо создать оптимальные физико-химические условия (избыток реактива, светопреломление растворителя, pH раствора, концентрацию, температуру). Фотометрический анализ применяют для определения соединений различных типов окрашенных анионов кислот, перманганата, гидратированных катионов меди (II), никеля (II), роданидных комплексов железа (III), кобальта (II), различных гетерополикислот фосфора, мышьяка, кремния, перекисных соединений титана, ванадия, молибдена, лаков различных металлов с органическими красителями и др. Экстракционные методы разделения химических элементов основаны на различной растворимости анализируемого соединения в воде и каком-либо органическом растворителе. При этом происходит распределение растворенного вещества между двумя растворителями (закон распределения, 25). Для извлечения из водных растворов чаще всего применяют различные эфиры (диэтиловый эфир), спирты (бутиловый, амиловый спирт), хлорпроизводные (хлороформ, четыреххлористый углерод) и др. Иод можно извлечь бензолом, сероуглеродом, хлорное железо — этиловым или изопропиловым эфиром. [c.568]

Применимость метода уравновешивания при колориметрических определениях основана на подчинении раствора данного окрашенного соединения закону Ламберта—Беера. Между тем этот закон оказывается справедливым в широких границах концентраций только при условии, если строение окрашенных нонов (или молекул—в случае неэлектролитов) не меняется с изменением концентрации. Это справедливо, например, для растворов перманганатов, хроматов, многих органических красителей и т. п. Нередко, однако, с изменением концентрации окрашенное вещество претерпевает те или иные химические превращения, влияющие на его окраску. В таких случаях растворы вещества не подчиняются закону Ламберта—Беера. Это проявляется в том, что молярный коэффициент погашения е, который, согласно указанному закону, должен быть величиной постоянной для данного вещества, в действительности меняется с изменением концентрации. Уравнение (9) становится тогда, очевидно, неприменимым, и методом уравновешивания пользоваться нельзя. [c.469]

Иоэ и Бойд исследовали еще один трифенилметановый краситель — патентный синий V. Он синий при рн = 3,0, желтый при pH == 0,8. В присутствии перманганата или сульфата церия (IV) желтый цвет переходит в оранжевокрасный. Переход окраски обратимый. Бихромат нельзя применять в качестве окислителя соляная кислота мешает при титровании железа. Окислительный потенциал индикатора около 0,7 вольта. [c.168]

Кроме реакций восстановления, для количественного определения красителей пользуются реакциями окисления, например посредством бихромата или перманганата в сернокислой среде. [c.6]

Методика определения. Навеску красителя (около 1 г) смывают из бюкса 10 мл концентрированной серной кислоты в коническую колбу емкостью 200—250 мл. Полученный раствор нагревают на маленьком пламени горелки (на сетке) до температуры 70—80° и всыпают в раствор, не прекращая нагревания, очень маленькими порциями растертый в мелкий порошок кристаллический перманганат калия. Перманганат надо прибавлять очень маленькими порциями, так как при внесении его в сернокислый раствор красителя происходят вспышки с появлением пламени. Работать следует в вытяжном шкафу, надев защитные очки. [c.339]

Перманганат прибавляют до тех пор, пока реакционная масса, первоначально окрашенная в цвет, свойственный красителю, не станет темно-коричневой и, наконец, светло-желтой. Всего расходуется от 3 до 4 г КМпО , и прибавление его обычно продолжается 20—25 мин. [c.339]

АНАЛИЗ КРАСИТЕЛЕЙ МЕТОДОМ ОКИСЛЕНИЯ ПЕРМАНГАНАТОМ КАЛИЯ [c.341]

Разработана группа интересных спектрофотометрических методов определения окислителей, в том числе перманганата, с применением трифенилметановых красителей [24]. Методы основаны на взаимодействии красителя с подидами или бромидами в присутствии хлорамина В, хлорамина Т или гипохлорита натрия. Установлено, что образующиеся ионы 1+ или Вг+ снижают интенсивность окраски красителя [25, 26]. Возможность определения окислителей связана с их способностью реагировать с К1. Реакцию проводят в присутствии бриллиантового зеленого, кристаллического фиолетового и хлорамина Б при pH — 3—5. Чувствительность определения окислителей обычно не более 0,01 мкг/мл. [c.161]

Чтобы уменьшить увлечение растворенного вещества вместе с примесями, работают с концентрированными растворами. Так как кипячение бесполезно, то раствор оставляют стоять при комнатной температуре на срок до 24 час. при многократном встряхивании. Окрашивающие примеси низкого молекулярного веса могут быть разрушены химическим путем. Для этой цели пригодны сернистый ангидрид, перманганат калия, хлор и другие реагенты, обладающие свойством разрушать красители. Необходимо, конечно, выяснить предварительно, насколько их действие может отразиться на других растворенных веществах. [c.119]

Для количественного определения рения применены реакции, основанные на экстракции бензолом ионных ассоциатов перрената с основными красителями [129] — бутилродамином С и родамином бЖ. Для отделения рения от остальных компонентов руды сплавленную со смесью окиси магния и перманганата пробу выщелачивают водой. В полученном растворе рений определяют или флуориметрированием с родамином 6Ж [71, 72], или с бутилродамином С на фотоколориметре с зеленым светофильтром [20]. Чувствительность последнего метода значительно повышается, если вместо измерения оптической плотности окрашенного раствора, заканчивать определение флуориметрическим путем. Некоторые данные по этим реакциям приведены в табл. 1У-14. [c.171]

Известный интерес предстявляет фенантренхинон прежде всего как ядохимикат, заменяющий токсичные и дорогие ртутно-органические протравители зерна [161] на его основе можно приготовить некоторые красители. В небольших масштабах фенантренхинон получают при окислении фенантрена перманганатом калия, бихроматом калия, оксидом хрома (У1) в серной или уксусной кислоте. Для крупного производства перечисленные методы не пригодны из-за большого расхода реактивов (3—7 т на 1 т фенан-тренхинона) и образования значительных объемов токсичных отходов. [c.107]

Широкое применение нашел пиролюзит в производстве стекла, олиф, хлора, в элементах Лекланше п сухих элементах. Из соедп-ненин марганца напболее важными являются перманганат калия в качестве окисляющего, отбеливающего и дезинфицирующего средства хлорид и сульфат марганца и другие соли, которые находят применение в производстве красителей, при ситцепечатании, а также в сельском хозяйстве, благодаря своей способности усиливать действие важных растительных ферментов. Предельно допустимое содержание марганца в воздухе производственных помещений 0,0003 мг1л- Соединения марганца, если их содержание превышает норму, действуют как яды, вызывая хроническое отравление. [c.9]

Окисление органических соединений чаще всего осуществляется при помощи следующих окислителей кислорода воздуха, перманганата калия, хромовой смеси (получаемой растворением бихромата калия или натрия в серной кислоте), хромового ангидрида, азотной кислоты, озона, двуокиси свинца, окиси серебра, трет-бу-тилата алюминия и др. Действие окислителя на органическое соединение зависит от характера окисляемого вещества и от химической природы самого окислителя. Так, например, при окислении анилина хромовой смесью образуется бензохинон бертолетовой солью или хромпиком в присутствии катализатора (соли ванадия, меди или железа)—анилиновый черный (красител сложного строения) перманганатом калия в нейтральной среде — азобензол, в щелочной — нитробензол хлорноватой кислотой — /г-аминофе-нол [c.182]

В торговой практике содержание нитрита натрия всегда определя известным методом окисления перманганатом калия, одиако этот меп дает всегда несколько saBMmeiiHbre результаты. Небольшая ошибка об словлена тем, что перманганатом калия, кроме азотистой кислоты, они ляются все друг ие окисляющиеся вещества. Несмотря иа это, даннь метод определения применяется на ряде заводов. Для химиков, работа щих иа заводах красителей, имеет значение лишь одии метод определ ния — при помощи сульфаниловой кислоты, по которому при некоторс навыке можно получить точные и более надежные результаты. [c.340]

ХИНАЛЬДИН (2-метилхинолин), f —1 0, 247.6 С еР 1,0585. Иц 1,6126 плохо раств. в воде, хорошо — в орг. р-рителях. С неорг. к-тами и алкилирующими агентами образует соли Зе01 окисляет метильную группу до альдегидной, НгСгО — до карбоксильной, перманганаты окисляют X. до антраниловой к-ты. В результате подвижности атома Н группы СНз X. образует металлоорг. соед., конденсируется с альдегидами, вступает в р-цию Манниха и др. Выделяют из хинолиновой фракции кам.-уг. смолы или синтезируют по р-ции Дебнера — Миллера. Примен. для получ. красителей, лек. ср-в, хинальдиновой к-ты. ХИНАЛЬДИНОВАЯ КИСЛОТА (хинолин-2-карбоновая к-та). <пл 156 °С растворима в горячей воде (рк" 4.95), сп., бензоле, водных р-рах щелочей. [c.654]

Нами была поставлена задача найти оптимальные условия окисления ге-нитро- и г-ацетилнроизводных этилбензола до соответствующих ацетофенонов. Производные ацетофенона находят широкое применение в синтезе красителей, люминофоров, лекарственных препаратов, синтетических волокон и других продуктов. Описано [7—14] несколько методов получения замещенных ацетофенонов многостадийные синтезы с использованием малонового или ацетоуксусного эфиров, ацетанилида, стирола и окисление этилбензолов. В последнем случае в качестве окислителей применяют кислород в присутствии катализаторов [И, 12] и перманганат калия в уксусной кислоте или в водной среде в присутствии буферов [13, 14]. Недостатками этих методов являются сложность аппаратурного оформления, применение дефицитного сырья, низкий выход продуктов и образование большого количества сточных вод. [c.294]

В качестве окислителя очень часто используют перманганат, поскольку он действует как самоиндикатор титрование проводят до тех пор, пока фиолетовый цвет Мп07 не станет устойчивым. При титрованиях другими окислителями или восстановителями применяют и окислительно-восстановительные индикаторы. Ими могут быть, например, органический краситель типа метиленового [c.353]

Перманганат калия применяется для получения из псевдокумол-5-сульфокислоты (I) и 5-хлор-псевдокумола (III), соответственно 5-сульфо-(П) и 5-хлорзамещенных (IV) тримеллитовой кислоты, превращаемых далее в 5-окситримеллитовую кислоту (V), представляющую интерес как исходный материал для синтеза протравных хромоксановых красителей типа родаминов [c.639]

Методика определения. Навеску красителя (около 3 г) растворяют в 100—150 мл воды, переносят раствор в мерную колбу емкостью 500 мл и доводят объем раствора водой до метки. 1(Ю лл раствора переносят в стакан, при размешивании нагревают до кипения и к кипящему расгвору, порциями по 3—5 мл, прибавляют 5% -ный раствор КМПО4 до тех пор, пока полностью не исчезнет окраска, свойственная красителю, и не появится розовое окрашивание перманганата, заметное при нанесении капли реакционной смеси на фильтровальную бумагу и не исчезающее после 10-минутного кипячения. Обычно расходуется от 40 до 70 мл раствора перманганата калия. Затем к раствору прибавляют 2—3 мл этилового спирта и кипятят еще 15 мин. до исчезновения розового окрашивания (проба на фильтровальной бумаге) и запаха уксусного альдегида. При кипячении раствора все время поддерживают постоянным его объем, прибавляя кипящую воду. [c.338]

Получившаяся гидроокись никеля быстро образует па поверхности Ni пленку, способствующую консервированию катализатора в водной среде о - Аммиак и соли аммония, в которых пленка Ni(OH)2 растворяется, способствуют растворению металла, сопровождающемуся выделением Hj. Эта реакция , медленно идущая на холоду, очень быстро протекает при 100°. Освобождающийся при этом H.j может восстановить большое число различных соединений (нитраты, хлораты, броматы, гипохлориты, перманганаты, вольфраматы, молибдаты, соли железа и др.) з- В указанных условиях краситель метиленовый голубой способен быстро обесцвечиваться, а бикарбонат натрия на 30% превращается в формиат натрия . Однако если в воде растворено легко окисляющееся вещество, которое может действовать в качестве акцептора то Nie. к. остается неизменным и действует просто как катализатор окисления. Такими веществами, в частности, являются соли фосфорноватистой кислоты, станниты и др. [c.29]

Сернистая кислота в безводном состоянии неизвестна. Она образует средние и кислые соли. Последние хорошо растворимы в воде, большинство же средних солей — сульфитов в воде почти нерастворимы. Хорошо растворяются в воде МагЗОз и КгЗОз. Сернистая кислота и ее соли являются сильными восстановителями. Уже в растворе они окисляются медленно кислородом воздуха и легко такими окислителями, как иод, перманганат калия, дихромат калия. В результате окисления получается серная кислота или ее соли. Но сернистый газ, сернистая кислота и ее соли могут быть иногда окислителями. Например, они окисляют сероводород до свободной серы. Щелочные металлы горят в сернистом газе, но он не поддерживает горения лучины. Сернистая кислота и сернистый газ легко соединяются со многими красителями, давая нестойкие бесцветные соединения. Этим и обусловлено беление сернистым газом бумаги, соломы и т. п. [c.104]