Мышьяк хлоридом олова

Известны две другие модификации мышьяка черный, или серый, который образуется при возгонке металлического мышьяка, и бурый аморфный, в виде которого образуется элементарный мышьяк в растворе, например при восстановлении кислого раствора хлорида мышьяка хлоридом олова(П). Экспериментальным путем удалось установить, что черный и бурый мышьяк представляют собой не аллотропические формы, а различные дисперсные состояния металлического мышьяка. [c.443]

Реактивная соляная кислота вполне пригодна для большинства работ по синтезу. Для получения более чистой соляной кислоты рекомендуется в колбе для перегонки получить хлороводород (приливанием серной кислоты к соляной), пропустить его через раствор хлорида олова (П) и поглотить его чистой водой. Значительная очистка достигается при простой перегонке соляной кислоты в кварцевом перегонном аппарате. 8—10 и, кислоту можно очищать с помощью ионообменных смол КУ-2 и АВ-17. Происходит удаление большей части железа, меди, мышьяка, олова, титана и др., но примеси марганца, серебра, кобальта при этом не удаляются. [c.241]

Метод основан на способности репия каталитически ускорять реакцию восстановления теллурата натрня до элементного теллура хлоридом олова (И). Выделяющийся теллур в присутствии защитного коллоида (желатины) окрашивает раствор в черно-коричневый цвет. Определение 0,1—0,001 мкг рения возможно в присутствии более 100 мкг следующих ионов меди, ртути, германия, олова, свинца, сурьмы, висмута, мышьяка, рубидия и осмия. Мешающее влияние молибдена и вольфрама устраняют связыванием их винной кислотой. Метод может быть применен для определения рения в горных породах после выделения его в виде сульфида. [c.376]

Другие реакции арсенат-ионов. Арсенаты восстанавливаются хлоридом олова(П) в растворе НС1 до свободного мышьяка As, выпадающего в виде черного осадка. [c.447]

Анионы, образуемые ванадием, хромом, германием, мышьяком, селеном, оловом (IV), теллуром, и другие относятся к 4-й аналитической группе по кислотно-щелочному методу. Вольфрамовая кислота выделяется в осадок вместе с хлоридами металлов по кислотно-щелочному методу. [c.21]

Запишите формулы нижеперечисленных веществ, пользуясь сведениями о ионных зарядах из табл. 3.1 хлорид калия, оксид меди(1), бромид мышьяка, сульфат олова(П), нитрат железа(1П), силикат алюминия, фосфат аммония, гидроксид магния, арсенат меди(П), нитрид кальция. [c.53]

При разложении кислотами не следует упаривать раствор досуха, так как при этом может произойти потеря легколетучих хлоридов мышьяка, сурьмы, олова и, частично, ртути. [c.140]

Соли Na, К, Сз, Mg, Са, Ва, 2п, С(1, Мп, N1, Си, РЬ, Ге(П), Ре (III), В1(1П), У(У), Мо(У1) и аммония при концентрациях 5 мг/мл не влияют на точность определения 2 мкг/мл Hg. Мышьяк (III) в концентрациях до 1 мг/мл не оказывает действия, при большей концентрации несколько снижает отсчеты (на 4% при 3 мг/мл и на 7% при 5 мг/мл). В анализируемом растворе должны отсутствовать сильные окислители (хроматы и перман ганаты), а также соли элементов (> 0,1—0,2 мг/мл), реагирующих с хлоридом олова (II) с выделением осадков (селен, теллур). [c.130]

Принцип метода. Определение основано на титровании окислении) железа (II) раствором дихромата калия в присутствии дифениламинсульфоната в качестве индикатора. Железо (III) предварительно восстанавливают раствором хлорида олова (II) до железа (II). Метод рассчитан на определение 1—50% железа. Мешают определению сурьма, мышьяк, и большие количества меди. Относительное стандартное отклонение результатов определения 0,05. [c.226]

Метод основан на восстановлении мышьяка(1П) и мышьяка(У) в конц. НС1 хлоридом олова(И) до элементного состояния. Для устранения мешающего влияния других элементов, выпадающих в осадок при восстановлении хлоридом олова(И), предварительно мышьяк отделяют осаждением в виде арсената магния-аммония [4]. [c.29]

Для определения мышьяка по этому методу в реакционный сосуд вносят 20 мл анализируемого раствора, содержаш,его от 0,02 до 1 мкг As, прибавляют 2 мл конц. НС1, 1 мл 40%-ного раствора KJ, 2 мл 10%-ного раствора хлорида олова(П) в конц. НС1 и включают магнитную мешалку. Затем вводят 2 таблетки (по 0,5 г) цинковой пудры, реакционную колбу быстро присоединяют к замкнутому сосуду для приема выделяющихся газов. Через 90 сек. выделившиеся газы с помощью аргона подают в водородно-воздушное пламя и регистрируют атомное поглощение мышьяка при 193,7 нм. [c.105]

В последнее время в ряде работ [655, 798, 1042] в качестве эффективного восстановителя для быстрого переведения всего мышьяка в арсин рекомендован борогидрид натрия, который также быстро восстанавливает мышьяк до арсина, как и таблетки из цинковой пудры в присутствии иодида калия и хлорида олова(П). Преимуществом борогидрида натрия является незначительный уровень холостого опыта с его применением, чего нельзя достигнуть при использовании металлического цинка или цинковой пудры хлорида олова(И), которые всегда содержат следовые количества мышьяка. [c.105]

Хлорид олова(П) по сравнению с гипофосфитами натрия и кальция является менее эффективным восстановителем, и, по. данным работы [883], с его применением невозможно выделить мышьяк в элементном виде из железа и стали при его содержании ниже 0,005%. [c.118]

Описанный метод применен для выделения мышьяка при его определении в рудах и продуктах из переработки [268, 269]. Для восстановления мышьяка(У) до мышьяка(1П) могут использоваться и другие восстановители, в том числе сульфит натрия, иодид калия, аскорбиновая кислота, хлорид олова(П) и др. [c.124]

В металлической сурьме, содержаш ей селен и теллур, предложено определять мышьяк визуальным колориметрированием золя элементного мышьяка после предварительного отделения селена и теллура в элементном виде восстановлением хлоридом олова(И) [172]. [c.174]

Навеску металла растворяют в смеси серной и азотной кислот и восстанавливают мышьяк хлоридом олова (II) [141] или гипофосфитом [142]. При работе с Sn U рекомендовано проводить предварительное выделение мышьяка в виде магний-аммоний арсената с использованием в качестве коллектора магний-аммоний фосфат. [c.167]

При титровании целого ряда веществ в уксусной кислоте можно использовать также такие сравнительно новые титранты, как монохлорид иода или тетраацетат свинца. Определение иодида в присутствии хлорида и бромида проводят титрованием в среде уксусной кислоты раствором СЮг в качестве титранта. В серии окислительно-восстановип ельных титрований в среде уксусной кислоты некоторых окислителей (бром, хромовая кислота, перманганат калия, монохлорид иода, бромат калия и иодат калия) были апробированы в качестве титрантов такие соединения, как дитионат натрия, ацетат ванадила, три-хлорид мышьяка или хлорид олова(II). [c.348]

При анализе арсеиида индия остаток растворяют при нагревании в 20 мл хлористоводородной кислоты (1 7), прибавляют 1 мл раствора хлорида олова (И), 10 мл раствора гипофосфита натрия и немного мацерированной бумаги, в ХОЛОСТО опыт вводят дополнительно 1 мл раствора арсената натрия (50 мг мышьяка). [c.384]

Выделение в осадок соединений сурьмы, олова и мышьяка. 8—10 капель исследуемого раствора помещают в фарфоровую чашку, упаривают почти досуха, прибавляют 7—8 капель концентрированной азотной кислоты и вновь упаривают. Сухой остаток обрабатывают 5 каплями кислоты и вновь упаривают. Затем остаток обрабатывают 5 каплями азотной кислоты, к которой добавляют 6—7 капель хлорида олова (IV), и 2—3 каплями 0,5 н. раствора ЫагНР04. Смесь нагревают до кипения, упаривают почти досуха, прибавляют 10 капель горячей воды, тщательно перемешивают и отделяют выделившийся осадок центрифугированием [c.86]

В фарфоровую чашку помешают 10—15 капель анализируемого раствора и упаривают почти досуха. К остатку прибавляют 7—8 капель концентрированной азотной кислоты и смесь выпаривают дос> ха. К остатку прибавляют 5 капель азотной кислоты, 6—7 капель раствора хлорида олова(1У) и 2—3 капли 2 н. раствора гидрофосфата нщтя ЫзгНРОд. Прибавление гидрофосфата натрия необходимо для достижения полноты перевода мышьяка(У) в осадок, так как о(5разующаяся в растворе фосфорная кислота способствует соосаждению мышьяковой кислоты с осадком метаоловянной кислоты. [c.313]

Другие реакций арсенит-иона. Арсениты при взаимодействии с хлоридом олова(П) в среде НС1 восстанавливаются и образуют чернокоричневый осадок свободного мышьяка. [c.445]

Для придания битуму большей прочности и упругости были предложены и описаны процессы обработки битумов следующими реагентами в смеси с серой суль фидом железа [329] кислородом и сульфидами или оки сями фосфора, мышьяка, сурьмы, олова, молибдена, ва надия, вольфрама [290] двуокисью свинца [295] из вестью [395] кремнием (291] хлоридом кальция [504] сульфатом натрия [338] хлорокисью кальция [358] сер ной кислотой [433] окисью железа [421] сульфидом сурьмы [325] хлором [376] двухлористой серой [379], однохлористой серой или пиросульфурилхлоридом (З ОзСЬ) [274] и др. [c.156]

Галогенпровапие окислов с целью получения безводных гало-генидов можпо проводить в отдельных случаях и в водных растворах, если полученные продукты имеют небольшие давления пара. Так, пропуская при подогреве хлористый водород в суспензию, приготовленную из окисла мышьяка. Сурьмы, олова или германия в соляпой кислоте, отгоняют летучий хлорид вместе с водой и хлористым водородом. После высуишванпя отходящих газов получают безводный хлорид. [c.210]

Калия йодид для испытания на мышьяк AsP. Иодид калия Р, который выдерживает следующее испытание растворяют 10 г йодида калия Р в 25 мл соляной кислоты ( — 250 г/л) AsHP и 35 мл воды, прибавляют 2 капли раствора хлорида олова АбИР и далее проводят испытание на мыщьяк не должно образовыватьсся видимое пятно. [c.206]

Б. К 50 мл прибавляют 0,2 мл раствора брома AsHP и выпаривают на водяной бане до 16 мл, добавляя раствор брома AsHP, если необходимо, для обеспечения избытка брома, о чем свидетельствует окраска раствора, сохраняющаяся все время выпаривания. Прибавляют 50 мл воды и 5 капель раствора хлорида олова АвИР и далее проводят общее испытание на мышьяк. Окраска полученного пятна не должна быть более интенсивной, чем окраска пятна, полученного с 0,2 мл стандартного раствора, что указывает на содержание мышьяка не более 0,05 мкг/мл. [c.233]

Мышьяк. Используют раствор 5,0 г препарата, растворенного в смеси 15 мл бромированнои соляной кислоты АзИР и 45 мл воды, и удаляют избыток брома несколькими каплями раствора хлорида олова As ИР далее с раствором поступают, как описано в разделе Испытание на мышьяк (т. 1, с. 139) содержание мышьяка не более 2 мкг/г. [c.192]

Возможно также проведение этой реакции с хлоридом олова(И) непосредственно в исследуемом растворе после его подкисления соляной кислотой и нагревания на водяной бане. Мьгшьяк(1П) и мышьяк( 0 восстанавливаются при атом до элементного мышьяка, выделяюш егося в виде коллоидного осадка, обусловли-ваюш его коричневую окраску раствора [544]. [c.30]

Иодометрическое титрование элементного мышьяка. При определении мышьяка иногда его выделяют в свободном виде восстановлением гнпофосфитом натрия или кальция, хлоридом олова(П), электрохимическим восстановлением, термическим разложением арсина и т. д. (см. гл. V). В этих случаях весьма удобным является метод, основанный на растворении выделенного элементного мышьяка в растворе иода и титровании избытка иода раствором гипосульфита или мышьяковистой кислоты. [c.42]

U склянку прибора для определения мышьяка (см. рис, 1) вносят нейтральны] анализируемый раствор, содержащий 0,5—5 жка As, я разбавляют водой до объема 10 мл. Добавляют 10 мл НС1 (1 1), 5 мл 10%-ного раствора KJ, 4 капли 10%-ного раствора хлорида олова(П) в НС1 (1 1), 2 каплп 10%-ного раствора хлорида никеля и перемешивают. Затем вводят 1,5 г раздробленного цинка и быстро закрывают склянку насадкой, в которой закреплен кружок фильтровальной бумаги, пропитанной бромидом (или хлоридом) ртути (приготовление фильтровальной бумаги, ироиитанной бромидом ртути, см. стр. 26). [c.63]

Для определения микроколичеств мышьяка в сплавах на основе меди, никеля и железа мышьяк выделяют из раствора, восстанавливая его гинофосфитом натрия в присутствии хлорида олова(П) до элементного мып[ьяка с использованием теллура в качестве носителя [556]. При использовании пробы массой 10 г метод позволяет определять. >-10 % Ая. При содержании мышьяка 1-10 % коэффициент вариации составляет 6%. [c.99]

Для определения мышьяка в стали его предварительно выделяют на микропористой мембране, восстанавливая до элементного состояния хлоридом олова(П), с использованием селена в качестве носителя [1171]. Метод позволяет определять до 20 мкг Азвпробе. [c.99]

Эти методы характеризуются очень высокой чувствительностью и позволяют определять нанограммовые количества мышьяка. Несмотря на то что в первых работах с применением металлического цинка в качестве восстановителя выход мышьяка в виде арсина составлял всего коло 20% [878], эти методы быстро находили практическое применение [1092] и совершенствовались [579, 655, 748, 798, 1042, 1205]. Для ускорения анализа вместо гранулированного ципка предложено применять таблетки цинковой пудры совместно с иодидом калия и хлоридом олова(П) [1205]. Замена гранулированного ципка таблетками цинковой пудры дозволяет избежать бурного восстановления в начальный момент , а добавление иодида калия и хлорида олова(П) обе сне- [c.104]

Осаждение мышьяка в элементном виде часто является удобным способом его отделения, особенно в случае его последующего тит-риметрпческого определения (см. гл. IV). Восстановление проводят обычно в кислой среде, обеспечивающей получение чистых осадков элементного мышьяка, ие загрязненных малорастворимыми гидроокисями металлов, образующимися в нейтральных и щелочных растворах. В качестве восстановителей наиболее часто используют гипофосфит натрия или кальция и хлорид олова(П). Соли хрома(П) предложено использовать для выделения мышьяка из органических соединений [450]. Однако при использовании солей хрома(П) вместе с Аз выделяется также 8Ь. Гипофосфит натрия (кальция) позволяет отделять мышьяк от сурьмы и большинства других металлов. Кроме мышьяка гипофосфит натрия и кальция восстанавливают до элементного состояния 8е, Те, Ag, Hg, Аи, Р1. [c.117]

II промывают раствором НС1 (3 7). К фильтрату, объем которого не должен превышать 75 мл, прибавляют 25 мл НС1 (уд. вес. 1,19), 10—15 мл смеси (1 9) хлоридов ртути(П) и натрия в качестве катализатора ш 5 мл 40%-ного раствора хлорида олова(П). Колбу с реакционной смесью накрывают часовым стеклом и выдерживают на водяной бане 80—90 мин. Осадок элементного мышьяка отфильтровывают, промывают НС1 (1 1), а затем 5%-ным раствором (NH4)a SO4, растворяют в 0,02 N растворе Kj rjO , подкисленном серной кислотой, и избыток его оттитровывают раствором соли Мора в присутствии фе-нилантраниловой кислоты в качестве индикатора. [c.118]

Вместе с As lg полностью отгоняется только Ge (т. кип. 86° С) и оксихлориды Se и Те. Хлорид олова(1У) (т. кип. 115° С) также отгоняется вместе с хлоридом мышьяка(1П), но добавлением перед отгонкой мышьяка фосфорной кислоты можно полностью удержать олово в растворе. При этом в дистиллят может перейти также небольшое количество фосфорной кислоты. В таких случаях рекомендуется провести повторную отгонку без добавления фосфорной кислоты. [c.140]

Отделение мышьяка отгонкой в виде арсина отличается от всех других методов его отделения тем, что этот метод пригоден для отделения как макро-, так и микро- и ультрамикроколичеств мышьяка (до 0,01 мкг As в пробе). Некоторым препятствием реализации возможностей применения арсинового метода для выделения ультрамикроколичеств мышьяка долгое время было отсутствие реагентов, используемых для образования арсина, которые сами не содержали бы следовых количеств мышьяка. Для выделения мышьяка в виде арсина использовались, в основном, металлический цинк с НС1 или H2SO4 в присутствии хлорида олова(П) и иодида калия, которые сами содержат следовые количества мышьяка. [c.144]

Пробу (0,25 г) растворяют в 25 мл смеси (2 1) конц. HNO3 и НС1 при нагревании на песчаной бане, раствор разбавляют равным объемом воды, фильтруют, фильтрат разбавляют водой до 250 мл. К аликвотной части полученного раствора, содержащего не более 15 мкг As, прибавляют раствор аммиака до начала выпадения осадка гидроокиси железа, затем вводят конц. НС1 до ее концентрации в растворе, равной 0,5 Л/, добавляют 0,1 мл 0,5%-ного раствора молибдата аммония в 6 М HjSOi, через 15 мин. экстрагируют смесью (2 1) м-бутанола с диэтиловым эфиром (первый раз 15 мл и второй раз 5 мл смеси). Экстракты объединяют, промывают 2—3 раза 1 М раствором НС1, прибавляют 0,1 мл 0,1%-ного свежеприготовленного раствора хлорида олова(П) в 2 М НС1, немного безводного сульфата натрия, разбавляют экстракционной смесью до объема 25 мл, через 15 мин. измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром в кювете с толщиной слоя 1, 2 или 5 см (в зависимости от содержания мышьяка) пли на спектрофотометре при 800 нм в кювете с толщиной слоя 1 см. В качестве раствора сравнения используют раствор холостого опыта. [c.152]

По другому методу [556] мышьяк (5—100 мкг) выделяют в элементном виде соосаждением с 100 мг теллура с применением гипофосфита натрия и хлорида олова в качестве восстановителей. Осадок отфильтровывают, промывают 6 М НС1, затем 50%-ным этанолом и высупшвают. Определение мышьяка в осадке непосредственно на фильтре проводят по дуплету мышьяка Kjj, Используют трубку с платиновым анодом. Кристалл — LiF. Коллиматор 0,25 X 100 мм. Детекторы — газопроточный и сцинтилляционный счетчики. При содержании мышьяка i-iO % коэффициент вариации равен 6%. [c.167]

Используются также методы, основанные на восстановлении мышьяка гинофосфитом натрия или хлоридом олова(П) и фотометрировании образующегося золя элементного мышьяка [21, 595, 882, и методы визуального колориметрирования, основанные на поглощении арсина хлориднортутной индикаторной бумагой [231]. [c.170]

Предложено [1218] определение фосфора и мышьяка после их фракционного экстрагирования соответственно смесью н-бутано-ла и СНС1д (1 3) и смесью н-бутанола и этилацетата (1 1). Восстановление проводят в органической фазе хлоридом олова. [c.53]

Г. Норвиц и И. Норвиц применяли хлорную кислоту для удаления веществ, мешающих электролитическому определению свинца в виде двуокиси. Хлориды, бромиды, мышьяк, сурьму, олово и органические соединения удаляли, выпаривая до появления паров с одной хлорной кислотой или в смеси с бромистово-дородиой или азотной кислотами. [c.123]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология