Влажность, определение ксилолом

Бейли [27 ] сообщает о результатах исследования нескольких видов муки. Данные, полученные при отгонке воды с толуолом, хорошо совпадают с результатами, полученными при высушивании в течение 1 ч в воздушном сушильном шкафу при 130 °С, однако они примерно на 0,5% выше, чем найденные высокочастотным методом Кристи (см. гл. 11). При анализе бикарбоната натрия замечено, что как при отгонке влаги с ксилолом, так и при высушивании при 130 °С происходит его частичное разложение. При использовании бензола разложения соли не наблюдается и результаты хорошо согласуются с данными высокочастотного метода. Определенная в четырех различных лабораториях методом отгонки воды с бензолом влажность муки для бездрожжевой выпечки составляла 12,3—13,0%. [c.270]

Уголь и кокс. При анализе кокса отгонкой с бензолом и с ксилолом было найдено [216] соответственно 4,2 и 4,3% воды. Май-хилл [211] сообщает, что при определении влажности каменного [c.275]

Ши Янь-фу и авторами [19] изучался периодический процесс сушки различных сыпучих материалов гранулированного силикагеля, активированного угля, алюмосиликагеля и обожженной глины (размер частиц 0,38—2,5 мм). Сушка велась в цилиндрических аппаратах трех диаметров 100, 150 и 200 мм. В качестве испаряемых жидкостей использовались вода, этиловый и бутиловый спирты, ксилол и толуол. Во время опыта незащищенным ртутным термометром измерялась температура слоя в 50 мм от решетки, а с помощью психрометров измерялась относительная влан ность воздуха на входе и выходе. Через определенные промежутки времени из слоя отбирались пробы материала и анализировались на влажность. Температура материала определялась методом опущенного слоя. Схема установки показана на рис. 2-2. [c.71]

Для определения гигроскопической влаги и влаги затворения (общая влажность) существует ряд методов высушивание навески испытуемого вещества в сушильном шкафу до постоянной массы, спиртовой метод, метод отгонки воды с ксилолом или толуолом, метод ускоренной сушки в струе сухого воздуха, карбидный метод и др. Наиболее точные результаты получают при высушивании навески в сушильном шкафу до постоянной массы. Однако на эту операцию затрачивается много времени. Меньше времени занимает определение влаги при помощи перегонки с ксилолом или толуолом (метод Дина — Старка), особенно при большом содержании влаги в веществе, или если при на гревании в сушильном шкафу при температуре 100—110° анализи руемое вещество разлагается. [c.449]

Влажность галалита определяется по методу Дина и Старка — отгонкой воды при кипячении измельченного продукта с толуолом или ксилолом. Более грубым методом для суждения о сухости галалита является определение прочности галалита на изгиб (500—1000 кг/см для сухого галалита), а также по изменению звука галалитовых пластин и стержней при постукивании пальцем. [c.493]

Методика определения. В колбу 1 помещают (в зависимости от ожидаемой влажности) от 20 до 50 г испытуемого вещества и 100—125 мл ксилола, насыщенного водой при температуре окружающего воздуха. Содержимое колбы перемешивают и вносят в колбу несколько кусочков пористого материала. Кол- [c.17]

Влажность канифоли определяют объемным способом, т. е. путем отгонки содержащейся в канифоли влаги в ловушку. При определении влажности канифоль растворяют в ксилоле (50 г канифоли и 100 мл ксилола). Отгонку влаги ведут со скоростью 2—4 капли в секунду. Отгонку прекращают, когда объем воды в приемнике не увеличивается в течение 10 минут. Определение содержания влаги подробно описано в главе 1. [c.86]

Техника определения. В короткогорлую стеклянную колбу прибора Дина и Старка емкостью 300 мл (рис. 35) помещают 10—50 г исследуемого вещества (в зависимости от влажности), отвешенные с точностью до 0,1 г, и вводят туда же 100 мл растворителя (толуола или ксилола). Б колбу помещают несколько кусочков пемзы или фарфора и, после тщательного перемешивания, присоединяют ее при помощи корковой пробки к отводной трубке градуированного приемника Дина и Старка. Конец отводной трубки приемника, который входит в колбу, не должен выступать за пробку более чем на 200 мм. Сверху к приемнику присоединяют на корковой пробке обратный холодильник так, чтобы нижний конец его находился против отводной трубки. Для герметизации корковые пробки заливают коллодиумом. [c.243]

Определение влажности по этому методу производят в специальном приборе (рис. 3, стр. 13). Навеску древесных опилок (около 10—20 г) помещают в колбу прибора, куда заливают ксилол в количестве, не превышающем половины объема колбы. [c.24]

Определение влажности по объемному методу производят в специальном приборе (см. рис. 26, работа 10). Навеску древесных опилок (около 10—12 г с точностью 0,001 г) помещают в колбу прибора, куда заливают ксилол в количестве, не превышающем половины объема колбы. Включают холодильник и начинают нагревать колбу на песчаной бане. Образующиеся пары растворителя и воды конденсируются в холодильнике. Конденсат собирают в мерном цилиндре, образуются два слоя — водный внизу и ксилольный вверху. Перегонку ведут с такой скоростью, чтобы из холодильника в мерный цилиндр падали 2—4 капли в секунду. Перегонку прекращают, когда уровень воды (нижнего слоя) в измерительном цилиндре перестает изменяться. [c.123]

Методы перегонки особенно пригодны для определения влажности смолистой древесины, имеющей высокое содержание летучих компонентов. В качестве растворителей применяют бензол, ксилол, хлороформ, тетрахлорэтан, треххлористый этилен, бензин и т. д. При использовании низкокипящих растворителей этот метод дает очень точные результаты, но требует более длительного времени. В случае применения высококипящих растворителей продолжительность определения сокращается, однако сильно падает точность. Наиболее точные результаты получаются при перегонке с ксилолом и толуолом бензол, как правило, дает заниженные результаты, а тетрахлорэтан — завышенные [3]. Для компенсации влияния растворимости воды часто предварительно растворитель насыщают водой при температуре кипения. [c.53]

Пегоев и сотр. [43] сопоставляли радиохимический и гравиметрический методы определения влажности при содержании влаги 30% среднее квадратичное отклонение составило 2%. Киркбридж [31] предложил сцинтилляционный детектор с раствором боразола в п-ксилоле, содержащим до 5 г/л п-терфенила (в специальном устройстве для калибровки прибора имеется сосуд с центральным углублением для удержания стандартного образца) в качестве модератора применяли гелиево-гадолиниевый аэрозоль [52]. [c.528]

Влагосодержание сорбента можно установить по потере веса, которая наблюдается, если определенное количество ионита выдерживают в термошкафу при температуре 105—110° до установления неизменного веса. Полученные результаты не во всех случаях с достаточной точностью характеризуют влагосодержание ионита. Некоторые ионообменные поглотители не обладают достаточной теплостойкостью и длительный прогрев при температуре выше 100° может вызвать частичную их деструкцию, что также сопровождается снижением веса. Более целесообразным является определение влажности сорбента улавливанием конденсирующихся паров воды в ловушке Дина и Старка. В колбочку с навеской испытуемого сорбента (около 3—4 г) наливают 20—30 мл бензола или ксилола. Колбочку соединяют с ловушкой, которая в свою очередь присоединена к обратному холодильнику, и нагревают до кипения раствори- [c.28]

Проверка описанного метода определения ароматических углеводородов во влажном воздухе проводилась на искусственных смесях различной влажности с известным содержанием бензола, толуола и л-ксилола [17]. Среднее расхождение между заданным и найденными значениями концентраций в интервале 1—50мг/м составляет 5—7%. Предел обнаружения этих примесей в атмосферном воздухе главным образом зависит от величины К, являющейся функцией концентрации кислоты и температуры отбора пробы. Увеличение температуры н влажности воздуха приводит к уменьшению К и соответствующему увеличению предела обнаружения ароматических углеводородов в атмосферном воздухе. При 25°С и 100% влажности газа эта величина составляет для бензола 0,3, толуола 0,1 и л -ксилола 0,05 мг/м . [c.211]

Таким образом, процесс перегонки древесины с жидким теплоносителем в первой стадии подобен процессу отгонки влаги и г навески древесины при определении ее влажности по Дину и Старку с ксилолом или другой высококипящей и несмешиваю-щейся с водой жидкостью. [c.34]

Было установлено [28, 29, 63], что некоторые методы определения влаги, разработанные для каменного угля, неприменимы для более низкокачественных видов угля, например для Викторианского бурого угля. Было показано [63], что для определения влажности бурого угля удовлетворительные результаты дают методы азеотропной отгонки воды и сушки в сушильном шкафу в атмосфере азота, не содержащего кислород. Брауном [63] было проведено сравнение результатов, полученных для нескольких видов бурого угля при различных температурах (табл. 5-5). Анализы были проведены в один и тот же день, размер частиц пробы составлял до 3 мм. Для анализа методом дистилляции отбирали пробы массой 35 г, а при определениях методом сушки с толуолом в бомбе (см. гл. 3) — массой 1—2 г. При этом существенного различия в получаемых результатах обнаружено не было. Не было выявлено значительных расхождений и при анализе пробы массой 30—35 г с размерами частицдоЗ мм в аппарате Дина—Старка и при использовании проб массой 900 г с размерами частиц до 3 или 9 мм, анализируемых в приборе большей емкости, предложенном Бейнбриджем и сотр. [29]. Было установлено, что применение приборов меньшего размера требует более тщательного отделения образующихся водяных капель. Показано, что при одинаковом объеме переносящего агента время отгонки влаги гораздо больше при размере частиц пробы до 3 мм, чем 9 мм, что довольно необычно. Однако при увеличении количества переносящего агента в случае более тонко измельченной пробы время анализа обеих проб примерно одинаково. При отгонке влаги с толуолом длительность процесса составляет около 4 ч, использование ксилола несколько ускоряет отгонку. Браун рекомендует при анализе малых проб метод сушки [c.276]

В другом варианте метода Мирта и Венкатарамана [39, 54] при определении влажности крахмала и хлопка содержащуюся в них воду предварительно отгоняют в виде азеотропной смеси с диоксаном, толуолом или ксилолом и полученный дистиллят количественно переносят в 1 М раствор уксусного ангидрида в пиридине. [Пиридин служит катализатором гидролиза уксусного ангидрида, а также связывает выделяющуюся кислоту см. уравнения (2.40, а—в). ] После завершения гидролиза добавляют избыток анилина и анализ продолжают так же, как описано выше. Подобную методику использовал Ризец [53 ] для определения воды в пиридине. К 5 мл образца прибавляют 2 мл очищенного уксусного ангидрида, реакционную смесь нагревают в течение 15 мин при 100 °С. Затем в колбу прибавляют 5 мл анилина и титруют 1 н. раствором щелочи. В таких же условиях выполняют холостой опыт. Для определения воды в уксусной кислоте Дас [19], возможно, применил более быстрый и точный титриметри-ческий метод с использованием уксусного ангидрида. После завершения гидролиза уксусного ангидрида к реакционной смеси добавляли избыток анилина и не вступивший в реакцию анилин определяли прямым титрованием хлорной кислотой. Подробная методика приготовления реагента приведена в разд. 2.2.1. [c.50]

Высокочастотное нагревание часто обеспечивает даже еще более быстрое высушивание. Так, древесная мука высыхает за 4—6 мин [201]. Яндасек [199] использовал высокочастотное нагревание для определения влажности бурого угля и кокса, воспроизводимость результатов анализов была несколько лучшей, чем при азеотропной отгонке воды с ксилолом. Диэлектрическая проницаемость сухого бурого угля равна 5 и увеличивается пропорционально содержанию воды. В процессе индукционного нагревания градиент температуры устанавливается таким образом, что температура понижается в направлении к поверхности образца. При этом по мере удаления воды уменьшается интенсивность генерируемого тепла и, следовательно, уменьшается возможность перегрева и окисления анализируемого образца. Яндасек [199] рекомендует перед высушиванием равномерно распределять пробу массой 10 г на куске фильтровальной бумаги диаметром 12 см и [c.84]

Браун [84 ] для определения влажности Викторианских бурых углей, содержащих более 50% воды, использовал несколько различных методов и показал, что дистилляция (см. гл. 5) и высушивание в токе азота (свободного от кислорода) дают близкие результаты и поэтому взаимозаменяемы. В последнем случае удобнее использовать аппаратуру с толуольной бомбой , которая в виде термостатируемой паровой рубашки, обычно нагреваемой примерно до 110 °С, надвигается на рабочую зону трубки, содержащей лодочки с навесками массой 1—2 г. Азот предрарительно очищают, пропуская над металлической медью при 550 °С, а затем последовательно через пирогаллол, карбосорб и ангидрон, для улавливания кислорода, диоксида углерода и влаги, соответственно. Скорость азота поддерживают в пределах 100 см /мин. Ниже сопоставлены результаты анализов влажного бурого угля двумя методами I — по увеличению массы U-образной трубки с ангидроном, через которую пропускают газ-носитель с десорбированной влагой, и П — по потере массы при использовании термостатируемой рубашки с толуолом (110 °С) или ксилолом (136 °С), а также результаты, полученные при использовании в качестве газа-носителя воздуха вместо азота [найденное количество воды в % (масс.)] [c.111]

Надежным методом определения влажности зерна является отгонка воды с бензолом или толуолом при условии, что размер частиц измельченных зерен составляет около 10 меш [110, 253. При большем размере частиц диффузия воды из их внутренних зон затруднена. Получаемые результаты на 1,5—2% превышают результаты анализа по методике Брауна—Дювеля. В качестве стандартного метода оценки влажности зерна находит широкое распространение отгонка воды с толуолом, предложенная Сейром и Фетцером [110, 253]. По получаемым при этом значениям устанавливают необходимое время сушки при 70 °С в вакуумном сушильном шкафу [110]. Отгонку воды с ксилолом применяют для определения скорости разложения сахаров, содержащихся в кукурузе [148]. [c.274]

Лаундс [186] сообщает, что отгонка с ксилолом может применяться для определения влажности материалов животного и растительного происхождения. Другие летучие продукты при этом также отгоняются, но, по-видимому, остаются в ксилольном слое. Показано, что при анализе цельной крови, плазмы и сыворотки отгонкой с толуолом воспроизводимость результатов достигает —0,2% [206, 207]. (В этих экспериментах был опробован также н-гептан, однако результаты, по-видимому, менее надежны.) Результаты, получаемые при использовании метода дистилляции, во всех случаях были несколько выше, чем при высушивании анализируемых материалов в воздушном сушильном шкафу при 105 °С на 2,3% для цельной крови, на 1,6% для плазмы и на 3,3% для сыворотки. Источник ошибок метода высушивания в воздушном сушильном шкафу — окисление анализируемых образцов кислородом воздуха. [c.287]

Вопрос об определении воды в ух лях привлек в Германии большее внимание, чем где-либо в другом месте, ввиду особого значения высоковла5Кных углей Центральной Европы и необходимости осуществления контроля влажности при брикетировании. В 1929 г. был объявлен конкурс на соискание премии за нахождение быстрейшего метода определения воды в бурых углях при влажности их от 5 до 25% с точностью 4-0,05%. Контрольный анализ производился методом перегонки с ксилолом. Всего было предложено около 47 различных методов. По сообщению Хирца [30], премии были прису/кдены за следующие методы [c.19]

Насколько широко учитывается это обстоятельство, можно видеть из указаний стандарта [361 для отбора проб для определения влажности. Для исследовательских целей часто представляется желательным нахождение содержания воды в углях с уверенностью в точности результатов. В бо.лыпинстве случаев этим целям отвечает перегонка с ксилолом, при условии, если оиа производится в достаточной мере тщательно, однако следует отметить, что и этот сиособ не гарантирует отсутствия ошибок. В Европе, особенно в Германии, указанный метод нашел широкое признание, что легко понять, если принять во внимание природу и влажность бурых углей. Однако очевидно, что для тех или иных исследовательских целей оканштся необходимым создание также и других специальных методов определения. Значение точности нахождения содержания воды в угле нельзя переоценить, так как от этого зависят многие другие определения. Так, нанример, представляется сомнительной возможность проведения точного определения водорода в сухом веществе угля, ввиду того что часть найденного по результатам анализа количества водорода может быть получена за счет содержащейся в угле воды. [c.22]

Для этого 10 г вещества взвешивают в колбе и смешивают с 50—100 мл растворителя. Гипох.чориты смешивают с ксилолом, дихлорамины — с дихлорэтаном. При определении влажности дихлорамина берут навеску 50 г. Колбу, снабженную насадкой для определения влаги и обратным холодильником, осторожно нагревают (в присутствии пористых шариков ). При выборе насадки для сбора дистиллята следует иметь в виду, что дихлорэтан тяжелее, а ксилол легче воды. Кипячение продолжают примерно 2 ч. Содержание влаги в веществе устанавливают по объему отогнанной воды. [c.374]

Определение производится при помощи аппарата, состоящего ив 1) колбы для отгонки, емкостью 500 мл (предпочтительней металлической), 2) холодильника Либиха с трубкой, длиной 45—50 см, диаметром 1 см, 3) стеклянного приемника, емкостью 5 мл (дл5 углей с влажностью до 5 /о) или с шариком на ковце на 10, 15 и более мл для углей с боль- шей влажностью. Форяа приемника—см. рис. ОСТ 7151. Отгонка производится с бензииоч (грозненским второго сорта прямой гонки, уд, веса 0,735 — 0,755,-от которою отогнаны части, кипящие ниже 95°) или, в отсутствии его, с чистым ксилолом. Навеска 50 г (при влажности менее 2о/о—1004) отвешивается на технических весах с точностью до 0,01 г. Отгонка ведется сначала медленно — не более 2—4 капель в секунду—и усиливается только через час, когда большая часть влаги уже отогнана., Отгонку ведут до тех пор, пока уровень влаги не перестане увеличиваться, и еще 10—15 мин. Подробная методика градуировки приемнйка сборка прибора, самого определения и отсчета—см, ОСТ 7151. [c.203]

Для получения грунтовочного покрытия используют раствор соединений титана [45], полиэтиленимина [46] или имин-ных соединений [47]. При применении органических соединений титана смешивают в определенном соотношении быстро-гидролизующийся тетрабутилтитанат и медленно гидролизующийся тетрастеараттитанат. Смесь растворяют в неполярных растворителях, таких как гептан, гексан, пентан, ксилол, доводя концентрацию титанатов до 2—3%. Полученный раствор наносят на целлофан различными методами (окунанием в раствор, пульверизацией, ракельным методом, методом набрасывающего валка) и сушат горячим воздухом, регулируя степень влажности. [c.100]

Определение воды в веществах, реагирующих с реактивом Фишера. При определении воды в веществах, реагирующих с реактивом Фишера, чаще всего проводят отгонку азеотропной смеси из навески анализируемого соединения. Для этого навеску помещают в специальную колбу. Вносят в нее 1—2 мл абсолютного растворителя (ксилола, толуола, бензола, хлороформа), присоединяют колбу и приставку к боковому тубусу колбы для титрования (см. рис. 53), в которой уже проведено предварительное титрование метанола, и дотитровывают, если необходимо, метанол. Затем на микропламени (спиртовка, микрогорелка) отгоняют весь растворитель в колбу для титрования и определяют влажность отгона как обычно. [c.187]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология