Никель, амперометрическое титрование

И. М. Кольтгоф, Д. Д. Лингейн. Полярография. Госхимиздат, 1948, (508 стр.). Книга содержит достаточную полную сводку теоретических и практических исследований в области полярографии. Приведена характеристика полярографического определения более чем 60 неорганических ионов и соединений и описаны методики анализа технических материалов сплавов меди, никеля, цинка, магния, свинца, сталей, руд и т. д. Отдельные главы содержат сведения по полярографическому определению органических соединений. В заключение описывается методика полярографирования с твердыми электродами, н способ амперометрического титрования. [c.488]

Рис. 94. Вид кривой амперометрического титрования никеля (11) диметилглиоксимом при потенциале капающего ртутного индикаторного электрода -1,4 В (а) и -1,85 В (б)

Образец стали массой 0,5000 г растворили в стакане, затем перенесли в мерную колбу вместимостью 100 см . В электролизер поместили 25 см этого раствора и при потенциале —1,7 В на фоне ацетата натрия выполнили амперометрическое титрование никеля диметилглиоксимом (ДМГ) с Т(ДМГ/К1) = 2 мг/см . Определить массовую долю никеля в стали, если при титровании получены следующие данные [c.117]

Определить концентрацию (мг/л) никеля в исследуемом растворе, если при амперометрическом титровании [c.266]

Рис. 10.53. Кривые амперометрического титрования никеля (П) диметилглиоксимом в зависимости от потенциала капающего ртутного электрода а— =-1,4 В б— Е = -1,85 В

Адсорбция продуктов электродной реакции и реакций, протекающих в растворе. В амперометрическом титровании можно пользоваться феррицианидом калия (красной кровяной солью), способным восстанавливаться на платиновом электроде и образующим малорастворимые соединения е некоторыми ионами. Казалось бы, что после конечной точки ток должен возрастать в результате восстановления избыточных ионов феррицианида. Однако это далеко не всегда так. В присутствии ионов никеля и свинца возрастания тока вообще не наблюдается, а в присутствии ионов цинка, кобальта и ртути (II) наблюдается максимум, характерный для замедленных реакций, сопровождающихся образованием промежуточных соединений. Отсутствие электродной реакции феррицианида в присутствии никеля и свинца объясняется следующим растворимость феррицианидов этих элементов относительно велика, больше, чем растворимость феррицианидов цинка и других упомянутых выше металлов. Следовательно, в растворе будет [c.57]

Для амперометрического титрования часто применяются органические реагенты, использование которых, например, в потенциометрии часто невозможно из-за отсутствия подходящего индикаторного электрода. В качестве органических реагентов в амперометрическом титровании применяют диметилглиоксим, 8-оКсихино-лин, купферон и др. JaK, при титровании никеля раствором диметилглиоксима при потенциале индикаторного электрода —1,6 В, соответствующем предельному диффузионному току и ннкеля и диметилглиоксима, кривая титрования имеет вид, показанный на рис- 9.22, б. [c.165]

Наиболее часто применяются комп-лексоны, преимущественно комплексен III. Комплексон III образует со многими ионами металлов малодиссоциирующие комплексные соединения. Титруют по предельному току определяемого иона. Определяются висмут, железо, никель, свинец,-цинк, медь, марганец, кобальт, ртуть, кадмий, индий. Устойчивость комплексов этих металлов с комплексоном III различна, поэтому титруют при определенной кислотности среды. Амперометрическое титрование возможно, для определения полярографически неактивных веществ, когда ни титруемый ион, ни реагент не дают диффузионный ток. Для этого в анализируемый раствор вводят специальный ион-индикатор, способный к электродной реакции. Индикатор реагирует с реагентом после того, как прореагируют определяемые ионы. Титрование в этом случае проводят при потенциале, соответствующем предельному току индикатора. Например, при амперометрическом титровании алюминия раствором фторида в качестве индикатора применяют раствор соли железа [c.165]

Амперометрическое титрование. Для проведения амперометрического титрования методом спадающей или возрастающей прямой удобнее всего воспользоваться полярометрической установкой, описанной выше. На мостике устанавливают определенный потенциал, на 0,2—0,3б более отрицательный, чем потенциал полуволны того иона, волна которого получается на кривой например, при определении никеля —1,10 в) потенциал устанавли- [c.493]

В практике амперометрического титрования применяются также микроэлектроды, изготовленные из палладия, ниобия, рутения, родия, осмия, иридия, молибдена, ванадия, германия, титана, никеля, серебра. Каждый из упомянутых микроэлектродов имеет свои специфические особенности. Например, золотой электрод не окисляется при титровании сильных окислителей на ниобиевом и танталовом наблюдаются устойчивые во времени предельные токи. [c.139]

Амперометрическое титрование палладия 1,2,3-бензотриазолом [117]. Метод рекомендуется для определения 0,2—6,0 мг палладия. Определению мешают осмий, рутений, никель, железо и золото, не мешают Pt(IV), Р1(П), Rh III), Ir(IV), Сг(1П), AI, Са, Mg, Со, S04 , NO3 . Применяемые электроды — капельной ртутный и насыш,енный каломельный. [c.141]

Диметилдиоксим восстанавливается [23, 217, 254] на ртутном капельном катоде ( 7, = —1,4 в). Наиболее удобно титровать при потенциале —1,85 в, так как при этом и никель, и диметилдиоксим дают диффузионные токи, и поэтому получается У-образная кривая амперометрического титрования. Для титрования можно применять натриевую соль диметилдиоксима [254]. Относительная ошибка метода менее 1%. Наилучший фон — 0,Ш ацетат натрия, при котором никель определяют в присутствии трехкратных количеств железа (III), хрома (III), алюминия. Если содержание этих элементов более высокое, их лучше отделять. [c.94]

Ниже приводим методику определения никеля в стали методом амперометрического титрования раствором диметилдиоксима [23]. [c.94]

Быстрым является метод фотометрического определения никеля, основанный на измерении поглощения его сернокислого раствора [106, 859]. Кроме того, никель определяют полярографически на фоне хлорида аммония (если содержание никеля невелико) и методом амперометрического титрования ферроцианидом калия или диэтилдитиокарбаминатом [106]. [c.152]

Аналитическое изучение полифосфатов. П. Амперометрическое титрование никеля трифосфатом натрия. [c.61]

Если в растворе находятся два иона, способных образовывать малорастворимые соединения с титрантом, и их ПР различаются существенно, а электрохимические свойства системы позволяют получать кривую титрования с двумя изломами, то становится возможным амперометрическое титрование каждого компонента в одном растворе без предварительного химического разделения. Так титруют, например, смесь никеля и меди рубеановодородной кислотой. [c.234]

Для титрования применяют прибор с вращающимся платиновым микроэлектродом сила тока 0,2—0,5 в. Цинк, никель, кадмий, свинец и ряд других элементов, могущих сопутствовать мышьяку, не мешают определению, и поэтому в их присутствии можно проводить амперометрическое титрование без предварительной отгонки мышьяка. Определению мешает хлорид сурьмы (III), который также титруется окислителями. [c.268]

Например, при амперометрическом титровании никеля ( /2 —1 в) феррицианидом калия при потенциале от —0,3 до —0,6 в титрование проводят по току восстановления реактива, а при потенциале от —1 до —1,3 в — по току восстановления обоих веществ. [c.146]

Амперометрическое титрование. Для проведения амперометрического титрования методом спадающей или возрастающей прямой удобнее всего воспользоваться полярометрической установкой, описанной выше. На мостике устанавливают определенный потенциал, на 0,2—0,3 в более отрицательный, чем потенциал полуволны того иона, волна которого получается на кривой например, при определении никеля ( 1/2=—1,10 в) потенциал устанавливают от —1,3 до —1,4 в, затем наливают в электролизер исследуемый раствор и отсчитывают отклонение гальванометра. Далее добавляют определенный объем (от 0,1 до 1 мл) раствора осадителя, в зависимости от концентрации определяемого иона и рабочего раствора, и после каждой добавки отсчитывают показания гальванометра. Эту операцию проводят до тех пор, пока волна определяемого иона не спадет до минимума или не появится ясно выраженная волна восстановления иона рабочего раствора при титровании методом возрастающей волны. [c.410]

Как правило, колориметрическому определению бора мешают присутствие окислителей (нитраты, хроматы, перекись водорода), разрушающих красители, фтор-ион, образующий комплексное соединение с бором [91], а также некоторые элементы, такие, как железо, никель, марганец, мель, хром, кобальт, алюминий, ванадий, титан, молибден, цирконий, олово, мышьяк. Влияние окислителей устраняют восстановлением их гидразином, фтор-ион связывают добавлением двуокиси кремния. В литературе имеется обзор методов определения бора с применением дистилляции, ионного обмена, электролиза с ртутным катодом и определения в видимой и УФ-обла-сти спектра с применением флуорометрии, спектроскопии, полярографии и амперометрического титрования в урановых материалах, полупроводниках, сталях и цвет ных сплавах [107, 108]. Подробно методы отделения ме- тающих примесей изложены в п. 2 гл. I. [c.49]

РАБОТА 37. АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ НИКЕЛЯ И МАГНИЯ ЭДТА [c.178]

Работа 37. Амперометрическое титрование никеля и магния ЭДТА [c.204]

Определить концентрацию никеля (мг/мл) в исследуемом растворе, если при амперометрическом титровании 20,0 мл раствора спиртовым раствором диметилглиоксима (ДМГО) с титром по никелю 0,00203 при Е = = —1,76 В получили следующие результаты [c.181]

Анализируемый раствор, содержаищй никель, довели до метки в колбе вместимостью 100 см 0,1 М раствором ацетата натрия. В электролизер поместили 20 см исследуемого раствора и с помощью 0,002 М раствора диметилглиоксима (ДМГ) провели амперометрическое титрование при потен1щале 1,7 В. Построить кривую титрования, определить объем реактива в точке эквивалентности и произвести расчет содержания никеля (в мг) в пробе по следующим данным [c.117]

Таким образом, наилучщим реактивом для амперометрического титрования никеля (хотя и не идеальным) следует считать диметилглиоксим. Можно применять и другие соединения, содержащие оксимную группу, но, как показали исследования В. М. Пешковой и 3. А. Гaллaй , лучшие результаты дают диметилглиоксим и диоксим циклогександиона последний реактив образует с никелем еще менее растворимое соединение, чем диметилглиоксим, что позволяет определять никель в присутствии большцх количеств железа (П1), алюминия, хрома (HI), цинка. [c.271]

Известно амперометрическое титрование никеля, основанное на окислении никеля (II) до никеля (IV) при помощи иода в присутствии избытка диметилглиоксима при pH 6,5. Такое титрование оказывается возможным вследствие того, что в присутствии диметилглиоксима потенциал системы NiWNi + настолько понижается, что элементарный иод становится окислителем по отношению к NI2+. Метод выполняется в варианте dead-stop с двумя платиновыми электродами при напряжении 0,03 в. Конечная точка обозначается резко благодаря образованию- обратимой системы I2/2I-. Авторы работы 38 считают, что этот метод более чувствителен, чем колориметрический и кондуктометрический методы определения никеля. [c.273]

Р. и Л. Уильсон предложили амперометрическое титрование палладия бензотриазолом в ацетатном буфере при —0,5 в (Нас. КЭ) с ртутным капельным электродом по току восстановления палладия (II) (форма кривой а). Силу тока измеряли после продувания раствора азотом в течение 1 мин, причем после прекращения тока азота выжидали 2 мин для успокоения гальванометра. Если палладий титруют бензотриазолом, то состав красно-коричневого соединения отвечает формуле Pd ( 6H4NHN2) СЬ, т. е. на один атом палладия расходуется одна молекула реактива. Если же, наоборот, палладий приливается к бензотриазолу, то на один атом палладия приходится две молекулы бензотриазола. Метод позволяет определять от 0,2 до 6 мг палладия в 20 мл раствора. Определению мешают осмий (VIII), рутений (III), золото (III) и никель (И), которые легко могут быть отделены от палладия обычными методами. Следы кобальта и иридия не мешают, но большие количества этих элементов также должны быть удалены. [c.277]

Амперометрическое определение сульфатов занимает меньше времени, чем весовой метод. Однако точность амперометрического титрования меньше, так как сернокислый свинец более растворим, чем сернокислый барий. Растворимость осадка РЬ304 можно понизить введением в раствор этилового спирта при этих условиях точка эквивалентности фиксируется лучше и ошибка определения уменьшается. Описываемый метод удобно применять для анализа различных производственных растворов, например для определения сульфатов в электролитах для никелирования, цинкования, хромирования и др. Никелевые ванны содержат помимо сернокислого никеля еще некоторое количество хлористого натрия и других солей. Чтобы предупредить осаждение хлористого свинца, [c.265]

В качестве примера наиболее щироко применяемых органических реагентов в амперометрическом титровании в первую очередь следует привести этилендиаминтетpayксуоную кислоту (ЭДТА), используемую чаще в виде натриевой соли. С их помощью успещно проводят амперометрические определения металлов I и II групп Периодической системы, а также висмута, железа, таллия, молибдена, кобальта, никеля, ванадия, урана и др. [c.138]

Човнык Н. Г. Амперометрическое титрование. [Титрование РЬ(КОз)г бихроматом калия, оксалатом натрия и титрование оксалата солью свинца]. ЖОХ, 1947, 17, вып. 4, с. 625—634. Резюме на англ. яз. 6179 Човнык Н. Г., Кузьмина Н. H., Галкина А. Н. и Старик Б. Я. Амперометрическое определение некоторых основных компонентов электролитов гальванических ванн. Определение ионов меди и никеля при ПОМОЩИ KaFe( N)6, цинка — при помощи К4ре(СЫ)в и сульфат-ионов — при помощи ионов свинца]. Зав. лаб., 1949, 15, № 5, с. 517—522. Библ. 10 назв. 6180 [c.235]

В, И. К вопросу о применении диэтил-дитпофосфата никеля для амперометрического титрования свинца.— Тр. Ново-черк. политехи, ий-та, 1959, 97, 181—191. [c.42]

Мазур Л. Ф., Диброва А. Т. Определение цинка, никеля и общих сульфатов в гальванических электролитах амперометрическим титрованием.—Тр. н.-и. ин-та местн. и тонливн. пром-сти. Изд. Киевск. ун-та, 1959, вып. 14, 39—43. Библиогр. 5 назв. РЖХим, 1961, 10Д150. [c.47]

Следует ожидать, что многие органические реактивы, образующие осадки с ионами металлов, окажутся очень полезными в амперометрических титрованиях. Мы же упоминали определение никеля титрованием его диметилглиоксимом можно также титровать кобальт, медь или палладий а-нитрозо- -нафголом [c.296]

Новых реагентов для амперометрического титрования никеля, по сравнению с теми, которые были описаны в предыдущем издании настоящей книги [1] почти не появилось. Большая часть новых публикаций посвящена ранее предложенным реактивам — диме-тилдиоксиму и другим соединениям этого типа [2], и некоторым другим органическим соединениям, применяемым для определения не только никеля, но и других элементов. С помощью диметилглиоксима определяют никель в никель-молибденовых сплавах [3], а также в сложных смесях, остальные компоненты которых определяют комплексонометрически. Эти работы описаны в разделах Кадмий (см. ссылку [15]) и Железо (см. ссылку [43]). Никель во всех случаях титруют при pH 9. Предложены новые оксимы — о-оксиацетофеноноксим [4] и дигидрооксиацетофено-ксим [5]. [c.224]

Среди азометиновых соединений наибольшее внимание электрохимиков длительное время привлекали оксимы. В 1940 г. Кольт-гоф и Лангер [3] получили полярограмму диметилглиоксима в ам-монийпо-аммичном растворе при амнерометрическом титровании никеля и установили, что высота его волны пропорциональна концентрации соединения. При амперометрическом титровании мед Лангер [521 снял полярограмму оксима а-бензоина. Оксии [c.47]

Амперометрическое титрование никеля диметилглиоксимом [203] и весовой электролитический метод [49] 6 практике работы большого распространения не получили. Определение никеля весовым диметилглиоксимовым методом можно выполнять и при более 1изких его содержаниях Сот 0,05%), но в этих случаях более точными являются фотоколориметрические методы. [c.113]

В литературе описано более тридцати органических веществ, поименяемых для амперометрического титрования меди [1]. Недостатком практически всех этих реактивов является их неспецифичность. Даже наиболее избирательный реагент — салицилальдоксим [2, 3], применяемый для определения меди в присутствии больших количеств железа и никеля, может быть использован только при условии связывания железа во фторидный комплекс. Несмотря на то что трехвалентное железо не осаждается салицилальдоксимом, оно мешает титрованию тем, что восстанавливается при тех же потенциалах, что и медь (I). Полиэтиленимин образует окрашенный комплекс с медью [4]. Мы исследовали возможность применения его для амперометрического титрования меди. [c.194]

Ниже приводятся некоторые примеры практического применения амперометрического комплексонометрического титрования. Этот метод используют для определения никеля и кадмия в аккумуляторной жидкости [62(10)], циркония в ниобиевых сплавах [60 (71)], алюминия [60 (151)] и висмута [60 (95)] в сплавах, ртути в органических соединениях после их озоления [58(86)] для определения кальция с вытеснением им ионов цинка в растворах с большим содёржанием щелочи [63(73)], индия в сфалерите [58(100)] и металлическом кадмии [56 (15)] цинка в ваннах для кобальтовых покрытий [57 (101)] в сплавах [56(3)] и маслах [53 (48)]. С помощью амперометрического титрования можно проводить также определение ЭДТА [55 (86), 59 (73), 60 (88)] и ДЦТА [60 (88)]. [c.115]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология