Анализ дымящейся серной кислоты

Ход анализа. Навеску стали растворяют в смеси 20—25 мл серной кислоты (1 5) и 5—10 мл фосфорной кислоты (пл. 1,7 е/см ). Затем прибавляют немного азотной кислоты для полного окисления Fe +, выпаривают до дыма, разбавляют водой до 75—100 мл, добавляют 1,0—1,5 мл 1%-ного раствор нитрата серебра и нагревают раствор до кипения прибавляют 15—20 мл 20%-ного раствора персульфата аммония и кипятят 2—3 мин до появления малинового окрашивания (перманганат-ион). Затем переносят стакан с раствором на песочную баню и при слабом нагревании разлагают персульфат аммония (до прекращения выделения пузырьков кислорода). Жидкость охлал<дают и титруют сумму марганца ( П1), ванадия (V) и хрома (VI) 0,1 н. раствором соли Мора. Затем вновь окисляют восстановившиеся при титровании ионы — марганец (II), хром (111) и ванадий (IV)—раствором персульфата при нагревании до появления малиновой окраски, после чего добавляют 2—3 мл 50%-ного раствора хлорида натрия и кипятят раствор до исчезновения малиновой окраски (селективное восстановление перманганата). Охлаждают раствор и титруют сумму хрома (VI) и ванадия (V) раствором соли Мора. Добавляют 0,1 н. раствор перманганата до появления малиновой окраски, т. е. селективно окисляют ванадий (IV), разрушают избыток перманганата, добавляя по каплям 3%-ный раствор нитрита натрия, и тотчас н<е вводят 0,2—0,3 г тиомочевины для связывания избытка нитрита. Затем титруют раствором соли Мора ванадий (V). Хром и марганец определяют по разности. Титрование проводят с двумя индикаторными электродами при напряжении около 0,1 в. Можно титровать и с одним индикаторным электродом , но титрование с двумя электродами (см. гл. IV) несколько проще в техническом отношении и очень удобно в практике производственных лабораторий [c.248]

S е t И к a описывает простой и быстрый метод анализа дымящейся серной кислоты. Он основан на известной способности олеума дымиться навоз-духе, пока весь SO3 не перейдет в моногидрат. Анализ производится следующим образом. [c.221]

Ход анализа. Навеску 2—5 г материала, содержащего теллур, сплавляют с 5-кратным количеством перекиси натрия в никелевом тигле. По охлаждении выщелачивают водой, добавляют соляную кислоту и кипятят для удаления выделившегося хлора. Затем восстанавливают теллур (присутствующий в растворе в виде шестивалентного) до элементарного гипофосфитом кальция. При этом в осадок выпадают вместе с теллуром селен, золото и мышьяк. Осадок отфильтровывают, промывают горячей разбавленной соляной кислотой, переносят в стакан и кипятят с концентрированной азотной кислотой до полного растворения всех металлов (кроме золота) добавляют 20 мл 18 н. серной кислоты, выпаривают до дыма,. охлаждают, разбавляют водой, добавляют отмеренный избыток раствора бихромата калия (I мг хрома в I м/1), дают постоять 30 мин и титруют избыток бихромата солью Мора при -1-1,15 в (Нас. КЭ) с платиновым электродом. Определению теллура не мешают селен, медь, свинец, серебро, висмут, сурьма, мышьяк и олово. [c.314]

Ход анализа. Навеску стали разлагают 30—40 мл серной кислоты (1 5), добавляют азотную кислоту, выпаривают до появления дыма серной кислоты, разбавляют водой до 100—120 мл. Величина навески зависит от содержания ванадия и хрома при содержании меньше 1% — 1 г, до 6%—0,5 г, выше 6%—0,2 г. При анализе руд и горных пород И. П. Алимарин и Б. И. Фрид 5 рекомендуют сплавлять навеску с пиросульфатом если проба содержит много кремнекислоты, то желательно сперва удалить ее фтористоводородной и серной кислотами и остаток сплавлять с пиросульфатом. [c.182]

Показания ареометров обычно являются приближенными. Для точного определения концентрации кислоты пользуются химическим методом анализа (титрованием). Концентрацию олеума в абсорбционном отделении контактного цеха часто определяют способом, основанным на свойстве олеума дымить на воздухе. Для этого в сухой стакан отбирают 5 мл исследуемого олеума и из бюретки приливают по каплям техническую 98—98,5%-ную кислоту до прекращения выделения из олеума серного ангидрида. По количеству израсходованного моногидрата рассчитывают или находят с помощью таблиц концентрацию олеума. Тем же. методом определяют концентрацию моногидрата, но в этом случае анализируемый моногидрат наливают в бюретку, а в сухой стакан отбирают 10 мл технического олеума известной концентрации. [c.312]

Ход анализа. Навеску материала, содержащего 10—15 мг индия, растворяют в азотной кислоте или царской водке, выпаривают до дыма с 5—10 мл серной кислоты, добавляют соляной кислоты так, чтобы концентрация ее составила около 1 п., нагревают до кипения, и пропускают быстрый ток сероводорода в течение 30 мин. Важно соблюдать указанную кислотность, чтобы избежать выделения индия в виде сульфида вместе с другими сульфидами. После осаждения сульфиды быстро отфильтровывают, промывают осадок и кипятят фильтрат для удаления сероводорода. Затем подщелачивают раствор аммиаком, добавляют небольшой избыток последнего и нагревают раствор с осадком на водяной бане почти до полного удаления аммиака. Фильтруют через плотный фильтр, промывают небольшим количеством воды. Осадок растворяют на фильтре в 15 мл теплой уксусной кислоты (ледяной), повторно пропуская ее через фильтр с осадком до полного растворения последнего. Промывают фильтр еще 10 мл той же кислоты и тремя порциями по 5 мл горячей воды. Фильтрат и промывные воды соединяют. В уксуснокислом растворе находятся индий и железо. Последнее связывают фторидом. Концентрация уксусной кислоты должна составлять в подготовленном для титрования растворе 60%. [c.213]

Ход анализа. Навеску (размер навески определяется содержанием меди) разлагают в зависимости от состава азотной кислотой или царской водкой и упаривают до дыма с серной кислотой. Раствор разбавляют в мерной колбе водой до 50 ма добавляют к аликвотной части (10 мл) около 3 мл насыщенного раствора ацетата натрия (до появления красной окраски) Затем вводят по каплям 30%-ный раствор фторида аммония до обесцвечивания (с избытком в количестве 2—3 капель на 20 ма титруемого раствора). [c.259]

Нитраты в больших концентрациях также искажают верхнюю часть полярографической волны никеля. В аммиачной среде этим можно пренебречь, однако в цианидной среде искажение проявляется очень сильно. В присутствии нитратов более 500 ыг/л пробу выпаривают с 0,5 мл разбавленной (1 1) серной кислоты до появления белого дыма анализ продолжают согласно пп. 1 или 2. [c.401]

Ход анализа. Навеску минерала — галенита, сфалерита, халькопирита и т. д. или руды разлагают азотной кислотой или царской водкой и выпаривают раствор с серной кислотой до дыма. По охлаждении разбавляют водой, фильтруют и тщательно промывают осадок водой. [c.299]

Ход анализа. Навеску черновой меди 1 г (при содержании серебра 2000—2500 е/т) смачивают водой, приливают 10 мл азотной кислоты (пл. 1,40 г/см ) и после окончания бурной реакции выпаривают до минимального объема Охлаждают, добавляют 10—15 мл серной кислоты (1 1) и нагревают до появления белого дыма и полного обесцвечивания жидкости. После охлаждения осторожно приливают 20—30 мл воды и кипятят несколько минут (для [c.302]

Наиболее полное удаление ионов NO3 из раствора достигается при выпаривании его с небольшим количеством серной кислоты до появления густого белого дыма SO3. Эту операцию мы применяли в ходе анализа катионов IV группы (стр. 271). Следует, однако, иметь в виду, что при наличии ионов Ва" , Sr" и РЬ серная кислота осадит их (частично может быть осажден и иоя Са ) в виде соответствующих сульфатов и тем самым несколько усложнит анализ. Поэтому в случае присутствия указанных ионов для удаления азотной кислоты можно провести повторное выпаривание раствора с концентрированной соляной кислотой. [c.364]

В качественном анализе мы встречаемся изредка с дисперс ными системами газ — жидкость (туман галогеноводородных кислот, который образуется при взаимодействии концентрированной серной кислоты с твердыми галогенидами (стр. 233)), а также с системой газ — твердое тело (дым нашатыря, который образуется при удалении аммонийных солей прокаливанием (стр. 58) ). [c.110]

Ход анализа. Навеску руды 0,2—0,5 г помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, смачивают водой, приливают 10 мл серной кислоты плотностью 1,84 г/см , слабо нагревают 5—10 мин, затем добавляют 1—1,5 мл азотной кислоты плотностью 1,40 г/см и по окончании бурной реакции выпаривают осторожно, как указано выше (при описании иодидного метода определения ртути в рудах), до появления белого дыма. Для окончательного удаления окислов азота кипятят раствор после разбавления его 20—30 мл воды. Охлаждают, переводят раствор с осадком в мерную колбу емкостью 100 мл, доводят водой до метки. К аликвотной части 25 мл добавляют 2—3 капли,насыщенного раствора пирофосфата натрия или очень немного сухого фторида аммония для связывания железа (HI) и титруют 0,01 или 0,001 М раствором унитиола. Нижний предел определения — 2 мкг/мл. Цинк и свинец не мешают определению, медь не мешает, если содержание ее не превышает содержание ртути более чем в 500 раз. [c.241]

Ход определения. Навески масла (0,5 г для нерафинированных и 1,3 г для рафинированных масел) и 0,75 г окиси магния, взятые с точностью 0,0002 г, выдерживают в фарфоровом тигле в сушильном шкафу при 200 °С до прекращения выделения дыма. Затем тигель нагревают на открытом огне до полного озоления навески (должен отсутствовать остаток черного цвета) и прокаливают в муфельной печи при 800—900 °С в течение 1,5 ч. Содержимое тигля охлаждают, смачивают 20 мл воды и растворяют при нагревании в 20 мл 2 н. серной кислоты. При анализе рафинированных масел раствор количественно переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, при анализе нерафинированных масел его сначала разбавляют водой до 500 мл и отбирают 50 мл этого раствора в мерную колбу емкостью 100 мл. К раствору добавляют 20 мл молибденового реагента, выдерживают смесь 30 мин на водяной бане и охлаждают при комнатной температуре. Доводят объем раствора до метки водой и измеряют его оптическую плотность, как описано для построения калибровочного графика. [c.108]

Для определения сульфатного остатка отбирают определенный объем концентрата и упаривают во взвещенной платиновой чашке, добавляя 10 мл химически чистой серной кислоты (1 3). Выпаривание ведут на водяной бане до возможно меньшего объема, потом продолжают, его под вытяжкой на плитке до тех пор, пока полностью не прекратится отделение белого дыма, и затем прокаливают чашку с содержимы.м 10—15 мин. в муфельной печи при 750—800° С. Сульфаты всех металлов, кроме натрия, кальция и магния, превращаются при этом в окислы. Чашку с прокаленным остатком взвешивают разница между весом чашки с осадком Б и весом пустой чашки А в миллиграммах, отнесенная к 1 л пропущенного через Н-катионитовый фильтр конденсата (с учетом части объема, отобранного для анализа) [c.196]

Так как оксалаты способны образовывать комплексы с рядом катионов, которые вследствие этого могут оказаться не открытыми, их необходимо перед анализом катионов удалять из анализируемого вещества. Удаление может быть достигнуто либо нагреванием соответствующего твердого вещества при доступе воздуха, либо повторной обработкой его смесью концентрированной серной и азотной кислот. Такую обработку ведут при нагревании до появления дыма SOg и повторяют несколько раз до отрицательной реакции на ион С О . Понятно, ионы Ва++, 5г++, РЬ++ и частично Са + + при этой операции осаждаются в виде труднорастворимых сульфатов их переводят в раствор и исследуют известными из предыдущего способами. [c.476]

Серная кислота часто применяется для удаления летучих кислот, особенно фтороводородной (нагревание до появления дыма серной кислоты), не только после разложения силикатов с помощью HF (см. разд. 4.2), но также при анализе криолита, плавикового шпата и других фторсодержсщих природных соединений. Нианидные комплексные соединения разрушаются аналогично с выделением цианистого водорода. [c.84]

Г цианистого цинка. После растворения смывают весь состав в мерную колбу на 100 мл и водой доводят объем раствора до отметки. 10 мл раствора пипеткой переносят в колбу Эрленмейера и в вытяжном шкафу добавляют 5 Г персульфата аммония и 15 мл серной кислоты (1 1). Раствор хорошо перемешивают и подогревают до выделения густого белого дыма серной кислоты. После этого раствор разводят 200—300 мл воды и аналогично анализу сернокислого цинка, после добавления раствора NaOH, цинк осаждают электролитическим опособон. [c.322]

Ход анализа. Навеску сплава 0,1 — 0,5 г растворяют в соляной кислоте, добавляют 1 — 2 мл азотной кислоты для разрушения карбидов и выпаривают 15 — 20 мин. К остатку приливают 8 — 10 мл концентрированной серной кислоты и снова выпаривают до начала выделения белого дыма 50з. Остаток растворяют в 6 М N2804 и раствор разбавляют до 50 мл этой же кислотой. К 5 — 25 мл полученного раствора (0,5 — 50 мкг Рс)) добавляют 3 — 8 мл раствора аскорбиновой кислоты, 1 мл раствора винной кислоты, 1,3 - 3,0 мл раствора дитиопирилметана, разбавляют до 50 мл 6 М Н2 804 и измеряют оптическую плотность при 500 нм относительно раствора холостого опыта. Предел обнаружения равен [c.9]

Ход анализа. Навеску 0,5 г анализируемого продукта разлагают царской водкой при нагревании прибавляют 10 мл серной кислоты (1 1) и упаривают до дыма. После охлаждения прибавляют 100 мл буферного раство ра, содержащего в 1 л воды 100 г ацетата аммония и 50 мл Лдяной уксус ной кислоты. Затем прибавляют 5 мл 20%-ного раствора сернокислого гидррксил амина и нагревают раствор до перехода окраски от бурой (ацетатный комп леке железа) до светло-зеленой (о <ончание восстановления железа и меди) Охлаждают раствор, прибавляют 10 капель 0,5%-ного раствора розоловой кис лоты (для подавления максимума) и титруют раствором роданида калия, уста новленным по стандартному раствору металлической меди. [c.257]

Ход анализа . Навеску около 1 г растворяют в царской водке, осторожно упаривают до снропообразного состояния, добавляют 25 мл концентрированной серной кислоты и упаривают до дыма. Охлаждают, растворяют в 25 мл концентрированной соляной кислоты, разбавляют водой примерно до 200 мл и отфильтровывают нерастворимый остаток, собирая раствор в мерную колбу емкостью 500 мл. Доводят до метки водой, отбирают алкивотную часть (20 мл) и переносят в мерную колбу емкостью 100 ил, доводя до метки тоже водой 1,5—2 мл раствора из этой колбы помещают в стакан для титрования, прибавляют около 50 мл 1 н. соляной кислоты, вносят несколько кристалликов сульфата железа (II), выдерживают 2—3 мин при перемешивании, затем вносят немного фторида натрия и около 5 г хлорида аммония и титруют [c.278]

Ход анализа. Навеску пробы 1—5 г (в зависимости от содержания палладия) помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, смачивают водой н разлагают 20—40 мл концентрированной азотной кислоты при нагревании. Если после разложения пробы остаются еще темные частицы, то добавляют 2—3 г нитрата аммония и продолжают нагревание до полного обесцвечивант остатка. Выпаривают до минимального объема, охлаждают и вновь выпаривают с 10—20 мл серной кислоты (1 1) до появления дыма, которому дают выделяться в течение 5—10 мин (это необходимо для полного удаления окислов азота). Затем колбу охлаждают, обмывают стенки 15—20 мл воды и кипятят 10—15 мин для полного удаления нитрозилсерной кислоты. Вновь охлаждают и осторожно нейтрализуют 10—20 мл концентрированного аммиака. По oxJfaж-дении раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят до метки водой. Отбирают две аликвотные части, устанавливают pH в одной части около 2—3, в другой — около 5, контролируя среду по универсальной индикаторной бумаге. В аликвотной части с pH 2—3 титруют сумму серебра и палладия, в другой — только серебро, определяя палладий по разности. Конечно, если серебра в пробе не содержится, то титрование палладия можно проводить при pH не выше 4 из одной аликвотной части. Титруют 0,005—0,0001 н. раствором иодида калия при -1-1,0 в (МИЭ). Подробное описание техники титрования иодидом калия приведено в разделе Серебро . Если в пробе содержится много палладия (больше 100 г/т), то при длительном нагревании с серной кислотой часть палладия (П) может восстановиться до металлического, поэтому выпаривание надо проводить осторожно, только до появления белого дыма, после чего дважды повторить выпаривание с добавлением воды. [c.279]

Ход анализа. Навеску руды 0.3—1 г помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, смачивают водой, приливают 5 мл царской водки и разлагают при умеренном нагревании (температура песочной бани около 100° С). По окончании разложения жидкость охлаждают, приливают около 10. мл серной кислоты (пл, 1,84 г см ) и выпаривают до 2—3 мл, избегая перегрева выше 300° С, Не следует затягивать эту операцию дольше, чем нужно, К охлажденному раствору осторожно добавляют 5 мл воды и выпаривают до появления белого дыма. Эта операция необходима для удаления нитрозилсерной кислоты, мешающей последующему титрованию иодидом калия. После охлаждения раствора erd разбавляют 10 мл воды и добавляют немного сухой мочевины [c.283]

Ход анализа. Навеску 2 г металла растворяют при нагревании в смеси. 25 мл серной (1 5) а 5 мл фосфорной кислот, после растворения навески окйсляют железо азотной кислотой, упаривают до дыма, охлаждают, прибавляют 50 мл воды, 5 мл 1%-ного раствора нитрата серебра, нагревают до кипения и окисляют хром и могущий присутствовать в пробе марганец 10 мл 10%-ного раствора персульфата аммония. Избыток персульфата удаляют кипячением, а марганцевую кислоту восстанавливают хлоридом натрия (5 мл 5%-ного раствора). После охлаждения титруют раствором соли Мора, концентрация которого определяется количеством хрома в титруемом растворе. Можно титровать либо весь раствор, либо, переведя его в мерную колбу, титровать только аликвотную часть (в зависимости от содержания хрома и от взятой навески). Из этого же раствора можно определять и ванадий, как указано в соответствующем разделе. Описанным методом определяют от 0,03 до 0,15% хрома в различных чугунах, сталях и в стандартном образце стали № 20-Г. Метод считается наилучшим (по сравнению с колориметрическим или обычным объемным) методом определения хрома. [c.339]

Ход анализа. К известному объему раствора добавляют концентрированную серную кислоту, доводя объем раствора до 10 мл если присутствуют оксилаты (в том случае, если исследуемый раствор предварительно обрабатывался щавелевой кислотой для извлечения редкоземельных элементов), то прибавляют 25 мл концентрированной азотной кислоты. Выпаривают до обильного дыма. Охлаждают, переводят в мерную колбу емкостью 100 мл, доводят до метки водой. [c.353]

Ход анализа. 2 г измельченной навески разлагают в чашке диаметром 7,5 см Ъ мл серной кислоты (1 1) и 25 л<л фтористоводородной кислоты (добавляемыми в указанном порядке). Смесь нагревают на песчаной бане и в начальной стадии хорошо помешивают. Когда порода кажется полностью разложенной, добавляют кристаллик нитрата калия, чтобы окислить закисное железо и разрушить следы органического вещества, и продолжают выпаривание, пока серная кислота не начнет сильно дымить. В таком состоянии выдерживают еще в течение 10 мин., по охлаждении обмывают стенки чашки водой и повторяют выпаривание до появления паров серного ангидрида. Содержимое чашки охлаждают, добавляют 100 мл воды и выдерживают на водяной бане, пока все растворимое не растворится. Если необходимо, раствор фильтруют и остаток промывают горячей водой. В качестве предупредительной меры Харвуд и Тиоболд рекомендуют прокаливать на этой стадии нерастворимый остаток в платиновом тигле, сплавлять с небольшим количеством соды, обрабатывать расплав разбавленной кислотой и добавлять [c.132]

Ход анализа. Берут точную навеску, 1—2 г, тонзоизмель-ченной силикатной породы в платиновую чашку и смачивают небольшим количеством воды. Добавляют 10 мл 20 н. серной кислоты, затем 1 мл концентрированной азотной кислоты и 25 мл концентрированной плавиковой кислоты. Ставят чашку на горячую плиту или на песчаную баню и выпаривают до появления паров серной кислоты, помешивая, если необходимо, платиновой палочкой, избегая при этом потерь, особенно на заключительной стадии выпаривания. Оставляют до охлаждения. Добавляют в чашку 10 мл воды и смывают стенки чашки новой порцией воды. Перемешивают раствор и снова выпаривают на горячей плите, на этот раз до появления обильных паров серной кислоты. Оставляют дымить по крайней мере на 10 мин и затем дают охладиться. [c.319]

Ход анализа. Навеску 0,2 г тонкоизмельченного ферротитана растворяют при нагревании в 20 мл смеси кислот 600 мл серной (1 1), 150 мл азотной (пл. 1,40 aJ M ) и 300 мл соляной (пл. 1,19 г/см ) до прекращения бурной реакции. Выпаривают до дыма после охлаждения добавляют 50 мл соляной кислоты (1 5) и нагревают до растворения солей. Если из этой же навескп определяют кремний, то нерастворимый остаток обрабатывают соответствующим образом если кремний не определяют, то остаток отбрасывают, а раствор, содержащий титан, переводят в мерную колбу емкостью 250 мл, доливая до метки водой. [c.316]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология