Диазотирования метод

Конечно, для определения констант скоростей реакции диазотирования метод, примененный в наших исследованиях, а также колориметрический метод не обладают достаточной точностью. Но определение констант скоростей реакции и не входило в нашу задачу. [c.73]

Примеры диазотирования. Методы, применяемые для различных типов производных нафтиламина, иллюстрируются следующими примерами из лабораторной и производственной практики. [c.78]

Для диазотирования применяется азотистая кислота, выделяющаяся из нитрита натрия под действием минеральной кислоты. Поэтому обычный метод диазотирования состоит в действии нитрита натрия на раствор амина в минеральной кислоте. Реакция протекает по следующему уравнению [c.104]

А оир гат>вш можно синтезировать непосредственно на волокне. При этом образующийся краситель будет прочно связан с волокном ткани. Поскольку процесс диазотирования и азосочетания проводят ври о я ждении льдом, тся метод крашения получил название ледяного крашения. [c.308]

Диазотирование первичных аминов, как правило, не является хорошим методом получения спиртов, так как приводит к смеси продуктов (разд. 10.13). [c.103]

В принципе, расщепление линий резонанса на ядрах а-водородных атомов или атомов водорода заместителей в а-положении можно использовать для определения относительных количеств первичных, вторичных и третичных аминов. В некоторых отношениях такой непосредственный анализ более удобен, чем обычный анализ с применением реакций ацетилирования или диазотирования. Методом ЯМР нетрудно измерять скорость реакции первичного амина с бензальдегидом, однако также легко измерять и скорость ацетилирования. В этом же анализе с превращением в производные трифторуксусной кислоты можно использовать метод, описанный Ба-биеком, Варрантом и Викерсом [69]. Метод ЯМР имеет то преимущество, что в нем пе требуется превращения в производные и достаточно приготовления соли применяемой кислоты непосредственно в анализируемом растворе. [c.304]

В этом разделе учащиеся осваивают новые для них методы анализа метод диазотирования, метод восстановления с последующим диазотированием, ванадометрический метод, а также методику прямого бромометрического титрования. Эти методы (как и рассмотренный в следующем разделе метод азосочетания) особенно важны для производственных лабораторий анилинокрасочной и химико-фармацевтической промышленности. [c.190]

А. С. Салона и Л. А. Виноградова хроматографирование проводили нисходящим способом. На полоску хроматографической бумаги (ленинградская, быстрая ) наносили раствор дифенилолпропана в этаноле. Подвижной фазой служил раствор четыреххлористого углерода, насыщенный уксусной кислотой. Бумагу после удаления следов растворителя опрыскивали на воздухе 10%-ным раствором Na2 Oз и после высушивания проявляли, используя раствор диазотированного /1-нитроанилина. Количество примесей определяют по площади пятен. Если в дифенилолпропане содержались примеси в небольших количествах, примеси предварительно концентрировали экстракцией бензином БР-1. После испарения бензина получали примеси в виде сухого остатка, который растворяли в этаноле. В очищенном дифенилолпропане были обнаружены орто-пара-изомер дифенилолпропана и соединение Дианина. Погрешность метода 2—5 отн. %. [c.187]

Метод основан на превращении определяемого 4-нитроанилина в интенсивно окрашенный красно-оранжевый азокраситель. Реакция протекает в две стадии 1) диазотирование 4-нитроанилина с образованием бесцветного 4-нитрофенилдиазония 2) азосочетание 4-нитрофенилдиазония с салицилат-ионом — получение аналитической формы (4-нитробензоазо-4-салицилата натрия). [c.80]

Путем диазотирования и восстановления в спиртовом растворе аминогруппу удалось удалить из ряда аминосульфокислот, в том числе из производных бензола [1032], толуола [1033],. и-ксилола [1034] и некоторых галоидных и нитропроизводных бензола [1035] и толуола [1036]. При нагревании диазотированной п-амино-фенол-о-сульфокислоты [1037] со спиртом до 150° образуется фенол-о-сульфокислота. Несколько дифенилсульфокислот получено нагреванием полных диазосоединепий производных бензи-днна со спиртом [1038]. Присутствие медного порошка, повидимому, облегчает эту реакцию и выход дифенил-3,3-дисульфо-кислоты достигает при этом 90%. Метод восстановления в спиртовом растворе применен и к некоторым производным нафталина [1039]. [c.157]

Как известно, алкилированные галоидбензолы получаются или галогенированием алкилбензолов или через диазотирование алки-ланилинов. Оба метода имеют ряд недостатков (образование сложных смесей и различных побочных продуктов). [c.117]

При полимеризации ангидрида аланингидроксамовой кислоты (ангидрида Лейкса) получают поли-/--аланин - структурный аналог фиброина натурального шелка. Написать схему синтеза и вычислить молекулярную массу полученного полимера, если при определении свободных аминогрупп по методу Ван-Слайка путем диазотирования навески 3,2445 г вьщелилось при нормальных условиях 1,34 см азота. [c.66]

Задача. При диазотировании аминоцеллюлозы была получена соль диазония, которая затем была подвергнута распаду и по образовавшимся активным центрам была осуществлена прививка акрилонитрила. При анализе привитого сополимера оказалось, что продукт содержит 9,8% азота, а степень полимеризации привитых цепей полиакрилонитрила, определенная вискозиметрическим методом после исчерпывающего гидролиза целлюлозы, составляла 1500. Определить кажущуюся степень замещения в привитом сополимере целлюлозы и акрилонитрила. [c.327]

Оксистирол получен дегидратацией 3-оксифенилметилкарбинола [374], декарбоксилированием 3-бензоилоксикоричной кислоты и последующим омылением 3-бензоилоксистирола [374] диазотированием 3-аминостирола и разложением продукта диазотирования [100] выходы 3-оксистирола по двум последним методам плохие. [c.77]

Следует отметить, что описанная выше аппаратура для проведения нитрозирования, диазотирования и азосочетания довольно примитивна и ие может быть использована при оформлении непрерывных процессов. Непрерывное проведение этих процессов не может встретить припципиальных затруднений, но при частых переходах с производства одного малотоннажного продукта к производству другого непрерывное нитрозирование, диазотирование и азосочетание малорентабельны. В производстве много-тоннажных продуктов в условиях Ta6HjrbHoro технологического процесса непрерывные методы проведения указанных процессов, безусловно, целесообразны. [c.309]

Теплокой эффект процессов диазотиро ания. Вследствие того, что теплота изменения концентрации веществ, реагирующих в процессе диазотирования, незначительна, тепловой эффект этого процесса может быть принят равным теплу реакции диазотирования. Ее мол<но вычислить обычным методом по закону Гесса, если [c.311]

Тепло реакции (б) определяется просто, так как реагентами являются иеор1 аиические вещества, теплоты образования которых можно найти в любом справочнике физико-химических величин. Теплоты реакций азосочетания могут быть определены путем вычисления теплот образования азосоединений по их структурной формуле (правило Караша), теплоты образования диазосоставляю-п1,их можно найти по известным теплотам реакций диазотирования. Этот метод недостаточно точен, так как тепловая поправка на азогрушту меняется для различных соединений в довольно широких пределах и не является, по-видимому, такой же постоянной, как тепловые поправки на другие заместители. Несмотря на это, в расчетах пользуются указанным способом вычисления, единственным в настоящее время. [c.314]

Прямой метод заключается в предварительном растворении диазотируемого амина (I моль) в минеральной кислоте (3 моль) с последующим постепенным введением в него при охлаждении до 0°С раствора нитрита натрия (1 моль). Метод используют при диазотировании анилина, толуидинов, монога-логен- и нитроанилинов, соли которых растворимы в воде. [c.434]

Обратный метод заключается в постепенном введении щелочного раствора диазотируемого амина и нитрита натрия в охлажденный до 0°С раствор минеральной кислоты, взятой в избытке. Метод используют при диазотировании плохо растворимых в воде аминов, например антранилавой (53), сульфани-ловой (54) и нафтионовой (55) кислот. [c.435]

При диазотировании в водных растворах изомерных фени-лендиаминов — веществ более основных, чем анилин, — возникают обусловленные различными причинами затруднения. Если использовать прямой метод, то из о-фенилендиамина образуется гетероциклическое соединение — бензотриазол (56). Его об- [c.435]

Диазотирование можно проводить и сложными эфирами азотистой кислоты, в частности этил- и амилнитритом, в спирте, ледяной уксусной кислоте, диоксане и других растворителях. Этот метод имеет значение для получения солей диазония в твердом виде. Спиртовой раствор соли диазония разбавляется эфиром, причем диа-зониевые соли обычно выпадают в чистом виде. [c.105]

Известны и другие методы получения дегидробензольных интермедиатов [33], наиболее удобный из которых заключается в термическом или фотолитическом разложении продукта диазотирования антраниловой кислоты или ее производных [34]. [c.12]

В техническом анализе количественное определение производных бензола проводят методом бромнрования для определения непредельных ароматических соединений, фенолов, ароматических аминов и методом диазотирования, когда первичные ароматические амины с азотной кислотой дают диазосоединения. В заводском контроле чаще используют метод бромирования. [c.353]

Поэтому их правильнее назвать полиазофениленами. Этим методом могут быть синтезированы различные олигомеры и полимеры на основе бис-диазотированных ароматических и жирноароматических аминов. В отсутствие кислорода они стойки до 500—700 °С, на воздухе —до 450 °С, обладают парамагнетизмом, по электропроводности близки к по-лифениленам. [c.420]

Разработан метод получения 5-аминотетразола из солей аминогуанидина. Выполненные теоретические исследования позволили предложить безопасный способ синтеза 5-аминотетразола. Диазотирование сульфата или карбоната аминогуанидина протекает в водной кислоте. Стадия циклизации проводится при pH 8, а из образовавшейся натриевой соли 5-аминотетразол вьщеляют при pH 2-2.5. Вькод 85%, т.пл. 204°С. Разработанный лабораторный метод рекомендован к масштабированию в опытном производстве. [c.151]

За поцессом сорбции следили по изменению концентрации фенола в воде. Для определения концентрации фенола фотоколориметрическим методом использовали реакцию с диазотированной сульфаниловой кислотой, в результате которой образуются окрашенные комплексы, поглощающие в области 490 нм. [c.46]

Чистоту закиси азота контролируют по физическим константам газа температуре кипения, температуре плавления, плотности. Наличие примеси окиси и двуокиси азота можно определить колориметрическим методом по реакции диазотирования с реактивом Грисса (смесь растворов а-нафтиламииа и сульф- [c.191]

Одним из наиболее удобных методов идентификации дегидробензола может служить метод масс-спектрометрии. При введении соли диазотированной антраниловой кислоты (XLVIII) в обогреваемую ионизационную камеру масс-спектрометра получается очень простой масс-спектр, содержащий пики 28 44 76 и 152 т/е, причем интенсивность пика 76 уменьшается со временем, а интенсивность пика 152 — возрастает. [c.174]

Нередко значительные трудности представляет диазотирование слабо основных аминов, в частности полинитроаминов, таких, как пикрамид. Однако для диазотирования соединений такого типа разработаны и с успехом применяются специальные методы реакцию проводят в смеси концентрированной серной и уксусной кислот или в одной только концентрированной серной кислоте. Другим ограничивающим фактором реакции диазотирования является способность азотистой кислоты окислять такие лабильные соединения, как о- и и-аминофено-лы. Однако во многих случаях в присутствии солей цинка или меди окисление не происходит. [c.257]

Реакция Шимана. — Ароматические монофторпроизводные могут быть получены непосредственно фторированием по методу, предложенному Шимaнo (1927). Первой стадией этой реакции является получение тетрафторбората диазония путем диазотирования ариламинов в водной тетрафто])борной кислоте. Выпавший осадок тетрафторбората диазония отделяют, сушат и с перерывами нагревают на голом пламени при этом он спокойно разлагается с выделением азота и фтористого бора и образованием фтористого арила [c.262]

Другие пути получения замещенных бензальдегидов. — Синтетические методы, рассмотренные в предыдущих разделах, а также и многие другие известные методы не исчерпывают всех возможностей получения замещенных альдегидов. Альдегидная группа, хотя и обладает большой реакционной способностью, достаточно устойчива и не изменяется при разных превращениях в других положениях ядра. Так, нитрованием бензальдегида успешно получают л<-нитро бенз-альдегид, который восстановлением хлористым оловом и соляной кислотой, диазотированием без выделения амина или его гидрохлорида и последующим гидролизом может быть превращен в л-оксибензаль-дегид. [c.380]

Этим же методом можно из] отовить р-яафтонитрил. р-Нитронаф-тали н получают при действии нитрита натрия на диазотированный р-нафтиламия в присутствии гилрата закиси м еди, но этот процесс связан с длительной отгонкой с водяным паром труднолетучего продукта, и выход последнего составляет лишь 10%- [c.462]

Гвайазулен образует только 1-ацетилгвайазулен. Нитрование азулена обычными методами провести не удается, но в некоторых случаях его можно осуществить при помощи тетранитрометана в пиридине, при этом получаются 1-нитро- и , 3-динитропроизводное. Азулен сочетается с диазотированным анилином с образованием 1-бензолазоазуле-на. при восстановлении которого получается крайне неустойчивый [c.504]