Гранат анализ

Способ вскрытия зависит как от химического состава минералов, так и от процентного содержания в них тория. При анализе объектов, в которых торий находится в следах, используют особые методы разложения. Поэтому такие методы рассматриваются отдельно. При анализе сложных исследуемых образцов, как, например, монацитовый песок, разложению предшествует магнитная сепарация—разделение на три фракции сильномагнитную — ильменит, слабомагнитную — монацит и немагнитную — циркон, кварцевый песок, рутил и гранат. [c.158]

Блочная граница в условиях повышенного содержания избыточных компонентов и примесей, как уже отмечалось, не зарастает по той причине, что становится стоком для примесей. Если содержание примесей на границе блоков достаточно высокое, то после охлаждения монокристалл может развалиться по этой границе. Тогда возникает возможность прямого анализа вещества, находящегося на поверхности границы блока. Исследование химического состава границы, выполненное на примере иттрий-алюминиевого граната методом рентгеновского микроанализа, подтвердило, что основным компонентом, образующимся на границе блоков, является алюминат иттрия. Этот экспериментальный результат еще раз доказал, что границы являются местами скопления примесей. Поэтому вблизи границ блоков содержание примесей существенно ниже, чем на их поверхности. [c.50]

Относительно хорошо изучен только механизм образования ферритов со структурой шпинели, чего нельзя сказать о ферритах гексагональной структуры и феррит-гранатах [3, 4]. Однако анализ данных, полученных для шпинелей, может быть полезным в будущем при изучении механизмов образования ферритов других структур. [c.57]

Соединенные вместе трубки переносят теперь к месту сожжения. Предполагается, что в трубке для сожжения установлен правильный ток газа (а именно 3—4 мл при 5—7 см давления в регуляторе) и число пузырьков газа, проходящее через счетчик в каждые 15 сек., соответствует чис. ]у пузырьков, наблюдавшемуся для кислорода при нагретой гранате и при неизменяемом положении регулятора давления. Это число день ото дня несколько колеблется и перед каждой серией анализов устанавливается снова. К носику трубки для сожжения присоединяют теперь поглотительные трубки, для которых должны иметься какие-нибудь подходящие подставки или приспособление для подвешивания, и наблюдают, в случае, если капиллярные сужения имеют правильные размеры, заметное уменьшение частоты пузырьков в счетчике. Присоединяя аспиратор, восстанавливают прежнюю скорость пузырьков. [c.61]

Применение фтора для экстракции кислорода из окислов и силикатов для прецизионного изотопного анализа описано рядом авторов [23—28]. Однако хорошо известно, что работа с элементарным фтором требует большого опыта, навыков в обращении с ним, и, кроме того, этот продукт не всегда доступен для использования в лабораториях, занимающихся изотопным анализом. Для полного извлечения кислорода при помощи фтора из некоторых минералов (оливин, магнетит, эпидот, гранат) требуется применение довольно высоких температур (выше 5О0° С), при которых начинается взаимодействие фтора с материалом аппаратуры. [c.313]

Материал, прошедший через сито 90 меш, тщательно перемешивается и помещается в бюксы для образцов при этом надо избегать сквозняков и, как следствие, потери пыли пород. Если присутствуют листочки слюды, необходимо обращать внимание, чтобы они равномерно распределялись в порошковатой пробе. Материал не потребует растирания в агатовой ступке, за исключением пробы для определения щелочных металлов, но в этом случае растирание может быть произведено после отвешивания пробы для анализа и до смешения с хлористым аммонием и карбонатом кальция. Растирание может потребоваться также в особых случаях, когда минералы, не поддающиеся действию смеси фтористоводородной и серной кислот, как, например, гранат, ставролит, ильменит, турмалин, присутствуют в значительном количестве. Растирание в агатовой ступке не занимает много времени после того, как материал просеян через сито 90 меш. [c.30]

В качестве примера пересчета анализа на свободный от известных примесей минерал можно рассмотреть следующий пересчет данных анализа граната, тесно смешанного с некоторым количеством кварца (табл. 16). [c.280]

ПЕРЕСЧЕТ ДАННЫХ АНАЛИЗА ГРАНАТА [c.280]

Спектральный микроанализ [206]. Показана возможность определения Сг, 81, А1, Mg, Са, Ге, Мп, в гранатах, хромпшинели-дах и ильменитах в навесках от 0,01 до 0,3 мг [115]. Для проведения анализа используют спектрограф ИСП-22 (а при навесках < 0,03 мг — спектрограф СТЭ-1) возбуждение проб проводят в дуге переменного тока. Навеску пробы в кратере электрода (угольный тонкостенный) засыпают угольным порошком. Предел обнаружения хрома га-0,1% при навеске 0,03 мг и 0,01% при навеске 0,3 мг. Коэффициент вариации 10%. Особенности методики количественного спектрального микроанализа единичных мелких зерен минералов граната и вопросы отбора проб и эталонирования рассмотрены в [114]. [c.121]

ИССЛЕДОВАНИЕ ДИФФУЗИОННОЙ ПОДВИЖНОСТИ КАТИОНОВ В СИСТЕМЕ ГРАНАТОВ По.аСаз.з [Мй ,] (Уз)0,г- По.5Са2,б [Хп ] (Уз)012 МЕТОДОМ ЛОКАЛЬНОГО РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА [c.49]

Исследовались спеченные поликристаллические образцы ванадиевых гранатов следующих составов По.зСаг.з [Mg2] (Уз)012, По,5Са2,5 [2п2] (Уз)012, синтезированных методом твердофазных реакций по стандартной схеме [1]. Определение фазового состава и контроль за однофазностью синтезированных образцов проводили методом рентгеновского фазового анализа на дифрактометре ДРФ-2.0, излучение-СоКа-Для идентификации фаз в рентгенографируемых смесях использовали данные картотеки А5ТМ, а также [3]. [c.50]

Опыты, проведенные главным образом с силикатами, показали следующее 1) хотя сравнительно быстрое измельчение на воздухе (15— 30 мин) и продолжительное измельчение под спиртом и не всегда приводит к заметному окислению порошка породы (а иногда, по-видимому, не происходит никакого окисления), однако эти нельзя считать правилом. Поэтому нельзя рекомендовать проводить измельчение в той или другой из этих сред во всех случаях 2) спирт, несмотря на его большую растворяющую способность в отношении кислорода, по-видимому, несколько лучше защищает железо (II) от окисления, чем вода. Он имеет еще и то преимущество, что может быть быстро удален из вещества после измельчения 3) из примененных органических веществ спирт оказался более действенным средством, чем четыреххлористый углерод 4) довольно большие расхождения результатов параллельных анализов получаются в случае присутствия в породе трудно разлагаемых железосодержащих минералов (гранат и др.), если последние не измельчены до очень тонкого порошка 5) совпадение результатов параллельных определений, ироведенных как методом Пратта, так и методом Кука, получается превосходное при работе с тонкими порошками пробы, а при анализе крупных порошков — только в тех случаях, когда они легко поддаются разложению фтористоводородной кислотой 6) так как измельченная в порошок порода, прошедшая через сито с 30 или даже 60 отверстиями на 1 линейный сантиметр, часто содержит меньше 0,1% влаги, то e jin в этой породе нет веществ, чувствительных к влаге, можно заключить, что при ее измельчении имело M6QT0 такое же малое окисление железа (II), как и поглощение влаги. [c.987]

Сравнительно недавно Бодгез [141] сделал попытку термодинамического анализа явлений атомного разупорядочения в сложных ионных кристаллах с произвольным числом подрешеток. Ниже мы воспроизведем основные этапы этого анализа, имея в виду возможность его применения к ферритам со структурой граната, маг-нетоплюмбита и гексаферрита. Рассмотрим ионный кристаллокисла, содержащего -различных катионов, распределенных между Я-различными подрешетками. Будем полагать, что в кристалле отсутствуют вакансии, внедренные ионы и электронейтральность кристалла в целом обеспечивается балансом зарядов у регулярных составляющих решетки. Пусть общее число катионов в кристалле равно zN (2 —число ионов в формульной единице), общее число катионов в /-подрешетке равно (/=1, 2, Я), а число [c.114]

Силикаты. Опубликовано значительное количество обзорных статей и монографий, посвященных синтезу 5 , структуре 549-559 физ-ической ХИМИЙ химии - и применению 7з-576 силикатов. Силикаты предста вляют собой очень распространенные гетероцепные полимерные соединения кремния с кислородом, содержащие катионы металлов. Предложена новая классификация силикатов - и новый способ изображения силикатных структур . Опубликованы работы по синтезу искусственных силикатов, как, например, синтез граната и др. Разработаны методы анализа силикатов . 5вз [c.605]

Для выделения минералов, обладающих повышенной маг-нитностью, очень удобно применять метод магнитной сепарации. Этот метод позволяет отделять минералы различной степени магнитности (сильно магнитные—магнетит, титано-магнетит, пирротин среднемагнитные — гематит, биотит, темноокрашенные амфиболы, пироксены и др. слабомагнитные — гранаты, сфен, пирохлор, турмалин и др.) друг от друга и от минералов немагнитных. Выделение и концентрация минералов при помощи магнитных сепараторов является довольно высокопроизводительным методом, который с успехом может применяться при массовых анализах в тех случаях, когда встречаются подходящие по магнитной восприимчивости минералы. [c.67]

Изомерный сдвиг и квадрупольное расщепление зависят от электронной конфигурации и стереохимических свойств окружения ядра железа. Этим способом определяется только высокоспиновое Ре(11). Анализ спектров Мессбауэра для других состояний требует детального рассмотрения всех четырех параметров, указанных выше [79, 80]. Имеющиеся данные для многих мономерных и димерных соединений Ее(1П) показывают, что соединения этих двух типов слабо отличаются по изомерным сдвигам, тогда как квадрупольное расщепление обычно больше в случае димеров [5, 39, 40, 81 ]. Можно ожидать, что спектры Мессбауэра соединений, в которых Ре(1П) находится в октаэдрическом и тетраэдрическом окружениях, будут уширены и, возможно, расщепятся на две системы линий. Примерами таких материалов с двумя типами центров являются ферромагнитные железосодержащие гранаты состава бРегОз ЗМ2О3, гдеМ — редкоземельный металл или иттрий [421, а также 7-РегОз [82]. Для иттрий- и диспрозийсодержащих гранатов оба спектра со своей сверхтонкой структурой легко наблюдаемы. Однако две системы линий сверхтонкой структуры, которые должны наблюдаться для -(-РегОз (структура его хорошо изучена), [c.347]

Перед определением в поглотительный аппарат (см. рис, 51) засасывают раствор 20%-ного едкого натра до самого шлифа, так, чтобы полностью смочить насадку, а затем дают раствору вытечь. Шлиф при этом должен оставаться сухим. Подготовленный таким образом поглотительный аппарат соединяют с трубкой, заполненной J2O5 и нагретой до 120° в гранате. На аппарат надевают горло конической колбы емкостью 100 мл, в которой по окончании анализа проводят титрование. [c.132]

В тесной связи с мрамором, содержащим гельвин, находится слоистый тактит, в котором слои идокраза (везувиана) и флюорита чередуются со слоями граната и тремолита, часто превращенного в тальк. Идокраз образует радиально-лучистые группы кристаллов около 3 мм в диаметре. Под микроскопом идокраз двуосный, отрицательный, с весьма малым 2 Г и с очень низким двойным лучепреломлением. Показатель преломления или Му равен 1,701 0,002. Спектральным анализом в отобранных вручную зернах было обнаружено 0,2% ВеО. [c.167]

Пространственная группа кристаллов граната Он 1аЫ) и фононные моды кристаллической решетки также преобразуются в соответствии с неприводимыми представлениями факторгруппы О н- Факторгрупповой анализ колебаний кристаллов этого типа [27] приводит к следующим основным выводам. В примитивной ячейке кристалла граната содержится 80 атомов. Они обусловливают появление 237 фононных мод, распределение крторых по неприводимым представлениям факторгруппы дано в табл. 5. [c.136]

Последнее правило (1824 г.), укрепленное исследованиями Мичерлиха (1819 г.) и анализами Генриха Розе (авгитов), Бонсдорфа (амфиболов), Вахтмейстера (граната) и самого Берцелиуса, это правило дало первую возможность определить стехиометрический состав рассматриваемых нами тел, но оно не всегда справедливо, как мы это вскоре увидим. [c.178]

Результаты прямых методов структурного анализа титансодержащих стекол еще слишком ограничены, но то, что уже известно, служит подтверждением сказанного. Так, Я. С. Бобович и Т. П. Тулуб [33] провели исследование спектров комбинационного рассеяния света в стеклах системы ЫагО—Т10г—5102 и однозначно показали, что в спектрах этих стекол отсутствуют полосы типичные для титана в шестерной координации. Их опыты говорят о том, что во всех щелочносиликатных стеклах, структурное положение титана характеризуется четверной координацией. Были также сопоставлены инфракрасные спектры поглощения тех же стекол и кристаллических минералов группы граната, содержащих титан в четверной координации. Полосы поглощения в области 740—780 см- зарегистрированные в спектрах стекол, авторы приписывают колебаниям связей Т1—О четырехкоординационного титана. [c.274]

В литературе описан метод анализа алюмоиттриевого граната [1], где после переведения пробы в раствор сплавлением с бурой определяют комплексонометрически сумму иттрия и алюминия. В отдельной аликвоте тем же методом при маскировании алюминия сульфосалициловой кислотой находят содержание иттрия. Количество алюминия находят по разности. Недостатком метода является титрование иттрия в присутствии сульфосалициловой кислоты, что не дает четкого перехода окраски в эквивалентной точке. Вследствие этого результаты анализа получаются с большой погрешностью. [c.198]

Нами предложен метод анализа алюмоиттриевого граната, основанный на щелочном разделении алюминия и иттрия [2], с носледующил их комплексонометрическим титрованием. Переведение пробы в раствор проводится сплавлением с пиросульфатом калия. [c.198]

Разработан новый метод анализа алюмоиттриевого граната. Разделение А1 и У проводили ш,елочным методом с последующим комплексонометрич. их определением. Относит, ошибка определении [c.220]

Сравнительно недавно Боргез [35] сделал попытку термодинамического анализа явлений атомного разупорядочения в сложных ионных кристаллах с произвольным числом подрешеток. Ниже мы воспроизведем основные этапы этого анализа, имея в -виду возможноють его применения к ферритам со структурой граната, магне-топлюмбита и гексаферрита. Рассмотрим ионный кристалл окисла, содержащего L различных катионов, распределенных между Н различными подрешетками. Будем полагать, что в кристалле отсутствуют вакансии, [c.267]

Хорошо известно, что некоторые силикатные минералы слабо (иногда даже очень слабо) поддаются воздействию смеси фтористоводородной и серной кислот, в результате чего определение содержания FeO в них по обычному методу Пратта становится невозможным. К числу силикатов, отличающихся сопротивляемостью к воздействию кипящей смеси фтористоводородной и серной кислот, относятся ставролит, турмалин, аксинит и шпинели. Некоторые гранаты тоже проявляют склонность к неполному разложению смесью указанных кислот. Все эти силикаты принадлежат к числу достаточно распространенных породообразующих минералов, так что с несостоятельностью или, чаще, частичной несостоятельностью метода Пратта, вследствие неполного разложения, приходится сталкиваться не столь редко, как можно было бы думать. Метод ведет к заниженным данным для FeO и соответственно завышенным для FeaOs. Особенно серьезной становится проблема анализов самих минералов, и в этом случае все анализы, за исключением самых новых, должны рассматриваться как вызывающие сомнения в отношении FeO. Среди менее хорошо известных минералов, к которым метод Пратта не применим, могут быть названы люсакит (кобальтсодержащий ставролит) и кор-нерупин. Хромит и ильменит, хотя это и не силикаты, представляют собой богатые железом минералы, которые также почти не [c.167]

При анализе гранатов иногда оказывается, что они не вполне разлагаются фтористоводородной и серной кислотами при определении закисного железа. Ход анализа в этом случае см. стр. 167. В гранатах, содержащих заметное количество спессартина, содержание марганца становится значительным и должно быть определено весовым способом, как указано на стр. 156—163. [c.191]

Известняки часто содержат некоторое количество, иногда очень значительное, карбонатов железа и марганца. Если эти компоненты приводятся как окислы, может получиться крупная ошибка. Поэтому существенно тщательное определение двуокиси углерода, так как оно дает возможность подсчитать, например, какая часть железа в известняке представлена в виде сидерита (РеСОз) и какая в виде магнетита, гидроокиси железа или пирита. Иногда, однако, дело осложняется присутствием небольшого количества гипса, форстерита, диопсида, граната, тремолита, везувиана, волластонита и др., хотя подобные нечистые известняки редко подвергаются анализу с промышленными целями. [c.192]

Марганец. Марганец почти всегда присутствует в породах в количествах, заслуживающих определения, так что качественное испытание, несмотря на все его достоинства, редко приходится применять. В некоторых силикатных минералах, например в гранатах со значительным содержанием спессартиновой молекулы, марганца оказывается слишком много для определения колориметрическим методом, и его приходится определять весовым путем. Если количество материала ограничено, может оказаться очень полезным установить порядок содержания марганца в небольшой порции, например в 0,01—0,02 г, раньше чем приступить к самому анализу. Испытание лучше всего производить следующим образом. [c.221]

Общая формула (молекулярная формула старого стиля) для граната давно известна в виде ЗНО КгОз ЗКОг. Проверка отношения КОг к ЯаОз и НО подтверждает избыток НОа, а именно кремнекислоты. КО почти точно в 3 раза больше КдОз, как и должно быть, а потому мы вправе исключить молекулярное количество 0,879—-0,517 = 0,362 кремнекислоты для того, чтобы соотношения были 3 1 3. Умножая это молекулярное количество кварца на 60(81 = 28,5, 02 = 32), получим процентное содержание кварца, а именно 21,7%. В случае необходимости можно в первом приближении проверить эту цифру при помощи микрометрического анализа. В данном случае — это старомодные расчеты по способу, применявшемуся до того, как результаты изучения кристаллической структуры рентгеновскими лучами [c.280]

Несколько превосходных обзоров частично заполняют пробел, существующий между общей литературой и ограниченностями перечисленных выще монографий. Обзор Андерсона [25] посвящен достижениям в области эксперимента. Он содержит хорошо подобранные примеры экспериментальных приложений. Стивенс [26] подробно рассмотрел математические примеры применения спинового гамильтониана (сокращенной математической записи описания экспериментальньп данных по ЭПР). О Рейли и Андерсон [27] написали обзор типа учебника, служащего в качестве введения в теорию ЭПР соединений переходных металлов. Другой полезной вводной статьей, касающейся применения теории ЭПР к соединениям переходных металлов, является обзор Каррингтона и Лонге-Хиггинса [28]. Джаррет [29] представил обстоятельный обзор по теоретической обработке данных ЭПР на современном математическом уровне. Робертсон [30] написал превосходную обзорную статью, в которой подробно обсуждаются характерные примеры применения ЭПР для комплексов переходных металлов с органическими лигандами. Лоу и Оффенбахер [31] критически рассмотрели применение ЭПР для исследования магнитных ионов в коплексных окислах со структурами рутила, перовскита, шпинели и граната. Прекрасный обзор Мак-Гарвея [1038] можно рекомендовать в качестве дополнительного материала к представленному нами, поскольку в нем дается детальный анализ теории. Есть также несколько кратких ежегодных обзоров [32—35], в которых изложена наиболее суще-) ственная литература соответствующего периода с небольшим числом критических замечаний. [c.10]

Химическую полировку подложек обычно осуществляют следующим образом. Подложку, закрепленную в платиновом держателе, подогревают над поверхностью кислоты (в случае гранатов— ортофосфорной), нагретой до 350—380 °С, и затем опускают в кислоту на несколько секунд. Качество обработанных таким образом подложек определяют с помощью поляризационно-оптического и рентгенографического анализов. На рис. 5.7 приведены кривые качания, полученные на двухкристальном дифрактометре для двух подложек гадолиний-галлиевого граната, подвергнутых механической и химической иолировкам. Совершенство химически полированной пластины достаточно высокое, так как ширина кривой качания не превышает 15", что близко к теоретическому значению для идеальных кристаллов. [c.176]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология