Микрометрические анализы

Микрометрический метод. Этот метод лишен основных недостатков, присущих ситовому анализу в процессе испытаний не происходит механического разрушения частиц, а получаемые в результате анализа данные о размерах частиц больше соответствуют их истинным размерам. Однако микрометрический анализ имеет свои недостатки. Во-первых, под микроскопом можно определить только два размера из трех, характеризующих объем частицы. Во-вторых, микрометрический анализ продолжительнее ситового, так как для построения достоверной гистограммы приходится обмерять довольно большое число частиц (порядка 1000 шт.). В-третьих, необходим квалифицированный персонал, умеющий обращаться с микроскопом. [c.27]

Результаты микрометрического анализа лучше всего пред- [c.27]

При выполнении качественного спектрального анализа необходимо определить длины волн спектральных линий, наблюдае-мы. в спектре исследуемого вещества. Для этого измеряют относительное положение спектральных линий в спектре, а длины волн находят по дисперсионной кривой спектрального прибора. На стилометре СТ-7 положение линии в спектре фиксируется отсчетом по шкале барабана микрометрического винта, поворачивающего диспергирующую призму и перемещающего весь спектр в поле зрения окуляра. Нулевой (реперной) чертой при этом считается левый край прямоугольной рамки, вырезающий небольшой участок в наблюдаемой области спектра (рис. 1.5). Спектр в рамке имеет несколько большие размеры по высоте и может быть перемещен вправо или влево специальным барабаном стилометра. При этом остается темный вырез в остальном спектре. Однако при определении положения спектральной линии в спектре, т. е. при качественном анализе, рамка должна точно вписываться в вырез, а яркость спектра в ней должна быть несколько уменьшена при помощи одного из фотометрических клиньев 12 (см. рис. 1.4). При измерении выбранную спектральную линию поворотом микрометрического винта призмы точно устанавливают на левой границе рамки и затем берут отсчет по его шкале с точностью до 1—2 десятых долей деления. Измерения повторяют 3—4 раза, записывая среднее значение отсчета. В темно-красной и фиолетовой областях спектра, в которых глаз с трудом различает свечение фона, спектральную линию выводят в отсчетное положение до уменьшения вдвое ее наблюдаемой ширины. [c.15]

Качественный анализ может быть выполнен и в обратном порядке. По таблице (дисперсионной кривой прибора) находят отсчеты по шкале микрометрического винта призмы для трех илп четырех спектральных линий идентифицируемого элемента. Присутствие каждой линии в спектре проверяют экспериментально устанавливают микрометрический винт в отсчетное положение и затем, наблюдая спектр через окуляр, отмечают присутствие или отсутствие линии на левом краю рамки. Ек ли спектральная линия имеет небольшую яркость и ее присутствие вызывает сомнение, то микрометрическим винтом несколько сме-ш,ают спектр влево, наблюдают линию в спектре и снова устанавливают ее в отсчетное положение. Затем сверяют полученный отсчет с табличным. Расхождение не должно превышать [c.22]

Дисперсионный анализ можно производить, непосредственно измеряя капли (или частицы) под микроскопом, в окуляр которого вставлена микрометрическая сетка. Каждое деление сетки соответствует определенной длине х объекта, видимого под микроскопом. Пользуясь микрометрической сеткой, подсчитывают число капель (частиц) одного размера в поле зрения. Практически невозможно, а вследствие ограниченной точности оптических измерений и бесполезно неограниченно уменьшать интервал размеров капель (частиц) Дг. Поэтому обычно все капли (частицы), диаметр которых соответствует одному и тому же числу целых делений сетки, считаются каплями одинакового размера, т. е. [c.136]

После того как подсчет капель (частиц) в данном поле зрения закончен, произвольным поворотом микрометрических винтов столика перемещают препарат, не глядя в окуляр, и подсчитывают капли (частицы) в новом поле зрения. Результаты подсчета записывают в табл. Vn.4 (И, П1 поле и т. д.). Чтобы получился достоверный результат анализа, в каждом поле зрения должно быть не менее 15—20 капель (частиц), а число полей следует брать достаточно большое. В принципе полагается вести подсчет до тех пор, пока общее число капель (частиц), содержащихся более чем по 5 щт. в одной группе, не составит 99% общего числа капель (частиц). [c.138]

Дисперсионный анализ проводят под микроскопом, увеличение которого подбирают таким образом, чтобы все капли были хорошо видны. В окуляр микроскопа вставляют микрометрическую сетку, предметное стекло с препаратом помещают под объектив микроскопа и измеряют в малых целых делениях сетки диаметр всех находящихся в поле зрения капель. Закончив подсчет, произвольно меняют поле зрения. Измеряют диаметр более 50 капель и группируют их по фракциям определенного раз.мепа. [c.215]

Качественный анализ может быть выполнен и в обратном порядке. По таблице (дисперсионной кривой прибора) находят отсчеты по шкале микрометрического винта призмы для трех или четырех спектральных линий идентифицируемого элемента. Присутствие каждой линии в спектре проверяют экспериментально устанавливают микрометрический винт в отсчетное положение и затем, наблюдая спектр через окуляр, отмечают присутствие или отсутствие линии на левом краю рамки. Если спектральная линия имеет небольшую яркость и ее присутствие вызывает сомнение, то микрометрическим винтом несколько смещают спектр влево, наблюдают линию в спектре и снова устанавливают ее в отсчетное положение. Затем сверяют полученный отсчет с табличным. Расхождение не должно превышать 1—2 десятых деления шкалы. При качественном анализе раствора, содержащего несколько катионов, необходимо учитывать возможность взаимного наложения в спектре линий разных элементов. [c.22]

После перевода пробы в специальный сосуд начинается титрование. В процессе титрования, проводимого вручную, кран бюретки оставляют открытым вплоть до достижения точки эквивалентности, определяемой, например, по изменению окраски индикатора. Вблизи точки эквивалентности титрант добавляют медленнее. Потенциометрическое титрование ведут иначе в этом случае титрант добавляют порциями и часто через определенные промежутки времени и затем оценивают зависимость Д /ДК от объема добавляемого титранта (V ). В серийных анализах, при приблизительно известном значе-иии точки эквивалентности, титрование ведут, приливая раствор титранта сразу в количестве, почти соответствующем точке эквивалентности, что значительно сокращает длительность анализа. Этот факт следует учесть при внедрении техники в процесс титрования. Механизацию указанных процессов и операций, проводимых вручную, можно осуществлять различным образом. При помощи специального устройства можно регулировать подачу раствора титранта из бюретки в простейшем случае устройство состоит из рН-индикатора (например, стеклянного индикаторного электрода), усилителя и реле. При этом появляется возможность от управления процессом (наблюдения за стрелкой прибора и работы с бюреткой вблизи точки эквивалентности) перейти к его регулированию. Для регулирования подачи титранта из бюретки применяют электромагнитные стеклянные клапаны. Запорное устройство может представлять собой также эластичный шланг, закрепленный на носике бюретки, с электромагнитным зажимом в виде клина. Расход титранта замеряют, применяя фотоэлектрическую следящую систему измерения уровня раствора. Приборы такого типа дороги и часто недостаточно надежны в условиях производства. Для дозирования титранта применяют также поршневые бюретки. Поршень, передвигаясь, выдавливает из калиброванной трубки раствор титранта. По перемещению поршня судят о расходе титранта. Поршень приводится в действие синхронным или шаговым мотором, число оборотов которого легко подсчитывается. Поршневые бюретки бывают разных типов с ручным или автоматическим заполнением (автоматическая установка нуля), с микрометрическим устройством или с цифровым указателем. Наиболее эффективно титрование осуществляют следующим образом. Быстрым передвижением поршня до определенного положения приливают титрант в количестве, почти соответствующем точке эквивалентности последующее титрование вблизи точки эквивалентности осуществляют при импульсной или медленной подаче титранта поршнем. Значительно чаще скорость движения поршня регулируют в зависимости от крутизны кривой потенциометрического титрования или от разницы между полученным значением потенциала и предварительно выбранным, соответствующим точке эквивалентности. [c.429]

Очень удобной для целей количественного анализа является кювета переменной толщины, которая позволяет непрерывно изменять толщину поглощающего слоя с помощью микрометрического устройства. [c.317]

По способу регистрации спектра все спектральные методы разделяются на визуальные, фотографические и фотоэлектрические, а спектральные приборы — на спектроскопы (стилоскопы), спектрографы и спектрометры (квантометры). Наиболее важными частями спектральных приборов являются диспергирующее устройство и щель прибора, так как спектральная линия— это ее монохроматическое изображение. Основной деталью щели являются ее щечки. Промежуток между щечками должен быть правильной формы,. края имечек строго параллельны и скошены в виде ножа, чтобы отраженный от них свет не попадал в прибор. Щечки раздвигаются с помощью микрометрического винта, позволяющего устанавливать ее ширину с точностью до 0,001 мм. Рабочая ширина щели составляет 0,005—0,020 мм, поэтому малейшее ее загрязнение приводит к искажению спектра и ошибкам U анализе. Поверхности ножей щели очищают заостренной палочкой из мягких пород дерева (спичка). Не рекомендуется проводить очистку металлическими [c.650]

Форма газоотборника позволяла вводить его в пламя со стороны сгоревшего газа таким образом, что ось была направлена вдоль газового потока. Газоотборник монтировали на салазках, снабженных микрометрическими винтами, позволявшими перемещать его перпендикулярно к фронту пламени и параллельно щели горелки. Показания микрометров, при которых газоотборник касался светящейся зоны пламени со стороны сгоравшего газа, определяли визуально и принимали в качестве начала отсчета для перемещений газоотборника. Анализ газовых проб производили методом газовой хроматографии, причем хроматографы ежедневно градуировали. [c.107]

Вторая кювета предназначена для ориентировочного анализа жидкостей и растворов при переменной толщине кюветы. Кювета состоит из двух прямоугольных плоско-параллельных окошек (рис. 2), внутри которых с помощью отверстий в теле окон шприцем помещается исследуемая жидкость, образующая не плоскопараллельное, а клинообразное сечение. Для создания клина с нужным углом на одной из сторон кюветы при ее склейке эпоксидным клеем или клеем БФ помещается прокладка необходимой толщины. Кювета расположена в специальном держателе, обеспечивающем ее перемещение перпендикулярно направлению щели с помощью микрометрического винта от обычного микрометра. Так, при параметрах клина 1 20 толщина исследуемого жидкого слоя может меняться непрерывно в пределах от 15 до 100 мк и измеряться с точностью до долей микрона. [c.312]

Фотоэлектрические приставки к спектрографам можно устанавливать на место кассет для фотопластинок. Приставка состоит из двух или более блоков выходных щелей с фотоумножителями. С помощью микрометрического винта эти блоки можно перемещать вдоль направления дисперсии. При этом выходные щели движутся в фокальной поверхности спектрографа. Одна из выходных щелей установлена на линию элемента сравнения, а другие — на измеряемые аналитические линии. Если измерительные каналы подключены к более чем двум фотоумножителям, то эти фотоумножители не должны смещаться после их установки для выполнения конкретного анализа. Однако вследствие термического расширения и механических эффектов линии могут смещаться относительно друг [c.203]

В случае концентрированных растворов следует пользоваться обоими микрометрическими винтами — одним за другим, а иногда приходится также применять тонкие стеклянные пластинки. Время, необходимое для адсорбционного анализа, естественно, во многом зависит от величины удерживаемого объема, так как скорость прохождения раствора через фильтр диаметром в 10 мм не должна превышать [c.31]

При проведении инверсионного анализа широко используют висящий капельный ртутный электрод. Такая капля образуется на кончике заполненного ртутью капилляра, присоединенного к плунжеру микрометрического устройства. При повороте микрометра на определенный угол выдавливается точно воспроизводимое количество ртути. Менее дорогостоящее устройство [c.374]

Для точного измерения пробы, необходимого в количественном анализе, применяются шприцы с градуированным капилляром или микрометрическим измерением объема. В этих шприцах достигается воспроизводимость до 0,5% при объеме 2—5 мкл. [c.22]

Н16. Это квадрантные быстродействующие весы с микрометрической шкалой, рукоятка подключения которой выведена на лицевую панель весов. Предназначены для химических анализов и других лабораторных взвешиваний (фиг. 40 — см. в конце книги). [c.43]

Микрошприц выполнен в виде пистолета, благодаря чему отбор образца и инъекция его в измерительное устройство осуществляются легко и быстро. Элементы микрошприца соединены так, что при натягивании спускового язычка всасывается образец газа или жидкости, объем которого предварительно устанавливается при помощи микрометрического винта. После введения иглы шприца в дозирующее устройство производятся нажим на кнопку и впрыск отмеренного образца. Особенностью микрошприца является то, что впрыск осуществляется под действием натянутой пружины и, следовательно, всегда одинаково, что невозможно выполнить при перемещении поршня шприца вручную. Это особенно важно при анализе на чувствительных шкалах, когда способ дозирования образца влияет на стабильность положения нулевой линии на хроматограмме. Игла микрошприца и стеклянный цилиндр являются сменными. Возможно использование игл [c.101]

Перед анализом тонкого слоя с высоким разрешением по глубине необходимо обработать поверхность образца искровым разрядом при определенных напряжении пробоя, длительности и частоте импульсов, а также скорости перемещения пробы относительно зонда. Сканирование поверхности образца позволяет выявить закономерности распределения примесей по толщине пленки. Для осуществления послойного анализа образцов было разработано сканирующее устройство [24], блок-схема которого представлена на рис. 4.4. Это устройство обеспечило перемещение образцов в двух взаимно перпендикулярных направлениях. В камере ионного источника перемещение пробы осуществлялось с помощью сильфона. Образец в источнике ионов закрепляли в специальных держателях. Для сканирования образцов и горизонтального их смещения были изготовлены две автономные системы с микродвигателями, редукторами и микрометрическими винтами. Сканирование отрезка длиной 0,1—50 мм проводили с постоянной скоростью, которая задавалась от 1 до 36 мм/мин с помощью редуктора или путем изменения напряжения на двигателе. За один прием образец перемещался на 0,1 — [c.123]

Масло ДС-11 без присадки АКОР-1 и с добавлением 10% этой присадки испытывали на дизеле ЯМЗ-238 шестью этапами, продолжительностью 96 ч каждый. Результаты спектрального анализа проб масла, отобранных в процессе испытаний, а также данных микрометрических измерений деталей двигателя до и после испытаний показали, что износ двигателя ЯМЗ-238 при работе на рабоче-консервационном масле не больше, чем при работе на масле, не содержащем ингибитор коррозии [55]. Аналогичные результаты получены при испытании на том же двигателе масла ДС-11 с 20% присадки КП. [c.136]

Поглотительные аппараты для двуокиси углерода и для воды. Наряду с трубкой для сожжения существенной частью установки являются поглотительные аппараты. Так как при анализе привес воды и двуокиси углерода бывает очень незначительным по сравнению с весом поглотительных аппаратов, их очистка и взвешивание должны всегда производиться в одинаковых условиях (особое внимание следует уделять размерам отводных трубок и капиллярных сужений, что, к сожалению, не всегда выполняется). Перед началом работы следует проверять просветы капилляров, иначе во время работы могут возникнуть нежелательные осложнения. Капилляры поглотительных аппаратов проверяют при помощи платиновой или серебряной проволоки, толщину которой измеряют микрометрическим винтом с точностью до 0,02 мм. При длине [c.114]

Общая формула (молекулярная формула старого стиля) для граната давно известна в виде ЗНО КгОз ЗКОг. Проверка отношения КОг к ЯаОз и НО подтверждает избыток НОа, а именно кремнекислоты. КО почти точно в 3 раза больше КдОз, как и должно быть, а потому мы вправе исключить молекулярное количество 0,879—-0,517 = 0,362 кремнекислоты для того, чтобы соотношения были 3 1 3. Умножая это молекулярное количество кварца на 60(81 = 28,5, 02 = 32), получим процентное содержание кварца, а именно 21,7%. В случае необходимости можно в первом приближении проверить эту цифру при помощи микрометрического анализа. В данном случае — это старомодные расчеты по способу, применявшемуся до того, как результаты изучения кристаллической структуры рентгеновскими лучами [c.280]

Методика микроскопического аналнза. Для анализа пспользуют оптический микроскоп любого типа, предпазначепный для лабораторных исследований, в окуляр которого вставляют микрометрическую сетку. Шкала микрометрической сетки разбивает иоле зрения микроскопа на 100 квадратов, сторона каждого нз которых состав.шет [c.120]

При введении жидких образцов при помощи инъекциоЯных шприцев [211] вводимый объем редко бывает воспроизводимым. Поэтому были предложены сложные конструкции шприцев [40], в которых точное введение пробы осуществляется микрометрическим винтом (см., например, [20]), перемещающим поршень шприца. Один из самых точных инъекционных шприцев [213] имеет общий объем 1 мкл и разделен на 100 делений. Согласно данным некоторых авторов [143, 225], жидкие пробы можно вводить при помощи микропипеток. Очень точного дозирования как твердых, так и жидких образцов можно добиться введением взвешенных количеств веществ в заплавленных капиллярах, разбиваемых в дозаторе при помощи специального устройства [82, 140, 186]. На рнс. 452 изображена конструкция такого дозатора [140]. Посредством системы кранов 10 и II без перекрывания тока газа-носителя в дозатор вводят капилляр 7 с образцом и оставляют его там на несколько минут до тех пор, пока он не примет температуры окружающей среды. Затем рычагом 2 капилляр разбивают. Осколки разбитого капилляра собирают в воронке 5, которую очищают перед следующим анализом. [c.499]

В окуляр стилоскопа можно рассматривать весь видимый спектр от фиолетовой области до ьсрасной. При выполнении качественного анализа необходимо определить длины волн наблюдаемых спектральных линий. Для этого измеряют относительное положение линий в спектре отсчетом по шкале барабана микрометрического винта, а их длины волн находят по дисперсионной кривой прибора. Дисперсионную кривую предварительно строят для каждого экземпляра стилоскопа или стилометра. Это можно сделать как по спектрам чистых элементов (см. табл. 14.30), так и но спектру железа, который является своеобразной шкалой для определения длин волн спектральных линий всех других элементов. Дисперсионной кривой называется график, связывающий длины волн линий с делениями шкалы барабана, разворачивающего диспергирующий элемент стилоскопа. [c.409]

Иогру кной рсфрактокетр, используемый В рефрактометрическом анализе а — схема действия б — осевое сечение 1 — призма 2 — компенсатор 3 — объектив 4 — кольцо компенсатора 5— шкала б — барабан микрометрического виита 7 — окуляр) в — поле зрения трубы. [c.318]

Определение малых отклонений в относительной распространенности изотопов для разных образцов облегчается использованием стандартного образца. Измерение распространенности изотопов в эталонном образце до и после анализа исследуемого образца позволяет оценить случайные ошибки последовательных измерений и величину медленного дрейфа в показаниях прибора. Еще одним методом повышения чувствительности прибора пррс измерении малых изменений относительной распространенности изотопов служит применение двухколлекторной системы, в которой изучаемые изотопные ионы одновременно собираются на отдельных электродах. Этот метод был впервые предложен Астоном [78] и применен Штраусом [1960] для измерения относительных распространенностей изотопов никеля. Измерение распространенности производилось непосредственно нуль-методом. Один из коллекторов ионов находился в фиксированном положении, а другой мог перемещаться при помощи сильфонного микрометрического винта. Такая система может быть использована в широком диапазоне отношений масс изотопов. Разделение при измерении никеля устанавливается в диапазоне двух массовых чисел (измерение изотопов с четным массовым числом) либо трех массовых чисел (измерение отнопкния N1 Применение двойного коллектора позволило Штраусу использовать искровой источник быстрые колебания в интенсивности не оказывали влияния на регистрацию отношения ионных токов. Горман, Джонс и Хиппл [776] распространили этот метод на получение полного масс-спектра в их масс-спектрометре измерялось отношение интенсивности пиков данных ионов к полному ионному току. Суммарная интенсивность ионных токов регистрировалась при помощи электрода, помещенного у входа в магнитный анализатор. Аналогичную [c.96]

Исследуемые вещества микрометрическим шприцем впрыскивали непосредственно в разделительную колонку. Каждая проба содержала некоторый внутренний стандарт , к которому относили время удерншвания. При неполной смешиваемости добавляли дополнительные растворители, например ацетон или -бутанол для водных растворов, которые не смешиваются с бензолом. Стандарт служит одновременно для определения числа тарелок и является основой для расчетов при количественных анализах. Если стандарт не разделяется с одним из компонентов, то для определения относительного времени удерживан11я используют какое-либо другое вещество, время удерживания которого известно. При помощи уравнения (3) можно затем сделать пересчет на стандарт. [c.59]

Лучшее разделение смесей, содержащих воду, было получено на полиэтиленгликольадипинате (ПЭГА). Анализы проводились на приборе ХЛ-4 при 100° С. В качестве газа-носителя использовался водород, полученный электролитическим путем. Применялась колонка длиной 4 м, диаметром 4 мм, заполненная диатомитовым кирпичом -фракции 0,25—0,50, пропитанным 42,0% от веса носителя ПЭГА. Скорость газа-носителя 40 мл/мин. Проба отбиралась шприцем с микрометрическим винтом 0,05 мл. Идентификация компонентов смесей проводилась методом добавки индивидуальных соединений к анализируемым смесям с последующим хроматографическим анализом на колонках с различными неподвижными фазами — ПЭГА, р, р -оксидипропионитрил ОДН, трикрезилфосфат ТКФ. [c.259]

Здесь будет дано описание трех типов простых спектроскопов спектроскоп немецкой фирмы Цейсс для анализа сталей [1, 1а], спектроскоп английской фирмы Хилгер для анализа сталей (рис. 7.1) [2] и венгерский спектроскоп ТВ-2 (рис. 7.2) [3, 4]. Некоторые важные оптические параметры этих приборов приведены в табл. 7.1. В спектроскопах фирмы Цейсс и ТВ-2 установлены регулируемые щели, а в спектроскопе фирмы Хилгер — фиксированная щель. Цена деления шкалы микрометрического барабана симметрично регулируемых щелей спектроскопов составляет 1/100 мм. Такие щели позволяют решать разнообразные аналитические задачи. Их регулировка и очистка требуют особой осторожности. Фиксированная щель надежна в работе, не требует регулировки и имеет ширину, оптимальную при данной разрешающей силе и дисперсии для целей анализа сталей, [c.279]

Для анализа 0,3—0,4 мл газа Е. А. Андреев и М. Б. Нейман з предлагают следующий прибор (рис. 201). На станине I, покоящейся на ножках 2 с установочными винтами 3, укреплена главная часть прибора — измерительный капилляр 4 с внутренним диаметром около 1 мм. Капилляр градуирован, каждое деление соответствует 1 мм . Для уменьшения влияния колебаний температуры капилляр окружен стеклянной муфтой 5 с водой, температура контролируется термометром 6. Конец капилляра входит в камеру 7, наполненную ртутью. При помощи микрометрического винта 8 можно постепенно изменять объем этой камеры. Противоположный конец капилляра изогнут и погружен в чашку 9, заполненную ртутью до краев. Избыток ртути вытекает в канавку 14 и может быть вылит при открывании отверстия 15. Чашка прикреплена к станине 1, и вращением винта 10 можно изменять высоту чашки. В центре чашки находится держатель 11 для эпруветок 12. Держатель можно поднимать и поворачивать поворот возможен только на такой высоте, на которой эпруветки не могут задеть кончик капилляра. На держателе укреплено 4 эпруветки, что позволяет параллельно производить 4 анализа. Кончик капилляра 4 входит в эпруветку до ее дна. Для введения в эпруветку пробы анализируемого газа служит капилляр 13, заполненный ртутью и соединенный с сосудом, содержащим исследуемый газ сосуд, в свою очередь, соединен с воронкой со ртутью. При поднимании воронки выталкивают небольшую порцию газа в эпруветку. После этого держатель поднимают, поворачивают на 180° и опускают эпруветку на кончик капилляра 4. При повороте нижний край эпруветки не выходит из ртути, находящейся в чашке 9. [c.290]

Первоначально микробюретку заполняют чистой ртутью, не допуская, чтобы в капилляре где-пибудь оставались пузырьки воздуха. В мпкробюретку забирают такое количество ртути, чтобы микрометрический впит стоял на нулевом делении, когда капилляр целиком заполнен ртутью. Последовательность операций при проведении анализа представлена на рис. 7. Трубочка [c.86]

В ряде случаев эмиссионный метод оптикоспектрального анализа может быть использован и для определения высоких концентраций элемента вплоть до основы сплава. Поскольку в этих случаях трудно подобрать аналитическую линию, которая не обнаруживает эффекта самопоглощения, используют ряд приемов, позволяющих повысить точность результатов. Простейшим из них является разбавление пробы подходящим материалом, причем в несколько десятков раз. Другим из приемов может служить рассмотренный ранее анализ (см. с. 85) по изменению ширины спектральной линии. Ширину линии можно измерять и на высоте контура линии сравнения, определив зависимость этого параметра от концентрации. Контур линии при этом строить необязательно достаточно по микрометрическому винту определить разность (расстояние) между точками анализируемой линии, почернение в которых равно почернению линии сравнения при той же ширине измерительной щели микрофотометра. [c.198]

В количественных анализах точность результатов, получаемых в ТСХ, в значительной степени зависит от точности, с которой вещество наносят на хроматографические пластинки, и чем меньше количество определяемого вещества, тем труднее получить требуемую воспроизводимость загрузки. Обычно в этих случаях пробы наносят на пластинку с помощью микрометрических шприцев ( Агла , Гамильтон и др.) и микропипеток емкостью 1—5—10 мкл, калиброванной стеклянной трубки с резиновым баллончиком (например, фирмы Шандон ). [c.39]

Заниженная сумма анализа после определения этих компонентов и бария в большинстве случаев определенно указывает на присутствие значительных количеств фтора. Если под микроскопом обнаружены топаз, турмалин, флюорит, хондродит и т. п., то необходимо делать определение фтора. Нельзя не считаться и с фактом, ЧТО в ряде минералов группа ОН замещается фтором. За исключением флогопита, флюорита, топаза и т. д., в которых содержание фтора несомненно высоко, количество его не предопределяется количеством присутствуюи его минерала. Опыт автора говорит за то, что фтор надо определять во всех случаях, когда порода богата слюдой или амфиболом. Это очень веские доводы против утверждения Вашингтона [1], приводимого на стр. 7 его книги, будто фтор может быть рассчитан из микрометрических определений апатита. Следует помнить, что эквивалент кислорода по отношению к фтору почти точно равен половине и что сумма 97,5 в анализе, скажем, флогопита может указывать на присутствие примерно 5% фтора. Отсюда ясно, что содержание фтора менее 0,25% нельзя предполагать только на основании дефицита в сумме анализа. [c.36]

В распоряжении химика, не сведущего в минералогии и петрологии, имеются только немногие арифметические подсчеты, которые он с пользой может применить при изложении результатов своих анализов. Весьма мало исключений будет из следующего правила количество СаО должно быть достаточным для получения кальцита (СаСОз) с имеющейся СОг и фосфата кальция [Саз(Р04)г] с имеющейся Р2О5. Высокое содержание глинозема (например 20% и больше) в изверженной породе, содержащей значительно больше 50% кремнекислоты, требует подтверждения. В большинстве случаев оно обусловлено ошибкой при разделении алюминия и магния. Для сравнения могут пригодиться другие анализы того же или сходного материала. Этим немногим ограничиваются возможности химика в. отношении проверки, если он не научится а) высчитывать нормативный состав и б) отождествлять под микроскопом минералы и типы горных пород и определять их относительное количество микрометрическим методом. [c.271]

Обычно пробу удобно наносить с помощью калиброванной микропипетки, хотя можно воспользоваться и простыми капиллярными трубками (калиброванные капилляры с объемом в несколько микролитров выпускаются фирмой Drummond S ientifi o.). Нанести пробу можно также с помощью маленькой проволочной петли [7—9]. При проведении количественного анализа удобны микролитровые шприцы пли микробюретки с микрометрическим винтом. [c.112]

Размер частиц можно определить микрометрическим методом, а степень дисперсности — ситовым анализом. СитовоГ анализ является наиболее простым методо.м. который заключается в рассеивании навески материала на фракции через набор стандартны.ч сит. Отдельные фракции взвешивают, рассчитывают и.х вы.ход в прсзцента.х и по полученным данным строят Г1)а фик, характеризующий гранулометрический состав полимерноги материала. [c.67]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология