Титрование дифференциальный метод

Для упрощения техники титрования по дифференциальному методу предложена следующая конструкция титрационной ячейки (рис, 23), В стакан с титруемым раствором и одним индикаторным электродом помещают трубку небольшой емкости с капиллярным кончиком, в которую герметически вставлен второй идентичный электрод. Небольшую долю титруемого раствора набирают в трубку (с помощью резиновой груши или винтообразного насоса, прикрепленных на верхнем отверстии трубки), [c.145]

Можно титровать дифференциальным методом без применения графического способа определения точки эквивалентности, если использовать специальную ячейку, изображенную на рис. 20. Эта ячейка позволяет производить титрование с точностью 0,001%. Индикаторный электрод 1 помещается непосредственно в сосуд. Такой же электрод 2 вставлен в трубку 3 с отверстием внизу и впаянной сбоку трубкой 4 для подвода газа. Отверстие 5 служит для слива раствора из трубки <3. Раствор в трубку 3 входит через трубку 4, а выходит через отверстие 5 ( газовый насос ). [c.48]

Дифференциальное титрование может применяться для бинарных и в некоторых случаях для тройных смесей. Дифференциальный метод титрования состоит в следующем перед началом титро- [c.286]

Дифференциальный метод потенциометрического титрования позволяет определять точку эквивалентности (максимум величины АЕ—У) непосредственно. Этот ме- [c.170]

Дифференциальный метод потенциометрического титрования позволяет определять точку эквивалентности (максимум величины ф/йУ) непосредственно. Метод состоит в том, что в часть титруемого раствора, отделенную от основной массы, помещают один индикаторный электрод, а в остальную часть раствора — второй такой же. Затем определяют разность потенциалов между двумя одинаковыми индикаторными электродами при титровании. Эта разность потенциалов возникает вследствие изменения концентрации основной массы титруемого раствора по сравнению с выделенной. В качестве индикаторных электродов применяют при титровании кислоты — хингидронные, при титровании смеси КС1 и К1 — хлорсеребряные. [c.194]

Рис. 10. Прибор для проведения термометрического титрования дифференциальным термоэлектрическим методом

Относительно низкая растворимость перманганата калия вынуждает применять сильно разбавленные анализируемые растворы, чтобы избежать такого отношения концентраций растворов титранта и пробы, при котором будет большое увеличение общего объема системы. Однако если применить подходящий дифференциальный метод, то можно повысить потенциальные возможности применения перманганата калия. Мюллер [2] на системе перманганат калия — железо (II) иллюстрировал работу своего многоузлового термоэлектрического элемента в качестве температурного датчика в термометрическом титровании. Он применял относительно большие объемы концентрированных растворов на титрование 50 мл раствора сернокислого железа (II) затрачивалось приблизительно 40 мл. 0,5-н. раствора перманганата калия. Как упоминалось раньше, Мюллер использовал уникальную дифференциальную систему, в которой тепло, выделяемое в титровальном сосуде, точно и автоматически уравновешивалось электрически генерируемым теплом в соответствующей сравнительной ячейке. [c.63]

Дифференциальный метод (для кислотно-основного, осадительного и окислительно-восстановительного титрований). В этом методе дифференциальные кривые строят непосредственно, а не рассчитывают их из графика э. д. с. — объем титранта. Для того чтобы оттитровать раствор АВ раствором СО, электроды X и V, обратимые по отношению к А , соединяют с измерительным прибором электрод V помеш,ают в трубку, которая некоторое время удерживает порцию раствора АВ (рис. П. 16). Вначале (элемент) =0, но при добавлении раствора СО потенциал электрода X изменяется вследствие удаления некоторого количества ионов А" из раствора (например, осаждением или нейтрализацией), в то время как потенциал электрода У остается прежним, так как раствор в этом электроде изолирован от раствора в основном сосуде и его состав не меняется. Регистрируется э. д. с., причем каждому объему АУ добавленного раствора СО соответствует своя величина АЯ. Добавляемый раствор смешивается с исходным раствором, [c.167]

Содержание зад ачи. Дифференциальный метод титрования. [c.199]

В литературе описан дифференциальный метод амперометрического титрования ванадия (IV) и железа (II) в феррохроме сульфатом церия (IV) или перманганатом при потенциале от +0,8 до +0,9 в. [c.160]

Для получения большей точности титрования можно применить дифференциальный метод, при котором измеряют не абсолютную частоту биений, а ее приращение после прибавления определенного объема раствора. Практически целесообразно вначале на одной порции раствора установить приблизительно положение эквивалентной точки. При повторном титровании вблизи эквивалентной точки измеряют приращение частоты при добавлении каждой капли раствора. Этим методом можно вести титрование с большей точностью. [c.276]

Потенциометрическое титрование имеет ряд преимуществ перед титрованием с помощью индикаторов титрование можно проводить в мутных и окрашенных средах, процесс легко автоматизировать. Резкое изменение потенциала в эквивалентной точке позволяет применить дифференциальный метод анализа для получения точного значения эквивалентной точки. Потенциометрическим титрованием определяют концентрацию заданного вещества в смеси с другими. По своей избирательности потенциометрический метод уступает лишь полярографическому анализу и амперометрическому титрованию. [c.285]

Метод дифференциального титрования характеризуется быстротой выполнения и простотой аппаратуры. При этом нет необходимости в изготовлении специального электрода сравнения (полуэлемента). Точность дифференциального метода достигает 0,002%. [c.185]

Нулевой ток один электрод помещен в титруемый раствор. Титруемый раствор, в котором находится индикаторный электрод, соединяют посредством солевого мостика или другим способом, обеспечивающим электрический контакт при минимальной диффузии, с электродом сравнения (обычно каломелевым электродом). Такой метод является классическим примером потенциометрического титрования, при котором точка максимального градиента кривой напряжение — объем титранта принимается за конечную точку титрования. Обычно эту точку наблюдают как резкий скачок напряжения в других случаях положение этой точки должно быть рас- читано или определено графическим путем по данным эксперимента, наблюдаемым вблизи конечной точки титрования. Дифференциальные кривые обычно позволяют получить более четкую конечную точку титрования. [c.43]

Кондуктометрический метод, наряду с классическим методом потенциометрического титрования, является одним из широко известных методов, основанных на электрометрическом определении момента конца титрования. В классическом варианте при кондуктометрическом титровании смеси используют переменный ток низкой частоты. Современные варианты включают также дифференциальные методы и использование постоянного тока . [c.46]

Наиболее распространенным методом определения льюисовской кислотности является, как известно, дифференциальны) метод, в котором льюисовская кислотность представляется в виде разности между общей кислотностью, определяемой бутиламинным титрованием, и бренстедовской кислотностью, которую находят арилметанольным титрованием. Одпако при этом следует иметь в виду возможную большую искаженность получаемых величин из-за проявления молекулярно-ситового эффекта по отношению к применяемым при титровании реагентам [10]. [c.350]

Дифференциальный метод Каванаг основан на нахождении о ьема раствора титранта, затраченного на реакцию с определяемым веществом, не по скачку потенциала в к.т.т., как это обычнц. принято в потенциометрическом титровании, а по величине йЕ = З.Д.С.2 - э.д.с.1, где э.д.с. и э.д.с.2 - последовательно измеренные значения э.д.с. цепи в двух близлежащих точках титрования, полученных до достижения т.э. Обязательным условием метода является измерение этих значений э.д.с. с большой точностью и лишь после установления строго постоянной величины индикаторного электрода. Каждое деление шкалы потенциометра должно отвечать точно 1 мВ (точная компенсация с элементом Вестона). Необходимо также, чтобы ионная сила титруэмого раствора оставалась практически неизменной при внесении очередной порции титранта. Поэтому метод пригоден для определения либо в сильно разбавленных растворах (т.е. малых концентрациях веществ, что является <его преимуществом), либо после предварительного значительного разбавления испытуемого, раствора. [c.176]

Все определения выполняют дифференциальным методом потенциометрического титрования, основанным на использовании концентрационной цепи с двуця платиновыми индикаторными электродами (см. 145). За изменением разности потенциалов между ними ( А Е ) следят с помощью измерительного прибора. [c.182]

Конечную точку титрования можно определить различными способами. Обычно строят кривую титрования, представляющую зависимость величины измеряемого потенциала от количества добавляемого титранта (рис. 4.13). Получают 8-образную кривую, точка симметрии которой в случае симметричной кривой соответствует конечной точке титрования. Можно построить первую производную этой кривой [зависимость Д /ДК от V (мл)], которая в конечной точке титрования дает резкий максимум (рис. 4.13, кривая 2). Так называемый дифференциальный метод позволяет непосредственно определить отношение АЕ1АУ [29]. [c.122]

Дифференциальный метод, однако, следует применять осторожно. Кейли и Хьюм [3, с. 543] ссылаются иа примеры, когда использование дифференциального метода титрования приводит к искажению кривой титрования настолько сильно, что делает совершенно неясной конечную точку титрования. Подобное осложнение возникает в том случае, когда тепловой эффект взаимодействия титранта и растворителя в растворе сравнения регистрируется сразу же, а в испытуемом растворе обнаруживается только после конечной точки титрования вследствие немедленного вступления титранта в селективную реакцию. Дифференциальные методы измерения обсуждаются более полно ниже там. где рассматриваются способы измерения АТ и аппаратура. [c.14]

Для определения двухкомпонентных смесей натриевых или калиевых солей монокарбоновых кислот с салнцилатом натрия как самоиндикаторной системой разработан дифференциальный метод [486]. Метод основан на спектрофотометрическом титровании сме- [c.150]

Только совсем недавно 3. А. Галлай и Т. Я. Рубинской удалось применить для восстановления перренат-иона очень сильные восстановители-растворы хрома (II) и титана (III). Титруют на фоне 5 М серной кислоты по току окисления восстановителей на платиновом электроде. В предварительном сообщении не указаны потенциалы, при которых рекомендуется проводить это титрование. Метод проверен на анализе двойных сплавов рения с молибденом, вольфрамом, хромом, титаном и на тройном сплаве никель-хром-рений. Если количество хрома и молибдена не превышает количество рения в этих сплавах, то можно определять оба компонента дифференциальным методом. [c.281]

Дифференциальные методы также использовались для расчета величин из функции у (pH) в случае титрования слабой кислоты с концентрацией А объемом V сильного основания. Разработаны графические и численные методы для измерения буферной способности Ваи-Слика [201] [c.195]

Бейтс с сотрудниками [6] определили степень захвата иода крахмалом и его компонентами методом потенциометрического титрования, измеряя потенциал полуячейки, содержащей полисахарид, иод и иодид-пон, относительно каломельного электрода. Равновесные концентрации свободного иона в различные моменты титрования определяли путем сравнения с кривыми титрования холостого раствора, не содержащего полисахарида. Совсем недавно бил предложен дифференциальный метод титрования [1, 24, 34], в котором холостое титрование является обязательным. Этот метод точеа [c.535]

Гексацианоферрат(1И) можно титровать потенциометрически в 25—60%-ном растворе К2СО3 в инертной атмосфере [36]. При титровании используют платиновый и каломельный или два платиновых электрода (дифференциальный метод). Конечную точку можно устанавливать также амперометрически. [c.99]

Изменение окраски индикатора можно устанавливать также с помощью фотоэлектрич. устройства (фотометрическое титрование). Последний метод применяют также в тех случаях, когда один из компонентов реакции титрования окрашен в этом случае кривая титрования выражается прямой (или кривой) с перегибом вблизи ТЭ. Аналогичный метод — фототурбидиметрич. титрование — применяют в тех случаях, когда при реакции образуется осадок. Фотометрич. устройства применяют также для различных автоматич. титраторов. При этом фотоэлемент обычно соединяется с релейным устройством, к-рое автоматически закрывает кран бюретки при достижении точки конца титрования, б) Потенциометрич. методы индикатором здесь является электрод, потенциал к-рого зависит от концентрации X или СТР. Метод имеет определенные преимущества при титровании окрашенных или мутных р-ров, а также при различных методах дифференциального титрования. Кроме того, индикаторные электроды позволяют широко применять различные автоматич. устройства, т. к. вблизи ТЭ происходит резкое изменение потенпиала, к-рое легко регистрировать самописцем или передать на релейную схему, в) Амперометрич. титрование. По принципу близко к предыдущему. Индикаторный принцип здесь связан с полярографией. При титровании концентрация свободных ионов металла, а следовательно и сила тока полярографич. ячейки, уменьшается, причем наиболее резкий скачок наблюдается вблизи ТЭ. При соответствующем выборе условий возможно дифференциальное титрование. В ряде др. методов амперометрич. титрования используют также окислительно-восстановительные свойства реактива, причем титрование ведут до изменения тока, соответствующего появлению в р-ре нек-рого избытка реактива. В качестве электрода, кроме капельного ртутного, применяют также твердые микроэлектроды, [c.97]

Кислотно-основное титрование. Р. Вардер [421] разработал в 1881 г. дифференциальный метод определения гидроокисей и карбонатов при совместном их присутствии с использованием двух индикаторов — метилового оранжевого и фенолфталеина. [c.172]

При определении очень малых количеств хлора для установления конечной точки титрования не следует использовать стеклянные электроды или электроды сравнения с солевыми мостиками рекомендуются дифференциальные потенциометрические методы, в которых применяют исключительно металлические электроды. Дифференциальные системы измерения более просты и позволяют получать меньшие значения поправок на холостой опыт. Установлено, что обычные системы биметаллических электродов не работают [7,81 в органических растворителях при низких концентрациях хлорид-ионов [1,9], однако можно очень точно определить даже 0,2—5 мкг С1 в I мл с помощью серебряного или хлор-серебряного электродов, поляризованных слабым постоянным током [10]. Такое бипотенциометрическое титрование (дифференциальная электролитическая нотен-циометрия) в растворе ледяной уксусной кислоты дает совсем небольшие поправки на холостой опыт и позволяет определять до 0,5 мкг хлорид-иона с относительным стандартным отклонением 1% [ ] [c.142]

Делахей [142] предложил дифференциальный метод кондуктометрического титрования на установке, не требующей для определения точки эквивалентности построения кондуктометрической кривой. Сигнал, снимаемый с ячейки, поступает после выпрямления на конденсатор, последовательно соединенный с миллиамперметром. Показано, что индикаторный ток, проходящий через указывающий прибор, в случае титрования с образованием мало-диссоциирующего соединения меняет направление на противоположное в точке эквивалентности, это легко фиксируется прибором. [c.54]

Определению не мешают ЗЬ , щелочноземельные металлы и магний. Мешают В1, Аз , Аз , 5Ь , , Мо, Т1, А1, Мп, Сг, 2г и комплексообразующие анионы, такие, как тартрат, цитрат и оксалат Ag мешает, окисляя индикатор, но титрование в присутствии серебра возможно, если индикатор прибавляют незадолго до точки эквивалентности или обновляют и определение быстро проводят до конца. Совместно с 5п титруются РЬ, Си, С(1, 2п и №. Однако, используя дифференциальный метод титрования, можно определить 5п в присутствии умеренных количеств этих металлов. В аликвотной порции анализируемого раствора, согласно приведенной выше методике, определяют общее содержание этих металлов, включая олово. Во второй аликвотной порции олово маскируют с помощью триэтаноламина и обратно титруют избыток ЭДТА раствором ацетата цинка с эриохромом черным Т при pH = 10 8п определяют по разности. [c.292]

Расчет. Эквивалентный объем NaOH (Унаон) определяют дифференциальным методом. Содержание НзВОз(х) во взятом для титрования объеме исследуемого раствора вычисляют в граммах по формуле [c.84]