Рений в смеси кислот

К горячему раствору 90 г перрената калия в 1 л 12%-ной соляной кислоты медленно, при постоянном перемешивании и нагревании, приливают раствор 230 г гипосульфита натрия в 1 л горячей дистиллированной воды. Смесь кипятят в течение 2 часов. Затем для растворения свободной серы отфильтрованный осадок кипятят в течение 3 часов с 0,4 л толуола. Гептасульфид рения отфильтровывают на воронке Бюхнера и сушат на фильтре в токе воздуха. Затем осадок промывают дистиллированной водой до полного удаления хлор-иона и сушат np i температуре не выше 120 . Промывные воды собирают и после подкисления выделяют из них рений действием гипосульфита натрия. [c.181]

Разложение руд и концентратов, содержащих рений, производят в азотной или в смеси азотной и соляной кислот при нагревании. Если в минералах или рудах содержатся тантал, ниобий, вольфрам, титан, кремний, то для разложения применяют смесь азотной и фтористоводородной кислот. [c.182]

Исследовано также фотохимическое восстановление рения (У II) в сернокислотных растворах [70]. При облучении растворов, содержащих 25 мкг/мл рения, 20% этанола и 10 М серную кислоту, восстановление ре-ния(УП) протекает довольно медленно и не заканчивается даже при облучении в течение 3 ч. Введение тиомочевины в реакционную смесь перед облучением значительно ускоряет восстановление даже в отсутствие этанола. При облучении образуется окрашенный тиомочевинный комплекс, сильно поглощающий в области 350—400 нм. Оптическая плотность раствора возрастает с увеличением концентрации тиомочевины до 2%, но при дальнейшем увеличении ее концентрации практически не изменяется. [c.66]

На основании полученных данных для определения рения рекомендуется следующая методика. К анализируемому раствору в концентрированной серной кислоте объемом до 2 жл, содержащему 20—100 мкг рения, добавляют концентрированную серную кислоту до объема 2 мл, 3 мл воды, 1 мл 12%-ного раствора тиомочевины и в смесь пропускают СО2. Этой смесью заполняют кварцевую кювету (см. рис. 14), погружают ее под слой воды на глубину 2—5 мм и облучают лампой ПРК-7 в течение 25 мин (расстояние от лампы до кюветы 8 см), пропуская в кювету над раствором слабый ток СОд. Через 10 мин после окончания облучения измеряют оптическую плотность при 400 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм по отношению к такому же раствору, но не облученному. [c.69]

Основную часть рения, возогнанного при обжиге молибденита, как мы уже говорили, улавливают в скрубберах и мокрых электрофильтрах. Для извлечения рения из получаемых сернокислых растворов предложены технологические схемы с использованием экстракции и ионного обмена [33, 34]. По одной из таких схем [37] кислые растворы после отстаивания нейтрализуют щелочью с добавлением окислителя (хлорной извести). Осадок гидроокисей железа и других металлов отфильтровывают. Из раствора на ионообменных колонках адсорбируют рений. Смолу сначала отмывают от молибдена раствором едкого натра. Рений затем элюируют хлорной кислотой. Из элюата, пропуская сероводород, осаждают сульфид рения. Действием на сульфид рения аммиаком и пергидролем в качестве окислителя получают смесь перрената и сульфата аммония, которые разделяют кристаллизацией [37]. [c.626]

Определение рения (III).Определение рения возможно при концентрации его в растворе от 0,0003 до 3 мкг/мл- Концентрация Ке в стандартном растворе, приготовленном растворением хлорида рения, не должна превышать 3 мкг Не в 1 жл раствора. Раствор подкисляют серной кислотой до 0,1 н. Для построения калибровочного графика в реакционную смесь вносят п мл раствора катализатора и 10—п мл раствора серной кислоты. Все измерения проводят, как описано выше. [c.141]

Рений можно отделить от молибдена и определить колориметрически путем восстановления ртутью после предварительного окисления перманганатом [30]. Перренат, содержащий соль молибденовой кислоты, растворяют в крепкой (1 1) соляной кислоте и встряхивают с эфиром. Кислотный слой содержит главную часть рения и немного молибдена, в то время как эфирный слой содержит главную часть молибдена и лишь следы рения. В кислотном слое разбавлением доводят концентрацию соляной кислоты до 3%, обрабатывают его роданистым калием и ртутью и затем снова экстрагируют эфиром. Теперь эфирный слой свободен от рения, который практически весь перешел в водный слой. К последнему добавляют роданистый калий и хлористое олово, смесь еще раз экстрагируют эфиром и полученную вытяжку исследуют на рений колориметрически (путем сравнения со стандартными растворами). [c.34]

С. 53]. По одной из таких схем, кислые растворы после отстаивания нейтрализуют щелочью и добавляют окислитель (хлорную известь). Осадок гидроокисей железа и других металлов отфильтровывают, а из раствора на ионообменных колонках адсорбируют рений. Смолу сначала отмывают от молибдена раствором едкого натра, а затем элюируют рений хлорной кислотой. Из элюата, пропуская НгВ, осаждают сульфид рения. Действием на сульфид аммиака и пергидроля в качестве окислителя получают смесь ЫН4Ке04 и (НН4)2504, которую разделяют кристаллизацией [101]. [c.304]

IV. Парафины и церезины. В эту группу входят жидкие парафины, твердые нефтяные парафины, твердые пищевые парафины, церезины. Жидкие парафины, получаемые при карбамидной и адсорбционной депарафинизации дизельных фракций, являются сырьем для получения белково-витаминных концентратов, синтетических жирных кислот и поверхностно-активных веществ. Твердые парафины выделяются из масляных дистиллятных фракций. Товарные твердые парафины подразделяются на следующие сорта высокоочищенный парафин (марки различаются по температуре плавления), технический очищенный парафин, парафин для синтеза, неочищенный спичечный, неочищенный высокоплавкий. Парафин для пищевой промышленности вырабатывается путем глубокой очистки. Он отличается полным отсутствием бенз(а)пи-рена, кислот, щелочей, сульфатов, хлоридов, воды и механических примесей. Выпускаются марки церезина (смесь предельных углеводородов С36-С55 преимущественно алифатического изостроения) с различными температурами плавления. [c.56]

Наиболее удобно работать в приборе, изображенном на рис. 448. Одиако можно использовать также колбу Эрленмейера, закрытую вставленной в нее воронкой. Сначала готовят возможно более концентрированный раствор HRe04, содержащий 1 г рения (например, в небольшом количестве воды растворяют 1,30 г RejO ). К полученному раствору приливают 20 мл 55%-ной иодоводородной кислоты, 20 мл этанола и упаривают реакционную смесь на песчаной бане в течение 1 ч до объема 5 мл. (В работе [2] рекомендуется использовать вместо этанола метанол.) Полученную смесь охлаждают до комнатной температуры. Черный осадок фильтруют через тигель с фильтрующим дном. Кристаллы промывают 5 мл абсолютного спирта и хранят в тигле в эксикаторе. Маточный раствор упаривают на песчаной бане почти досуха и прибавляют несколько миллилитров спирта. Осадок вновь отсасывают в тигле с фильтрующим дном, в котором уже проводилось отсасывание кристаллов первой фракции синтезируемого препарата. Продукт промывают сначала 25 мл абсолютного спирта, а затем для удаления остатков иода — 10 мл I4. Выход 1,67—2,16 г (55—71%). [c.1716]

В три пробирки вносят 0,1—1,0 мл испытуемого раствора с содержанием 0,1—0,001 мкг Не. Во вторую пробирку добавляют стандартный раствор рения с содержанием 0,02—0,1 мкг Не, в третью вносят стандартный раствор с содержанием 0,002—0,01 мкг Не. Все три раствора разбавляют до 1,5 мл и пипеткой в каждую пробирку вносят по 1 мл реактивной смесн и 1,5 мл раствора Sn lj (100 2 Sn растворяют в 250 мл конц., НС1). Реактивную смесь готовят перед опытом смешением 5 мл 5%-ного раствора теллурата натрия, 2 мл 45%-ного раствора винной кислоты, 1,5 мл 0,5%-ного раствора желатина. После этого тщательно перемешивают содержимое нробпрок и оставляют стоять на 1—2 часа. Одновременно проводят холостой оныт, смешивая 1,5 мл воды W. i мл реактивной смеси. Если. ча это время в анализируемом растворе не появится окраска, то растворы оставляют до следующего дня. Измеряют оптическую плотность растворов при 436—470 нм [25], сравнивая со вторым раствором (если измерения проводят через 1—2 часа) или с третьим раствором (если измерения проводят на следующий день). Количество рения х в анализируемом растворе рассчитывают по формуле [c.143]

В тех случаях, когда разведением реакционной массы не удается выделить продукт, иногда пользуются введением в кислотную смесь (до или после разведения ее) какой-либо легкодоступной соли, например поваренной, глауберовой, железного купороса и других. Обычно такое высаливание практикуется по отношению к нитропроизводным, имеющим кроме нитрогрупп еще кислотные группы (СОдН, 50аН). Введение поваренной соли применимо лишь при отсутствии или очень малой концентрации азотной кислоты в реакционной массе, так как иначе выделяется хлор, могущий весьма вредно повлиять на продукты реакции (окислением, охло-рением). [c.56]

На основе полученных данных разработан процесс регенерации катализатора, схема которого представлена на рис. 5.1. Кубовый остаток после первичного упаривания фильтрата направляется в узел доупарки, где уксусная кислота дополнительно отгоняется до остаточного ее содержания 5—20%. Доупа-ренный остаток разбавляют химически очищенной водой в смесителе, подогревают до 145—165°С в теплообменнике и направляют в экстрактор. Степень извлечения металлов переменной валентности (кобальт или смесь кобальта, марганца, никеля и др.) на этой стадии более 99% [32]. у роматические соединения (кислоты, альдегиды, высокомолекулярные продукты окислительной конденсации /г-ксилола) при снижении температуры реакционной массы в холодильнике высаживаются (до 90%) из раствора, после чего из полученной суспензии на фильтре I осаждается твердая фаза. Водный раствор катализатора направляется на стадию концентрирования и очистки кобальта или смеси кобальта, марганца и никеля. [c.194]

Алхимик и звездочет бухарского эмира однажды сказал, что может показать своему господину шайтана — дьявола , принимающего об раз жидкости, пожирающей золото Алхимик показал хану, как рожда ется шайтан Он поглотил газообразный красно бурый оксид другим, жидким оксидом При этом получилась сильная кислота и новый газо образный оксид — бесцветный, он на воздухе снова превращался в бу рый газ Затем алхимик смешал полученную сильную кислоту с пова ренной солью и бросил в смесь золотой перстень Перстень стал покры ваться пузырьками газа, а потом и вовсе исчез Эмир приказал запеча тать сосуд с дьявольской жидкостью и закопать его в землю, а алхимика заключить в подземелье Есть ли химический смысл у этой легенды [c.55]

Имеются предложения о превращении циклододецена в 1,10-декандикарбоновую кислоту непосредственным окислением или гидролизом с последующим окислением образующегося диола. Циклододецен окисляют в 1,10-декандикарбоновую кислоту перекисью водорода в присутствии катализатора. Реакцию проводят в растворителе (жирных кислотах —Се) при температуре от —10 до -Ь250 °С в течение от 5 до 24 ч и мольном соотношении циклододецен перекись водорода, равном 1 (1 20), в присутствии 0,01—10% окиси рения. В реакционную смесь вводится до 20% воды от массы растворителя [44]. [c.220]

Ход определения рения в растворах, свободных от мешающих элементов Почти нейтральный раствор, содержащий не более 500 мкг рения в виде перрената в 15—20 мл, переносят в несслеровскую пробирку соответствующего размера. Смешивают в стакане соляную кислоту, хлорид олова (II), роданид калия и воду в таких количествах, чтобы после добавления к анализируемому раствору перрената общий объем составлял 50 мл, а концентрация соляной кислоты была 2 %, роданида калия 0,4 % и хлорида олова (II) 0,2%. Эту смесь прибавляют к раствору перрената, находящемуся в пробирке, и перемешивают не долее, чем требуется для [c.378]

Смесь продуктов деления может быть также обработана соляной кислотой. После добавления соединений рения или двухвалентной платины в качестве носителей осаждается сульфид одного из этих элементов. Осадок сульфида, содержащий технеций, обрабатывается 30% раствором перекиси водорода и 10% раствором аммиака. Раствор выпаривается досуха остаток вносится в 18 н. раствор H2SO4, и смесь перегоняется. Освобождение от рения как носителя может быть достигнуто осаждением рения сероводородом в 9 н. растворе НС1, хроматографическим разделением и выделением ТС2О7 из сернокислого раствора на платиновом катоде. [c.591]

Нафтол применяют в виде натриевой соли или в виде свеже приготовленной водной суспензии нафтола. В качестве пример можно привести схему получения одного из лаковых красителей натриевую соль сульфокислоты дихлоранилина получают раство рением кислоты в растворе соды раствор охлаждают льдо1 до 10°, добавляют МаМОг и полученную смесь вливают в соля ную кислоту образуется нерастворимое диазосоединение, коте рое отфильтровывают, разбавляют водой и смешивают с расгвс [c.540]

В стакан помещают 70 мл воды, мелкоизмельченный ж-фенилр диамин, соляную кислоту и перемешивают смесь до полного pa f рения. После этого добавляют кусочки льда для охлаждения i твора до 7—11° С. В другой стакан вливают необходимое количе[ формалина и охлаждают его добавлением льда до 0—3° С. По. этого формалин быстро выливают в раствор лс-фенилендиами энергично перемешивая содержимое стакана. При этом наблюдаете, быстрое повышение температуры, вязкость смеси нарастает и нро . исходит гелеобразование. [c.370]

На рис. У-7 иредставлен нут ренний вид холодильника. В нем имеется два набора деревянных пластинчатых перегородок, между которыми расположено полое пространство. На верху холодильника установлен вытяжной вентилятор для отсоса воздуха. Реакционная смесь из смесителя 2 (рис. У-6) насосом подается в верхнюю часть холодильника и стекает там через коллектор, с перфорированным дном на деревянные перегородки. При этом происходит испарение содержащейся в нем влаги благодаря активному контактированию < нагнетаемым холодным воздухом. Эта установка может быть также использована для получения жидкого полифосфатр аммония состава 10—34—0 из полифосфорной кислоты и аммиака. Производительность установки с одним холодильником равна 10 т/ч. [c.167]

Дистилляция. При перегонке из хлорной кислоты происходит частичное отделение от рения и первые фракции дистиллята оказываются обогащенными технецием [114, 174, 175]. Из-за большой разницы в давлениях паров высших окислов технеция и рения, как и в первом случае, некоторое разделение этих элементов можно осуществить повторной попеременной дистилляцией с HNO3 и НС1 [226]. Однако оба метода не дают количественных результатов и в практике почти не применяются. При пропускании НС1 через концентрированную серную кислоту, в которой растворены технеций и рений, при 180—200 С рений отгоняется в виде хлорида, а технеций восстанавливается, и остается в исходном растворе [118]. Фактор разделения прп этом достигает 50 [179]. Перегонка технеция и рения в виде хлоридов в токе хлора дает в дистилляте их смесь. Из дистиллята рений отгоняется под вакуумом при температуре 300 °С. В этих условиях хлорид технеция восстанавливается до металла и не перегоняется [227]. [c.73]

Определение серы в сплаве молибден — рений. Навеску пробы 0,5 г растворяют в 10 мл 30%-ного раствора Н2О2. Раствор выпаривают на водяной бане досуха. Остаток растворяют в 10 мл 10 %-ного раствора перекристаллизованной щавелевой кислоты. Раствор переводят в мерный цилиндр и доводят до 10 мл водой. Аликвотную часть раствора 2 мл вводят в охлажденную, очищенную от серы кипячением восстановительную смесь 100 мл HI+15 г гипофосфита натрия+5 г щавелевой кислоты, находящуюся в реакционном сосуде. Нагрев включают после перехода окраски раствора от светло-желтой в темно-коричневую. Далее поступают, как указано в методике определения серы в галлии и других продуктах. Через 30 мин по сле начала кипения полярографируют раствор фона из приемника . Сн== =л.10-4%. [c.190]

Б. Дифеновая альдегидокислота. Смесь 10 г (0,0368 моля) 3,8-диметокси-4, 5, 6, 7-дибензо-1, 2-диоксацикло-октана, 50 мл 10%-ного раствора едкого натра и 200 жл 95%-ного этилового спирта кипятят с обратным холодильником в течение 15 мин, причем за это время происходит полное раство рение (примечание 3). Раствор охлаждают, подкисляют концентрированной соляной кислотой и разбавляют водой до появления мути. Кристаллизацию вызывают, потирая стеклянной палочкой о стенки сосуда (примечание 4). Затем медленно прибавляют воды, пока кристаллизация не закончится. Осадок отфильтровывают и получают 6,7—7,3 г (81—88% теоретич.) бесцветных или желтоватых кристаллов с т. пл. 130—132°. После перекристаллизации из 100 мл смеси метилового спирта и воды (1 1) получают 80—95% дифеновой альдегидокислоты с т. пл. 134—135° (примечания 5, 6 и 7). [c.59]

Этот метод использовался даже тогда, когда на 1 мг рения приходилось более 10 мг молибдена. К исследуемому веществу добавляют 29 мг хлорного железа (10 мз железа) и несколько капель раствора перманганата калия. Затем добавляют небольшой избыток водйого аммиака и смесь нагревают на паровой бане, чтобы обеспечить образование перрената. После выпаривания остаток растворяют в 25 мл соляной кислоты и добавляют 2 лгл 20-процентного раствора роданистого калия и 20 мл эфира. Из маленькой делительной воронки вливают ртуть и встряхивают смесь. К кислотному слою добавляют 1 м,л раствора роданистого калия и снова экстрагируют 15 мл эфира. Затем экстрагирование эфиром повторяют с добавлением [c.34]

Для определения рения в молибденовых минералах существует следующий метод [43]. Около 4 г минерала растворяют в смеси из 20 мл концентрированной и 5 мл дымящей азотной кислоты. Смесь нагревают почти до точки кипения, затем добавляют 50 мл соляной кислоты и медленно упаривают. Остатку не дают упариться досуха, добавляя время от времени соляную кислоту (в общем итоге 120— 150 мл). Когда, наконец, объем уменьп1ится примерно до 25 мл, смесь охлаждают, добавляют 75 мл концентрированной серной кислоты и все переносят в перегонную колбу, из которой производят перегонку при 260—270° в токе пара (две части) и углекислого газа или воздуха (одна часть), причем приемник охлаждают льдом. Когда количество дестиллата составит 250 мл, на что потребуется около 2,5 час., добавляют раствор брома в растворе бромистого калия и цвет сравнивают со стандартными образцами, содержащими 0,01, 0,05 и 0,1 мг рения, предварительно добавив к ним 100 Л1л соляной кислоты, 10 мл 20-процентного раствора роданистого натрия и 10 жд [c.37]

Амальгама натрия, хлористое олово и гидразин восстанавливают кислоту сначала до желтого вещества, но вскоре начинает выпадать темнобурый осадок в качестве конечного продукта восстановления. Исследование этого осадка показало, что он представляет собой смесь рения и его двуокиси. Двуокись рения в гидратированной форме без примеси металла получается при восстановлении рениевой кислоты цинком в соляной кислоте. Иногда это восстановление проходит по ступеням, что обнаруживается по изменению окраски раствора от желтой до зеленоватой перед выпадением очень темного, бурого осадка КеОа 2Н2О. Гидратированная двуокись рения полу- [c.52]

Рений полностью осаждается сероводородом также из треххлористого рения за 1—2 часа в разбавленной соляной (холодной) или серной (горячей или холодной) кислоте или же путем осаждения под давлением. Он осаждается полностью также и сернистым аммонием, для чего смесь оставляют стоять на 1—2 часа и затем подкисляют, что вызывает появление осадка двусернистого рения с примесью семисернистого рения и свободной серы. Из растворов хлорорената калия полнота осаждения достигается либо сероводородом под давлением, либо добавлением сернистого натрия или аммония с последующим подкислением. [c.82]

Смотреть страницы где упоминается термин Рений в смеси кислот: [c.333] [c.260] [c.284] [c.350] [c.724] [c.286] [c.680] [c.156] [c.286] [c.411] [c.310] [c.680] [c.261] [c.452] [c.508] [c.315] [c.536] [c.368] [c.221] [c.399] [c.229] [c.114] [c.306]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология