Сожжение ламповый метод

И. К. Чудакова и И. П. Волынский [165] предложили для определения содержания серы в тяжелых нефтепродуктах так называемый метод двойного сожжения, представляющий весьма разумную комбинацию метода сожжения в трубках и лампового метода. [c.419]

МЕТОД ДВОЙНОГО СОЖЖЕНИЯ (ПИРОЛИТИЧЕСКИЙ ЛАМПОВЫЙ МЕТОД) [c.61]

Несмотря на высокую трудоемкость > анализа, в большинстве промышленных нефтяных лабораторий до сих пор для количественного определения серы в нефтепродуктах приняты в качестве стандартных методы сожжения в бомбе, тигле, колбе, горизонтальной трубке и ламповый. Каждый из этих методов имеет ограниченные области применения. Так, ламповый метод применяется для анализа светлых, остальные — для различных фракций темных нефтепродуктов [3—6]. [c.43]

В табл. 2 приведены результаты определения серы методом гидрирования и методом сожжения в бомбе, а также данные, полученные ламповым методом. [c.258]

Ламповый метод количественного определения содержания серы, относящийся в первой группе методов, заключается в сожжении навески продукта в лампочке и улавливании образующегося при сгорании сернистого ангидрида. Для определения сернистого ангидрида наиболее распространенным является объемно-индикаторный метод. [c.276]

Расхождение с теоретическим содержанием серы, полученной ламповым методом, в среднем из четырех смесей составляет 2,6%, а методом сожжения в бомбе — 7,5%. [c.278]

Параллельно с определением серы ламповым методом в этих же маслах было проведено определение содержания серы методом сожжения в калориметрической бомбе. [c.279]

Те же испытания, проведенные на товарных маслах, дали аналогичные результаты. Как видно из приводимой табл. 2, результаты, полученные методом сожжения в калориметрической бомбе, в большинстве случаев ниже результатов, полученных ламповым методом. [c.279]

Ранее было показано [1—4], что пиролитический ламповый метод ( метод двойного сожжения ) позволяет легко и достаточно точно определять количественное содержание серы и галогенов (хлора, брома, иода) во всевозможных органических соединениях и нефтепродуктах. Метод позволяет также проводить одновременное определение серы и галогена (хлора или брома) из одной навески. На одно определение серы или галогенов (хлора или брома) требуется около 30—50 мин. [c.63]

В основу работы установки положен пиролитический ламповый метод, заключающийся в том, что навеску испаряют и пиролизуют в кварцевом стаканчике, открытый конец которого введен в дожигающее пламя микрогорелки. Продукты испарения и пиролиза полностью сгорают в дожигающем пламени, а образующиеся при этом окислы серы, галогены или галогеноводородные кислоты поглощаются раствором в абсорбере, через который при сожжении просасывается воздух. Остающийся в стаканчике кокс дожигают, не прекращая просасывание воздуха через абсорбер, путем введения в стаканчик небольшого количества воздуха через кварцевый капилляр. В качестве поглотительного раствора при определении серы, хлора или брома (а также при одновременном определении серы и галогена) удобнее всего применять примерно 10 мл [c.63]

Рациональность и универсальность пиролитического лампового метода для сожжения навески подтверждена многолетним опытом. Окончание анализа на S, С1, Вг проводят ацидиметрическим титрованием на все определение, включая приведение прибора в исходное положение, заполнение абсорбера поглотительными растворами, сожжение и титрование, требуется не более 5 мин. Навеску берут на аналитических весах [c.63]

Общее содержание серы во фракциях выкипающих до 250 °С, определялось ламповым методом, а в более тяжелых фракциях методом двойного сожжения [88]. [c.223]

Количественное определение общего содержания серы лежит в основе почти всех методов группового анализа сернистых соединений в легких дистиллатах нефти и в каменноугольном бензоле (методы группового анализа будут рассмотрены в восьмом разделе обзора). Наибольшее распространение получили ламповый метод, метод сожжения в горизонтальной трубке в токе кислорода (в присутствии платинового катализатора или без него) и метод сожжения в бомбе или тигле. Первый из [c.14]

Предложенные Волынским и Чудаковой ускоренный ламповый метод и метод двойного сожжения имеют большие преимущества перед всеми ранее опубликованными в литературе методами простота конструкции приборов, широкий диапазон анализируемых нефтепродуктов (от легких бензинов до тяжелых нефтяных остатков), быстрота определения (10—25 мин.), отсутствие помех со стороны кислых паров в лабораторном воздухе, возможность анализировать вещества состава С, Н, О, 5 и N. Точность определения серы такая же, как у стандартного лампового метода и метода Прегля, а для тяжелых нефтепродуктов и остатков — большая, чем при сжигании в бомбе. Недавно дано подробное описание этих методов, рекомендуемое [c.19]

Можно думать, что в недалеком будущем радиометрический метод определения серы найдет себе широкое применение при анализе светлых нефтепродуктов. При анализе тяжелых нефтепродуктов, нефтей и масел можно рекомендовать применение ускоренного лампового метода и метода двойного сожжения в соответствии с инструкцией, разработанной в Институте нефти Академии наук СССР [71а]. [c.30]

В то время как методом сожжения (так называемым ламповым методом) можно выполнить 1—2 анализа в день, рекомендуемые нами методы позволяют анализировать по 12—15 проб в день. [c.129]

Метод двойного сожжения (пиролитический ламповый метод) Реактивы, материалы [c.182]

Определение суммарного содержания серы в газе ламповым методом. Определение общей серы в газах нефтепереработки ламповым методом аналогично определению серы в светлых нефтепродуктах. Сущность метода заключается в сожжении точно [c.113]

Жидкие и газообразные пробы можно окислить пламенем в закрытой системе. Продукты сожжения удаляют из реакционной зоны и собирают в ловушке. Этот принцип положен в основу различных методов анализа сожжением а) сожжение жидкостей в присутствии воздуха или кислорода в приборах, работающих по принципу керосиновой лампы (ламповый метод) б) сожжение жидкостей илн газов в приборах, работающих по принципу горелки Бунзена или по принципу распыления в) сожжение в пламени с непрерывной подачей горючего и окислителя. [c.182]

Основное преимущество радиометрического метода — это ускорение процесса анализа. Затрачиваемое на определение содержания серы время снижается при радиометрическом методе до 10—15 мин., в то время как при обычном методе лампового сожжения для этого требуется от 45 мин. до 2—3 час. Обладая столь существенным преимуществом перед методом лампового сожжения, радиометрический метод в таком виде остается методом лабораторным, позволяющим делать периодический анализ в отдельных пробах нефтепродуктов. [c.94]

Данные, характеризующие нефть и полученный из нее керосиновый дистиллят, представлены в табл. 1. Общая сера определялась стандартным ламповым методом и методом двойного сожжения [3, 4] меркаптанная — амперометрическим титрованием [5], сульфидная — по методу йодных комплексов [6] и элементарная — полярографически [7]. [c.24]

Как на дальнейшее развитие лампового метода можно указать на применение его для совместного определения углерода и водорода [40] газообразные продукты неполного сгорания пропускают через трубку для сожжения воду и углекислоту поглощают обычным путем. Метод применим для определения алифатических и ароматических углеводородов воспроизводимость определений при навеске 1 е достигает 0,01%. [c.9]

Применение стандартного лампового метода также ограничено — этот метод не применим к томным и тяжелым нефтепродуктам. Сожжение навески нефтепродуктов длится несколько часов, а поэтому воздух в помещении, где производится анализ, не должен содержать сернистых соединени , либо конструкция прибора должна обеспечивать предварительную тщательную очистку подаваемого воздуха. [c.352]

Прибор для определения содержания серы методом двойного сожжения (рис. XV. 17) состоит из диоксановой горелки, лампового стекла, поглотительного сосуда, предохранительной воронки, кварцевого стаканчика, в который помещается навеска анализируемого продукта, и кварцевого капилляра. Кроме того, для проведения анализа необходимы газометр с кислородом или воздухом, бюретки на 20—25 мл, бюретки па 10 л(л с делениями на 0,02 мл. [c.419]

В условиях все возрастающей доли сернистых нефтей в общем балансе нефтедобычи СССР автоматизация контроля производства на нефтеперерабатывающих заводах уже в ближайшие годы должна будет включать автоматизацию контроля содержания общей серы в нефтепродуктах. На основе применяемых в настоящее время лабораторных методов (лампового, сожжения в бомбе и трубках) нельзя создать автоматизированный контроль содержания общей серы. В этом отношении весьма перспективным является использование методов радиоспектроскопии. [c.423]

В присутствии алюмо-кобальто-молибденового катализатора (средний размер гранул 4—6 меш), при объемной скорости подачи углеводородов 0,05 мол. па 1 г катализатора в час, температуре 371° С, давлении водорода 11,4 а/п и скорости пропускания водорода 1,2 моля на 1 моль исходного сырья. Авторы изменяли каждый из этих показателей при сохранении остальных постоянными. Они считали эти параметры независимыми друг от друга и поэтому не изучали их взаимного влияния. Катализат опи анализировали лишь на обш,ую серу методом лампового сожжения. [c.111]

В исходном образце определяется содержание общей серы методом лампового или двойного сожжения (63). Для определения сероводородной и элементарной серы в дистиллятах, так же, как и для нефтей, применялся метод полярографического определения (601. [c.17]

Фракции выделялись из нефтей в стандартных условиях на аппарате ЦИАТИМ-58. В 3%-ных фракциях определялось содержание общей серы методами лампового сожжения, двойного сожжения и радиометрическим [6]. Групповой состав сераорганических соединений в 3%-ных фракциях и нефтях определялся методами полярографии, амперометрии, потенциометрии и методом поглощения йодных комплексов в ультрафиолете [7, 8, 9, 10]. [c.269]

Хинден и Гросс [37] разработали вариант лампового метода для анализа веществ с температурой кипения до 500°. В лампу вставляют 3—5 хлопчатобумажных фитилей, обрезанных заподлицо с верхом горелки. Анализируемое вещество в количестве 5—10 мл помещают в верхний резервуар, лампу взвешивают, анализируемый раствор сливают в нижний резервуар и оставляют на 10 мин, чтобы раствор поднялся до верха фитиля. Затем производят сожжение, после чего лампу снова взвешивают, чтобы определить количество сожженного вещества. При работе с погонами нефти, содержащими до 35% ароматических соединений, было установлено, что при горении не происходит заметного фракционирования. Задача поддержания достаточно высокой температуры резервуара горелки, чтобы избежать затвердения анализируемого вещества, решалась различными способами вокруг трубки из резервуара до головки помещали нихромовую спираль для нагревания или подвешивали такую же спираль в холодильнике, применяли металлическую горелку, чтобы обеспечить теплопроводность, или нагревали поступающий воздух. Несколько видоизмененный прибор, предусматривающий дополнительную подачу воздуха непосредственно к горелке (через металлическую трубку диаметром 1 мм, помещаемую концентрически внутри горелки и обернутую фитилем), обеспечивал возможность бездымного сожжения даже метилнафталина. [c.314]

Дано детальное описание установки для экспресс-анализа. Сожжение навески проводят пиролитическим ламповым методом, заключающемся в том, что навеску испаряют и (или) пиролизуют в кварцевом стаканчике, открытый конец которого введен в дожигающее пламя, создаваемое газовой микрогорелкой. Продукты пиролиза полностью сгорают в дожигающем пламени, а образующиеся при этом окислы серы, галогены галогеноводороды поглощаются в абсорбере, через который во время сожжения просасывают воздух. Поглотительным раствором служит смесь 10 мл 0,05 N КагСОз и 3—4 мл 6%-ной Н2О2, которые вводятся в абсорбер полуавтоматическими дозаторами. Окончание анализа на 5, С1, Вг проводят ацидо-метрическим титрованием (по метилоранжу) в абсорбере. На все определение уходит около 6 мин. Установка собрана на одном штативе Бунзена таким образом, что обеспечивает удобство работы и исключает лишние движения аналитика абсорбер укреплен на съемном держателе, поворачивающемся вокруг вертикальной оси, что позволяет устанавливать его в три фиксированные положения наполнение, сожжение, титрование. В случае определения иода в абсорбер помещают 15 мл дистиллированной воды и 2 капли гидразингидрата. По окончании сожжения переносят раствор в сосуд для меркуриметрического определения. [c.209]

В условиях все возрастающего удельного веса сернистых нефтей в общем балансе нефтедобычи С ССР 1Втоматизация контроля производства на нефтеперерабатывающих заводах уже в ближайшие годы должна будет включать автоматизацию контроля содержания общей серы в нефтепродуктах. Применяемые в настоящее время химические методы определения общей серы (ламповый метод, метод сожжения в бомбе и метод двойного сожжения), несмотря на ряд присущих им достоинств, страдают общим недостатком создание на их основе автоматического контроля содержания общей серы практически невозможно. Задача такой автоматизации может быть успешно решена при переходе к методам, основанным на измерении соответствующих физических свойств анализируемого продукта. [c.44]

Впервые ламповый метод для определения общей серы в нефтепродуктах был предложен в 1896 г. 13]. В настоящее время он получил щирокое распространение как стандартный метод в СССР [14], США [15], Англии [16], Германии [17] и других странах. Определение серы по этому методу заключается в сожжении навески анализируемого образца в лампочке под стеклом. Образующиеся продукты сгорания (ЗОа, СОг и пары НгО) просасываются через поглотитель с отмеренным объемом титрованного раствора соды [14—16] или перекиси водорода [17]. Для лучщего дробления газового потока, а следовательно, и полноты улавливания сернистого ангидрида в поглотитель насыпаются стеклянные бусы или небольшие кусочки стеклянной палочки. В последнее время стали применять поглотители с впаянной пластинкой из пористого стекла, что значительно улучшает результаты. После окончания сожжения избыток соды оттитровывается соляной кислотой и по расходу ее в глухом и контрольном опытах рассчитывается содержание серы в образце. Если для поглощения применяется раствор перекиси водорода, то содержание серы рассчитывается по расходу титрованного раствора щелочи. [c.15]

В результате изучения процессов сжигания тяжелых нефтепродуктов, разбавленных бессернистыми растворителями, Н. П. Волынский и И. К. Чудакова [70, 71] предложили новый прием количественного определения серы в органических соединениях и всевозможных нефтепродуктах (кроме малосернистых бензинов), названный ими методом двойного сожжения. Метод двойного сожжения заключается во введении паров вещества, а также продуктов его пиролиза в пламя горящего диоксана, с последующим улавливанием продуктов горения раствором соды. После окончания сжигания избыток соды оттитровывается соляной или серной кислотой в присутствии смешанного индикатора (метилоранж -f индигокармин [72]). Для проведения анализа зажигают диоксановую горелку и подводят ламповое стекло. В нижнюю спокойную часть диоксанового пламени вводят отверстие кварцевого стаканчика с навеской, и последний осторожно нагревают пламенем микрогорелки. Если испарение и пиролиз вещества сопровождается образованием кокса, то его выжигают, осторожно вводя в стаканчик слабый ток кислорода или воздуха через кварцевый капилляр, соединенный резиновой трубкой с газометром. Сожжение навески вещества в 0,1—0,4 г занимает не более 4—10 мин., а на дожигание кокса требуется меньше одной минуты. Точность анализа такая же, как в ускоренном ламповом методе. Сжигание чистого динитробензола и диметилоктадециламина, проведенное авторами в условиях предлагаемого метода, показало, что присутствие азота не влияет на точность определения, тогда как при сжигании динитробензола по Преглю было найдено 2,45% серы за счет образовавшихся окислов азота. Г. Д. Гальперн и И. К- Чудакова [582] разработали метод двойного сожжения применительно к одновременному определению серы и галоидов в нефтепродуктах. [c.19]

Ламповый метод удобен при анализе малосернистых нефтепродуктов. При исследовании состава индивидуальных сернистых соединений, сернистых концентратов и тяжелых нефтепродуктов, где содержание серы сравнительно высоко, чаще всего прибегают к сожжению в токе воздуха или кислорода в трубке для элементарного анализа. Образующийся сернистый ангидрид окисляется над платиновым катализатором [57, 59, 60, 161, 164, 198—212] в серный ангидрид, который улавливается водой или металлическим серебром. Серная кислота титруется раствором ВаСЬ в присутствии тетраоксихинона. Сернокислое серебро выщелачивается теплой водой и титруется по Фольгар-ду [213] или потенциометрически [200, 202, 203, 208, 214]. По данным Г. И. Чернова и И. К. Чудаковой [209] и других исследователей [29, 58, 60, 215], вполне удовлетворительные результаты получаются и без платинового катализатора. [c.27]

Прекрасные результаты, особенно по отношению к легким нефтям и нефтепродуктам (бензин, керосин, легкие масла), дает так называемый ламповый метод . Сущность этого метода заключается в следующем. Навеска анализируемого нефтепродукта сжигается в небольшой лампочке а под ламповым стеклом б, соединенным с поглотительным прибором в, который в свою очередь соединен с водоструйным насосом (рис. 30). Поглотительный прибор заполнен стеклянными бусами, которые смачиваются точно отмеренным объемом титрованного раствора соды. При надлежащей скорости про-сасывания через поглотительный прибор погло- щение сернистого газа происходит полностью и лишь небольшая часть его задерживается в отпотевшем ламповом стекле по окончании сожжения она должна быть, присоединена к содовому раствору. [c.236]

Для этой же цели были использованы калиевые, рубидиевые и цезиевые соли с анионами Т1Р , 2пРб и ВРГ или аммониевые сойи с анионами А1Рб и РеРб . Реакция осаждения фтора применена также в ламповом методе по которому органическое вещество сжигают в токе водорода. Газы, получающиеся при сожжении смеси водорода с парами вещества, просасывают при помощи водоструйного насоса через промывную склянку, содержащую раствор ацетата лантана. О присутствии фтора в пробе свидетельствует образование осадка фторида лантана. Описаны также другие весьма чувствительные методы, основанные на осаждении фтора при помощи ацетата лантана [c.22]

Для отдельных случаев предложены специальные методы анализа. Определение углерода во фторсодержащих соединениях производят сожжением навески в присутствии кварцевого песка вода и четырехфтористый кремний поглощаются соответственно серной кислотой и раствором фтористого калия, углекислота — раствором едкого кали [30]. Стремление упростить методы определения водорода выразилось в применении для анализа углеводородов [14, 15] лампового метода. Вода, образующаяся при сожжении нескольких граммов углеводорода, улавливается и взве-ппявается в поглотителе, наполненном пятиокисью фосфора. В связи с этим в стандартную лампу для определения серы внесены некоторые изменения. Определения по этому методу отличаются значительно большей точностью по сравнению с обычными (0,03% вместо 0,1—0,2%) и могут быть выполнены малообученным персоналом. [c.9]

Однако И. этим методом мон но анализировать только те тяжелые нефтепродукты, которые можно растьорить в каком-либо органическом растворителе. Для уст )апения этого недостатка тем ке автором предложено новое видоизменение лампового метода — так называемый метод двойного сожжения. Нами этот метод был развит и применен для определения содержания серы как в различных нефтепродуктах (за исключением легких бензинов), так п в индивпдуа (ьных органических соединениях состава HONS. [c.353]

Анализ малых концентраций галогенорганических соединений в воздухе основывается преимущественно на отщеплении галогена каталитическим сожжением в кварцевой трубке, в ламповом приборе в виде раствора вещества в горючем растворителе, а в возможных случаях его омылением. Последующее определение галогена производится нефелометрически в виде галогенида серебра или колориметрически по цветной реакции с роданидом ртути(П). Известен способ окисления хлорпроизводных хромовой смесью с последующим улавливанием и определением свободного хлора. В настоящее время значительное внимание уделяется цветным реакциям с целью разработки чувствительных фотометрических методов непосредственного определения соединения. [c.67]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология