Тантал с родаминами

Одним из возможных путей повышения чувствительности спектрального определения тантала в 8102 является экстракция фто-ридного комплекса тантала с родамином 6Ж из раствора двуокиси кремния во фтористоводородной кислоте [5, 6]. В качестве растворителя могут быть использованы бензол или дихлорэтан, легко удаляемые выпариванием. [c.124]

Ниобий — тантал (без предварительного разделения). Прн анализе такой смеси нет необходимости в предварительном отделении ниобия от тантала, так как для обоих ионов этих металлов имеются специфические реакции, а именно для ниобия реакция Д с пирокатехином (стр. 85) для тантала реакция В с родамином В (стр. 88). [c.96]

Алимарин с сотрудниками [1, 47] применили родамин 6Ж для определения ультрамалых количеств тантала в высокочистых двуокиси кремния и трихлорсилане. [c.316]

В этот класс попадают также содержащие азот красители, такие, как родамин В и другие. Образование экстрагируемых ионных пар с основными красителями создает основу для новых фотометрических методов,определения тантала, бора, индия и рения [280]. От 0,2 до 25 мкг бора в стали можно определить путем экстрагирования дихлорэтаном иона BF4 с катионом метиленового голубого [272] . [c.14]

Ме образует прочный комплекс с аддендом, понижая действующую концентрацию последнего АГд и Кдр уменьшаются (мешающее влияние титана и циркония при определении тантала с родаминами [23, 24] и др.) [c.107]

Описаны абсорбциометрические методы определения тантала с метиловым фиолетовым — в рудах (для содержаний более 0,1%) [13, 227], металлическом цирконии, ниобии и гафнии [27] с родамином 6Ж и бутилродамином С — в рудах и горных породах [23, 24, 233, 234, 244] с кристаллическим фиолетовым — в тех же объектах [235, 236] с малахитовым зеленым — в железе, стали и металлическом ниобии [237], уране, цирконии и боре [239] флуориметрический метод с родамином 6Ж — в кремнии и его соединениях [79]. [c.148]

Имеется указание, что фторидные комплексы тантала из 10— 12 н. растворов серной кислоты извлекаются бензолом в виде тройных комплексов с бутиловым эфиром родамина С или с родамином 6Ж- Такое извлечение тантала обоими красителями является высокоизбирательным в указанных условиях ни один из элементов, способных к образованию фторидных комплексов (титан, ниобий, цирконий и др.), не переходит в сколько-нибудь значительной степени в экстракт . [c.350]

Метод основан на реакции образования окрашенного соединения фторотанталата родамина 6Ж в сернокислой среде в присутствии щавелевой кислоты. Соединение экстрагируется хлороформом и флуоресцирует под действием ультрафиолетовых лучей желтооранжевым светом. Максимальная экстракция фторотанталата родамина 6Ж достигается из растворов 12 н. серной кислоты, содержащих 4% щавелевой кислоты, фторид калия или фтористоводородную кислоту. Максимум спектра флуоресценции соединения лежит при длине волны 565—570 нм. Флуоресценцию возбуждали лампой СВД-120 А со светофильтром УФС-3. Чувствительность определения тантала из навески 2,5 г составляет 1-10- %. [c.239]

Оптическая плотность бензольного экстракта соединения тантала с родамином 6Ж мало устойчива. Для стабилизации окраски бензольный экстракт разбавляют ацетоном. При этом соединение красителя с фторидным комплексом тантала разрушается. Освободившееся эквивалентное танталу количество свободного красителя устойчиво в растворе бензол -Ь ацетон неограниченно долгое время. [c.330]

Две навески 81НС1з массой по 10,00 г, в одну из которых ввели 0,01 мкг разложили фтороводородной кислотой, добавили раствор родамина 6 Ж и бензол. Интенсивность флуоресценции бензольных экстрактов измерили по отношению к нулевому раствору, содержащему все компоненты, кроме тантала. [c.223]

К родаминовым (ксантеновым) красителям относятся родамин 6Ж, бутилродамин С, родамин С, родамин ЗБ. Соединения родаминовых красителей с фтор-танталатом используют для экстракционно-фотометрических (абсорбционнометрических) и экстракционно-флуори-метрических методов. Последние являются более чувствительными, например нижний предел определения тантала с бутилродамином С экстракционно-фотометрическим методом равен 2 мкг/5 мл, а экстракционно-флуориметрпче-ским с тем же реагентом 0,002 мкг/5 мл. [c.154]

Тантал купферон (вес.), таннин (вес.), фениларсоновая к-та (вес.), Л -феннлбензгндроксамовая к-та (вес.), диметилфлуорон (СФ), метиловый фиолетовый (СФ), пирогаллол (СФ), родамин 6Ж (СФ, люм.). [c.375]

Таллий в форме соли его комплексного бромидного аниона с родамином В экстрагируют диизопропиловым эфиром и экстракт фотометрируют. Методика применена для определения таллия в оловокадмиевых сплавах [331]. Сходная методика предложена для определения сурьмы и таллия в свинце [332]. Для определения сурьмы в цинке и окиси цинка экстракцию комплекса производят из солянокислого раствора [333]. Экстракцию индия рекомендуется производить из бромидных растворов с помощью родамина В [334]. Тантал определяют путем экстракции этилацетатом соединения танталфтористоводородной кислоты с родамином В. Экстракт фотометрируют при 556 ммк [335]. Соединение урана (VI) с родамином В и бенз011н0н кислотой экстрагируют бензолом, экстракт фотометрируют. Методика предложена для анализа урансодержащих материалов [336]. [c.252]

Применение экстракции для отделения элементов от мешающих определению хорошо сочетается с физико-химическими (фото-колориметрическим, полярографическим и другими) методами определения отделенного элемента в экстракте. В некоторых случаях такие определения могут быть проведены непосредственно в самом растворе после экстракции. Так, например, индий после экстракции его бензолом из раствора, содержащего родамин, может быть определен в бензольном растворе по величине экстинкции при 530 ммк. Тантал, извлеченный циклогексаноном из сернокислого раствора, предложено определять спектральным путем из остатка после испарения циклогексанона. Нередко для дальнейшего определения применяют реэкстрагирование выделенного вещества из органической фазы. В большинстве случаев это осуществляется взбалтыванием органической фазы с кислым раствором или раствором реагентов, разрушающих комплексное соединение, в виде которого данный элемент выделен в органическую фазу. После реэкстрагирования элемент в водном растворе может быть определен полярографически или другим физикохимическим методом. [c.527]

Первые опыты по экстракции проводились с небольшими навесками двуокиси кремния (2 г). Друокись кремния во фторопластовой чашке растворяли во фтористоводородной кислоте особой чистоты. Чашку помещали во фторопластовую камеру, подогреваемую до 200° С. После растворения пробы раствор Н281Рв охлаждали до комнатной температуры, вносили в него 1 мл 0,2%-ного водного раствора родамина 6Ж, определенное количество стандартного раствора тантала и проводили трехкратную экстракцию бензолом или дихлорэтаном (10 или 5 мл). В объединенный экстракт вносили 25 мг порошкообразного хлористого серебра и 5 жг угольного порошка. Чашку помещали на водяную баню из органического стекла и содержимое чашки выпаривали досуха. Сухой остаток концентрата на хлористом серебре и угольном порошке количественно переносили в кратер угольного электрода и подвергали спектральному анализу на спектрографе КС-55 в дуге постоянного тока силой 10 а. Абсолютная чувствительность этого метода составляет 0,4 мкг. [c.124]

Наиболее известной качественной реакцией на ниобий и тантал является реакция с таннином, который образует с ниобием оранжевое, а с танталом — желтое окрашивание (или осадки при больших концентрациях). Применяются также и другие органические вещества, преимущественно фенольного характера— пирогаллол, пирокатехин, талловая кислота. Присутствие тантала определяется по фиолетовому окрашиванию раствора выпадению хлопьевидного осадка при добавлении родамина С (тетраэтилродамина). Этой реакции не мешают ниобий и титан, но ионы железа, ртути, сурьмы, золота, меди, вольфрамат- и молибдат-ионы должны отсутствовать, та к как они таклсе дают окрашенные осадки с родамином [420]. [c.163]

Более высокой чувствительностью обладают новые органические реактивы, в частности арсеназо, позволяющий определять до 0,3 мкг тантала в миллилитре раствора [438], февилфлуорон [439], диметилфлуорО Н [440], тройной комплекс фтортантала-та с метилвиолетом, предложенный Н. С. Полуэктовым и Р. С. Лауэр [325], бутилродамин С и родамин 6-ж [441]. [c.166]

Ниобий можно определять по интенсивности свечения перлов NaF + Nb2O5, облученных ртутной кварцевой лампой, флуоресценция которых близка по цвету к урановой [133]. Высокочувствительный люминесцентный метод определения ультрамалых количеств тантала основан на реакции фторотанталата и родамина 6Ж [134]. Интенсивность флуоресценции имеет максимум при 565—570 ммк. Чувствительность метода 0,05 мкг тантала в 10 мл раствора. Не мешают определению 10—20-кратные количества Mn, Ni, В, Fe (III), Pb, u, Sn, Ti, Zn и Pt. [c.21]

Экстракционно-фотометрические методы определения тантала с метиловым фиолетовым и кристаллическим фиолетовым [1—3], малахитовым зеленым [4], родамином 6Ж и бутилродамином [5] позволяют определять малые содержания тантала е различных объектах без предварительного отделения многих примесей. Мы исследовали реакцию взаимодействия фтортанталата с основным красителем трифенилметанового ряда—бриллиантовым зеленым. [c.180]

Способ выполнения. В микропробирке. В микропро-бнрке смешивают 1 мл анализируемого раствора (тантал в виде Тар5 или КгЕТаРт]) с 0,05 г родамина. Содержимое пробирки рассматривают в падающем свете и сравнивают со слепым опытом. В присутствии тантала раствор окрашивается в фиолетовый цвет и выпадает хлопьевидный осадок. [c.88]

При взаимодействии родамина 6Ж с сернокислыми растворами фторидных комплексов тантала образуются соединения, бензольные экстракты которых люминесцируют желтым светом [8]. Оптимальные условия выполнения реакции 10 н. H2SO4, 2,5% раствор KF, 3,3% раствор оксалата аммония, раствор родамина 6Ж и экстракция бензолом. Открываемый минимум — 0,02 мкг/мл. Мешают определению ионы бора, платины, галогениды, нитраты. [c.316]

В развитие работ по избирательному экстрагированию фто-рокомилексов тантала [129] при исследовании реакции тантала с родаминовыми красителями установлены условия проведения новых чувствительных реакций этого элемента с бутилродамином С и с родамином 6Ж [24] (см. табл. 1У-16). Реакция с родамином 6Ж использована для фотоколориметрического определения тантала в рудах [21] флуоресцентное окончание анализа с измерением на объективном флуориметре с лампой накаливания в два раза снижает доступный определению предел содержаний тантала (табл. 1У-18). Предложено визуальное флуориметрирование тантала с родамином 6Ж в минеральном сырье [13]. [c.180]

Следует отметить, что применение ускоренных методов анализа приводит иногда к необходимости корректировать условия определения элементов (значения параметров аналитического процесса) по сравнению с принятыми в строгих методах таким образом, чтобы свести до минимума мешающее влияние элементов, отделение которых не предусмотрено прописью анализа. Например, оптимальным для определения тантала с родаминовыми красителями или бора с кристаллическим фиолетовым в отсутствие мешающих элементов является минимальное содержание фтор-иона, еще обеспечивающее прямолинейность градуировочного графика однако присутствие в анализируемом растворе компонентов, образующих фторидные комплексы (титан, цирконий и др.), вынуждает увеличивать концентрацию фтор-иона в водной фазе холостой опыт, а следовательно и Гмин(а), возрастает [23, 24, 35]. При определении рения с родаминами с целью уменьшения влияния мешающего влияния вольфрама, образующего прочные соединения с красителем, вв.одят избыток последнего, что также понижает чувствительность определения [c.112]

Соотношение величин Оф и Оф (подг) в различных ЭФМ-ОК неодинаково оно зависит от распространенности определяемого элемента и избирательности метода. При определении индия с родамином 6Ж, галлия с родамином С и родамином 6Ж или сурьмы с кристаллическим фиолетовым значения 7)( ,(ан) обычно близки к Оф. Величина реактивного опыта при определении бора обычно в несколько раз превышает величину аналитического фона, обусловленного экстрагированием фторида красителя значительные реактивные помехи, связанные главным образом с загрязнением раствора бором, наблюдаются при определении тантала и т. д. [c.113]

Если анализируемый раствор содержит количество ниобия, превышающее допустимое (для данного реагента), экстрагированный фторниобат красителя может быть удален посредством реэкстракции (при этом некоторая часть тантала также переходит в водную фазу). В качестве промывных жидкостей применяют при определении с метиловым фиолетовым — 0,ЗЯ НР [27], с бутилродамином С и с родамином 6Ж — холостой раствор, содержащий все реагенты [23, 24]. [c.146]

Мешаюш ие влияния типа (в) резко уменьшаются при переходе от трифенилметановых красителей к родаминам и возрастают по мере понижения [Н+] внутри каждой из групп. При определении 25 мкг тантла с метиловым фиолетовым было найдено в присутствии 0,5 мг Са — 22 мкг, 4 мг Са — 10 мкг, 4 мг 2ТК — 18 мкг и т. д. (влияние типа Вз) [227]. Отмечено сильное влияние солевого состава на Кд тантала напридшр, при определении с малахитовым зеленым анализируемый раствор не должен содержать более 0,5 г сернокислого натра и т. д. (вд) [237]. В то же время коэффициент экстракции тантала при определении с родамином 6Ж и бутилродамином С практически не изменяется нри содержаниях Са, Mg, Ре, РЬ до 50 мг, Т1, гг, А1 до 20—30 мг, и, ХТК, V, Мп и др. до 10 мг, У до 2 мг. Допустимо присутствие 5 г сернокислых солей. Предельные допустимые концентрации основных компонентов минерального сырья в этих системах настолько велики, что позволяют при определении тантала в горных породах и большинстве руд проводить извлечение фтортанталата непосредственно после вскрытия пробы. [c.147]

Данные табл. 37 показывают, что чувствительность определения с бутилродамином С в отсутствие мешающих элементов приблизительно в два раза выше, чем с родамином 6Ж избирательность реагентов по отношению к большинству элементов приблизительно одинакова окраска бензольных экстрактов фтортанталата бутилродамина С устойчива в течение продолжительного времени, в то время как экстракт фтортанталата родамина 6Ж приходится стабилизировать ацетоном. Несмотря на эти преимущества бутилродамина С, большая специфичность родамина 6Ж по отношению к ниобию делает последний реагент наиболее ценным для ускоренного определения тантала в многокомпонентных пробах, содержащих ниобий. Напротив, в абсорбциометрических методах, предусматриваюищх отделение тантала от основных компонентов пробы (кроме ниобия), применение родамина 6Ж нецелесообразно. Здесь лучшим окажется бриллиантовый зеленый [76]. [c.148]

В качестве методов концентрирования тантала при анализе многокомпонентных проб применяют при определении с бутилродамином С и родамином 6Ж—осаждение в составе гидроокисей аммиаком или последовательно аммиаком и едким натром [23, 24, 245], с бутилродамином С — осаждение на двуокиси марганца [244], с кристаллическим фиолетовым — осаждение таннином [235, 236]. Некоторые схемы анализа предусматривают определение тантала и ниобия (роданидным методом) из аликвот одного раствора [235, 244, 245]. [c.148]

Описано много качественных реакций на тантал, основанных на применении родамина С, яркозеленого и метиленового синего указан также генциан-виолет . Многие металлы мешают. [c.365]

Тантал образует с родамином 6Ж в сернокислой среде в присутствии щавелевой кислоты соединение фторотан-талат родамина 6Ж, флуоресцирующее желто-зеленым светом . [c.140]

Ход определения. Навеску образца трихлорсилана или четыреххористого германия (3 г) помещают в платиновую чашку диаметром 5—8 см, осторожно по каплям добавляют 0,5 мл концентрированной фтористоводородной кислоты и выпаривают при слабом нагревании на электрической плитке с закрытой спиралью при 40 °С. Добавляют еще 10 капель концентрированной соляной кислоты и выпаривают повторно. Остаток растворяют в 3 каплях концентрированной фтористоводородной кислоты при помешивании фторопластовой палочкой, добавляют 12 мл 4%-ного раствора щавелевокислого аммония и переносят в 3 делительные воронки приблизительно по 4 мл в каждую. В две из них вводят соответственно 0,2 и 0,4 мл стандартного раствора Г тантала, что составляет 0,002 и 0,004 мкг Та. Во все воронки приливают по 0,5 мл раствора родамина 6Ж и встряхивают. После этого приливают по 5 мл бензола и содержимое снова встряхивают 1 мин. [c.141]

Фторидный комплекс тантала экстрагируется бензолом из кислых растворов в присутствии метилового фиолетового , родамина 6Ж , бутилродамина и других органических соединений, способных в кислых растворах давать катионы. Экстракцию проводят из растворов, содержащих H2F2. Но величине оптической плотности окрашенных экстрактов находят количество тантала. Фотометрическому определению тантала не мешают небольшие количества ионов ниобия, а также титана, циркония и гафния. [c.194]

Реагенты, предложенные для фотометрического определения тантала, менее чувствительны, чем роданид и ПАР для ниобия. Патровский [22] описал фотометрический метод определения 20— 400 мкг тантала, основанный на окраске, образуемой танталом с л-диметиламинофенилфлуороном. Этот метод применим к некоторым пегматитам и другим редким породам, заметно обогащенным танталом, но не применим к обычным силикатным породам. Несколько более чувствительный метод описали Павлова и Блюм [23]. Этот метод состоит в экстракции тантала в виде комплекса с бутилродамином С или с родамином бЖ и последующем фотометрическом определении [24]. [c.338]

Галогенидные комплексы тантала образуют окрашенные осадки с родамином В, бриллиантовым зеленым, гентизиновым фиолетовым (gentian violett) и метиленовым голубым. По-видимому, эти комплексы можно экстрагировать органическими растворителями и использовать в качестве основы фотометрических методов, подобно описанной недавно экстракции бензолом ион-ной пары метиловый фиолетовый — фторид тантала [41]. [c.360]

Метод основан на экстрагировании фторидного комплекса тантала с красителем родамином 6Ж бензолом пз сильпокислых, 10—11 Л по серной кислоте и 4%-ных по оксалату аммония растворов. Метод позволяет извлекать тантал в присутствии многих сопутствующих элементов непосредственно после вскрытпя навески. Аликвотная часть раствора, соответствующа.ч 50. мг навески, обеспечивает чувствительность определенпя до 0,003% TaaOs, а соответствующая 200 мг — до 0,001—0,01% ТагОз. [c.330]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология