Водород совместное определение с углеродо

Вероятно, нет необходимости дальше изучать методы анализа в пределах этой области, поскольку, несомненно, все вышеупомянутые операции с малыми количествами веществ, используя нашу технику, можно применить в любом методе. Было бы полезным прямое определение кислорода и некоторых металлов и, в интересах экономии вещества, совместное определение углерода, водорода и азота. В настоящее время широко развиваются исследования в этом направлении. Что касается определения функциональных групп, то мы занимались только методами определения гидроксильных и С-метильных групп. В случае определения других, кроме описанных в настоящей монографии, функциональных групп приемлема обычная техника. [c.13]

Как на дальнейшее развитие лампового метода можно указать на применение его для совместного определения углерода и водорода [40] газообразные продукты неполного сгорания пропускают через трубку для сожжения воду и углекислоту поглощают обычным путем. Метод применим для определения алифатических и ароматических углеводородов воспроизводимость определений при навеске 1 е достигает 0,01%. [c.9]

Совместное определение углерода и водорода [c.299]

Определение углерода и водорода. Определение всегда производится совместно (из одной навески вещества) в установке, схема которой приведена на рис. 23. В основу определения положен метод Либиха — Прегля. Он заключается в количественном разложении органического вещества до диоксида углерода и воды, определяемых затем количественно в специальных аппаратах, содержащих вещества, химически связывающие эти оксиды. Для поглощения диоксида углерода применяют гидроксид натрия, нанесенный на асбест (аскарит), а для связывания воды — перхлорат магния (ангидрон). [c.48]

Методами газо-жидкостной хроматографии можно анализировать смесь из 90% двуокиси углерода и 10% окиси этилена, применяемую для окуривания . При этом производят или раздельное определение двуокиси углерода и окиси этилена, или совместное определение обоих компонентов методом внутреннего стандарта. Разделение проводится при 88 °С на колонке длиной 494 см, наполненной стерхамолом (82,4 г) и скваланом (30% от количества стерхамола), с использованием водорода в качестве газа-носителя. Однако лучшим сорбентом является целит 545, покрытый скваланом (20% от количества целита) применение его позволяет провести анализ на колонке длиной 1 м при комнатной температуре. [c.138]

Предложен также ряд методов определения азота совместно с углеродом и водородом [12—14]. [c.108]

Либих разработал практическую методику и аппаратуру для определения углерода и водорода сожжением вещества в тугоплавкой трубке с окисью меди (1831). Им проведено определение состава очень многих органических веществ. Отметим его работы по производным гремучей кислоты, совместную работу с Велером над бензальдегидом ( масло горьких миндалей ) и производными радикала бензоила (1832). Он изучал действие хлора на спирт, получил и исследовал уксусный альдегид, хлораль и хлороформ. [c.288]

Для измерения концентрации серы, в дизельном топливе с погрешностью 5% в диапазонах О—0,5 и О—10% используется радио-изотопный анализатор Омега . Действие его основано на совместном определении степени ослабления мягкого у-излучения и степени ослабления и отражения Р-излучения исследуемой средой. Интенсивности мягкого у-излу-чения и р-излучения, прошедших через анализируемый нефтепродукт, зависят от концентрации водорода, серы, углерода и плотности исследуемой среды. [c.135]

Прибор (рис. 10) предназначен для микроопределения С, Н, N О (S или С, N, S) (N или С, N в биологических материалах). Внесением изменений в реакционную часть можно расширить область его применения на определение некоторых функциональных групп, водорода в металлах, кислорода в меди, углерода в железе и стали, на определение общего азота и общего органического углерода в водах, совместное определение суммарного расхода кислорода и общего органического углерода в водах, на определение площади поверхности твердых веществ. [c.43]

Иридий [172]. Взвешиваемая форма-—металлический иридий. Неопределенность данных о составе и температурных границах существования оксидов иридия исключает возможность их использования в качестве аналитических форм для определения этого элемента. При пиролитическом сожжении в кислороде соединений иридия при 900—1200 °С и восстановлении водородом остатка при 650 °С авторы не наблюдали упоминаемой в литературе [178] летучести иридия. Показана возможность одновременного определения углерода, водорода, галогена, ртути и иридия. В случае совместного присутствия галогена и серы их поглощают серебром при 750 °С и определяют расчетным путем по привесу гильзы. [c.95]

