Галлий колориметрическое

Экстракционные методы извлечения галлия из сложных смесей и отделения его от других элементов получили широкое распространение благодаря быстроте и простоте выполнения операций и большой избирательности. Отделение галлия экстракцией широко используют для анализа различных материалов при подготовке к весовому, объемному, колориметрическому и прочим методам определения. [c.52]

Fe (II) не образует комплексоната при pH<2. Однако при нагревании раствора получаются завышенные результаты (нагревание способствует образованию комплексоната железа). Fe (III) титруется вместе с галлием. Для введения поправки на железо раствор после титрования подкисляют 1N НС1 (до 0,8 iV по НС1) и определяют железо колориметрически по реакции с роданидом. [c.94]

Между интенсивностью окраски и концентрацией галлия в застворе соблюдается прямо пропорциональная зависимость. Лри нагревании возможно проводить определение галлия методом колориметрического микротитрования. В описанных условиях галлион реагирует со многими элементами, поэтому галлий определяют лишь после тщательного предварительного отделения его от большинства элементов, например при анализе мине- рального сырья экстракцией этиловым эфиром, изопропиловым эфиром, изоамиловым спиртом, уксусноэтиловым эфиром в 6 N НС1 или хроматографическим методом [8]. Определение галлия возможно в присутствии элементов, не образующих окрашенных соединений с галлионом [c.137]

К 1 мл слабосолянокислого раствора галлия в колориметрической пробирке приливают по 0,20 мл 0,2 N НС1, 10%-ного раствора гидроксиламина, спирта и 0,01%-ного спиртового раствора реагента и перемешивают. Через час флуоресценцию раствора сравнивают с флуоресценцией серии стандартов, приготовленных одновременно, наблюдая пробирки сбоку на черном фоне в фильтрованном свете ртутно-кварцевой лампы. [c.140]

Описан метод (830] колориметрического микроопределения галлия в присутствии других ионов, основанный на реакции между комплексоном III и комплексом галлия с эриохром сине-черным R. Галлий реагирует с красителем при pH 3,3 (хлоруксуснокислый буфер), образуя комплекс состава 1 1 Я = 568 нм (рис. 45), е = 3,0-101 Для свободного красителя при этих параметрах е=9,6 10 . Растворы комплексного соединения подчиняются закону Бера до 2-10 М (14 мкг Са/мл). Чувствительность метода, соответствующая 0,001 абсорбционных единиц, составляет 0,0057 мкг Са см . [c.149]

Флуориметрическое, фотометрическое и спектральное определение галлия. При анализе минерального сырья широко используются флуориметрические, фотометрические и спектральные методы. Из первых наибольшее распространение получили окси-хинолиновый и родаминовый методы определения галлия, осуществляемые в двух вариантах— флуоресцентном и колориметрическом. [c.179]

Разработана также методика определения в природных водах галлия (Ge Ве и некоторых других редких элементов) путем соосаждения с А1(0Н)з, основанная на аналогии свойств их гидроокисей, образующихся в аммиачной среде [350]. В качестве коллектора может быть использована гидроокись железа [383] Осадок растворяют в НС1, Fe восстанавливают до Fe - треххлористым титаном, экстрагируют галлий диизопропиловым эфиром и определяют (колориметрически с родамином В. Определение галлия в природных водах спектральным методом см. также в работах 81, 696, 697, 1219, 1220, 1325]. [c.191]

Определение галлия в магниевых сплавах. Большие и малые количества галлия определяются весьма точно на фоне раствора сплава колориметрическим методом с применением галлиона ИРЕА [243, 326]. Метод позволяет определять 0,01—6% Ga. Точность метода при содержании 0,01 — 0,50% Ga составляет 0,005—0,04%, при содержании 0,5—6% Ga она равна 0,05—0,25%. [c.192]

Колориметрические методы позволяют определять в галлии из навесок 0,25—0,5 г серебро, железо, кобальт, никель, медь, олово, ртуть, мышьяк и кремний с чувствительностью не боле 1-10-4 2-10- % [10]. [c.201]

Результаты определения примесей в металлическом галлии химико-спектральным, полярографическим и колориметрическим методами [c.204]

Разработаны методы химико-спектрального, полярографического и колориметрического определения элементов-примесей в галлии с предварительной экстракцией последнего. [c.207]

Определение по реакции с фенилфлуороном . Германий реагирует с фенилфлуороном в кислой среде с образованием комплексного соединения розового цвета. Благодаря желтой окраске самого реагента раствор в присутствии германия приобретает оранжевый цвет. С течением времени германий выпадает в осадок, поэтому для стабилизации раствора необходимо вводить защитный коллоид. Определению германия препятствуют галлий, титан, олово, мышьяк (1И) и (V), висмут, молибден (IV), железо (II) и сурьма (III). Установлено, что влияние мышьяка весьма незначительно, а таллия, олова, сурьмы и молибдена наиболее ощутимо. Сильные окислители, такие, как бихромат и перманганат, также мешают определению, так как они разлагают реагент. По утверждению автора, этот метод почти в 4 раза чувствительнее, чем метод колориметрирования но молибденовой сини. Для отделения германия от мешающих элементов используется дистилляция. Колориметрическое определение проводится непосредственно в дистилляте. [c.354]

Колориметрическое определение галлия сводится к следуюш ему. Аликвотную часть раствора, свободного от мешающих элементов и содержащего соответствующие количества хлорида и ацетата натрия, и [c.557]

КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОСФОРА В ГАЛЛИИ И ИНДИИ 1 [c.135]

Подобно галлию, индий образует оксихинолят, который растворяется в хлороформе, давая интенсивную желтую окраску. Этой окраской можно воспользоваться для колориметрического определения индия, если точно соблюдать pH раствора при экстрагировании хлороформом при pH меньше 1 оксихинолят индия не извлекается хлороформом, а при pH выше 3,5 мешает целый ряд элементов, в том числе галлий [222], [c.421]

В воде и сточных водах галлий определяется колориметрическим методом [0-23]. [c.46]

Визуальный колориметрический метод определения фосфора в галлии и индии основан на образовании фосфорномолибденовой гетероноликислоты, которую восстанавливают в эфирном экстракте Sn lj. Галлий предварительно удаляют экстракцией эфиром в виде Ga lg. Чувствительность метода 2-10 % [77]. [c.136]

Описанный метод является одним из наиболее чувствительных колориметрических методов определения галлия и широко применяется при анализе галийсодержащего сырья. [c.111]

Кузнецовой [294] разработана методика извлечения галлия из водно-ацетоновых растворов хлороформом с использованием непосредственно самого экстракта для проведения колориметрической реакции с метиленовым синим. Молярный коэффициент погашения хлоро -формно-ацетонового экстракта 6,8-10 . Мешающее действие ионов Fe (III), Sb (V),Tl (Ш). Au (III), Те (IV) устраняют восстановлением их до низших степеней валентности треххлористым титаном в 6—7 N НС1. [c.136]

При взаимодействии спиртовых растворов хлорида галлия и дифенилкарбазона образуется соединение темно-малинового цвета, пригодное для колориметрического определения галлия в чистых солях [36, 37, 38, 47]. Максимальное развитие окраски в случае солянокислого и ацетатно-аммиачного буфера наблюдается при pH 4—5,6. Состав комплексного соединения при равновесных условиях при pH 4—5,6 соответствует отношению Оа К = 1 2. При pH 4,5 сразу после смешивания растворов состав комплекса 2 3, а при pH 5,6—1 1. Степень Диссоциации ко1Мплексного соединения в спиртовой среде в присутствии избытка реагента 0,83% lg/ y т =7,16. Большинство органических растворителей экстрагирует комплекс. Максимум [c.149]

От раствора в мерной копбе, полученного одним из указанных выше способов, отбирают микропипеткой аликвотную часть от 0,2 до 2,0 мл (не более) в пробирку для колориметрирования (колориметрические пробирки следует предварительно сполоснуть 6 N НС1 и дать жидкости стечь) и там, где STO необходимо, разбавляют раствор яо 2 мл 6 N Н01, прибавляют 2—3 капли 15%-ного раствора титана (Т1С1з или Т12(504)з, нагревают, давая 2—3 раза вскипеть, и охлаждают до комнатной температуры. Прибавляют еще 0,5 мл того же раствора титана (если исследуемый материал не содержит галлия, то нагревание с 2—3 каплями 15%-ного раствора титана можно опустить в таком случае после добавления 0,5 мл раствора титана и взбалтывания дают постоять 10 мин.), 0,4 мл 0,5%-ного раствора родамина В и 3 мл эфиробензольной смеси (9 мл эфира смешивают с 60 мл бензола) и энергично встряхивают 3— 5 раз. После расслаивания жидкости сравнивают в ультрафиолетовом свете интенсивность свечения эфиро-бензольного слоя со свечением стандартных растворов шкалы. Последнюю готовят одновременно следующим образом в ряд колориметрических пробирок отмеривают с помощью микробюретки (или микропипетки) 0 0,02 0,04 0.06 0,08 0,10 0,12 [c.181]

Алимариным НЗ] предложен колориметрический метод определения галлия в каменноугольной золе с 5,7-дихлор-, 5,7-дииод- и 5-нитрозо-8-оксихи-иолином. После разложения золы смесью H2SO4 и HF, сплавления остатка с пиросульфатом калия и выщелачивания плава водой раствор упаривают почти досуха и остаток растворяют в 2 N НС1. Для восстановления Ре (П1) в Fe (И) исследуемый раствор пропускают через редуктор, наполненный порошком висмута. Затем отделяют галлий экстракцией эфиром из 5,6—6 N НС1, отгоняют эфир нагреванием раствора на водяной бане досуха, растворяют остаток в воде, слегка подкисленной НС1, разбавляют раствор в колбе емкостью 250 мл водой до метки и в аликвотной части (1 мл) определяют галлий с одним из указанных выше реагентов. [c.186]

В сложных ПО составу продуктах цветной металлургии (пыли, концентраты, кеки, хвосты от флотации руды и т. п.) галлий может быть определен колориметрически с кверцетином [571], а также с сульфоназо и его диметил- и дибромпроизвод-ными [5 69, 571]. Пробу разлагают известными методами. Определение проводят после выделения тяжелых металло в иа металлическом кадмии и экстрагирования галлия эфиром в присутствии Ti la. [c.187]

В металлическом галлии высокой чистоты определяют более шестнадцати микропримесей полярографическим, колориметрическим, химико-спектральным, радиоактивациопным и другими методами [1]. Наиболее доступными являются химико-спектральный, полярографический и колориметрический методы анализа. [c.200]

На основании данных табл. 1 предлагаем следуюш ие методы химико-спектрального, полярографического и колориметрического определения микропримесей в галлии с предварительным экстрагированием основы. [c.203]

Полярографическое и колориметрическое определения микропримесей проводят после выпаривания раствора от экстракции галлия. Органические вещества окисляют смесью, содержащей по 1 мл концентрированных серной и азотной кислот, в кварцевой чашке. [c.205]

Колориметрическое определение меди про водилось по реакции с дитизоном, никеля— с а-фурилдиоксимом, кобальта — с нитрозо-Р-солью, серебра и платины — колориметрическим титрованием с дитизоном, висмута — с тиомочевиной, марганца — по реакции с персульфатом аммония в присутствии серебра. Чувствительность определения этих микропримесей из навески 10 г после отделения галлия трехкратной экстракцией бутилацетатом из 1Ъ мл а М НС1 составляет 1-10-в —5-10- %. [c.206]

При изучении микроэлементов эмбинских нефтей установлено, что в них содержатся ванадий, никель, медь, марганец, титан, галлий, германий, кальций, магний. Нами определены индий и бериллий в зольных остатках нефтей месторождений Косчагыл, Каратон, Тереньузюк. Колориметрический метод анализа Ве основан на реакции с бериллоном, чувствительность составила 4 10- %. Колориметрическое обнаружение индия заключается в измерении интенсивности окраски оксихинолята индия, растворенного в хлороформе. Чувствительность метода равна Ы0" % [c.292]

Такие малые количества галлия, как 0,02 мг л и выше, можцо открыть и определить колориметрическим методом, используя реакцию с хипали-зарином, с которым он образует лак, окрашенный в розовый до аметистового цвет Наилучшие результаты получаются в следующих условиях. Анализируемый раствор должен содержать 0,02—0,2 мг галлий и 0,5 г л фторида натрия он должен быть 1 н. по содержанию ацетата аммония [c.549]

Хннализариновый метод. Галлий можно определить колориметрическим методом, основанным на его реакции с хинализарином в результате которой образуе тся лак, окрашенный в розовый до аметистового цвет. Эта реакция весьма чувствительна (можно открыть 0,02 мг1л галлия), но крайне н специфична, и при ее применении требуется предварительное отделение от галлия многих посторонних металлов. Наилучшие результаты получаются при pH раствора, равном 5, и содержании в растворе ацетата аммония (1 н.) и хлорида аммония (0,5 н.). В этих условиях влияние алюминия, бериллия, титана, циркония, тория, редкоземельных металлов олова (IV), таллия (III) и других элементов можно устранить введением фторида который, однако, нё препятствует реакции хинализарина с железом (III), оловом (II), сурьмой (III), медью, свинцом, индием, германием, ванадием (IV) и (V) и молибденом (VI). При pH = 5 магний, марганец, железо (II), ртуть (II), таллий (III), Кадмий, вольфрам, уран (VI) [c.556]

Описаны методы экстракционно-колориметрического определения до 5-10- Уо иода в кремнии [29] и флуориметрического определения галлия в кремнии и его соединениях [30]. Иод определяют по окраске его бензольного экстракта, галлий — реакцией с сульфонафтол-азорезорцином из навески в 1 г. Фотометрическое определение примеси углерода в кремнии основано на образовании СЗг при обработке пробы парами серы при 1000—1100° С. Сероуглерод затем переводят в диэтил-дитиокарбаминат [31]. Предложено кондуктометрическое определение [c.35]

Sn — — 0,08 Колориметрическое определение Sn + с ксиленоловым оранжевым в 0,025 iV H2SO4. Определению мешают сурьма и галлий и не мешает кадмий [17] [c.384]

Колориметрические определения Ag, Hg, РЬ, 1п, Оа, Зе, Те, Со, Мп и В1 возможны также при соответствующих операциях отделения от мешающих элементов. Серебро и свинец следует определять по реакции с дитизоном [20], индий и галлий после экстракции соответственно с 8-ок-сихинолином [21] и люмогаллионом [22]. В лучах ультрафиолетового света возможно флуоресцентное определение индия и галлия с кверцети-ном [23] соответственно с чувствительностью 1 10 % и 5-10 %, выделив экстракцией вначале галлий из солянокислого раствора, а затем индий из раствора бромидов. Селен и теллур могут быть сконцентрированы в аммиачном растворе на гидроокиси железа и определены по цветным реакциям соответственно с 3,3 -диаминобензидином и бутилродамином Б. Определение кобальта возможно по реакции с нитрозо-К-солью, марганца по каталитической реакции с серебром в присутствии окислителя, а висмута по образованию комплекса с тиомочевиной. Ртуть также может быть определена фотоколориметрическим методом по реакции с дитизоном [20] или с тиураматом меди [24]. В последнем случае определению ртути мешает только серебро. [c.385]

Реакция определения галлия родамином С [96—99] представляет интерес как наиболее специфичная. Определение галлия с применением родамина С осуш,ествляют в 6-молярном растворе соляной кислоты после извлечения бензолом комплекса, образуемого галлием с родамином [96, 97]. Эта реакция усовершенствована Салтыковой и Фабриковой [98], а также Щербовым, Соловьян и Дробаченко [99] установлено как на колориметрической [98], так и на люминесцентной реакциях [99], что по сравнению с отдельно взятыми эфиром и бензолом их смесь обладает лучшей способностью извлекать из солянокислого раствора родаминовый комплекс галлия. Чувствительность метода 0,1у в 5 мл. [c.175]

Наиболее старое, простое колориметрическое определение следов элементов основано, главным образом, на измерении интенсивности окраски, вызываемой непосредственно в анализируемом растворе добавлением соответствующего реактива. В этих методах большей частью применяют обычные реакции качественного анализа, например железо определяют роданидом или феррицианидом, титан— перекисью водорода и т. п. Недостатки этих методов общеизвестны. Всестороннее их использование сильно ограничено не только присутствием мешающих элементов, но оптическими свойствами исследуемых растворов, их окраской, мутностью и т. д. Само собой разумеется, это относится и к реакциям с органическими реактивами. Относительно новыми, но весьма многообещающими методами являются те, в которых окрашенные продукты реакции экстрагируются органическими растворителями. Экстрагируют внутри-комплексные соединения металлов с о-оксихинолином (железа, алюминия, галлия, ванадия), диэтилдитиокарбаматом натрия (меди), ксантогенатом калия, диацетилдиоксимом, а-нитрозо- -нафтолом, купферроном, дитизоном и многими другими. Некоторые реактивы выполняют одновременно и функции растворителей (например, аце-тилацетон и другие 1,3-дикетоны). [c.117]

Н. К. К вопросу об эффекте утяжеления. [Выяснение границ применимости эффекта утяжеления на примере изучения чувствительности открытия висмута и сурьмы с помощью азотсодержащих гетероциклических соединений и их Н-алкилатов]. ДАН СССР, 1952, 85, № 6, с. 1285—1288. Библ. 9 назв. 647 Малюга Д. П. Механизм химических реакций при колориметрическом определении кобальта с нитрозо-Н-солью. ЖАХ, 1947, 2, вып. 6, с. 323—327. Библ. 5 назв. 648 Пелькис П. С. и Пупко Л. С. Исследования в области замещенных тиокарбазона. [Сообщ.] 1. Литолилтиокарбазоны. Укр. хим. журн., 1951, 17, вып. 1, с. 93—102. Библ. 20 назв. 649 Пилипенко А. Т. К применению дифенилтиокарбазона (дитизона) в анализе. [Сообщ.] 3. Константы нестойкости дитизонатов таллия, индия и о дитизонате галлия. ЖАХ, [c.28]

Наиболее старые простые колориметрические методы определения следов элементов основаны на измерении интенсивности окраски, вызываемой непосредственно в анализируемом растворе при добавлении соответствующего реактива. В этих методах используются обычные реакции качественного анализа, например реакция трехвалентиого железа с роданидом, титана с перекисью водорода и т. п. Недостатки этих методов общеизвестны. Всестороннее применение их сильно ограничено не только присутствием мешающих элементов, но также оптическими свойствами исследуемых растворов, их собственной окраской, мутностью, присутствием солей в высоких концентрациях и т. п. Разумеется, это относится и к реакциям с органическими реактивами, которые стали все больше проникать в колориметрию. Относительно новыми, но весьма многообещающими колориметрическими методами являются те, в которых производят экстрагирование интенсивно окрашенных продуктов реакции. Для экстрагирования неполярными растворителями особенно пригодны внутрикомплексные соли различных органических реактивов. Часто применяются 8-оксихинолин (для определения железа, алюминия, галлия и ванадия), этилксантогенат калия, диметилглиоксим, [c.183]

Рекомендуется также просмотреть более поздний библиографический справочник Методы определения редких металлов и полупроводниковых материалов (см. разд. III, п. 12), где указано много статей и монографий, например Ц ы б П. П. и др., Химикоаналитические методы определения галлия, индия и таллия, Алма-Ата, 1958 С. Д. Гурьев, Колориметрический метод определения таллия с метиловым фиолетовым, Сборник научных трудов Гос. н.-и. ин-та цветных металлов, № 10, 1955 Г. В. Е ф-ремов, Сюй Чжи-гу, О методе колориметрического определения таллия с метиловым фиолетовым, Вестн. ЛГУ, № 16, Сер. физики и химии, вып. 3 (1958). [c.76]