Весы аналитические определение равновесия

В обычных аналитических работах вполне удовлетворительную точность дают взвешивания методом коротких качаний или методом одного отклонения . Первый метод основан на том, что при состоянии, близком к равновесию, качания становятся настолько короткими, что при однократном колебании стрелки-указателя нельзя заметить их замедления, и потому средняя точка одного качания соответствует точке равновесия. Колебания стрелки могут меняться от четырех делений обычной шкалы до самых коротких колебаний, которые еще можно заметить. Колебания от 1/2 до 2 делений шкалы достаточны, и обычно бывает удобным при определении равновесия считать центр шкалы средней точкой колебания. Обычная установка аналитических весов дает колебания в 5 делений на [c.34]

Кроме пикнометрических методов для определения жидких нефтепродуктов находит широкое применение метод гидростатического взвешивания. Для его реализации используются аналитические весы, к одному из плеч которых на тонкой проволоке подвешивается стеклянный или металлический поплавок, погружаемый в исследуемую жидкость. Объем поплавка, необходимый для нахождения ее плотности, определяется из уравнения равновесия весов при взвешивании поплавка в воздухе и воде, плотность которых достаточно точно известна. [c.10]

В литературе имеется сравнительно немного экспериментальных данных по растворимости алмаза при высоких давлениях, что обусловлено прежде всего сложностью методики таких экспериментов. Наиболее доступной оказалась оценка растворимости алмаза по потере веса кристаллов, помещенных в расплавленный металл, при давлениях, обеспечивающих ведение процесса выше кривой термодинамического равновесия графит—алмаз. Для этого определенное количество предварительно взвешенных синтетических алмазов одного размера и порошок металла помещали в реакционную зону камеры косвенного нагрева (гл. 15), где градиент температуры вдоль образца не превышал Ш градус/м. После окончания опыта полученные образцы подвергали химической обработке с целью растворения металла и выделения кристаллов алмаза, которые повторно взвешивались на аналитических весах с допустимой погрешностью кг. В результате определяли среднюю потерю веса кристаллов в серии из 5 опытов. Как уже отмечалось, условия эксперимента, во-первых, обеспечивали ведение процесса в области термодинамической стабильности алмаза, во-вторых, предельная концентрация углерода в расплаве определялась по степени растворимости алмаза. Поэтому при наличии небольшого перепада температуры в реакционном объеме и отсутствии градиента давления в жидкой фазе перекристаллизация графита не происходила. В этом случае потеря веса алмаза соответствовала его растворимости в расплаве. Равновесная концентрация углерода по отношению к алмазу определялась, исходя из кинетических зависимостей изменения концентрации углерода. [c.358]

Пусть исходные сырьевые пары веса L, состава а при температуре начала конденсации подаются под нижнюю тарелку укрепляющей колонны и пусть из этого сырья необходимо получить верхний продукт колонны со степенью чистоты, равной Уд. Фигуративные точки верхнего продукта D и сырья L нанесены на линию теплосодержаний паровой фазы тепловой диаграммы, представленной на фиг. 72. Для определения числа тарелок колонны безразлично аналитическим способом или путем графического построения необходимо задаться величиной djD тепла, отнимаемого в парциальном конденсаторе. Как известно, эта величина может изменяться от некоторого минимального значения, отвечающего условию равновесия встречных потоков внизу колонны, до бесконечно большого, отвечающего условию равенства составов встречных фаз по всей высоте колонны или, иначе говоря, отвечающего условию максимального отступления встречных паровых и жидких потоков от состояния равновесия. Последний случай в промышленных условиях практически нереализуем, но работа колонны с минимальным для заданного разделения съемом тепла в парциальном конденсаторе, как указывалось выше, вообще говоря, практически возможна. Следует, однако, иметь в виду, что работа колонны при этом становится ненадежной и неустойчивой, подверженной заметным нарушениям режима при самых незначительных колебаниях состава исходных сырьевых паров или изменениях количества тепла, отнимаемого в парциальном конденсаторе. Такие колебания практически вполне возможны в промышленных условиях, и поэтому заводские установки [c.260]

Выполнение определения. Взятие навески. Чистое сухое часовое стекло взвешивают на техно-химических весах с точностью, не превышающей 0,5 г, после чего, записав в журнал массу стекла, гири снимают и стекло тарируют. К таре прибавляют гирьки (0,4 г), соответствующие массе навески, открывают арретир и из пробирки на середину стекла, легким постукиванием по ней пальцем, насыпают соль до достижения приблизительного равновесия весов. На небольшой перевес стекла с навеской можно не обращать внимания. Стекло с навеской переносят на аналитические весы и проводят точное взвешивание со всеми, описанными ранее предосторожностями. [c.71]

Для исследования многочисленных сложных равновесий в растворах привлекают разнообразнейшие физико-химические методы, на которых в пределах данной книги нет возможности останавливаться. Наряду с обычными методами определения молекулярного веса используют измерение проводимости и чисел переноса, электродвижущих сил, коэффициентов распределения, поглощения света, эффекта Рамана, а также аналитические методы. В последнее время особенно развились методы точного измерения скорости диффузии и диализа о методике и значении полученных этими способами результатов появился очень подробный обзор [204]. В качестве примера исследования равновесия в растворе следует назвать исследование гидратации ионов [205], [c.194]

Выполнение определения. Взятие навески. Чистое сухое часовое стекло взвешивают на техно-химических весах с точностью до 0,5 г. К таре прибавляют гирьки 0,4 г, соответствующие величине навески, открывают арретир и из пробирки на середину стекла, легким постукиванием пальцем, ссыпают соль до равновесия весов. На небольшой перевес стекла с навеской можно не обращать внимания, так как стекло с навеской затем взвешивают на аналитических весах. [c.98]

Оценка чистоты. — Шведские химики Сведберг и Тизелиус внесли большой вклад в развитие химии белка разработкой аналитических методов, чрезвычайно удобных для характеристики этих, высокомолекулярных соединений. Метод ультрацентрифугирования Сведберга служит для определения молекулярного веса. При вращении с очень большой скоростью ячейки, содержащей раствор белка, молекулы белка под действием центробежных сил движутся от центра со-скоростью, зависящей от величины молекулярного веса. Специальная оптическая система дает возможность наблюдать и фотографировать ячейку во время центрифугирования. Молекулярный вес может быть, найден либо из определения седиментационного равновесия, либо по-скорости седиментации- Хотя теоретически первый метод точнее, для достижения равновесия требуется длительное время, и поэтому более точные значения получают, исходя из определения скорости седиментации. При применении ультрацентрифуги можно установить также гомогенность молекул (по величине и форме). Тизелиус предложил (1937) электрофоретический метод разделения молекул белка в электрическом поле молекула белка движется со скоростью, определяющейся величиной молекулы, ее формой, количеством и типом ионизированных групп. Материал, кажущийся гомогенным по растворимости, может содержать компоненты, отличающиеся по электрофоретической подвижности. Жестким критерием чистоты является профиль кривой распределения, получаемой при противоточном распределении молекул (Крейг, см. 31.29). [c.674]

Следует отметить, что при обычных аналитических работах определение нулевой точки (а также точки равновесия) можно значительно упростить, если пользоваться методом коротких качаний. Этот метод основан на том, что если стрелка весов при своих колебаниях отклоняется от среднего деления шкалы не более чем на 4 деления, то затухание колебаний становится настолько незначительным, что может во внимание не приниматься. Поэтому можно нулевую точку с достаточной точностью определить, сделав только два отсчета (один при отклонении вправо, другой—влево) и взяв из полученных величин среднее. [c.29]

Предположим, например, что вес бюкса с навеской, определенный на техно-химических весах, равен 18 г. В этом случае на чашку аналитических весов ставят гирьку весом 20 г. Закрыв правую дверку, осторожно опускают арретир до отклонения стрелки на 2—3 деления. Убедившись в том, что груз в 20 г велик, арретируют весы, снимают эту гирьку и помещают ее в футляр. Затем пробуют гирю весом 10 г, снова опускают арретир и убеждаются, что веса этой гири недостаточно. Весы еще раз арретируют и прибавляют следующую по величине гирьку, т. е. 5 г. Так поступают до тех пор, пока от прибавления очередной гири чашка с гирями перетянет. Тогда снимают с весов последнюю прибавленную гирьку и берут из разновеса следующую, меньшую. После того как прибавлена самая маленькая гирька (10 мг) и равновесие не достигнуто, приступают к определению тысячных и десятитысячных долей грамма посредством рейтера (рис. 4). [c.11]

Для проведения ионного обмена точная навеска пермутита (взятая на аналитических весах) помещалась в колбу объемом 100 ли, куда добавлялись растворы сульфата цинка и сульфата меди в таких количествах, чтобы сумма их объемов, приходящаяся на 1 г пермутита, равнялась 40 мл. Этим сохранялось постоянство отношения между объемом раствора и навеской адсорбента. После установления равновесия пермутит отделялся фильтрованием, а в равновесном растворе определялись медь и цинк по методу, разработанному для определения последних в латунях и бронзах [5]. [c.33]

Существует три основных метода определения молекулярных весов при помощи аналитического ультрацентрифугирования определение скорости седиментации, метод седиментационного равновесия и метод приближения к седиментационному равновесию. [c.61]

Если по известному составу х флегмы в каком-нибудь текущем сечении верхней секции необходимо найти составз встречной паровой фазы, то следует задаться значением Q теплосодержания единицы веса этих паров, рассчитать по уравнению 217 состав у паровой фазы и проверить, насколько правильно было принято значение их теплосодержания Q. Одного—двух пересчетов обычно оказывается достаточно для практически точного определения состава у паров по заданному составу х встречной жидкости, пересекающей тот же горизонтальный уровень. Попеременное использование соотношений парожидкого фазового равновесия для нахождения составов расходящихся с тарелки потоков и уравнения концентраций 217 для установления составов встречных на одном межтарелочном уровне потоков, образует схему аналитического метода расчета числа тарелок. [c.106]

Особенно успешно этот метод стал применяться в последние годы в связи с успехами в области анализа сложных углеводородных смесей. Этот метод может быть применен к углеводородам различного молекулярного веса и строения и, в отличие от старых классических методов определения термодинамических характеристик, не требует больших количеств углеводородов высокой степени чистоты. В то же время при помощи этого метода можно определять составы равновесных смесей значительно более точно, чем это достигается на основании предварительно определенных данных по свободным энергиям отдельных изомеров. Важной особенностью экспериментального метода (может быть, отчасти и его недостатком) является то, что в данном случае определяется лишь относительная устойчивость углеводородов, составляющих основу равновесных смесей. Углеводороды же, концентрации которых в условиях равновесия незначительны, т. е. ниже, чем это определяется аналитическими возможностями, автоматически исключаются из рассмотрения состава равновесных смесей. Эта особенность важна при исследовании равновесия в смэсях, состоящих из углеводородов достаточно большого молекулярного веса, т. е. как раз в тех случаях, когда большое количество теоретически возможных изомеров затрудняет использование расчетных методов. [c.102]

Весовым методом в одном опыте можно исследовать зависимость р = ДТ), а также неограниченное число раз повторить опыт с одной и той же ампулой (если соблюдаются условия, близкие к равновесным) и тем самым повысить точность определения. В однотемпературную печь помещается ампула с исследуемым веществом, находящимся в одном ее конце (рис. 15, а). С противоположйой стороны ампулы лри-варен кварцевый шток, выходящий за пределы нагретой зоны. Конец штока подвешивается к одной из чашек аналитических весов. Вся система уравновешивается на специально изготевлениой кварцевой призме, находящейся в печи при этом на ампуле делается насечка, фиксирующая ее положение на вершине этой призмы. Пар летучего компонента при данной температуре равномерно распределяется по объему ампулы, а соответствующая потеря массы твердой фазы регистрируется на аналитических весах. Далее с учетом объема ампулы и молекулярной массы пара по уравнению состояния идеальных газов рассчитывают давление. В данной схеме "показания весов не соответствуют истинному изменению массы при диссоциации. Расчет изменения массы вещества следует вести по правилу моментов (рис. 15. б). Введем следующие обозначения Ат — истинное изменение массы при диссоциации Ат и Ат.2 — массы пара соответственно в левой и правой частях ампулы (относительно оси равновесия) Атз — изменение показаний весов /1, и /3 — плечи V — общий объем ампулы [c.29]

Время от времени следует также проверять положение равновесия весов под нагрузкой, например, с одной десятой полной нагрузки и при полной нагрузке. Разность между положениями равновесия, найденная в двух последовательных определениях при одинаковой нагрузке, не должна превышать 0,1 мг для аналитических весов и 0,001 мг для мд1к-роаналитических весов. [c.21]

Описанная выше методика, требующая около 20 мин. на образец при спокойной работе, применялась при точных измерениях плотности чистых углеводородов. При стандартных аналитических измерениях до 0,0001 г/ мл Серии фракций дистиллатов экономится значительное время в результате исключения некоторых операций из вышеош-санных стадий снижение продолжительности установления температуры равновесия, исключение некоторых контрольных калибровочных измерений и т. д. По сокращенной методике требуется около 10 мин. на образец при продолжительной установившейся работе. Весы для измерения плотности калибруются путем экспериментальных определений на серии из семи углеводородов (включая три стандартных образца, а именно 2,2,4-триметилпентан, метилциклогексан и толуол, плотность которых гарантирована). Значения плотностей стандартных углеводородов были определены в Секции емкости и плотности Национального бюро стандартов, для насыщенных воздухом образцов — при 20, 25 и. 30° С, цричем установленные отклонения во всем интервале составили 0,0002 г/мл [1]. При уменьшении отсчетов по шкале вводилась поправка (от О до 0,00003 г/мл) на некоторую неравноплечность весов. Неравноплечность определялась взвешиванием известной массы, подвешенной на левом плече, и передвижением рейтера с одного конца на другой. Результаты калибровки по образцам даны на фиг. 12-4, где по оси абсцисс отложены отсчеты на шкале, а по оси ординат — разность отсчета на шкале, меньшая величины плотности по паспорту в Ю " г/мл. Для измерений весы настраивались так, чтобы для [c.178]

В три сосуда для определения растворимости отвешивают на аналитических весах различные количества твердой мелкоизмельченной соли хлористого бария (предварительно трижды перекристалли-зованной) с таким расчетом, чтобы после достижения равновесия при данной температуре содержание твердой фазы в осадках составляло в первом сосуде 8—10%, во втором 14—17% и в третьем 20—25% от общего количества хлористого бария. В каждый сосуд приливают по 25 мл исходного активного, насыщенного при данной температуре раствора хлористого бария. Сосуды закрывают пробкой и нагревают на водяной бане, осторожно производя перемешивание до полного растворения твердой фазы. [c.291]

Точку равновесия (или центр колебаний стрелки) ненагру-женных весов называют нулевой точкой. Взвешивание на аналитических весах, как правило, начинают с определения нулевой точки. [c.364]

При измерении плотности жидкостей обыкновенным ареометром большое затруднение для достижения точности из 1ерения создают явления капиллярности. В особенности это сказывается при определении плотности морской воды вследствие особенностей капиллярных свойств ее, а также вследствие требования большой точности, предъявляемого в этом случае. Влияние поверхностного слоя жидкости исключается при измерении ее плотности ареометром полного погружения, то есть таким ареометром, который во время измерения остается в равновесии внутри жидкости. При измерении плотности морской воды находит себе применение ареометр полного погружения типа Нансена. Этот ареометр представляет собою стеклянный поплавок цилиндрической формы, с балластом в нижней его части. Поплавок оканчивается вверху небольшим оттянутым стерженьком для насаживания на него кольцеобразных гирек. В жидкостях различной плотности для его полного погружения требуется различная добавочная нагрузка. Для этого и служат платиновые кольцеобразные гирьки того же веса, как и гири обыкновенного аналитического разновеса. Эти гири позволяют составить любую нагрузку для того, чтобы погрузить ареометр в жидкость любой плотности. Плотность жидкости определится в зависимости от нагрузки. [c.52]

Особый интерес представляет вариант весового метода, позволяющий одновременно фиксировать температуру, давление и состав конденсированной фазы, т. е. осуществлять построение Р—Г—х-диаграммы. Схема установки представлена на рис. ИЗ. Жестко связанная с аналитическими весами эвакуированная ампула с навесками металлического и летучего компонентов в разных частях, помещается в двухтемпературную печь. Температура создает определенное давление летучего компорента. Регулированием температуры Tj определяют точку трехфазного равновесия. Количество летучего вещества, прореагировавшего с расплавом, вычисляют по формуле, учитывающей моменты сил, действующих относительно основания призмы весов. Температура фазового перехода определяется по скачкообразному изменению содержания летучего компонента в конден- иpoвaннoй фазе по зависимости состава этой фазы от температуры (рис. И4). Как известно, содержание летучего компонента в жидкой и твердой фазах, находящихся в равновесии, различно (за исключением дистектической точки). Это различие и определяет скачкообразное изменение концентрации летучего компонента при кристаллизации. [c.242]

Определения физико-химических констант растворов имеют полный смысл только для индивидуальных жидкостей с точно известной структурой и свойствами. Поскольку неподвижная фаза является здесь не средством разделения, а таким же объектом исследования, как и хроматографируемое вещество, ее выбор диктуется, в первую очередь, изучаемым взаимодействием, а затем методом исследования. В частности, для исследования х41мических равновесий в растворах, в том числе и водородных связей, основной интерес представляют не технические полимерные неподвижные фазы, а вещества с простым строением и небольшим молекулярным весом. Такие жидкости часто много более летучи, чем традиционные неподвижные фазы, применяемые в аналитической газо-жидкостной хроматографии. Имея значительное давление пара при температуре опыта, они увлекаются потоком газа-носителя, так что количество жидкости в колонне существенно меняется за время хроматографического опыта. Предварительное насыщение газа парами неподвижной фазы не может полностью ликвидировать этот унос, так как объем газа, вы- [c.157]