О количестве метана можно судить или по сокращению объема смеси или по объему поглощенной СОг, которая образовалась при сгорании СН4. Если оба эти определения дадут сходимые результаты, то это будет хорошим показателем того, что в смеси кроме СН4 других углеводородов не имеется. Расхождение же результатов анализа служит указанием, что в первоначально взятой газовой смеси кроме Нг, СО и СН4 имеются и более тяжелые гомологи метана. Метод совместного действия избирательного поглощения и избирательного катализа дает возможность независимого определения Нг, СО и СН4. Метод является значительно более точным, чем метод определения тех же газов обычным косвенным путем, состоящим в совместном сжигании СО, СН4 и Нг и в определении их путем решения системы трех уравнений. Однако метод избирательного катализа в газовом анализе может быть применим с определенными ограничениями. Использовать его можно только в небогатых водородом и окисью углерода газовых смесях, так как слишком большое содержание водорода и окиси углерода в смеси ведет к перегреву катализатора за счет выделения тепла при реакции между кислородом воздуха, с одной стороны, и водородом и окисью углерода, — с другой. Это приводит к частичному сжиганию метана совместно с водородом и окисью углерода. Кроме того, если в газовой смеси имеются в большом количестве тяжелые углеводороды и особенно сернистые соединения их, то это приводит к отравлению катализатора, который вновь не восстанавливает своей полной активности даже при длительной обработке током воздуха. [c.167]

Проба газа поступает (в газоанализатор через водяной фильтр 30, снабженный трехходовым краном 31. После поглощения двуокиси углерода, непредельных углеводородов и кислорода, остаток пробы газа вводят в измерительную газовую бюретку, где и замеряют его объем. Переведя затем часть газа в запасной сосуд для хранения газа 20 и измерив в бюретке объем оставшегося для сжигания газа, вводят в измерительную бюретку через двухходовой кран 7 определенный объем воздуха и приступают к раздельному сжиганию горючих газов. При 150° совместно сгорают водород и окись. углерода. После этого измеряют общее сокращение объема газовой смеси и поглощают в сосуде 14 двуокись углерода, образовавшуюся от сгорания окиси углерода. Это дает процентное содержание окиси углерода во взятом для сжигания объеме газовой смеси. Содержание водорода определяют простым пересчетом по сокращению объема. Метан (и его гомологи) сжигается отдельно от других горючих газов при 450°. Определение содержания метана в газовой омеси может быть осуществлено либо по поглощению образовавшейся при сгорании метана двуокиси углерода, либо по сокращению объема газовой смеси после сжигания. [c.171]

Определение углерода и водорода методом Либиха—Прегля заключается в количественном разложении органического вещества до углекислого газа и воды, которые затем определяют количественно. Определение углерода и водорода всегда проводят совместно (из одной навески) в установке, схема которой изображена на рис. 4. Точно взвешенную навеску вещества (4—8 мг) помещают в платиновую лодочку или кварцевую пробирку и сжигают в кварцевой трубке, через которую пропускают с постоянной скоростью кислород. Трубку ( зону окисления ) нагревают электрической печью (800—900° С), а вещества сжигают обычно на газовой горелке. За кварцевой трубкой размещают аппараты с поглотителями для воды — перхлорат магния (ангидрон), [c.183]

Таким образом, состав характеристических ионов определяется соотношением атомов углерода и водорода в молекуле. Отсюда следует, что, во-первых, углеводороды с одинаковой общей формулой не могут быть определены при их совместном присутствии, во-вторых, углеводороды, имеющие различные эмпирические формулы, должны иметь свой ряд характеристических ионов. Суммарная интенсивность ников рассмотренных характеристических ионов может быть использована для определения группового состава. [c.147]

Шолль усматривает в этом явлении совместное активирующее по отношению -водородного атома нафтильных остатков действие и нитробензола и хлористого алюминия. Вместе с тем нитробензол устраняет из сферы реакции образующийся водород, восстановляясь сам. Активирующее влияние на определенные участки ароматического ядра со стороны нитросоединений Шолль видит в молекулярных соединениях нитросоединений с углеводородами, где нитрогруппа насыщает побочные валентности углерода в ароматическом ядре и делает подвижным ароматически связанный водородный атом . [c.501]

Для определения кобальта в исходных материалах для синтеза витамина В12 рекомендуется каталитический метод [1282]. Пробу разлагают смесью растворов азотной и серной кислот с добавлением перекиси водорода, отделяют медь и серебро экстрагированием их дитизонатов четыреххлористым углеродом из аммиачного цитратного раствора совместно с медью и цинком. В экстракте после удаления растворителя и разрушения дитизонатов определяют кобальт в присутствии меди и цинка по каталитическому ускорению реакции окисления производных ализарина перборатом натрия в слабощелочной среде. Метод позволяет определить 0,04—0,6 жкг кобальта в 1 г анализируемого материала. [c.217]

Недавние исследования по распределению водорода между алифатическими группами СН, СНг и СНз, проведенные совместно по ЯМР- и ИК-спектрам, показали, что доля СН-груип неожиданно высока. Прежние результаты, основанные на измерении полосы СНз-группы при 7,25 мк, свидетельствовали о малом их содержании в угле. По-видимому, причина расхождений заключается в трудности выбора соответствующих градуировочных данных. Данные ЯМР для растворимых компонентов угля теперь показывают, что содержание метильных групп в угле значительно выше. Совместные данные по ИК- и ЯМР-спектрам дают хорошие результаты по определению содержания СНз-и СНг-групп. Однако точность оценки содержания СН-групп все еще вызывает сомнение, также находится под вопросом и определение в угле четвертичных алифатических атомов углерода. [c.197]

Если бы группа атомов, устанавливающая с-связь, представляла собой правильную сферу, то ее вращение вокруг этой связи было бы свободным и неразличимым. Однако реальные группировки не имеют сферической формы. Например, метильная группа (—СН3) вследствие 5/ -гибридизации орбиталей атома углерода, образуя со своим партнером а-связь, имеет тригональную симметрию, что объясняется определенной направленностью остальных трех а-связей, придающих этому радикалу форму трилистника. Поэтому в молекуле этана возможны две различные взаимные ориентации метильных групп вокруг С—С-связи, т. е. для этой молекулы возможны два стереоизомера (пространственных изомера). Если один из трех метильных атомов водорода находится в плоскости, проходящей через С—С-связь, совместно с атомом водорода другой группы —СНд, получается изомер, называемый заслоненным (рис. 56, а). Назван он так потому, что если смотреть на такую молекулу вдоль оси вращения, то три Н—С-связи одной, метильной группы заслоняют все три связи другой группы. После поворота одной группы относительно другой на 60° проекции трех Н—С-связей симметрично расположатся между проекциями трех других (рис. 57, б), и получится второй конформационный стереоизомер, названный заторможенным. [c.154]

При определении метана его предварительно переводят в двуокись углерода. Для этого пропускают газ через трубку, наполненную катализатором (окиси кобальта и меди, нанесенные на измельченный неглазурованный фосфор) и нагретую до 600 °С. Перед электролитической ячейкой, содержащей Ва(ОН)г, конденсируют пары воды. Метод применен для определения метана в водороде при концентрациях от 1,0 до 0,01%. Разработанные методы анализа позволяют определять СО2, СО и СН4 при их совместном присутствии. [c.29]

Для исследования роли отдельных компонентов катализатора и изменения его активности на протяжении контактного процесса применялся комбинированный кинетический метод, который заключался в том, что исследование катализаторов проводилось совместным применением динамического и статического методов [4]. Если реакция протекает с изменением объема, а следовательно, в замкнутой системе с изменением давления, как это имеет место и в синтезе углеводородов из окиси углерода и водорода, от на протяжении контактного периода в динамической системе можно создать через определенные промежутки времени на любой отрезок времени замкнутую систему и измерять скорость процесса, а значит, и актив- [c.241]

В промышленной практике часто встречается необходимость раздельного определения кислых газов (СО2, НгЗ и 802), кислорода, окиси углерода, водорода, предельных и непредельных углеводородных газов при их совместном присутствии. Эта сложная смесь газов может быть количественно проанализирована методами абсорбции и сжигания в лабораторном газоанализаторе типа ВТИ-2. [c.24]

Бабушкин С. А. и Друян-Ремпель Е. А. Совместное определение углерода, водорода и теплотворной способности органических веществ [с применением калориметрической бомбы Бертло]. ЖАХ, [c.256]

Другой инструментальный метод — кулонометрия нашла применение прежде всего при определении водорода [4, 48, 49], а также при одновременном определении водорода и углерода после конверсии СО2 в воду в результате реакции с гидроксидом лития при повышенной температуре [48]. Для совместного определения углерода и водорода в качестве способа окончания использовалась также комбинация кондуктометрического и кулонометрического методов [49]. В последнем случае практически всегда применяли ячейки Кейделя [55]. [c.9]

Мерц [49] описал полностью автоматизированный прибор для определения углерода и водорода, в котором сжигание органических соединений проводили в вертикальной кварцевой трубке в токе кислорода в присутствии диоксида марганца. Воду из газового потока вымораживали, а диоксид углерода поглощали в ячейке для титрования, в которой находился раствор диметилформамида и амина, и титровали гидроксидом трибутилметилам-мония при автоматическом колориметрическом определении точки эквивалентности. Затем воду испаряли и пропускали через слой угля, нагретый до 1120°С, в результате чего образовывался Моноксид углерода, который затем окислялся до диоксида. Последний определяли методом, описанным выше печатающее устройство выдает результаты анализа. При использовании двух ячеек для титрования время, необходимое для совместного определения углерода и водорода, составляет 8 мин. [c.543]

Рефрактометры позволяют определять примеси в бинарных смесях на уровне до 10 мол. %. Более распространены интерферометрические газоанаитизаторы ГИК-1 — для определения метана, водорода и диоксида углерода в воздухе в диапазоне от 5-10 до 5 мол. % ЛИ-4М — для определения метана и водорода при их совместном присутствии в воздухе в диапазоне от 4-10 до 12 мол. % ГАК-1 —для определения оксида и диоксида углерода в колошниковом газе доменных печей в диапазоне от б-Ю до 25 мол. %. [c.928]

Синтез сложных по составу органических соединений требует создания методов специфического определения элементов в этих объектах. Это необходимо, например, в случае анализа веществ, содержащих второй и третий золуобразующий элемент, или тогда, когда в состав соединения входит галоген, образующий с определяемым элементом летучий галогепид. В подобных случаях определение элемента по зольному остатку совместно с углеродом и водородом невозможно. [c.155]

Работы Дазуолта и Бранта, Санберга и Мареша [И] по совместному применению газовой хроматографии и химических методов показали перспективность этого направления и целесообразность разработки приборов на его основе. Однако первые методы определения углерода и водорода имели и определенные недостатки 1) воду конвертируют в ацетилен, что усложняет методику и является источником дополнительных ошибок, 2) для последующего газохроматографического анализа используют охлаждаемую жидким азотом ловушку для сбора и концентрирования образующихся при окислении и последующих превращениях летучих продуктов, что также усложняет методику и является источником дополнительных ошибок, 3) сожжение в динамическом режиме вызывает необходимость предъявлять особо жесткие требования к быстрому и полному завершению реакции окисления. [c.191]

И ОКСИДОМ свинца, что делает осуществимым его определение совместно с углеродом, водородом и фтором во фторорганических соединениях и в некоторых трудносжигаемых веществах, содержащих, например, группу OsPFe. Оксид бора частично удерживает осмий, что не позволяет определять С, Н, Os в борсодержащих веществах. При анализе веществ, содержащих азот следует учитывать, что реагент, поглощающий оксиды азота удерживает OSO4 и при последующих опытах лишь медленно отдает его. Поэтому оксид осмия (Vni) нужно вымораживать из газов сожжения до их поступления в аппарат для поглощения оксидов азота. [c.97]

Другой аналогичный прием был разработан в 50-х годах в СССР нами совместно с Н. Н. Тихомировой, А. Б. Налбандяном, В. В. Азатяном. Он основан на использовании при определении констант скоростей детально изученных механизмов разветвленных цепных процессов окисления водорода и окиси углерода. Действительно, основываясь на весьма надежных методах определения положения нижнего и верхнего пределов воспламенения в этих системах и проводя опыты с небольшими добавками углеводородов, удалось определить отношение константы скорости реакций Н + КН— -Нг + Р к константе основного процесса разветвления цепей Н + О2— -ОН+ 0(/гр). Поскольку величина кр была достаточно хорошо известна, эти данные позволили построить надежный ряд активностей атомов водорода по отношению к молекулам различного строения. Проводя аналогичные опыты в разреженном пламени СО, в котором ведущим радикалом является атом О, удалось получить очень важные данные об абсолютном значении констант скоростей реакции этих атомов с молекулами Нг и НгО. [c.18]

Вышеописанный метод применяли также для элементарного анализа органических соединений с целью определения содержания кислорода [141,142], углерода[143]и азота [144] с использованием изотопов 0 , и N1 . Павеска исследуемого соединения совместно с известным количеством меченого соединения (скажем, Оз" илп N Hg) обычно сжигается или пиролизуется пр11 высокой температуре, а в продуктах сгорания определяется степень разбавления прибавленного меченого изотопа. В идеальном случае можно проводить одновременное определение углерода, азота, водорода и кислорода, используя универсальные меченые соединения, содержащие дейтерий, 14 и 0 , и последовательно определяя все четыре изотопных состава этих элементов в продуктах сгорания. Затруднения, возникающие при определении дейтерия (рассмотрены ниже на стр. 99), иока ограничивают возможности применения этого метода к определениям водорода [144]. [c.97]

А. Лавуазье принадлежит заслуга первоисследователя тепловых эффектов реакций. Совместно с П. Лапласом он сконструировал калориметр и в течение 15 лет работал над определением тепловых эффектов, положив тем самым основание термохимии. А. Лавуазье принадлежит также заслуга в установлении особенностей состава органических веществ. На основе анализов он нашел, что органические вещества состоят из углерода, водорода и кислорода. Затем к этим простым телам были добавлены азот и фосфор. [c.64]

Основные научные работы посвящены определению атомных масс химических элементов. Предложил (1860) за атомную единицу массы принимать 1/16 часть атомной массы кислорода (это предложение было принято только в 1906). Совместно с Дюма установил, что атомная масса углерода равна 12 (а не 6, как полагали прежде). Наравне с Ж- Ш. Г. Ма-риньяком и др. показал (1865) ошибочность гипотезы У. Праута о том, что водород является первичной материей, из которой образовались атомы всех других элементов (и, следовательно, если [c.477]

Газоанализатор, разработанный одним из авторов совместно с Н. В. Поршневой и О. А. Канчеевой [183], предназначен для определения водорода, окиси углерода, метана, этана, пропана, н-бу-тана, изобутана, -пентана и изопентана. [c.294]

Хроматограф ХЛ-2, разработанный СКБ-АНН совместно с ВНИИНП, предназначен для определения состава углеводородных газов. Можно определять содержание углеводородов от до С4, водорода, суммы азота и окиси углерода — хроматографическим методом, а также кислорода, суммы двуокиси углерода и сероводорода — химическим методом поглощения. [c.55]

В отношении формальдегида известно, что он является промежуточным продуктом, но в конце концов он разлагается с образованием окиси углерода и водорода, которые совместно с метаном будут главными продуктами разложения диметилэфира. Пред-лагаемый механизм реакции объясняет содержание в продуктах реакции эквивалентных количеств метана, окиси углерода и водорода. Цепи должны обрываться путем соединения двух метильных радикалов, однако никаких следов этана не обнаружено поскольку цепи длинны и на адсорбированный ацетоном квант света разлагается около 200 молекул эфира, его количество и должно быть мало. Приводимые результаты и основанные на них соображения представляют определенный интерес, однако нельзя принимать их за доказательство того, что нормальное гомогенное термическое разложение диметилэфира является цепной реакцией. Это вполне вероятно, но ни в коем случае необязательно. [c.268]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология