Реактивы для капельных реакций

Для проведения капельных реакций применяют рыхлую, относительно толстую бумагу в виде полосок шириной 1—3 см, которые хранят в закрытых коробках или банках. Конец капиллярной пипетки погружают в анализируемый раствор и дают жидкости подняться в пипетку за счет действия капиллярных сил (с кончика капилляра не должна свисать капля жидкости). Держа пипетку вертикально, кончик ее прижимают к полоске бумаги и выжидают, пока на бумаге не образуется влажное пятно. В центр образовавшегося пятна аналогичным образом помещают каплю раствора реактива, при этом образуется окрашенное пятно или осадок. Чтобы не загрязнять реактив в капельнице, прежде чем поместить пипетку обратно в капельницу, нужно прикоснуться ее концом к чистой поверхности бумаги. В некоторых случаях на бумагу сначала помещают каплю реактива, а потом каплю анализируемого раствора, иногда применяют бумагу, заранее пропитанную раствором реактива и высушенную. [c.127]

Капельная реакция. Для открытия иона калия капельным методом может быть использовано действие органического реактива, называемого дипикриламином (реактив Полуэктова ), образующего с ионом К мелкокристаллический оранжево-красный осадок калиевой соли дипикриламина. Для выполнения реакции на фильтровальную бумагу помещают каплю нейтрального [c.122]

Капельные реакции выполняют следующим образом при помощи стеклянной трубки, оттянутой на конце в капилляр (конец должен быть совершенно ровным), наносят на полоску хроматографической бумаги реактив, плотно прижимая капилляр к поверхности бумаги. При этом жидкость должна впитываться бумагой, но не растекаться по ней. В центр полученного пятна аналогичным образом наносят каплю исследуемого раствора. Пятна должны быть концентрическими. [c.54]

Техника выполнения капельных реакций на фильтровальной бумаге сводится к следующему. В капилляр набирается столько исследуемого раствора, чтобы с конца его не свисала капля для этого достаточно погрузить капилляр в жидкость и дать ей свободно подняться под действием капиллярных сил. Далее концом капилляра прикасаются к фильтровальной бумаге, чтобы на ней получилось пятно диаметром в 2—3 мм. Затем другой пипеткой, заполненной реактивом, касаются бумаги в центре образовавшегося пятна настолько, чтобы реактив лишь впитался в пределах ранее образовавшегося пятна. По образованию окрашенного в характерный цвет пятна и судят о наличии искомого иона. В тех случаях, когда при капельной реакции мешающие ионы сосредоточиваются в центре пятна, а открываемый ион проникает на его периферию, бумагу смачивают реактивом на искомый ион непосредственно вокруг пятна. При этом получается окрашенное кольцо. [c.27]

II. Реактив для капельных реакций [c.117]

Для выполнения капельных реакций предпочитают белую достаточно пористую фильтровальную бумагу. В пипетку набирают такой объем анализируемого раствора, который удерживается капиллярными силами, следя, чтобы на конце ее не было капли. Затем пипетку опускают вертикально на лист бумаги и плотно прижимают вокруг капилляра образуется первичное пятно. Другой капиллярной пипеткой берут реактив и таким же способом наносят его в центр влажного пятна. По появляющейся характерной окраске пятна судят о присутствии обнаруживаемого иона. [c.104]

Характерные реакции можно проводить пробирочным, капельным и микрокристаллоскопическим методами. Пробирочный метод состоит в том, что к пробе анализируемого раствора в пробирке прибавляют некоторое количество реактива и наблюдают результат взаимодействия с ним. При выпадении осадка отмечают его внешний вид (аморфный или кристаллический). Если полученный осадок имеет определенную кристаллическую форму, то реакцию выполняют микрокристаллоскопическим методом. При этом методе смешивают на предметном стекле каплю анализируемого раствора с каплей реактива (иногда реактив употребляют в сухом виде) и рассматривают под микроскопом образовавшиеся кристаллы. Цветные реакции, т. е. реакции, сопровождающиеся изменением окраски раствора или появлением окрашенного осадка, проводят не только в пробирках, но и капельным методом. Этот метод впервые был предложен профессором Н. А. Тананаевым. Капельные реакции выполняют на полосках фильтровальной бумаги или на капельных фарфоровых пластиках. О наличии в растворе тех или иных ионов судят по цвету полученного пятна, расположению отдельных окрашенных колец на фильтровальной бумаге, характерному окрашиванию раствора или осадка, и-лученного на капельной пластинке. [c.26]

В зависимости от способа применения различают две группы индикаторов внешние и внутренние. В большинстве случаев пользуются внутренними индикаторами, т. е. их непосредственно вводят в испытуемый раствор. Если это невозможно по тем или другим причинам, то в процессе титрования берут время от времени каплю исследуемого раствора и выполняют вне сосуда, в котором титруют, капельную реакцию на определяемое вещество или на реактив (рабочий раствор). [c.265]

Капельные реакции на фильтровальной бумаге. Применяют рыхлую, достаточно толстую бумагу, нарезанную полосками шириной 1-3 см. Анализируемый раствор отбирают капиллярной пипеткой, причем с конца капилляра не должна свисать капля жидкости, и строго вертикально прижимают капилляр к полоске бумаги. В центр образовавшегося на бумаге пятна помещают каплю раствора реактива, отобранного пипеткой аналогичным образом. В результате качественной реакции образуется окрашенное пятно или осадок. Прежде чем поместить капиллярную пипетку обратно в реактивную склянку, необходимо прикоснуться концом капилляра к чистой поверхности фильтровальной бумаги. Эта операция предохраняет реактив от загрязнения. В ряде случаев на фильтровальную бумагу, пропитанную раствором реактива и высушенную, помещают каплю анализируемого раствора. [c.163]

В связи с тем, что для амперометрического титрования могут быть использованы самые разнообразные химические реакции (осаждения, окисления — восстановления, комплексообразования, и иногда нейтрализации), можно подобрать соответствующий реактив для определения большей части элементов периодической системы. В этом отношении перспективы амперометрического титрования расширяются благодаря введению в практику аналитической химии различных органических реактивов. Преимущества органических реактивов в отношении их чувствительности и избирательности действия общеизвестны. Многие органические реактивы, широко применяемые в аналитической практике, например оксихинолин, диметилглиоксим, а-бензоиноксим (купрон) и ряд других, способны восстанавливаться в определенных условиях на ртутном капельном электроде, другие же, как, например, купферон или тиомочевина, окисляются на платиновом электроде. Если же титрующий реактив неспособен ни восстанавливаться, ни окисляться на индикаторном электроде, то определение можно вести, пользуясь диффузионным током восстановления определяемого иона. Очень большую роль в настоящее время играют в амперометрическом титровании различные комплексоны, значительно увеличившие возможность определения ионов электроотрицательных элементов— кальция, магния, редкоземельных элементов и т. д. [c.22]

После того как реакция началась, галоидный алкил (иногда смешанный предварительно с эфиром) прибавляют через капельную воронку с такой скоростью, чтобы непрерывно шла реакция. Если последняя носит слишком энергичный характер, колбу охлаждают водой, однако чрезмерное охлаждение, ведущее к прекращению реакции, не рекомендуется. После того как все количество галоидного соединения прибавлено, ждут некоторое время, пока реакция не начнет ослабевать, а затем подогревают (обычно от 30 мин. до 2 час.) до тех пор, пока магний почти не исчезнет (как правило, остается небольшой темный остаток в виде хлопьев). Реактив готов для дальнейшего употребления. В тех случаях, когда наличие остатка магния может осложнить последующую реакцию, быстро сливают раствор реактива Гриньяра с остатков металла. Если необходима полная прозрачность раствора, быстро фильтруют через стеклянную вату или пористую пластинку (позаботившись предварительно о том, чтобы они были достаточно сухи). Эту операцию лучше проводить под давлением азота. [c.15]

Перекрыв ток углекислого газа и опустив грушу азотометра, осторожно открывают кран капельной воронки и понемногу вводят реактив в сосуд. Начинается энергичная реакция, которую иногда приходится умерять охлаждением. Под конец немного нагревают, а в случае надобности можно перегнать весь эфир в змеевик и нагреть реакционную массу до желаемой температуры. [c.464]

Прибор состоит из стеклянного стаканчика емкостью 4 мл и шарообразной насадки, в которую наливают воду. В стаканчике выпаривают 1—2 капли раствора, прибавляют реактив, накрывают насадкой и осторожно нагревают. Отгон в виде капли собирается на нижней части насадки его переносят в микротигель или на капельную пластинку и производят реакцию. [c.64]

Если определяемое вещество само не участвует в окислитель-но-восстановительном процессе на электроде, то можно подобрать такой реактив, органическое соединение, которое или является восстановителем, или образует какое-либо соединение с определенным ионом. Этот реактив может принимать участие в реакциях осаждения, комплексообразования или нейтрализации с определяемым ионом. Методы амперометрического титрования предложены Я. Гейровским в 1927 г. Амперометрическое титрование проводят на полярографической установке с капельным ртутным катодом и неполяризуемым электродом сравнения. [c.570]

Дипикриламин (реактив Полуэктова ) образует с ионом К" " оранжево-красный мелкокристаллический осадок соответствующей калиевой соли. Реакцию всего удобнее выполнять капельным методом, нанося на полоску фильтровальной бумаги каплю исследуемого на ион нейтрального раствора и действуя на нее каплей реактива . При этом на бумаге получается оранжево-красное пятно, не изменяющееся при смачивании 1—2 каплями 2 н. раствора соляной кислоты. При большой концентрации ион также образует осадок и потому мешает реакции. [c.66]

Очень малые количества (следы) солей аммония вместо красно-бурого осадка дают желто-оранжевое окрашивание. Реакция чрезвычайно чувствительна. Для проведения ее прибавляют к капле разбавленного раствора соли аммония на капельной пластинке I—2 капли раствора реактива Несслера (реактив берут в избытке по сравнению с количеством присутствующей соли аммония, так как в избытке соли аммония осадок растворим). [c.132]

Перекрыв ток СОг, открывают зажим на входе в азотометр и, опустив грушу азотометра, осторожно открывают кран капельной воронки и понемногу вводят реактив в сосуд. Начинается энергичная реакция, которую иногда приходится замедлять путем охлаждения. Под конец реакционный сосуд немного нагревают. [c.346]

В. Бромистый аллилмагний (примечание 6). Сухую 5-литровую трехгорлую колбу снабжают мешалкой с затвором, обратным холодильником с осушительной трубкой на конце, капельной воронкой с приспособлением для уравнивания давления и трубкой для подачи азота. В колбу помещают 195 г (8,0 г-атомов) сухих магниевых стружек и 2,4. абсолютного эфира и охлаждают ее в бане со льдом. К реакционной смеси прибавляют небольшой кристаллик йода, а затем в течение 17 час. добавляют по каплям раствор 400 г (287 мл 3,31 моля) бромистого аллила (перегнанного, т. кип. 69—71°) в равном объеме абсолютного эфира. Во время реакции через колбу пропускают медленный ток сухого азота, не содержащего кислорода. После того как прибавление будет закончено, реакционную смесь перемешивают 30 мин. Реактив Гриньяра декантируют в сухую градуированную склянку остаток в колбе промывают 150—200 мл абсолютного эфира и промывную жидкость сливают в ту же склянку. Анализ отдельных проб прозрачного раствора (верхний слой) проводят путем [c.41]

Чувствительность п специфичность реакций определяются так же, как и для любого другого метода качественного анализа. Поскольку признаком для суждения о наличии или отсутствии иона при капельном анализе является изменение окраски раствора (или влажного пятна), очевидно, что наиболее выгодными с точки зрения чувствительности реакции будут случаи, когда и исходный раствор и реактив бесцветны и окрашивание вызывается только продуктами реакции. Следует отметить, что в большинстве случаев реакции, выполняемые капельным методом, оказываются более чувствительными, чем микрокристаллоскопические реакции. [c.83]

Открытие катионов никеля(1Т) Если в растворе отсутствуют катионы железа(П), то никель(П) открывают капельной реакцией с диметилглиоксимом (реактив Чугаева) в аммиачной среде на полоске фильтровальной бумаги — возникает окрашенная розовая зона вследствие образования комплекса никеля с димет1шглиоксимом красного цвета. [c.340]

Бериллий, В отличие от большинства реактивов для капельных реакций следующий реактив [6] не слишком чувствителен и при его помощи нельзя обнаружить меньше 0,8% ВеО. Тем не менее он представляет значительную ценность, может указать, что бериллий присутствует в количестве, требующем специального выделения. Он может также подтвердить идентичность ВеО, полученную методом, изложенным на стр. 138—139. В этом методе применяется л-нитробензолазоорцин как капельный реактив [1, 7]. [c.225]

В зависимости от количества имеющейся пробы работают в химической]посуде различной емкости в макро-, полумикро- и микропробирках, с микротиглями и микростаканчиками, с часовыми стеклами, а также в стеклянных капиллярах. В последнем случае пробу и реактив смешивают в капилляре на центрифуге, а результат реакции наблюдают под микроскопом. Для проведения такого анализа достаточно несколько микролитров (мкл) раствора пробы (ультрамикроанализ). Осуществление аналитических реакций в одной капле исследуемого раствора делает возможным качественный микроанализ, называемый капельным анализом. [c.53]

Реакция с диметилгиоксимом (реактив Чугаева). Поместите каплю исследуемого раствора на фарфоровую пластинку, прибавьте 6 н. раствор аммиака до щелочной реакции и каплю раствора диметилглиоксима. В присутствии никеля появляется красновато-розовый осадок диметилглиоксима никеля. Эту же реакцию можно выполнить капельным методом на фильтровальной бумаге. [c.87]

Получение раствора HsMgI проводят в литровой трехгорлой колбе, снабженной капельной воронкой, обратным холодильником и мешалкой типа KPQ. Для защиты от влаги воздуха к холодильнику присоединена хлоркальциевая трубка. В колбу помещают 50 г (2,06 моль эквивалентов) магниевых стружек и 600 мл тщательно высушенного ди к-бутилового эфира. Затем вносят несколько кристаллов иода и приливают из капельной воронки при перемешивании 3—5 мл раствора, содержащего 225 г (1,59 моль) свежеперегнанного СНз1 в ди-к-бутиловом эфире (отношение объемов 1 1). Как правило, при этом сразу же образуется реактив Гриньяра. Если спустя несколько минут реакция все-таки не началась, колбу осторожно нагревают с помощью подставленной под нее водяной бани. При этом необходимо иметь наготове второй сосуд с ледяной водой для быстрого охлаждения колбы в случае, если реакция будет протекать слишком бурно. После того, как реакция началась, метилиодид добавляют по каплям, поддерживая умеренное кипение раствора. В общей сложности для проведения этой стадии требуется 3 ч. [c.834]

В четырехгорлой колбе емкостью 2 л, снабженной мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, капельной воронкой с противодавлением и термометром, получают реактив Гриньяра из 202,5 г (1 моль) хлорпентафторбензола (стр. 140), охлаждают до -5- --10 °С и при перемешивании по каплям добавляют 160 г (3,6 моль) ацетальдегида с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше 0°С. Реакционную смесь перемешивают 2 ч при 0°С, а затем 1,5 ч при комнатной температуре и оставляют на ночь. Выливают в смесь 900 г льда и 300 мл концентрированной НС1, эфирный слой отделяют, водный слой экстрагируют эфиром (4—5 раз по 350 мл). Эфирные растворы объединяют, промывают 10%-ным раствором ЫагСОз ( 250 мл на 1,7 л экстракта), водой до нейтральной реакции по лакмусу и сушат над Эфир отгоняют на водяной бане, а остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию с т. кип. 88—91 °С при 17 мм рт. ст. Выход 1-(пентафтор(ренил)-этилового спирта 165—170 г (78—80%). [c.154]

Получение этилового эфира s-нафтойной кислоты [121]. В трехгорлую колбу (3 Л , снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещено 24,3 г 1 г-атом) магниевых стружек, 100 мл абсолютного эфира, 10 мл (15 г, 0,07 моля) а-бромнафталина и один или два кристаллика иода. Под колбу поставлена теплая водяная баня (45° или выше), которая удалена сразу после начала реакции. При включенной мешалке к реакционной смеси добавлено 192 г (0,93 моля) а-бромнафталина в 500 мл абсолютного эфира с такой скоростью, чтобы реакция шла энергично, но не очень бурно, на что требуется от 1,5 до 3 час. Перемешивание и кипячение с обратным холодильником продолжены в течение 30 мин. после этого магнийорганическое соединение, которое собралось в виде тяжелого масла на дне колбы, растворено прибавлением 533 мл сухого бензола. Реактив Гриньяра перенесен в делительную воронку, в колбу помещено 177 г (1,5 моля) этилового эфира угольной кислоты и 100 мл абсолютного эфира. Пущена в ход мешалка раствор бромистого а-нафтилмагния прилит с такой скоростью, с какой только позволяет стекание эфира из обратного холодильника. После того как все добавлено, перемешивание продолжено еще 30 мин. смесь оставлена на ночь, а затем вылита при перемешивании в 5-литровую колбу, в которую предварительно помещено 1,2—1,5 кг измельченного льда. Выпавший основной бромистый магний растворен постепенным добавлением 145 мл холодной 30%-ной серной кислоты. Эфирный слой отделен, а из водного слоя продукт извлечен 100 мл эфира. От объединенных эфирных растворов эфир отогнан до объема 400 мл (в остатке). Остаток промыт 5%-ным раствором соды (дважды по 40 мл) и высушен хлористым кальцием. Собрана фракция с т. кип. 287—307° С (неочищенный этиловый эфир а-нафтойной кислоты). Выход чистого эфира с т. кип, 143—144,5° С/3 мм. составляет 136—147 г (68-73%). [c.199]

Магний в ви, 1,е тонкой стружки или гранул помещают в абсолютный эфир в колбе, снабженной обратным холодильником, и прибавляют около одной десятой общего количества галоидпроизводного. Г сли реакция сразу не начинается, смесь слегка подогревают на водяной бане, прибавляют незначительное количество иода в качестве катализатора или измельчают кусочек магния на дне колбы сплющенным концом палочки. Как только реакция начинается, эфир уже без внешнего нагревания закипает настолько энергично, что может потребоваться охлаждение льдом. После того как реакция начнется и установится определенная скорость, из капельной воронки прибавляют оставшееся галоидпроизводное. Следы воды в эфире или пленка влагн на колбе не только разрушают эквивалентное количество реактив Гриньяра, но могут даж е помешать началу реакции. [c.135]

Так как при анализе технических объектов уверенно открываемый минимум редко бывает выше 1—0,1 у, то для решения многих практических вопросов приходится прибегать к приемам, приводящим к повышению чувствительности реакций. Чувствительность реакций может быть увеличена разными путями. На пример, выпаривают каплю испытуемого раствора и прибавляют к сухому остатку раствор реактива, применяют сухие реактивы (Полузктов и Никонова) извлекают неводным растворителем продукт реакции из реакционной смеси, пользуются методом аналитической флотации. В последнем случае удается увеличить чувствительность реакции в 100 и большее число раз. Так, например, обычным путем на капельной пластинке или фильтро -вальной бумаге удается обнаружить 1 10 мг, а методом флотации 8-.10 мг серебра (реактив -диметиламинобензилиден-роданин). Техника выполнения аналитической флотации сводится к получению пленки продукта аналитической реакции на поверхности раздела двух несмешивающихся жидкостей. [c.27]

Выполнение. Реакцию можно выполнять на капельной пластинке и в пробирке. К 3—4 каплям раствора КС1 или KNO3 прибавить 2—3 капли раствора реактива. Если осадок не выпадает, дать смеси постоять. В щелочной среде реакцию проводить нельзя, так как от щелочи реактив разлагается, образуя гидрат окиси кобальта [c.71]

В капельном анализе провести такое отделение возможно одновременно с проведением самой реакции. Для этого на ао-лоску фильтровальной бумаги помещают каплю раствора НагНР04, который как реактив, наносимый на бумагу первым, является так называемой подстилкой. Далее, в центр образовавшегося влажного пятна помещают каплю исследуемого раствора. Распространяясь по капиллярам бумаги, он встретится там с ЫагНР04, благодаря чему те из присутствующих в растворе катионов, фосфаты которых трудно растворимы, должны будут выпасть в осадок. Указанное осаждение, как известно, происходит в определенной последовательности, зависящей от растворимости соответствующих фосфатов. Именно, в первую очередь, г. в. всего ближе к центру пятна выпадает наименее растворимый из них, дальше — следующий по растворимости и т. д. Осадок Niз(P04)2, как наиболее легко растворимый, выпадает последним и располагается поэтому по периферии пятна. [c.385]

Еще отчетливее преимущества капельного метода выступают в тех случаях, когда для открытия какого-либо иона приходится прибегать к отделениям. Допустим, например, что в растворе, где мы открываем Ni++, присутствуют также ионы Си++ и Fe+++ Первый из них даст розовато-бурую окраску с диметилглиокси мом и темно-синию с аммиаком, второй—бурую окраску с NH4OH Эти окраски могут замаскировать окраску, даваемую ионом Ni++ Поэтому для открытия Ni++ионы u++ и Fe+ + + необходимо от делить. В капельном анализе провести такое отделение возможно одновременно с проведением самой реакции. Для этого на полоску фильтровальной бумаги помещают каплю раствора Na HPO , который как реактив, наносимый на бумагу первым, является так называемой подстилкой. Далее, в центр образовавшегося влажного пятна помещают каплю исследуемого раствора. Распространяясь по капиллярам бумаги, он встретится там с NagHPOj, благодаря чему те из присутствующих в растворе катионов, фосфаты которых трудно растворимы, должны будут выпасть в осадок. Такое осаждение, как известно, происходит в определенной последовательности, зависящей от растворимости соответствующих фосфатов. Именно, в первую очередь, т. е. всего ближе к центру пятна, выпадает наименее растворимый из них, дальше—следующий по растворимости и т. д. Осадок Nig(P04)2, как наиболее легко растворимый, выпадает последним и располагается поэтому по периферии пятна. [c.552]

Дипикриламин (реактив Полуэктова ) образует с ионом К+ оранжево-красный мелкокристаллический осадок соответствующей соли калия. Реакцию всего удобнее вьшолн.чть капельным методом, нанося на полоску фильтровальной бумаги каплю исследуемого на нон К+ нейтрального раствора и действуя на нее каплей реактива . При этом на бумаге получается оранжевокрасное пятно, не изменяющееся при смачивании 1 —2 каплями [c.99]

В цилиндр наливают раствор сегнетовой соли и раствор едкого натра до сильно щелочной реакции. К реакционной смеси добавляют из капельной воронки при взбалтывании раствор сернокислой меди, — появляется синее окрашивание (ср. реактив Фелинга, стр. 221). [c.246]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология