Серная кислота определение в суперфосфат

Рис. XIм. Номограмма для ориентировочного определения себестоимости 1 т РгОб в двойном суперфосфате из экстракционной и термической фосфорных кислот при различной стоимости серной-кислоты и электроэнергии (сплошные линии для термической кисло-гы, пунктирные — для экстракционной).

Технологический процесс производства суперфосфата состоит из следующих основных операций 1) смешения измельченного фосфата с серной кислотой определенной концентрации 2) затвердевания суперфосфатной пульпы в камерах 3) выгрузки затвердевшего суперфосфата из камер 4) складского хранения ( вызревание ) суперфосфата и дообработки его (нейтрализация, гранулирование). [c.311]

Гранулированный суперфосфат. Технологический процесс производства гранулированного суперфосфата состоит из следующих основных операций 1) смешение измельченного фосфата с серной кислотой определенной концентрации 2) затвердевание суперфосфатной пульпы в камерах 3) выгрузка затвердевшего суперфос- [c.194]

Скорость разложения фосфата серной кислотой в присутствии раствора разбавления — фосфорной кислоты, как и при производстве суперфосфата, зависит не только от активности ионов водорода, но и от степени пересыщения жидкой фазы продуктом реакции— сульфатом кальция. Общий вид зависимости степени разложения фосфата за определенное время (изохрона) от концентрации серной кислоты в смеси так же как и на рис. 217 изображается кривой, имеющей два максимума и один минимум между ними. Так как скорость взаимодействия между фосфатом и серной кислотой велика, то можно предположить, что начальная действую- [c.100]

Работает камера следующим образом. Внутрь камеры непрерывно загружается до определенного уровня густая суперфосфатная пульпа (смесь порошкообразной фосфатной муки и серной кислоты). Камера вращается вокруг неподвижной чугунной трубы 5, установленной на фундаменте. Труба жестко соединена с бетонной крышкой 9, к которой прикреплен и неподвижный щит 4. Стальным кольцом, прикрепленным к днищу, камера опирается на ролики, установленные на фундаменте. Камера приводится во вращение от электродвигателя через червячный редуктор. При химическом взаимодействии фосфатной муки с серной кислотой, поданных внутрь камеры около щита 4, образуется суперфосфатный пирог. Частота вращения камеры должна быть такой, чтобы за время одного оборота суперфосфат достаточно затвердел и был готов для вырезки. Суперфосфат вырезается ножами 6, закрепленными на карусели 7. Карусель подвешена на вертикальном валу внутри камеры и вращается от индивидуального привода в сторону, обратную вращению камеры. Ножи карусели распахивают суперфосфатный пирог. Образующаяся сыпучая масса передвигается скребками 8 от периферии к центральной трубе. Через отверстия в этой трубе суперфосфат поступает из камеры на ленточный транспортер 3, доставляющий его на склад. [c.271]

Механизм и скорость процесса. Температура и концентрация вводимой в процесс серной кислоты сильно отражаются на структуре и физических свойствах продукта. Скорость разложения фосфата зависит от концентрации серной кислоты, состава и степени пересыщения жидкой фазы суперфосфата продуктами реакции. На рис. 4.12 показан общий вид зависимости степени разложения фосфата за определенное время (изохрона) от концентрации исходной серной кислоты при периодических условиях смешения. С увеличением концентрации разбавленных растворов и уменьшением концентрации крепких растворов степень, а следовательно, и скорость разложения фосфата увеличиваются. Однако, начиная с некоторых концентраций кислоты (малых и больших), изменяется состав выделяющегося сульфата кальция и уменьшаются размеры его кристаллов, что вызывает отложение последних на поверхности зерен фосфата и снижение степени разложения. Поэтому полная зависимость степени разложения от концентрации кислоты изображается кривой, которая имеет два максимума и между ними один минимум. Положение максимумов зависит от вида сырья, температуры, времени и др. Скорость и достигаемая степень разложения кислотой низкой концентрации (левый максимум) высоки но с такой кислотой вводится большое количество воды, и вместо твердого продукта получается несхватывающаяся суспензия. [c.152]

Применение серной кислоты концентрации 67—69 % допустимо при непрерывном смешении реагентов, когда они вводятся в уже частично прореагировавшую реакционную смесь — суспензию (пульпу). В этом случае в жидкой фазе устанавливается определенное соотношение серной и фосфорной кислот, условия кристаллизации сульфата кальция улучшаются, и схватившаяся (затвердевшая) масса получается рыхлой. В частности, при выработке суперфосфата из апатитового концентрата непрерывным способом применяют серную кислоту концентрации 68 % с температурой 50—60 °С. Летом температуру кислоты устанавливают на 5 °С ниже, чем зимой. [c.142]

Ход определения. Навеску простого суперфосфата 5—6 г, взятую с точностью до 0,001 г, помещают в колбу для отгонки 3 (см. рис. И), содержащую 0,5—1,0 г кварцевого песка, несколько кусочков кварцевого стекла и приливают 40—50 мл разбавленной (1 2) серной кислоты. Колбу быстро закрывают пробкой с соединительной трубкой, помещают в колбонагреватель и соединяют с холодильником. Анализ продолжают, как указано на стр. 77. Определение фтора в дистилляте см. на стр. 82. [c.146]

Оптимальный технологический режим экстракции фосфорной кислоты обеспечивается точным дозированием фосфатной муки, серной кислоты и оборотного раствора в единицу времени, а также поддержанием определенной температуры процесса. При фильтровании и промывке фосфогипса устанавливаются постоянные расход воды на промывку и температура. Дозировка фосфатной муки производится так же, как и в производстве простого суперфосфата (см. стр. 204). [c.228]

Ход определения. На веску 2,0 г простого суперфосфата, взятую с точностью до 0,001 г, помещают в -Мерную колбу емкостью 250 мл и приливают 100 мл 0,05 н. раствора серной кислоты. Колбу плотно закрывают пробкой и ставят на 30 мин в аппарат для встряхивания (рис. 56). Затем раствор в колбе разбавляют дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и фильтруют через сухой фильтр (белая лента), отбрасывая первые порции фильтрата. [c.256]

Подготовка проб. Определение фосфора, связанного в минеральных соединениях. 1. Пробы водных растворов суперфосфата или аммофоса, приготовленных для добавления в нейтрализат, барду или сточную воду, перед анализом фильтруют и разбавляют в 100—200 раз, чтобы получить растворы, содержащие 60—120 мг/л фосфора. 2. Пробы субстрата, бражки, барды и сточной воды на гидролизных заводах перед анализом фильтруют и, не разбавляя, анализируют. 3. Пробы сильноокрашенных субстратов, бражки и барды, полученных из сульфитного щелока, перед анализом озоляют следующим образом. Отмеривают 50 мл отфильтрованной бражки, 10—20 мл из них вливают в фарфоровый тигель и ставят на кипящую водяную баню. По мере выпаривания в тигель доливают остальную часть отмеренной пробы. После выпаривания воды сухой остаток в тигле ставят в муфельную печь при температуре 300—400°С для сжигания органических веществ. Периодически тигель с остатком вынимают из печи, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Остаток прокаливают до тех пор пока разница между двумя последующими взвешиваниями будет составлять не более 0,0003 г. Золу в тигле растворяют, приливая 1 мл концентрированной серной кислоты, полученный раствор осторожно, по стенке, выливают в мерную колбу вместимостью 100 мл, в которую предварительно было влито 50 мл дистиллированной воды, тигель споласкивают водой, которую выливают в ту же колбу. После охлаждения раствор нейтрализуют 30%-ным раствором едкого натра по индикатору метиловому красному до слабо-желтого цвета, объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. Если полученный раствор мутный, то его фильтруют, а потом анализируют. [c.205]

Кармин, растворенный в концентрированной серной кислоте, образует с борной кислотой комплексное соединение, окрашенное в красно-фиолетовый цвет. Определению бора мешает фтор. Для устранения его влияния, к стандартному раствору, приготовленному для построения калибровочного графика, добавляют суперфосфат такого же состава, какой был использован при приготовлении бор-суперфосфата. [c.91]

Поэтому использование простого суперфосфата в качестве полупродукта для получения концентрированных фосфорных удобрений [1—4] при определенных условиях могло бы оказаться экономичным. В частности, суперфосфат применяют для получения дифосфата натрия [5, 6]. Отмечают [7], что получение преципитата из водной вытяжки суперфосфата имеет ряд преимуществ по сравнению с другими методами — уменьшается расход серной кислоты и извести, упрощается технологический процесс по сравнению с получением фосфорной кислоты и др. [c.86]

Ниже приводятся результаты экспериментального исследования варки суперфосфата при частичной замене серной кислоты азотной с определением полноты и скорости разложения апатита, а также состава и свойств получаемого продукта. [c.205]

Производство суперфосфата с заменой до 5% серной кислоты азотной имеет определенные преимущества по сравнению с обычным производством суперфосфата. К ним относятся [c.213]

Опыт получения суперфосфата при непрерывном смешении реагентов проводят следующим образом. В дозатор кислоты наливают 2—2,5 дм серной кислоты заданной концентрации и закрывают запорный кран. Регулирующий кран дозатора серной кислоты устанавливают в определенном зафиксированном положении. После этого регулируют дозировку кислоты, взвешивая несколько порций кислоты, вытекающей из дозатора за [c.322]

Опыт получения суперфосфата при непрерывном смешении реагентов проводят следующим образом. В дозатор кислоты наливают 2—2,5 л серной кислоты заданной концентрации и закрывают запорный кран. Регулирующий кран дозатора серной кислоты устанавливают в определенном зафиксированном положении. После этого регулируют дозировку кислоты, взвешивая несколько порций кислоты, вытекающей из дозатора за 2 мин. Для этого пользуются тройником, установленным на кислотной линии, при помощи которого можно пропустить кислоту из дозатора в стакан (помимо смесителя). Из результатов нескольких взвешиваний вычисляют среднее значение расхода кислоты при установленном в определенном положении регулирующем кране дозатора. При недостаточном или избыточном расходе кислоты по сравнению с необходимым устанавливают регулирующий кран в другие положения и снова проверяют дозировку кислоты. Регулирующий кран позволяет производить дозировку кислоты равномерно и устойчиво, с колебаниями не больше 0,5%- [c.311]

При проведении работы рекомендуется варьировать род фосфата, норму и концентрацию серной кислоты, температуру предварительного подогрева кислоты, а также те или иные определения по анализу и характеристике суперфосфата. [c.314]

Для получения суперфосфата нерастворимую в воде нейтральную соль ортофосфорной кислоты, содержащуюся в природных фосфатах в виде фторапатита (ЗСазР04-2Сар2), переводят в растворимые кислые соли, преимущественно в монокальцийфосфат Са(Н2Р04)г. Технологически процесс состоит из следующих основных операций смещения измельченного фосфата с серной кислотой определенной концентрации затвердевания суперфосфатной пульпы в камерах выгрузки затвердевшего продукта из камер складского хранения (вызревания) суперфосфата дообработки суперфосфата (нейтрализации, гранулирования). Суммарная реакция разложения апатита серной кислотой может быть представлена в виде [c.38]

Для получения простого суперфосфата фосфоритную или апатитную муку и серную кислоту смешивают в определенном соотношении в смесителях и полученную смесь в виде пульпы переливают в камеру. В камере смесь постепенно затвердевает и созревает, т. е. протекает реакция между фосфоритом и серной кислотой. Затем суперфосфат подвергают вырезке и направляют на склад готовой продукции. [c.120]

Нитхромазо был предложен в качестве металлоиндика-тора на барий при объемном определении сульфатов в присутствии арсенатов, фосфатов [1, 2]. Определению мало мешают небольшие количества селенитов и хроматов. Индикатор может быть использован при определении сульфатов в суперфосфате. С применением нитхромазо разработан метод определения серы в фосфор- н мышьяксодержащих органических соединениях [3], а также метод определения небольших количеств серной кислоты в экстракционной фосфорной кислоте, используемой в производстве минеральных удобрении [4]. [c.87]

Фосфоритная руда Каратау содержит до 20% карбонатов [1]. При переработке фосфоритов в суперфосфат расходуется дефицитная серная кислота, реагирующая с карбонатами образуется новый балласт — сульфат кальция. Кроме того, выделяющийся углекислый газ выбрасывает измельченную фосфоритную руду, что зачастую ведет к нарушению нормального хода производственных процессов. Путем флотации не всегда можно отделить ценную руду от балластных карбонатов. Обогащение фосфоритов нри помощи флотации лишь частично понижает содержание карбонатов [ ]. По данным Чепелевецкого и Бруцкус [ ], а также Позина [ ], флотационный концентрат различных фосфоритов содержит от 3.8 до 6.8% двуокиси углерода, что составляет 8.6—15.5% карбоната кальция. Не дали положительного эффекта и физические методы удаления карбонатов, например путем магнитной и электростатической сепарации. Опыты обжига руды с последующим отмучиванием гидроокисей кальция и магния также не привели к желательным результатам. На совещании по теории и практике флотационного обогащения в 1950 г. было отмечено, что наилучшие результаты получаются при химическом отделении карбонатов Р]. К такому же выводу пришли в США при обогащении некоторых шеелитовых и фосфоритных руд [ ]. Особенное значение приобретают химические методы, когда обогащаемый материал — шлам. Известно, что успешное применение флотации наряду с другими условиями требует определенного размера частиц, не выходящего за границы некоторого интервала. Шламы же из-за высокой дисперсности не поддаются флотации [ . ]. Между тем при измельчении фосфоритов 15—20% всей руды отходит в шлам. Казалось бы самый простой способ химического обогащения — удалять карбонаты, действуя на РУДУ разбавленными кислотами. Тем более, что карбонаты значительно лучше растворяются в разбавленных кислотах, чем основная порода большинства руд. Действительно, методы извлечения карбонатов, содержащихся в фосфоритных рудах, разбавленными серной, соляной, азотной, а также сернистой кислотой разработали Вольф-кович с сотрудниками, Ченелевецкий и Бруцкус, Логинова в НИУИФ, Черняк в Иркутском институте редких металлов [ . >]. Однако минеральные кислоты слишком дорогой продукт для химического обогащения фосфоритов, особенно если принять во внимание, что регенерация кислоты затруднена. Имеет значение также коррозия аппаратуры. [c.32]

Фосфориты очень часто содержат в своем составе углекальциевую соль. При обработке фосфоритов серной кислотой часть ее будет реагировать с углекальциевой солью, и определение количества последней является необходимым для того, чтобы произвести расчет серной кислоты, расходуемой на получение суперфосфата. [c.192]

При производстве суперфосфата некоторое количество сырья, серной кислоты, других реагентов и готовой продукции безвозвратно теряется. Для определения величины этих потерь необходимо составить баланс и определить разницу мгжду суммой всех исходных компонентов и суммой полученной готовой продукции и улавливаемых выбросов. [c.38]

Для получения простого суперфосфата фосфоритную или апа-титную муку и серную кислоту в определенном соотношении подают в смесители, затем полученную пульпу направляют в камеру, где и протекает реакция между фосфоритом и серной кислотой. Полученный в камере суперфосфат подвергают вырезке и направляют на склад готовой продукции. Взаимодействие апатита с серной кислотой с образованием простого суперфосфата можно представить следующим суммарным уравнением [c.246]

Первым указал и экспериментально обосновал возможность использования в качестве удобрения измельченных фосфоритов— курского саморода известный русский ученый А. Н. Энгель-гардт еще в б0-х годах XIX в. В определенных почвенных климатических и прочих условиях фосфоритная мука используется в СССР и сейчас. Но преимущественно фосфориты и апатиты в результате химической переработки обращаются в другие, легче усвояемые растениями формы искусственных удобрений. Главное из них — суперфосфат. Он производится действием серной кислоты на измельченный фосфорит или апатит соответственно уравнению [c.501]

Производство удобрений восходит к 1842 г. Оно началось с открытия, что нерастворимая горная порода, называемая фосфоритом, дает ценное удобрение при обработке серной кислотой. Примерно в то же время нашли, что ряд минералов, вроде каинита, чилийской селитры, и некоторые органические вещества, вроде перувианского гуано, можно непосредственно применять в качестве удобрений. Другие вещества, гак то кости, мергель, древесная зола и животный навоз, употреблялись в течение ряда столетий для повышения урожайности, но промышленного значения не получили. Указанные вещества вносились в йочву каждое в отдельности так же поступали и с более новыми удобрениями, пока примерно в 1860 г..не была впервые выброшена на рынок смесь гуано и суперфосфата. Она пользовалась столь большим успехом, что вслед за ней поступили в продажу так называемые полные смеси, содержащие в определенных пропорциях азот, фосфор и калий. Поскол >ку материалы, применявшиеся для изготовления этих смесей," содержали сравнительно малое количество (в працентном отношении) питательных (веществ для растений, то и самые смеси были в силу необходимости низкосортными. В течение примерно 60 лет было введено мало изменений как в отношении способа производства, так и содержания питательных веществ для растений в среднем смешанном удобрении. [c.340]

Приготовление серии стандартных растворов для снятия калибровочной кривой. В 4 конические колбы емкостью по 250 мл каждая вносят около 10 г суперфосфата и 0,0888 0,1332 0,1776 и 0,2220 г борной кислоты х. ч., что соответствует 50 75 100 и 125 мг В2О3. Прибавляют 50 мл 10%-ного раствора соляной кислоты или 50 мл воды при определении воднорастворимой В2О3 и содержимое колб кипятят с воздушным холодильником (длина 650 мм, диаметр 12 мм) в течение 20 мин. Растворы охлаждают, холодильники обмывают водой, собирая воду в те же колбы. Содержимое колб переносят в мерные колбы емкостью 250 мл, доводят объемы водой до метки, растворы перемешивают и фильтруют. Из полученных фильтратов отбирают по 25 мл, переносят в мерные колбы емкостью по 100 мл и добавляют воду до метки. По 1 мл раствора переносят проверенной пипеткой в сухие колбы с притертыми пробками, емкостью по 30—35 мл, приливают по 20 мл 0,005%-ного раствора кармина в концентрированней серной кислоте и оставляют на 1 ч, время от времени осторожно перемешивая. [c.278]

Рпс. 144. Номограмма для определения себестоимости 1 т Р2О5 в двойном суперфосфате из экстракционной и термической фосфорной кислоты при разной себестоимости серной кислоты и электроэнергии. (Сплопшые линии для термической кислоты, пунктирные — для экстракционной). [c.287]

Процесс проводят в реакторах непрерывного действия, надример в медленно вращающихся барабанах, устанавливаемых под небольшим углом к горизонту. Смесь измельченного фосфорита или апатита с серной кислотой в виде пульпы поступает непрерывно с верхнего конца барабана, с другого конца подается воздух. Выделяющиеся газы удаляются через загрузочный конец барабана. При определенной скорости вращения барабана можно получить сразу гранулированный продукт. Горячий продукт поступает на склад, где при механическом разбрасывании происходит его измельчение и охлаждение. Гранулирование суперфосфата осуществляют во вращающихся барабанах, в которые его вводят вместе с небольшим количеством воды. [c.161]

Известно, что при получении простого суперфосфата из магнийсодержащих фосфоритов Каратау разложение последних серной кислотой [25] протекает в три стадии. Образующийся фосфатный комплекс состоит из жидкой и твердых фаз, состав которых может быть определен из анализа системы MgO — СаО — Р2О5 — Н2О. Эта система исследована [33] при нескольких температурах, из которых наиболее близка к условиям завершения камерного процесса температура 80 °С. Для анализа процессов, протекающих при хранении суперфосфата на складе, используем также имеющиеся данные по равновесию в этой системе при температурах 50 и 25 °С. [c.145]

Суперфосфат получается по непрерывному способу. Фосфат хранится в больших башнях-сйлосах, откуда подается ковшовым элеватором в бункер, а КЗ него — в весовой дозатор. Этот аппарат обеспечивает равномерное поступление строго определенного количества сырья в единицу времени на транспортерную резиновую ленту, обегающую два ведущих вала, из бункера поступает сырье через щель, ширина которой регулируется задвижкой. Лен та прогибается от массы сырья и, нажимая на ролик, связанный с задвижкой, тем самым влияет на ширину щели. Из дозатора фосфат высыпается в смеситель с мешалками туда же вливается серная кислота через расходомер, регулирующий ее поступление. Полученная полужидкая масса — пульпа (смесь непрореагировавшего фосфата, гипса и фосфорной кислоты) стекает в камеру вызревания (рис. 31). Корпус этой камеры 1 — железобетонный вертикальный цилиндр с бетонным дном, футерованный плитками из диабаза. Этот цилиндр медленно вращается вокруг неподвижного чугунного полуцилиндра 2, который скреплен со щитом 3, и оба они подвешены к неподвижной крышке камеры 8. Пульпа поступает из смесителя 6 в пространство между стенками цилиндра и щитом, где и происходит ее затвердевание. Пирог вырезают каруселью (или фрезером) 4, на ней расположены по винтовой линии ножи 5. Таким образом, благодаря медленному движению цилиндра пирог как бы наезжает на карусель. Она вращ-ается в сторону, противоположную вращению цилиндра, и при помощи ножей срезает суперфосфат. [c.84]

Регенерированную (упаренную и отфильтрованную) гидролизную серную кислоту используют в смеси с чистой крепкой кислотой в определенном соотношении в произодствах экстракционной фосфорной кислоты, простого суперфосфата, сульфата аммония. Выделенный при фильтровании упаренной гидролизной кислоты осадок — сульфат железа также является серосодержащим отходом, поскольку в его состав входит 45—55% Ре304 2—6% Ре2(304)з до 16% Н2304 остальное — вода. В основном этот отход направляется в отвалы, загрязняющие окружающую среду. Развитие производства пигментного диоксида титана еще более усугубляет проблему утилизации как упаренной гидролизной кислоты, так и сульфатов железа. [c.300]

Выше было указано, что при разложении апатитового концентрата смесью азотной и серной кислот, взятых из расчета получения в растворе молярного отношения СаО Р2О5, равного 2 1, образуется жидкая подвижная пульпа. При некотором увеличении количества серной кислоты необходимо соблюсти определенные условия для предотвращения загустевания и схватывания пульпы. Особые затруднения должны встретиться при азотно-сернокислотном разложении апатита с получением раствора, содержащего СаО и Р2О5 в отношении 1 1, эквивалентном двойному суперфосфату В литературе отсутствуют данные по разложению апатита смесью кислот в соответствии с уравнением [c.187]

Варку суперфосфата при простом замесе реагентов (перио дическим смешением) проводили следующим образом предва рительно приготовляли смесь кислот с определенной эквивалент ной заменой серной кислоты азотной (из расчета замены 2 мо лями ННОз 1 моля Н2504, или 126 г ННО3 вместо 98 г Н2504) [c.207]

В свою очередь, при производстве суперфосфата по методу непрерывного смешения реагентов с применением серной кислоты той или иной концентрации необходимо знать соотношение между серной и фосфорной кислота-ми в пульпе. Для каждой концентрации серной кислоты существует определенный интервал этого отношения в пульпе, при котор01М должны подаваться новые порции реагентов. Например, при использовании 68%-ной H2SO4 оно составляет 0,7—1,2. При меньшем отношении содержание aS04 в пульпе настолько значительно, что возможно схватывание пульпы в самом смесителе. При более высоком отношении между серной и фосфорной кислотами суперфосфатная пульпа очень медленно схватывается или вовсе не схватывается. [c.145]

В свою очередь, при производстве суперфосфата по методу непрерывного смешения реагентов с применением серной кислоты той или иной концентрации необходимо знать соотношение (по анализу) между серной и фосфорной кислотами в пульпе. Для каждой концентрации серной кислоты существует определенный интервал этого отношения в пульпе, при котором должны подаваться новые порции реагентов. Например, при использовании серной кислоты концентрации 68% Н2504 оно составляет 0,7—1,2. При меньшем отношении, т. е. при более полном использовании серной кислоты, содержание Са504 в пульпе настолько значительно, что возможно схватывание пульпы в самом смесителе. При более высоком отношении между серной и фосфорной кислотами, т. е. при недостаточном использовании серной кислоты, суперфосфатная пульпа очень медленно схватывается или вовсе не схватывается. [c.139]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология