Хлороплатинат определение платины

Определение платины в виде комплексного иодида [182, 189]. Раствор хлороплатината упаривают для удаления избытка НС1, помещают в мерную колбу емкостью [c.162]

К недостаткам метода следует отнести и дороговизну реагента, который расходуется в довольно больших количествах — на одно определение требуется в среднем около 0,3 г платины. Правда, можно собрать осадки и промывные жидкости и затем регенерировать платину (методы регенерации см [127, 292, 652, 1430, 1576, 1753, 2255, 2680]). Для уменьшения расхода платины рекомендуются микрохимические способы определения калия [223, 1034, 1459, 1465, 1478] Если сначала выделить калий в виде перхлората, который затем растворить в воде и осаждать хлороплатинат калия, то реагент расходуется только на осаждение калия, расход реагента на переведение натрия и других элементов в хлороплатинаты отпадает [2579]. Имеются другие способы уменьшения расхода платины [2056, 2112] [c.37]

Электролитическое определение. Осадок хлороплатината калия (стр. 33) растворяют в горячей воде и определяют платину электролизом Выделение платины происходит медленно, процесс заканчивается через несколько часов Привес катода, т е вес платины, умноженный на 0,4004, дает количество калия в анализируемой пробе. Приведенный фактор — теоретический, вследствие некоторого непостоянства состава осадка (стр. 34) целесообразно экспериментально определять величину фактора [226, 973, 974, 2474, 2505] [c.103]

Если для приготовления реактива применяют платиновый лом цли металл, выделенный из- остатков от определения калия хлороплатинат-ным методом, платину надо очистить, как описано ниже. [c.67]

Разделение групп натрия и калия. Это разделение осуществляется обработкой платинохлористоводородной кислотой, как описано на стр. 731. После взвешивания смеси хлороплатинатов калия, рубидия и цезия их превращают в хлориды. Для этого осадок растворяют в воде и осаждают платину горячей разбавленной муравьиной кислотой. Осадок удаляют фильтрованием. Этот раствор (1) сохраняют для обработки, как указано ниже (см. Онределение натрия и Отделение рубидия от цезия и калия ). Раствор, содержащий хлороплатинаты натрия и лития, также обрабатывают муравьиной кислотой и фильтруют для удаления платины. Полученный раствор (2) сохраняют для определения лития (см. ниже). [c.742]

Вместо того чтобы путем прокаливания переводить хлороплатинат аммония в металлическую платину, можно непосредственно его взвесить. В этом случае надо промывать лишь 80%-ным спиртом кроме того, рекомендуется применение фильтровальных тиглей. Соль сушат в тигле пр 100°. Для определения содержания металлической платины полученный вес умножают на переводный множитель 0,4402 (lg = 0,64355—1). [c.328]

Определение методом сравнения с искусственными стандартами. Принцип. Исследуемую воду сравнивают со стандартным раствором смеси хлороплатината калия и хлорида кобальта или бихромата калия и сульфата кобальта. Окраска воды, соответствующая окраске раствора, который содержит 0,1 мг платины в 1 мл, называется градусом цветности. [c.28]

Определение калия в виде хлороплатината калия в упрощенной Фрезениусом форме прежде было общепринято. Оно основывается на нерастворимости хлороплатината калия в чистом спирте. Растворимость этой соли увеличивается с разведением спирта. В то время как растворимость в абсолютном спирте составляет приблизительно 1 40 ООО, при 80%-ном спирте она уже составляет 1 25 000. Наибольшее внимание следует обращать на абсолютную чистоту хлорной платины, особенно если она приготовлена из восстановленной платины, как это прежде практиковалось в заводских лабораториях. Безусловно необходимо отсутствие в ней хлористой платины и окисных соединений азота, а также и свободной H l. В остальном осадок хлороплатината калия обрабатывается так же, как и в случае перхлоратного метода. [c.427]

Регенерация ценных аналитических реактивов. Во многих аналитических лабораториях, в которых проводятся многочисленные анализы хлоридов, калия и натрия, расходуются большие количества нитрата серебра, платинохлористоводородной кислоты и уранилацетата. Из этих трех реактивов обычно регенерируют только платину. Применяемая для этого методика весьма сложна и выполнение ее сопряжено с большой затратой времени. Установлено [305], что хромат и хлорид серебра, образующиеся нри титровании по Мору, можно регенерировать, пропуская схмесь после титрования через Н-сульфокатионит. Осадок растворяется, а серебро остается на ионите и может быть удалено в форме нитрата последующим вымыванием при помощи нитрата кальция. Растворенный осадок хлороплатината калия и избыток платинохлористоводородной кислоты, получаемые при количественном онределении калия, могут быть поглощены С1-анионитом с последующей десорбцией соляной кислотой. Избыток соляной кислоты удаляют концентрированием и выпариванием. Ион уранила в растворах уранила и осадках, образующихся прп определении натрия, можно регенерировать адсорбцией на катионите с последующим вымыванием уксусной кислотой в виде уранилацетата. [c.132]

Определение цветности. Цветность воды определяют количественно (в градусах цветности) путем сравнения 100 мл испытуемой пробы, в цилиндре Несслера, сравнивают со стандартной эталонной шкалой растворов, имитирующей окраску воды, и отбирают цилиндр с тождественной окраской. Для арбитражного испытания применяют платиново-кобальтовую шкалу, приготовляемую из хлороплатината калия, хлорида кобальта и соляной кислоты. При отсутствии хлороплатината калия шкалу готовят из платины, хлорида кобальта и кислот (азотной, серной и соляной). При отсутствии платины и хлороплатината калия цветность определяют по шкале, приготовляемой из следующих двух растворов [c.208]

Платинохлористоводородная кислота. Обычно применяется 10-процентный раствор хлорной платины, к которому добавлена соляная кислота в отдельных случаях применяются и более концентрированные растворы. Осаждение алкалоида производится из водных солянокислых растворов. Способность давать осадки с платинохлористоводородной кислотой свойственна почти всем алкалоидам таких алкалоидов, хлороплатинаты которых вследствие большой растворимости не осаждаются из водных растворов, известно очень мало. Хорошо кристаллизующиеся хлороплатинаты по больщей части окрашены в светло-желтый (до оранжевого) цвет аморфные осадки могут быть превращены в кристаллические перекристаллизацией из соответствующих растворителей и имеют постоянный состав, поэтому определение в них содержания платины может быть использовано и для идентификации исследуемого алкалоида. [c.394]

Этот способ разделения обычно применяют для анализа смесей, которые могут быть богаты иридием, но содержат лишь ничтожные количества осмия и рутения. В некоторых случаях предотвращают выделение иридия вместе с платиной, восстановив его предварительно до трехвалентного состояния, а иногда обе соли осаждают совместно, с целью отделения их от палладия и родия. Родий, который в солянокислом растворе всегда находится в трехвалентном состоянии, и палладий (II) не образуют нерастворимых двойных солей с хлоридом аммония, но они увлекаются солью платины, причем родий с исключительным постоянством. С другой стороны, достигнуть этой реакцией количественного осаждения платины фактически невозможно. Лишь продолжительная обработка большим избытком хлорида аммония приводит к почти количественному выделению хлороплатината аммония, но это способствует также соосаждению других металлов. Таким образом, количественно отделить платину в виде хлороплатината аммония от других металлов платиновой группы практически не представляется возможным, хотя результаты определения платины иногда бывают близки истинным за счет взаимной комненЬации ошибок. [c.411]

Для определения платины обычно нецелесообразно непосредственно прокаливать хлороплатинат аммония, так как нри прокаливании его не в восстановительной атмосфере могут происходить потери платины, возможно, вследствие летучести хлорида Р1С12- Платиновая губка имеет, также склонность удерживать небольшие количества летучих компонентов. Кроме того, хлороплатинат аммония может быть загрязнен солями поблочных металлов, если они содержались в исходном растворе. [c.417]

Объемные методы. Один из предложенных объемных методов определения платины заключается в восстановлении платины (IV), находящейся в видЬ Р1С1в , до двухвалентного состояния хлоридом меди (I). После окисления избытка меди (I) воздухом хлороплатинит титруют до хлороплатината перманганатом калия. [c.422]

Для выделения металлической платины из растворов ее комплексных хлоридов применяют ряд восстановителей двуокись тиомочевины [7], каломель [8, 9], муравьиную кислоту [10], цинк, магний 11] и др. Из растворов в концентрированной серной кислоте платина может выделяться щавелевой кислотой [12]. Платина может быть также выделена в виде сульфида сероводородом или его органическими аналогами [13—15]. Обычно эти осадки прокаливают до металла, но 2-меркаптобензимидазол образует с платиной весовую форму. Метод осаждения платины в виде хлороплатината аммония в настоящее время редко используется для весового определения платины, так как он обладает рядом недостатков необходимостью повторной обработки фильтратов, обусловленной заметной растворимостью (ЫН4)2[Р1С1б], и ВОЗМОЖНОСТЬЮ потери платины при прокаливании осадка. Метод может быть применен в том случае, если требуется выделить из раствора большие количесгва платины, поэтому он приводится ниже. [c.108]

Если в титруемом растворе палладий находится в количествах,. меньших, чем платина, то последняя определяется с той же точностью, что и в чистых растворах хлороплатинатов. В растворах с большим преобладанием палладия над платиной перед титрованием непосредственно в сосуде для титрования осаждают большую часть палладия в виде PdJ2 0,1 N раствором KJ [95], Такой прием приводит к изменению соотношения концентращ1Й платины и палладия в растворе в сторону преобладания платины над палладием, благодаря чему появляется возможность определения платины. Для титрования применяют 0,02—0,05 N раствор хлористой меди в соляной кислоте. [c.136]

Образование платиноиодистоводородной кислоты исполь-зуется не только для определения платины, но также для непрямого определения калия после осаждения последнего в виде хлороплатината. [c.129]

Первые титриметрические методы определения платины описаны Хинцем [513], де Конинком [514] и Раппом [515]. Они основаны на осаждении платины в виде хлороплатината калия или аммония, восстановлении их до металла и последующем титровании оставшихся в растворе хлорид-ионов нитратом серебра [c.111]

Как и следовало ожидать, одной из наиболее ранних реакций, которую можно было использовать для титриметрического определения платины, была реакция с иодидом калия. Она привлекла внимание многих исследователей, однако аналитического использования ее не последовало. Более полувека назад Петерсон [516] сообщил об успешном титровании тиосульфатом натрия свободного иода, образующегося при взаимодействии соли платины с избытком иодида калия. Он предположил, что реакция между иодидом и солью платины(IV) протекает стехиомет-рически с образованием иодида платины(II) и иода. Петерсон считал полученные им результаты точными, однако это мнение ошибочно. Гринберг и Оклова [517], занимавшиеся разработкой титриметрических методов определения платиновых металлов, провели сравнительное изучение различных вариантов иодид- юго метода. Поскольку применение спиртовых растворов иода ограничено, можно использовать раствор иода в водном растворе иодида калия при этом получаются приближенные результаты, составляющие 94—98% теоретического значения. Полагают, что в результате реакции хлор в хлороплатинате замещается иодом с образованием гексаиодоплатината. Метод длителен и неточен и автором не рекомендуется. [c.112]

ОТ анализа. При кипячении со свежеосажденной окисью серебра с 50 мл воды очень скоро выпало иодистое серебро. После фильтрования в фильтрате получено сильнощелочное основание. После нейтрализации соляной кислотой, в присутствии лакмуса, прибавлено 0,3 г хлорной платины Р1С14. Выпал рыжеватого цвета осадок. ГГри кристаллизации из большого количества горячей воды хлороплатинат выделился в виде красивых, блестящих, желто-красных иголо] , собранных в пушинки. Т. н.т. хлоронлатипата 202—203°. По Михаэлису, хлороплатинат плавится при 218° [6]. Определение платины дало следующий результат [c.160]

Природа азотистых соединений основного характера была выяснена уже давно. Это, в основном, гомологи пиридина, хипо-лина, гидрониридина и гидрохинолина. Азотистые основания нефти способны образовывать хлороплатинаты, анализ которых на платину, углерод, водород и хлор позволяет определенно говорить о природе азотистых оснований. [c.163]

Ионы палладия и платины, как ионы благородных металлов, обладают сильными окислительными свойствами. Так, Р(1 на холоду окисляет СО до двуокиси углерода (чувствительная реакция открытия СО). Из растворов Р1С14 при действии избытка восстановителей выделяется платина. Ионы благородных металлов характеризуются исключительно выраженной способностью к комплексообразованию. Из большого числа комплексных соединений платины в лабораторной практике находит применение, как реактив на ион калия, платинохлористоводородная кислота. Образующийся при этой реакции хлороплатинат калия — малорастворимое вещество, кристаллизующееся в виде микроскопических желтых октаэдров. Этой реакцией пользуются в микрокристаллоскопии — методе определения вещества по форме кристаллов, наблюдаемых в микроскоп. [c.329]

Определение по окраске восстановленной платины. Пр01мытый осадок хлороплатината растворяют на фильтре в 30 мл горячей соляной кислоты (1 1), промывают фильтр горячей водой и раствор охлаждают Сюда добавляют 3 мл раствора хлорида олова (75 г ЗпСЬ-гНаО в 400 мл конц H I). В зависимости от количества хлороплатината появляется желтая или бурая окраска, вызванная восстановленной коллоидной платиной [2933] Через 15—20 мин разбавляют водой до 100 мл и еще через 15 мин. сравнивают со стандартом, полученным одновременно таким же способом [2, 196, 1549, 1824] [c.95]

Влага определена была из двух отдельных навесок по 0,3 г. Потеря при прокаливании была определена в двух навесках по 0,5 г прокаленный остаток был сплавлен с содой и в нем контрольно был определен снова ванадий объемным путем. Угольная кислота была определена мокрым способом по Фрезениусу и Классену из двух отдельных навесок. Количество серы было проанализировано также в отдельной навеске обычным методом. Щелочи были определены из навески 0,4560 г. Сначала была определена сумма хлоридов всех щелочных металлов. Калий был отделен в виде хлороплатината. В фильтрате после удаления платины были взвешены щелочные металлы в виде хлоридов, в сумме они весили 0,0046 г, [c.25]

Основные научные работы посвящены химии соединений платины и редких металлов. Изучал (1931) совместно с А. А. Гринбергом термическое разложение аммиакатов двухвалентной платины и исследовал взаимодействие хлороплатината калия с глицином в результате чего были получены оба теоретически возможных изомера внутрикомплексной диглици-ноилатины и положено начало исследованиям комплексных соединений металлов с аминокислотами. Ряд работ посвящен изучению окислительно - восстановительны,- процессов в химии платиновых металлов, Исследовал действие окислителей на тиосульфат- и тетратио-иат-ионы. Исследовал устойчивость комплексных соединений в растворах, Разработал (1954) метод определения констант нестойкости комплексов, названный методом смещенного равновесия. Создал методы получения ряда соединений переходных металлов (ураия, комплексных соединений циркония и ниобия) и изучил их строение. Разработал (1957) один нз методов выведения нз организма стронция-90. [c.412]

Определение натри (лития). Известно лишь очень немного минералов и, пожалуй, ни одной горной породы, в состав, которых из щелочных металлов входил бы один только натрий. Содержание натрия обычно вычисляют по разности после определения суммы всех щелочных металлов и остальных элементов всей группы. В тех случаях, когда желательно проверить получеНныё вычислением результаты содержания натрия, его можно определить в фильтрате после отделения хлороплатината калия. Для этого из фильтрата сначала удаляют платину, что можно осуществить несколькими способами, из которых метод Бунзена наиболее прост и надежен. - [c.733]

Раствор хлороплатината, содержащий 15—50 мг платины в 50 мл, подкисляют, добавляя Н2504 в таком количестве, чтобы ее концентрация была в пределах 0,2—0,5 М, так как при более высокой кислотности платина (IV) полностью не восстанавливается и результаты определения оказываются заниженными. Титрование производят при комнатной температуре при непрерывном перемешивании и пропускании через раствор СО2, который начинают пропускать примерно за 5 мин. до начала титрования, чтобы удалить из системы воздух. Восстановитель добавляют из бюретки, соединенной со склянкой, в которой [c.135]

Последнее явление становится еще более заметным при сравнении хлороплатинитов с хлороплатинатами. Вставляя для СЛ и для Ма значения 10,0 (Цеккини) и 4,4 (Гладстон), вычисляем для атомной рефракции платины в ]Ма2Р1С1б величину 37,7, которая более чем в полтора раза больше определенной выше рефракции платины в K2Pt l4 (24,7) [c.41]

Колориметрия хлороплатината калия. Взятая для анализа проба должна содержать 0,1—10 мг калия. Осадок хлороплатината калия можно растворить и непосредственно провести колориметрическое определение по желто-оранжевой окраске хлоропла-тинатного комплекса. Можно также колориметрически определить содержание платины в растворе. [c.804]

Кипятят 20 г вещества (с прибавлением на всякий случай НС1) приблизительно со 150 мл воды в 1 л колбе, по охлаждении доливают до метки и фильтруют. 200 мл фильтрата осаждают при кипении Ba la. Прибавляют баритовой воды до щелочной реакции, охлаждают и доливают до 400 мл. Хорошо встряхивают и фильтруют. Для удаления фосфорной кислоты и избытка гидроокиси бария 200 мл фильтрата смешивают при кипячении с карбонатом аммония до прекращения появления осадка. По охлаждении вторично доливают до 400 мл, встряхивают и фильтруют. 200 мл филь-трата выпаривают досуха в платиновой чашке, нагревают при 130 —150° и высушивают. Затем слабо прокаливают до полного удаления аммонийных солей. Остаток = 1 г вещества обрабатывают горячей водой, фильтруют и промывают. Фильтрат слегка подкисляют НС1 и если нужно — сгущают. Определение калия производят перхлоратным или хлороплатинатным методом. Многие сельско-хозяйственные опытные учреждения предпочитают последний. По некоторым способам калий взвешивают не в виде хлороплатината калия, но этот последний предварительно восстанавливается до металлической платины. [c.435]

Рубини де Треццо [711] применял тиосемикарбазид для определения 10—90 мкг/мл платины, однако им приведено мало данных. Яркая окраска образующегося соединения привлекла к этому методу внимание Полларда [161]. Было найдено, что максимум поглощения лежит при 585 ммк и оптимальное значение pH конечного раствора составляет 6,4. Такая низкая кислотность является неблагоприятным фактором, так как может привести к гидролизу. Поскольку стало очевидным, что результаты недостаточно воспроизводимы и сильно зависят от присутствия малых количеств сопутствующих неблагородных металлов, от этой методики, возможно преждевременно, отказались. Позднее Барковский и KyvTb6epr [713], изучив реакцию хлороплатината с тиосемикарбазидом в щелочном растворе, нашли, что интенсивная окраска связана с образованием в растворе индивидуального соединения. Было установлено, что область определимых концентраций лежит в пределах 100—1000 мкг/мл и значительные количества золота, иридия и родия не мешают. Возможно, что этот метод еще найдет применение. [c.257]

Для определения калия можно его превратить в хлороплатинат KaPt le и взвесить выделенную из него свободную платину. Каков будет аналитический множитель [c.85]

Колориметрические методы описаны для цезия. Все они являются косвенными. Для определения цезий должен быть выделен в виде дипи-криламината, пикрата, хлороплатината или кобальтииитрита. После промывания осадок растворяют и колориметрируют непосредственно окраску полученного раствора или проводят колориметрическую реакцию на катион-комплексообразователь (платина, кобальт) [20]. [c.56]

Растворы родийхлористоводородиой кислоты в соляной кислоте (1 1) дают максимальное поглощение на волне около 5100 А, которое используется для определения родия в присутс7 вин стократного количества платины (в виде хлороплатината) иридий (IV) мешает, но в отсутствие платины его влияние можно устранить восстановлением до иридия (1И) добавлением капли разбавленного раствора гидрохинона. [c.401]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология