Фенол по Рашигу

Практическое применение процесс хлорирования в нрисутствии кислорода нашел до сего времени лишь в синтезе фенола из бензола по методу Рашига [49]. [c.155]

Сольвентная экстракция обычно проводится в колоннах, заполненных кольцами Рашига или другой насадкой, в колоннах с перфорированными тарелками или в серии смесителей-отстойников [90]. Экстракция в насадочных колоннах обычно производится в случае применения двуокиси серы или фурфурола. Экстракция в колоннах с перфорированными тарелками преобладает в случае применения фенола. Экстракция в серии смесителей-отстойников проводится в случае использования растворителей типа нитробензол и дуосол. Очевидно, что эти аппараты предназначены для ускорения контакта и разделения. Колонны бывают от 6,1 до 24,4 м высотой в зависимости от удельного веса растворитель подается сверху, а масло снизу колонны. [c.283]

В качестве контактирующих устройств в экстракционной колонне фенольной очистки, как правило, применяется насадка из керамических колец Рашига устанавливается до 8 секций наса-дочных устройств. Фенол подается на верхнюю, насадочную секцию, а сырье — под нижнюю. В результате противоточного контактирования в фенольную фазу переходят нежелательные компоненты и часть желательных, в виде экстрактного раствора по- [c.245]

В экспериментальной экстракционной установке обрабатывается фенольная вода, в качестве растворителя применен чистый бутилацетат. Экстракция проводится в колонне с насадкой из колец Рашига 7X7 мм. Высота слоя насадки ( 1,09 м) и интенсивная пульсация обеспечивают вымывание фенола из воды с 10,3 г/л до 0,024 г/л. Температура экстракции 35° С. Количество растворителя в десять раз меньше количества фенольной воды. [c.252]

Уровень фенола в аппарате 6 и температуру в нем (120—125°С) регулируют автоматически, чтобы состав паро-газовой смеси был постоянным и соответствовал оптимальному избытку водорода (л 10-кратному по отношению к расходу на гидрирование). В верхней части испарителя имеется насадка из фарфоровых колец Рашига, служащая каплеотбойником. Паро-газовая смесь из испарителя-сатуратора проходит подогреватель 7 и поступает в трубы реактора 8. Выделяющееся тепло отводят кипящим водным конденсатом пар давлением 0,3 МПа можно использовать для технологических нужд. Степень конверсии фенола в реакторе 85—99%- [c.522]

Из различных способов синтеза фенола наибольший интерес представляет получение его из бензолсульфокислоты путем щелочного плавления (стр. 537) и особенно из хлорбензола при нагревании с водными щелочами (стр. 513) или с водяным паром (450—500°) Б присутствии катализаторов (метод Рашига). [c.541]

Сырье Т подается в среднюю часть экстракционной колонны К-1 /6 насадочных тарелок из колец Рашига/, где подвергается предварительной очистке экстрактным раствором второй ступени. Рафинатный раствор первой ступени перетекает в нижнюю часть экстракционной колонны К-9 /ситчатые тарелки с принудительным отстоем фаз/. В верхнюю часть колонны К-9 подается свежий фенол, очищенный рафинатный раствор второй ступени направляется на регенерацию фенола. С низа колонны К-9 экстрактный раствор второй ступени откачивается насосом Н-5 в верхнюю часть экстракционной колонны К-1. В нижнюю часть экстракционных колонн К-1 и К-9 подается фенольная вода. Экстрактный раствор с низа колонны К-1 откачивается на блок регенерации фенола. В схеме предусмотрена подача части свежего фенола на верх экстракционной колонны К-1 вместе с экстрактным раствором. [c.34]

Метод Рашига. Пары бензола, хлористого водорода и воздуха пропускают под давлением при температуре 200—230 °С над хлоридами железа и меди, затем из продуктов реакции выделяют хлорбензол, который подвергаю гидролизу в присутствии двуокиси кремния и фосфата кальция. Этот метод имеет преимущества перед другими методами, так как для получения фенола требуются лишь бензол и небольшое количество хлористого водорода. [c.97]

С точки зрения сырьевых возможностей метод Рашига имеет преимущество по сравнению с другими, так как для получения фенола требуются лишь бензол и небольшое количество хлористого водорода. Однако метод связан с большим расходом пара и охлаждающей воды. Серьезным недостатком его является также коррозия аппаратуры, в связи с чем для ее изготовления приходится применять специальные материалы. Расход исходных материалов на 1 то фенола составляет бензола 998 кг, соляной кислоты 172 кг, воздуха 2177 кг. Выход фенола равняется 70—85% от теоретического. [c.510]

По способу Рашига превращение бензола в фенол через хлорбензол осуществляют рядом последовательных реакций при атмосферном давлении с использованием кислорода воздуха. Бензол хлорируют хлором, получаемым каталитическим окислением хлористого водорода прн помощи кислорода, после чего каталитическим гидролизом получают фенол [c.282]

Используется также технология, предложенная в 1930 г. Раши-гом усовершенствованный ее вариант известен под названием процесса Рашига — Хукера , в котором сначала бензол подвергают окислительному хлорированию хлоридом водорода на воздухе при 275 °С на Си — А катализаторе, затем полученный хлорбензол гидролизуют водой (паром) при 400—450 °С на Си — Са-фосфатном катализаторе. Применявшийся ранее сульфонатный (сульфитный) способ получения фенола сегодня почти не используется. [c.23]

По способу Рашига превращение бензола в фенол через хлорбензол осуществляют при атмосферном давлении в присутствии кислорода воздуха. [c.14]

Окислительное хлорирование углеводородов было подробно изучено на примере хлорирования бензола, что легло в основу промышленного способа получения фенола методом Рашига [c.133]

Выгодно брать лишь самый лучший фенол, очищенный в высоких колонках Рашига, с содержанием не меньше 99,5% чи-,стого фенола. [c.272]

Одна из американских фирм применяет так называемый процесс Рашига, основанный на каталитическом хлорировании бензола хлористым водородом в присутствии воздуха. При последующем гидролизе хлорбензола получают фенол и НС1, который возвращают в цикл. [c.410]

С этими процессами должен конкурировать процесс получения фенола через гидроперекись кумола. Согласно многим высказываниям, преимущество последнего процесса заключается в том, что сырьем для него служит только бензол (пропилен требуется для производства ацетона). Однако это преимущество не следует переоценивать. Аналогичные аргументы могут быть приведены и в пользу процесса Рашига, который тем не менее имеет второстепенное значение в производстве фенола вследствие ряда технических трудностей, связанных с большими затратами. [c.410]

В производстве синтетического фенола по методу Рашига бензол окисляется в фенол через стадию образования хлорбензола. В этом процессе сырой хлорбензол экстрагируют щелочью для удаления НС1 и бензолом извлекают фенол из сточных вод. В процессе Доу хлорбензол гидролизуют щелочью. Раствор фенолята натрия перед выделением фенолов экстрагируют хлорбензолом для удаления дифениловых и высших эфиров, Экстракцию используют в этом процессе также для некоторых других целей. [c.650]

Из перечисленных методов в промышленности используются четыре каталитическое окисление толуола, прямое окисление бензола, метод Рашига и кумольный метод. Основное количество фенола (более 90 %) получают кумольным методом. Суммарная мощность установок, производящих фенол кумольным методом, составляет около 5 млн т в год. Доля кумольного метода в общем производстве фенола составляет в США 98 %, в ФРГ- 95,3 %, в Японии - 100 %. Особенно привлекателен кумольный метод производства фенола тем, что одновременно позволяет получать другой ценный продукт - ацетон. Кумольный способ производства фенола и ацетона является ярким примером реализации химического принципа применения сопряженных методов в технологии органического синтеза (см. гл. 6). [c.335]

Рашиг получал фенол пропусканием бензола, НС1 и воздуха при 240 °С над активированными алюмогелем или силикагелем. Процесс сводится к двум последовательным реакциям [c.193]

Из хлорных методов наиболее, совершенен метод Рашига. В этом случае фенол получается окислительным хлорированием бензола хлористым водородом и кислородом. По этому методу гидролиз хлорбензола осуш е-ствляется парами воды при высоких температурах в присутствии медного катализатора, и таким образом основная масса хлористого водорода регенерируется. [c.320]

Б процессе Рашига получают фенол гидролизом хлорбензола водяным паром при высокой температуре над силикагелем, содержащим иоп двухвалентной меди,— Прим. ред. [c.313]

Г1ри производстве синтетического фенола из бензола по методу Рашига из сырого хлорбензола промыванием раствором NaOH выделяется НС1. Из водного раствора НС1 и из водяного пара фенол вымывается бензолом, принятым в качестве растворителя, в экстракторах с насадкой из колец Рашига [315, 3181. При производстве фенола гидролизом хлорбензола щелочью в жидкой [c.421]

Свежий водород, очищенный от механических примесей и катализаторнызе ядов, сжимают компрессором 6 до 1—2 МПа и после охлаждения в холодильнике 1 отделяют от масла в маслоотделителе 2. Рециркулирующий водород, давление которого снижается в результате преодоления сопротивлений в трубопроводах и аппаратуре, дожимают до рабочего давления циркуляционным компрессором 7, охлаждают в холодильнике 3 и отделяют от масла в маслоотделителе 4. После этого свежий и рециркулирующий водород смешивается в ресивере 5, подогревается в теплообменнике 13 за счет теплоты реакционной смеси, выходящей из реактора, и поступает через барботер в испаритель-сатуратор 10. Фенол из емкости 8 насосом высокого давления 9 тоже подается в испаритель-сатуратор 10. Во избежание кристаллизации фенола емкость 8 и трубопроводы, по которым транспортируется фенол, обогреваются паром. Уровень фенола в испарителе 10 и температуру в нем (120—125 °С) регулируют автоматически с тем, чтобы состав парогазовой смеси был постоянным и соответствовал оптимальному избытку водорода (примерно 10-кратному по отношению к расходу на гидрирование). В верхней части испарителя имеется насадка из фарфоровых колец Рашига, служащая каплеотбойником. [c.45]

В процессе Рашига бензол, НС1 и водяные пары (из водного раствора НС1 ) в смеси с воздухом пропускают над смешанными хлоридами Си и Fe, нанесенными на пористый носитель, при давлении, близком к атмосферному и температуре 210-230°С. Превращение бензола в хлорбензол составляет 10% за проход. Как и следовало ожидать, реакция экзотермична, а сырье и продукты корродируют аппаратуру /7,34/. Автору не известны поставщики катализатора, но если начинать экспериментировать в этой области, то можно взять такой катализатор 5% u l2+5% Fe lg, нанесенные на кизельгур. Во второй стадии процесса Рашига хлорбензол гидролизуется в фенол и водный раствор НС1 в присутствии силикагеля при 500 С. Водный раствор НС1 возвращают в цикл на первую стадию хлорирования. [c.317]

Проблема превращения бензола в фенол окислением очень остроумно разрешена Ф. Рашигом (1931 г.) сведением этого процесса к двум последовательным реакциям [c.208]

В испарителе фенол нагревается паровым змеевиком до 123—125° трехступенчатым компрессором 11 в испаритель непрерывно подается водород (очищенный от окиси углерода и от следов кислорода), нагретый до 110°, под давлением 11—15 ат, который, проходя через слой фенола, испаряет его. Смесь паров фенола с водородом проходит через слой колец Рашига (фарфор) для отделения брызг фенола и поступает в трубчатый контактный аппарат 6, в трубках которого находится таблетированный катализатор (М1/А120з). [c.686]

Метод широко используют для пром. полу-чения фенола. Р-ция открыта в 1930 Ф. Рашигом. [c.201]

В пром-сти . а. получают взаимод. о-крезола с PO I3 или фосгеном при 120-150 °С с послед, кислотным гидролизом образующихся фосфата или карбоната (способ Рашига) электролитич. восстановлением салициловой к-ты р-цией фенола с уротропином и Н3ВО3 по Даффа реакции или с H I3 в щелочной среде по Раймера-Тимана реакции. [c.289]

Необходимость модернизации была связана с недостаточной эф-фектавностью протекания процесса экстракции в результате использования в качестве насадки колец Рашига, обладающих такими существенными недостатками как продольное и радиальное перемешивание фаз, наличие различного масштаба застойных зон, изменение со временем гидродинамики взаимодействующих потоков за счёт уплотнения слоев насадки, что приводит к снижению пропускной способности или явлениям зависания фенола при сохранении исходной загрузки. [c.100]

В промьццлешгом масштабе осуществляется гидролиз хлорбензола водяным паром в фенол по реакции РАШИГА [c.121]

Рашиг Фридрих (1863-1928) - немецкий химик-технолог, владелец фабриц по производству фенола. [c.90]

Фенол не экстрагируется, а выделяется добавлением серной кислогы (уд, вес 1,38), отделяется от маточного раствора, содержащего соли и менее 0,4 г сырого фенола в I л, и перегоняется с водяным паром н высокой ректификационной колонне. На практике особенно эффективными оказались колонны Рашига (см. соответствующий раздел). Таким образом из 75%-ного фенола получают 95%-нь1Й остаток представляет собой воду и соль . [c.82]

Некоторые фенолы удается проанализировать без предварительного разделения смеси. Так, л -крезол выделяют из крезольной фракции и анализируют [56, 57] в виде тринитро-л-крезола (метод Рашига — Шумана). Общим недостатком этого последнего метода, как и многих подобных, является то, что достаточно надежен он лишь при работе с узкими фракциями, В частности, определение этим методом содержания -крезола оказывается надежным лишь при отсутствии в смеси фенола, который также дает тринитропроизводное. Это обстоятельство в течение ряда лет вводило в заблуждение потребителей трикрезольной фракции. Согласно техническим условиям содержание. м-крезола в трикрезольной фракции должно было быть не менее 42% (определение по Рашигу —Шуману). Фактически же смесь содержала около 5—27 /о ж-крезола и более 20% фенола, который, естественно, нельзя было отделить от смеси крезолов простой перегонкой, предусмотренной прописью. Таким образом, при анализе трикрезольной фракции метод Рашига — Шумана может быть надежным [c.49]

При определении чистоты достаточно концентрированных фенолов (выше 85—90%) одним из наиболее надежных методов анализа оказывается определение температуры плавления (при приблизительно постоянном составе примесей). Так определяют содержание фенола по Рашигу, о-крезола, п-крезола, нафтолов, фенилфенолов, резорцина и некоторых других. Другие крезолы в условиях анализа окисляются азотной кислотой до щавелевой кислоты и двуокиси углерода. Широко известен [58, 59] метод анализа -крезола, основанный на линейной зависимости температуры затвердевания кристаллического аддукта -крезола с мочевиной. Комплексы других фенолов, например п-крезола с бензи-дином [60], фенола с 2,5-диметилпиридином, о-крезола с лепи-дином [61], также используют для количественного анализа. Относительная ошибка указанных способов составляет 2—3%. [c.50]

Таким образом, суммарная реакция представляет собой окис ние бензола в фенол. В этом отношении способ Рашига выго [c.267]

Патенты, касающиеся способа Рашига, предусматривают пользование процесса для получения также гомологов фенола, нако в литературе отсутствуют экспериментальные данные оксихлорированию алкилароматических соединений. По-видимо в условиях процесса боковая цепь алкилбензолов будет подв гаться хлорированию и окислению, что должно приводить к с жению выхода целевых продуктов. [c.269]

Отсутствуют перспективы развития и для некоторых други процессов получения синтетического фенола. К ним относятс5 главным образом старые методы, разработанные еще в 30-е годы И хотя в настоящее время эти методы широко применяются в про мышленности — оксихлорированием, например, только в США по лучают более 100 тыс. т фенола в год [1, 2],—-в будущем строи тельство новых мощностей по синтезу фенола этими методами н предусматривается. Хлорбензольный процесс подобно сульфураци онному характеризуется повышенным расходом сырья и образе ванием значительного количества побочных продуктов. По рас ходным показателям, исключение составляет оксихлорировани (процесс Рашига — Хукера). Однако высокие капитальные затра ты табл. 4.7.2), а также внедрение в последнее время более перс пективных толуольного и циклогексанового процессов, по-видим( му, приведут к свертыванию данного процесса. Это тем боле вероятно, что в будущем не ожидается снижения цен на бензо и избытка в его производстве. [c.305]

Удельный объем феноло-формальдегидных пресспорошков составляет 22—28 см г. Текучесть их по Рашигу равйа 190 мм, а для волокнитов 40—140 мм. [c.310]

Эффективность очистки фенолом и его расход помимо технологического режима зависят от конструктивного оформления основных аппаратов установки и, главным образом, от конструкции экстракционной колонны. Контакт сырья с растворителем в экстракционной колонне обеспечивается тарелками колпачкового или жа-люзийного типа, или насадкой из колец Рашига. [c.82]