Кизельгур в хроматографии

Анализ осуществляли на газовом хроматографе со стеклянной колонкой н стеклянным вводом. Детектор — пламенно-ионизационный. Колонку заполняли апиезоном К (20%) на кизельгуре. Скорость газа-носителя (азота) [c.189]

Адсорбентами в адсорбционной хроматографии могут служить активированный уголь, силикагель, окись алюминия, кизельгур, молекулярные сита и др. [c.839]

Тонкослойная хроматография. В этом методе в качестве стационарной фазы применяют тонкий слой кизельгура, оксида алюминия, карбоната кальция, целлюлозы и т. п., нанесенный на стеклянную пластинку. Метод сочетает такие преимущества, как небольшое время развития хроматограммы (от нескольких минут до нескольких часов), с поразительным в ряде случаев эффектом разделения. [c.246]

Широко применяются в хроматографии силикагели различных марок. Силикагели применяют для хроматографического разделения смесей нефтепродуктов, высших жирных кислот и их сложных эфиров, нитро- н нитрозопроизводных, ароматических аминов и других органических соединений. Нейтральный силикагель, который получают промыванием дистиллированной водой промышленного силикагеля, используют при хроматографировании нестабильных веществ. Несколько меньшее применение находят активированные угли, гидроокись кальция, силикаты кальция и магния, окись магния, гипс, сульфат магния, кизельгур, целлюлоза и др. [c.62]

Тонкослойная хроматография представляет собой разновидность распределительной хроматографии, осуществляемой на пластинках, покрытых тонким слоем носителя окись алюминия, кизельгур, силикагель и др.), который удерживает неподвижный растворитель. [c.29]

Хроматография веществ в тонких слоях (ХТС) является одним из видов распределительной хроматографии. Разделение проводят на пластинках, покрытых тонким слоем носителя (окись алюминия, кизельгур, силикагель и др.), удерживающего неподвижный растворитель. Нижний край пластинки с нанесенной на нее пробой опускают в подвижный растворитель. При движении растворителя происходит перераспределение веществ между двумя растворителями и перемещение их с различной скоростью, в результате чего вещества разделяются ца составные компоненты. [c.283]

В качестве носителя для неподвижной фазы в тонкослойной хроматографии часто применяют силикагель, кизельгур, гипс, целит, целлюлозу, иногда крахмал и др. [c.164]

В колоночной осадочной хроматографии часто применяют следующие носители катионитный оксид алюминия ( безводный или активированный для хроматографии ), анионитный оксид алюминия (обработанный азотной кислотой, см. стр. 43), силикагель, крахмал, кизельгур, стеклянный порошок, активированный уголь. Несколько реже применяют целлюлозу, сульфат бария, гипс, карбонаты кальция и магния, бентонитовые глины, оксиды некоторых металлов — цинка, магния, свинца, висмута и др., и даже простой песок. [c.190]

Наряду с силикагелями и оксидом алюминия в жидкостной колоночной адсорбционной хроматографии применяются и такие адсорбенты, как оксиды кальция и магния, карбонат кальция, тальк, крахмал, а также природные адсорбенты (глины, диатомит, фуллерова земля, кизельгур [c.57]

В распределительной хроматографии рекомендуются носители силикагель, кизельгур, окись алюминия для хроматографии и др. Силикагель называют кислым носителем, окись алюминия — основным , подразумевая под этим не измеренное значение pH, а свойства сорбента по отношению к сильной кислоте или основанию, удерживаемым в точке старта вместе с нейтральным растворителем. Чтобы увеличить активность сорбента, на него воздействуют режимом сушки (воздушно-сухие слои, более длительное время экспонированные на воздухе, активные слои), а также с помощью специальных добавок. [c.90]

В тонкослойной хроматографии наиболее широкое использование получили окись алюминия, силикагель, кизельгур и др. В качестве связующего материала применяют гипс, агар-агар, крахмал. Однако при этом следует учитывать влияние связующего вещества на форми- [c.258]

Резюмируя, можно сказать, что для целей газовой хроматографии пригоден преимущественно материал, который с самого начала или после такого модифицирования неактивен, обладает удельной поверхностью 1—2 м 1г, состоит из узких фракций в области величин зерна 0,15—0,30 мм и содержит устойчивые к нагреванию, по возможности правильные (шарообразные) частицы, не изменяющие своей формы при механических воздействиях, с большинством пор диаметром от 0,5 10 до 1,5 10 мм. В качестве твердых носптелей предложено уже много веществ, но лишь немногие из нпх приближаются к идеальному по всем перечисленным требованиям. Большей частью применяют различные сорта кизельгура. [c.79]

Кизельгур (целит) нашел себе применение главным образом в качестве сорбента, фиксирующего неподвижную жидкую фазу в распределительной хроматографии, например в рассмотренной выше обратнофазовой хроматографии типа ХОФ-5. Кроме того, его использовали для прочной сорбции метилированного по карбоксильным остаткам белка при создании специфического сорбента для нуклеиновых кислот. В конце 60-х годов колонки с сорбентом такого рода (МАК-колонки) были весьма популярны, но сейчас нх вытеснили более совершенные варианты хроматографии НК. [c.224]

Хроматография в тонком слое адсорбента. Исследование углеводного состава гидролизатов хроматографией на бумаге продолжается несколько суток. Разделение смеси моносахаридов в тонком слое адсорбента протекает за время от 20 мин до 2 ч. Этот метод, предложенный в 1961 г. Шталем, широко применяется в химии углеводов. В качестве адсорбентов в тонкослойной хроматографии применяют гипс [63], силикагель [64—66], кизельгур [67, 68], а также порошкообразную целлюлозу [69]. Применением в качестве адсорбента окиси алюминия не достигается достаточно [c.77]

Метод экстракционной хроматографии на кизельгуре в качестве носителя неподвижной фазы применен для разделения щелочных металлов. В качестве экстрагента использованы ациклические полиэфиры. При применении 1,13-бмс-(8-хинолин)-1,4,7,10,13-пента- [c.47]

Газо-жидкостная хроматография. Газо-жидкостная хроматография является частным случаем распределительной хроматографии. Этот метод приобрел огромное значение для аналитических целей, но его все больше приспосабливают и для препаративного разделения веществ. Как и в бумажной, в газо-жидкостной хроматографии фракционирование разделяемых веществ происходит между двумя фазами — стационарной и движущейся, но в качестве движущейся фазы применяется индифферентный газ — обычно азот. Стационарной фазой для разделения высококипящих веществ служат высококипящие и достаточно стойкие при нагревании растворители — парафины, низкоплавкие многоядерные ароматические углеводороды типа бензилдифенила, эфиры фталевой кислоты и чаще всего полисилоксаны. Для разделения газов или низкокипящих веществ применяют, наиример, формамид. Стационарную жидкую фазу наносят на твердый носитель — обычно кизельгур (на 1 г кизельгура 0,5 г жидкости), пористый 8102 или дробленый силикатный кирпич. Схема прибора приведена на рис. 18. [c.43]

Б. Проводят испытание, как в разделе Тонкослойная хроматография (т. I, с. 92), используя в качестве адсорбента кизельгур Р1 и импрегнируя пластинку в смеси 10 объемов формамида Р и 90 объемов ацетона Р путем погружения ее на 5 мм ниже поверхности жидкости. После того как фронт растворителя пройдет не менее 16 см, вынимают пластинку из хроматографической камеры и выдерживают ее при комнатной температуре до полного удаления растворителя. Используют импрегнированную пластинку в пределах 2 ч с момента приготовления, проводя хроматографирование в том же направлении, что и импрегнирование. В качестве подвижной фазы используют смесь 75 объемов толуола Р и 35 объемов хлороформа Р. Наносят отдельно на пластинку по 2 мкл каждого из двух растворов в смеси [c.161]

Б. Проводят испытание, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента кизельгур Р1 и импрегнируя пластинку смесью 10 объемов формамида Р и 90 объемов ацетона Р путем погружения ее на [c.253]

На рис. 64 приведена схема установки для определения гидрируюшей активности катализатора никель на кизельгуре в микрореакторе с хроматографом ХЛ-3. [c.181]

В последнее время вместо осаждения начали чаще применять хроматографическое разделение алкалоидов например, адсорбционную хроматографию на окиси алюминия из бензольг ых или хлороформных растворов, а также распределительную хроматографию на кизельгуре, силикагеле, порошкообразной целлюлозе или стеклянном порошке [c.1056]

Из-за различия в величине К индивидуальные вещества перемещаются по 1вердой фазе с разной скоростью и благодаря этому отделяются друг от друга. В зависимости от природы твердого носителя и свойств жидкой неподвижной фазы, а также способа проведения эксперимента распределительная хроматография делится на колоночную, бумажную и топкослойиую. В колоночной и тонкослойной распределительной хроматографии может быть применен любой твердый носитель, который прочно удерживает неподвижную фазу, легко пропуская подвижную жидкую фазу, и не вызывает побочных явлений (каталитического воздействия на компоненты смеси и т. п.). В качестве таких нссителей чаще всего применяют силикагель, кизельгур, гипс, цеолиты, крахмал, целлюлозу, диатомит. [c.65]

Некоторые исследователи для аналитических целей используют метод распределительной хроматографии, в котором неподвижная фаза (медицинский парафин) наносится на кизельгур, предварительно обработанный дихлордиметилсиланом для придания гидрофобности, а подвижной фазой служит ряд водных растворов ацетона, содержащих от 40 до 90% последнего (Ганстон, 1960). Этим способом удается разделить кислоты от Са до С24. [c.591]

Применение кизельгура не ограничивается газовой хроматографией с добавкой минеральных связующих веществ его перерабатывают главным образом для получения огнеупорных изоляционных материалов. Высокая изоляционная способность этих материалов, которая выражается в том, что их теплопроводность в пять раз меньше, чем у шамота, объясняется высокой пористостью кизельгура. Материалы на основе кизельгура внешне напоминают кирпич, но намного легче него. В газовой хроматографии онп получили широкое признание с 1955 г., когда Кейлеманс и Квантес (1955) сообщили, что тонко размолотым и разделенным на узкие фракции огнеупорным кирпичом (марок стерхамол № 22 или кирпич С22) лучше удается заполнять колонки и он оказывается более устойчив к механическим воздействиям, чем использованные первоначально Мартином и Джеймсом (1952) диатомитовые земли. На этой основе некоторые фирмы выпускают различные твердые носители [c.80]

К реакционной газовой хроматографии (в смысле определения Драверта и сотр.) должен быть отнесен также метод, разработанный Златкисом и сотр. (1958, 1960) для прямого определения алифатических аминокислот в водном растворе при применении двух реакторов (см. разд. 8.1.2). В нагреваемом до 140° реакторе I, заполненном нингидрином, сначала происходит окислительное разложение аминокислот до летучих альдегидов и двуокиси углерода. Продукты реакции разделяются в присоединенной последовательно колонке при комнатной температуре и переводятся в реактор II, заполненный никелем на кизельгуре. Это заполнение обеспечивает при 425° гидрогениза-ционное расщепление всех альдегидов до метана. Присоединяемая к реактору II короткая колонка с молекулярными ситами служит для абсорбции образующейся и захваченной из пробы воды. Отдельные аминокислоты затем определяются в виде пиков метана при помощи катарометра. Применением реактора II решается относительно простая задача газохроматографического анализа веществ, содержащих воду, тем более что метан в отличие от альдегидов легко высушить. Кроме того, превращение альдегидов в метан позволяет более просто количественно определять аминокислоты, так как специфическая для данных веществ теплопроводность остается всегда одинаковой и вследствие этого не нужно вводить поправочных коэффициентов в количественные результаты. Тот факт, что катарометр при обычной температуре может применяться для определения метана, положительно сказывается на чувствительности метода. [c.274]

При газожидкостной хроматографии образец вводят в установку, откуда вещества в виде паров выносятся инертным газом (азот, гелий, аргон) и проходят через стационарную жидкую фазу, нанесенную на твердый носитель (кизельгур, цеолит). Распределение происходит между жидкой и газовой фазами, и компоненты смеси передвигаются только за счет движения газовой фазы. Прн постоянных условиях опыта (давление, температура, носитель, стационарная фаза, скорость потока) время от момента введеиия образца до выхода вещества из колонки, называемое временем удерживания, является характерным для каждого индивидуального вещества. Мерой количества вышедшего соединения служит площадь пика на хроматограмме, которая на современных хроматографах записывается автоматически. В качестве детектора для определения количества выходящего газа применяются приборы, измеряющие теплопроводность смесей элюата и газа-носителя. [c.43]

В газожидкостной хроматографии применяются два типа колонок — наполненные и капиллярные. Наполненные колонки по конструкции такие же, как и в газоадсорбционной хроматографии. Для заполнения колонок применяют нелетучие жидкости (неподвижная фаза), нанесенные в виде тонкого слоя на поверхность инертного носителя. В качестве носителей используют огнеупорный кирпич, кизельгур, трепел, диатомиты, размолотые до размера частиц 0,1—0,2 мм, в качестве неподвижной фазы — разнообразные масла вазелиновое, растительное, силиконовые — синтетические полимерные и т. п. Подбирая подходящую неподвижную фазу, обладающую различной растворяющей способностью по отношению к компонентам анализируемой смеси, и изменяя температуру колонки, удается получить четкую хроматограмму, на которой каждый пик соответствует одному компоненту, практически для любой смеси веществ. Анализ, как правило, проводят при температуре, близкой к темпе ратуре кипения смеси, однако возможно проведение анализа и при температурах на 200—300° ниже темпе [c.127]

Состав фракций определяют методом хроматографического анализа. Анализ проводят на хроматографе марки Цвет-1 с пламенно-ионизационнЫм детектором. Условия анализа сопротивление—10 ол1, шкала 1 30, проба 4 мкл. Скорость газа-носителя 19,5 см 1мин скорость водорода 0,6 см мин скорость воздуха 200 см мин. Температура испарителя 235° колонки—145°. Колонка длиной 3 м, заполнена полиэтиленгликолЬадипатом (10% вес.) на кизельгуре. [c.128]

Для разделения смеси метилированных продуктов применяют также тонкослойную хроматографию [128]. Для хроматографирования наносят смесь 30 г кизельгура Г в 60 воды на стеклянные пластинки размером 20X20 см. На пластинки после сушки нанесенного на них слоя в течение 5 ч при 130° С вносят при помощи микропипетки 6—8 пятен (с промежутками 2 см) исследуемой смеси на расстоянии 3—4 см от края. Хроматографирование проводят восходящим способам раствором, состоящим из смеси 200 мл бензола и 40 мл абсолютного этанола. Продолжительность разделения 1—1,5 ч. Для проявления слой на пластинках после высушивания опрыскивают 50%-ной серной кислотой и затем нагревают в течение 20 мин при 130 С. [c.97]

Для отделения марганца методом распределительной хроматографии с обращенной фазой используют в качестве носителей целлюлозу [882, 1275, 1276], силикагель [1241, 1365], тефлон [1245], кизельгур [1439], политрифтормонохлорэтилен [1472]. Экстрагентами служат диэтилдитиокарбаминат цинка в СНС1з [605], триизооктиламин [750, 1245], трибутилфосфат [750], Ликс-64 (техническая смесь оксимов) [886], б ас-ди-2-этилгексилфосфорная кислота [206]. Этим методом разделяют Мп(П) и Ге(1И) [1241, 1365, 1439, 1472], Мп(П), Оа(Ш) и Аз(1П) [750]. [c.150]

В тонкослойной хроматографии адсорбентом служит тонкий, равномерный слой (обычно толщиной около 0,24 мм) сухого мелкоизмельченного материала, нанесенного на подходящую подложку, например на стеклянную пластинку, алюминиевую фольгу или пластмассовую тленку. Подвижная фаза движется то поверхности пластинки (обычно под действием капиллярных сил) хроматографический процесс может зависеть от адсорбции, распределения или комбинации обоих явлений, что в свою очередь зависит от адсорбента, его обработки и природы используемых растворителей. Во время хроматографирования пластинка находится в хроматографической камере (чаще всего изготовленной из стекла, чтобы можно было наблюдать движение подвижной фазы по пластинке), которая обычно насыщена парами растворителя. В качестве твердого носителя часто используются силикагель, кизельгур, окись алюминия и целлюлоза для лучшего сцепления с носителем к нему можно прибавлять соответствующие вещества, например сульфат кальция (гипс). Для изменения свойств приготовленного слоя его можно пропитать буферными материалами, чтобы получить кислый, нейтральный или основной слой можно использовать и другие вещества, такие, как нитрат серебра. В некоторых случаях слой может состоять из ионообменной смолы. Такой широкий диапазон различных слоев, используемых в сочетании с разными [c.92]

При адсорбционной хроматографии на колонках адсорбент (например, активированная окись алюминия, порошок целлюлозы, кремневая кислота, или кизельгур) в виде сухого твердого вещества или пасты укладывают в трубку (стеклянную, пластмассовую или из другого подходящего материала), имеющую ограниченное выходное отверстие (обычно защищенное стеклянной пористой пластинкой) для вытекания подвижной фазы. Раствор хроматографируемого вещества наносят на поверхность сорбента в колонке и дают ему протечь в сорбент затем на вершину колонки наносят растворитель, представляющий собой подвижную фазу, помещают и дают ему протечь вниз либо под действием силы тяжести, либо под небольшим давлением. При выполнении этой методики надо следить за тем, чтобы вершина колонки не обсыхала. Анализируют протекающий раствор — элюент — либо непрерывно (например, с помощью проточной кюветы, в которой измеряется поглощение в ультрафиолетовой области), либо поэтапно (например, собирая фракции либо через определенные промежутки времени, либо определенного объема или массы элюата с последующим определением разделяемых компонентов в каждой фракции). Необходимость индивидуально анализировать много фракций для получения полной количественной оценки вещества привела к тому, что применение в последние годы классических методик хроматографии на колонках сократилось там, где их продолжают использовать, существует естественная тенденция выбирать те методы обнаружения и определения, которые легко переводятся в автоматические процессы. [c.100]

Б. Проводят испытание, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), используя кизельгур Р1 в качестве адсорбента, а для импрегнирования пластинки смесь 10 объемов 2-феноксиэтанола, 5 объемов макрогола 400 Р и 85 объемов ацетона Р. После того как растворитель достигнет вершины пластинки, вынимают пластинку из хроматографической камеры и тотчас используют. В качестве подвижной фазы используют смесь 2 объемов диэтиламина Р и 100 объемов петролейного эфира Р1, насыщенного 2-феноксиэтанолом Р. Наносят отдельно на пластинку по 2 мкл каждого из двух растворов в хлороформе Р, содержащих (А) 2,0 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 2,0 мг стандартного образца хлорпромазина гидрохлорида СО в 1 мл. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, дают ей высохнуть на воздухе и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (365 нм), наблюдая флуоресценцию, появляющуюся через 2 мин. Опрыскивают пластинку раствором серной кислоты в этаноле ИР и оценивают хромато грамму в дневном свете. Основное пятно, полученное с раствором А, соответствует по положению, внешнему виду и интенсивности пятну, полученному с раствором Б. [c.78]

Б. Проводят испытание, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента кизельгур Р1 и импрегнируя пластинку смесью 10 объемов фор-мамида Р и 90 объемов ацетона Р путем погружения ее на 5 мм ниже поверхности жидкости. После того как фронт растворителя достигнет высоты не менее 15 см, вынимают пластинку из хроматографической камеры и оставляют стоять по меньшей мере на 5 мин. Используют импрегнированную пластинку в пределах 2 ч с момента приготовления, проводя хроматографирование в том же направлении, что и импрегнирование. В качестве подвижной фазы используют смесь 50 объемов ксилола Р, 50 объемов этилметилкетона Р и 4 объемов формамида Р. Наносят отдельно на пластинку по 3 мкл каждого из двух растворов (А) испытуемого вещества и (Б) стандартного образца дигитоксина СО, приготовленных растворением 50 мг в смеси равных объемов хлороформа Р и метанола Р до получения 10 мл и затем разведением 1 мл до 5 мл метанолом Р. Проводят хроматографирование до прохождения фронта растворителя иа 12 см. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, высушивают при П5°С в течение 20 мин, охлаждают, опрыскивают смесью 15 объемов раствора 25 г трихлоруксусной кислоты Р в 100 мл этанола ( — 750 г/л) ИР и 1 объема свежеприготовленного раствора тозилхлорамида натрия Р с концентрацией 30 мг/мл и затем нагревают пластинку при 115°С в течение 5 мин. Дают охладиться и оценивают хроматограмму в дневном свете и в ультрафиолетовом свете (365 нм). Основное пятно, полученное с раствором А, соответствует по положению, внешнему виду и интенсивности пятну, полученному с раствором Б. [c.113]

Б. Проводят испытание, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента кизельгур Р1, а в качестве подвижной фазы смесь 1 объема этилметилкетона Р и 1 объема ксилола Р. Наносят отдельно на пластинку по 10 мкл каждого из двух растворов в хлороформе Р, содержащих (А) 0,50 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 0,50 мг стандартного образца гризеофульвина СО в 1 мл. Вынимают пластинку из xpoмaтorpaфдiчe кoй камеры, дают ей высохнуть на воздухе и оценивают хроматограмму в ульт1рафиоле-товом свете (254 нм). Основное пятно, полученное с раствором [c.149]

Б. Проводят испытание, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. I, с. 92), используя в качестве сорбента кизельгур Р1 и смесь 1 объема пропиленгликоля Р и 9 объемов лцетона Р для импрегнирования пластинки путем погружения ее иа 5 мл в жидкость. После того как растворитель достигнет высоты по крайней мере 16 см, извлекают пластинку из хромато-графичеокой камеры и оставляют ее при комнатной температуре до полного испарения растворителя. Используют импрегнирован-иую пластинку в течение 2 ч, проводя хроматографию в том же направлении, что и импрегнацию. В качестве подвижной фазы используют смесь 4 объемов циклогексана Р и 1 объема толуола Р. На пластинку раздельно наносят по 2 мкл каждого из двух ))астворов в смеси 9 объемов хлороформа Р и 1 объема метанола Р, содерл<ащих (А) 2,5. мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) [c.41]