Медь, абсолютная чувствительность

Нанример, при определении меди абсолютная чувствительность составила 1,8 10 г с относительным стандартным отклонением 0,036 при регистрации сигнала штатным устройством и 0,07 10 г и [c.62]

Абсолютная чувствительность прибора ДФС-10 позволяет проводить анализы чистых меди и свинца при обычных временах экспозиции. [c.34]

Медь экстрагируют хлороформным раствором диэтилдитиокарбамината свинца, экстракт переносят во фторопластовую чашку, закрытую пробкой с укрепленным в ней капилляром, внутренний диаметр которого равен 1,0—, Ъ мм. В капилляр вставляют нить. Чашку нагревают сверху инфракрасной лампой до полного выпаривания экстракта. Диэтилдитиокарбаминат меди концентрируется на верхней части нити, выступающей из капилляра, и окрашивает ее в желтый цвет. Под микроскопом сравнивают интенсивность окраски нити и стандарта. Абсолютная чувствительность определения составляет до Ъ- 0 мкг меди, относительная чувствительность определения меди в селениде кадмия —до 3-10 %. [c.138]

Абсолютная величина молярного коэффициента погашения служит хорошей характеристикой чувствительности реакции. Сравнивая величины е в максимумах поглощения растворов двух различных комплексных соединений одного и того же элемента, можно сказать, использование какого из этих соединений дает возможность определить меньшие концентрации данного элемента. Например, для аммиаката меди г 500, для дитизоната меди 6 50 000. Таким образом, последняя реакция по чувствительности превосходит первую примерно в 100 раз. [c.15]

Термопары, такие, как медь — константан или хромель — платина, удобны для измерения очень низких температур, но вблизи температуры жидкого гелия их термоэлектрическая мощность становится очень малой. Термопара медь — золото [121] более чувствительна при низких температурах, но обладает худшей воспроизводимостью [83]. Термоэлектрическая мощность всех термопар при абсолютном нуле становится равной нулю. Малая чувствительность [c.298]

Наиболее важной характеристикой чувствительности реакции, применяемой в СФА, является значение е поглощающего свет соединения. Чувствительность зависит также от полноты связывания определяемого компонента с данным реактивом. Состояние равновесия в свою очередь зависит от рН и других характеристик раствора. Если достигнуты оптимальные химические условия и определяемый компонент полностью переведен в окрашенное соединение, то решающим критерием для оценки чувствительности является значение е или разница (относительная или абсолютная) между е реактива и е продукта реакции. К сожалению, этим критерием не всегда пользуются как в отечественной, так и в иностранной литературе. При проверке часто оказывается, что предлагаемые новые чувствительные реактивы (особенно для железа, меди, урана) имеют значение е комплексов <1000. [c.97]

Анализ проводили методом 3 эталонов. Градуировочные графики имели наклон, близкий к 45°. Элементом сравнения при определении р. з. э., алюминия и меди служил иттрий или фон. Градуировочные графики для Fe, Mg, Si и Сг строили по абсолютным почернениям. Аналитические линии и пределы определяемых концентраций приведены в таблице. Чувствительность определений для Сг, Mg, Си на приборе ИСП-22 выше, чем на спектрографе КСА-1. Среднеквадратичная ошибка 15- 22%. [c.280]

Разработана экстракционная измерительная аппаратура для определения газообразующих примесей (углерод, водород, азот и кислород) в кремнии. Нагревание образца производили в высокочастотном поле. Очистку кислорода и гелия осуществляли с помощью гранулированной окиси меди и молекулярными ситами. Измерительной частью установки служил промышленный хроматограф Цвет-4 с измененной схемой потока газа-носителя. Количественный анализ производили методом абсолютной калибровки по высотам пиков. Предельная чувствительность прибора, используемого при обнаружении углерода, водорода, азота и кислорода в кремнии составляла в зависимости от природы газа от 1.10 до 7.10 моль. Табл. 3, рис. 4, библ. 18 назв. [c.235]

Для измерения температурного напора применялись разностные термопары медь — константан и чувствительный потенциометр-самописец. Каждый из 12 спаев термопар был расположен в центре соответствующего потока газа. Вывод проводников термопар из сосуда Дьюара осуществлялся при помощи трубок из монеля наружным диаметром 3,15 мм, пропущенных через находящееся при комнатной температуре резиновое уплотнение. Абсолютные температуры газовых потоков измерялись термопарами, прикрепленными к трубкам, которые соединяли коллекторы блоков. Один из спаев находился при постоянной температуре азотной ванны. [c.154]

Очень высокой чувствительностью к меди обладает дитизон, но благодаря абсолютной неспецифичности он в настоящее вреш приме- [c.25]

Одновременно определяют 16 элементов-примесей серебро, алюминий, кальций, кобальт, хром, медь, железо, магний, марганец, молибден, никель, свинец, теллур, титан, ванадий, вольфрам и цинк, — используя их наиболее чувствительные аналитические линии. Градуировочные графики строят в координатах —Igm, где A-S — разность почернения аналитической линии вместе с фоном и фона рядом с линией т — абсолютное содержание элемента на двух электродах, г. [c.32]

Возбуждение спектра производят в дуге переменного тока напряжением 250 в, силой 7 а, емкостью 0,007 мкф, индуктивностью 410 мкгн. Величина аналитического промежутка 3 мм, длительность экспозиции 4—8 сек. Анализ проводят на квантометре АНЬ. Чтобы раствор не впитывался в глубь электрода, последний пропитывают раствором гидрофобного вещества в ацетоне. В качестве эталонов используют растворы меди, железа, никеля, ванадиевокислого аммония в кислотах. Средняя квадратичная ошибка менее 10%. Описанный метод позволяет получить исключительно высокую абсолютную чувствительность при умеренной относительной чувствительности. Это характерно и для других методов, основанных на испарении сухого остатка раствора с торца электрода. [c.161]

А. М. Горбачева и Е. Л. Гринзайд нашли, что предложенный ими способ анализа ртути па содержание в ней примесей цинка, серебра кадмия, меди, олова, висмута и свинца позволяет определять эти металлы с абсолютной чувствительностью 1-Ю —1-10 г. Для некоторых элементов (Gd, РЬ и А ) предложенный химико-спектральный метод позволил в 100—250 раз увеличить чувствительность определения примесей по сравнению с непосредственным сжиганием пробы ртути в дуге. [c.89]

Была сделана попытка получить опорную исходную точку зрения для суждения об абсолютной чувствительности, для чего медь была количественно определена электролитическим путем. В 100 мг бумаги было получено 0,9 мг меди. Допустим, что примеси — химически недоказанные — свинца и цинка составляли 1—0,1°,о количества меди, т. е., следовательно, 9—0,9 f в 100 мг. Так как однако для спектрального анализа было применено лишь несколько менее 1 мг исходного материала, то выходит, что при помощи спектрального анализа можно очень быстро и с полной уверенностью доказать кругло 10 — 10 и без затраты orpus deli ti. [c.133]

Абсолютная чувствительность эмульсии Ilford Q2 впервые была определена в работе [18]. С этой целью авторы поставили серию опытов с различными анализируемыми веществами. Образцы для нсследования готовились путем испарения известных количеств подходящих металлов на поверхности чистой медной проволоки или германиевых стерженьков. Были получены масс-спектры для образцов меди, на поверхность которой наносились золото и индий в количестве, эквивалентном 0,1 и 1,0 моноатомного слоя, и образца германия, на поверхность которого были нанесены In, Ag, Al, Сг, Fe, Ni, Си, Pd в количестве, эквивалентном моноатомному слою этих элементов. Во всех этих случаях линии исследуемых элементов регистрировались фотопластинкой. Число атомов примесей, необходимое для их обнаружения, сопоставлялось с примесями вещества основы при условии получения линий одинакового почернения. Во время анализа обыскривалась поверхность площадью 10 2 см , что для каждого образца, нанесенного на поверхность в количестве, эквивалентном моноатомному слою, обеспечило регистрацию около атомов примеси. При регистрации основной примеси, содержащейся в концентрации 10 , необходима экспозиция 20 сек при общей потере массы образца [c.76]

Химические методы определения молекулярных весов полисахаридов, заключающиеся главным образом в определении процентного, содержания восстанавливающих концевых моносахаридов, основаны на реакциях альдегидной группы и дают среднечисловые значения молекулярного веса. Обычными реагентами для количественного определения альдегидных групп служат окислители, такие как гипоиодит натрия, , соли меди , феррицианид калия . Реакции окисления в случае полисахаридов могут протекать нестехиометрически, так что они мало пригодны для вычисления абсолютных значений молекулярных весов, но очень удобны для сравнения по молекулярному весу различных фракций полисахарида . Весьма чувствительным методом анализа концевых восстанавливающих групп является реакция полисахаридов с меченым цианидом натрия в щелочной среде с последующим определением радиоактивности полимера этот метод неприменим, однако, к полисахаридам, разрушающимся щелочами. В тех случаях, когда полисахарид при периодатном окислении не дает формальдегида, его молекулярный вес может быть вычислен по образованию формальдегида после боргидридного восстановления альдегидных групп и последующего периодатного окисле-ния остаток полиола, получающийся из восстанавливающего моносахарида под действием боргидрида, может образовывать при окислении 1 или [c.514]

Еще один микрометод, основанный на анализе сухого остатка, заключается в следующем. На токарном станке из спектральных углей вырезают диски диаметром 4 мм и толщиной 0,5 мм, которые дополнительно очищают обжигом в дуге постоянного тока силой 12 А в течение 15 с. Затем на диск наносят микропипеткой 20 мкл анализируемого раствора, сушат под ИК-лампой при 80 °С и помещают в кратер нижнего электрода, который служит анодом дуги постоянного тока. Достигнуты следующие абсолютные пределы обнаружения (в нг) qpeб-ро — 0,08 висмут — 0,4 магний, марганец, медь — 0,5 алюминий, кремний, молибден, титан — 2 ванадий, кобальт, хром, цинк — 3 железо — 4 никель, олово — 5 кальций — 6 свинец— 7 кадмий, сурьма — 10 мышьяк — 90. При увеличении толщины дисков свыше 1,5 мм резко ухудшаются чувствительность и точность анализов [52]. [c.27]

Сероуглерод. Смешивают 10 мл четыреххлористого углерода с 10 мл раствора 10 г едкого кали в 100 лы абсолютного спирта. После часового стояния добавляют 5 л(л разбавленной уксусной кислоты (плотн. 1,040—1,042) и раствор сернокислой меди. В течение двух часов не должно быть желтого осадка. Значительно более чувствительно следующее испытание. Растворяют 0,5 г уксуснокислого свинца в 20 лсл воды и прибавляют к раствору 20 г раствора едкого кали. К 10 Л1Л четыреххлористого углерода прибавляют 3 мл этого раствора и вводят еще 1 МЛ абсолютного спирта после этого смесь 15 минут кипятят с обратным холодильником, взбалтывают в течение нескольких минут и оставляют в покое. В зависимости от количества сероуглерода в четыреххлористом углероде в верхнем слое появляется более или менее темная окраска (сернистый свинец). Присутствующий в небольших количествах сероуглерод можно количественно определять иодометрически. Метод основан на превращении сероуглерода спиртовым раствором едкого кали в ксантогеновую кислоту, в выделении ее уксусной кислотой и титровании раствором иода. Для этого в колбу соответствующего размера помещают 25 мл спиртового раствора едкого кали, слабо закрывают корковой пробкой и тарируют. Затем из пипетки вводят около 1 мл испытуемого четыреххлористого углерода и точно устанавливают его вес. Через пять минут обрабатывают раствор до слабо кислой реакции разбавленной уксусной кислотою (обесцвечивание фенолфталеина), хорошо охлаждают и вводят избыток твердого бикарбоната натрия. Мутную смесь, имеющую вид молока, титруют децинормальным рас- [c.232]

Очень хорошая реакция. Она абсолютно специфична. Чувствительность ее снижается ионами Си и Со при предельном отношении 100 1 до 10 " (1 3 Ю" ) ион Со +мешает своей собственной окраской иоиы меди в большом количестве, особенно в присутствии гидроксиламина, реагируют с -дипирид -лом, поэтому при наличии меди рекомендуется пользоваться не гидроксиламином, а другими восстановителями, например хлоридом олова(П). Ионы элементов КИ, Те(ТеОз ), N5 и Т1(Т13 ) при предельном отношении 300 1 понижают чувствительность реакции до 10 5(1 10 ). [c.102]

Современные спектрометры ЭПР обладают очень большой чувствительностью для лучших приборов - около 10 неспаренных электронов (10 моль) [15], т.е. гораздо большей, чем другие методы лишь ХПЯ может иметь чувствительность того же порядка. Однако у ЭПР есть важное преимущество -интегральная интенсивность сигнала пропорциональна абсолютной концентрации парамагнитных частиц, фименяя эталоны - парамагнитные соли зфома, меда, марганца и некоторых других металлов, - можно легко определить эту концентрацию. Измеряя концентрации в ходе химической реакции, можно изучать ее кинетику. Из других методов опять же только ХПЯ позволяет достаточно легко проводить кинетические исследования. Главное же достоинство метода ЭПР, выгодно отличающее его от других методов, следующее спектр ЭПР несет прямую информацию о распределении плотности неспаренных электронов (так называемая спиновая плотность) по парамагнитной молекуле и р геометрии этой молекулы. [c.147]

Измерительная часть дифференциальной медь-константановой термопары находится во внутренней пробирке. Часть ЭДС с этой термопары (до записи кривой плавления на самописце) компенсируется низкоомным потенциометром ПМС-48. В качестве нуль-прибора к потенциометру применяется микровольт-микроамперметр Ф-116/2, усиленный сигнал которого подается на самопишущий потенциометр ЭПП-09. Так как прибор Ф-116/2 имеет несколько пределов измерения, то чувствительность самописца можно варьировать в широких пределах. Наибольшая чувствительность, которой мы пользовались, была 0,004°на 1 мм диаграммной ленты. Взвешивание вещества производится непосредственно в измерительном сосуде с точностью +0,00001 г методом абсолютного взвешивания малых масс. Навеска образца бралась 0,2—0,4г, количёство примеси вводилось из расчета 0,5—1 мол.% (1—2 мг) меньшее количество примеси брать нельзя, ибо минимальная погрешность от взвешивания на весах ВМ-20 для навесок 1— мг составляет 1%. [c.24]

Применение одноизотопных металлов с нечетными массовыми номерами, использованных для изготовления зондов и тиглей, позволило исключить перекрытия в масс-спектрах анализируемых веществ, однако оставалась нерешенной вторая половина задачи уменьшение абсолютного вклада ионов материала зондов в суммарный ионный ток образца, что могло бы внести погрешности в результаты определения. Кроме того, доля вклада ионов материала зонда свидетельствует об уровне вносимых им примесей. В работе [12] предложено оригинальное решение проблемы путем реализации униполярного разряда, схема которого представлена на рис. 4.3. В данном случае зонд всегда находится под отрицательным потенциалом, а образец под положительным. Такой подход дает возможность уменьшить вклад ионов материала зонда в суммарный ионный ток образца до Ы0 — 5-10 %. Кроме того, оказалось возможным практически без замены зонда осуществлять анализ двух-трех образцов. При этом вклад примесей, содержащихся в материале зонда, в масс-спектры анализируемых образцов составил (в % ат.) железо, натрий и калий до 1-10 — 3-10 хром, марганец и ванадий до 5 10 —10 никель, медь и цинк до 10 —З-Ю остальные элементы — меньше 3-10 — 3-10- °. Следовательно, вносимые количества примесей находятся за пределами чувствительности метода ИМС. [c.122]

В процессе искусственного старения сплавов кривая чувствительности к растрескиванию проходит через максимум на участке вблизи максимума упрочнения. Аналогичные изменения происходят с разницей потенциала на границе и в теле зерна [75]. При дальнейшем старении в теле зерен происходит выделение равновесной фазы СиАЬ, и разность потенциалов между телом зерен и границами при этом исчезает. В недавней работе [76] был описан быстрый метод определения чувствительности к межкристаллитной коррозии и коррозионному растрескиванию рассматриваемых сплавов. Измеряется потенциал образцов в смеси абсолютного метилового спирта и четыреххлористого водорода. Коррозия границ зерен приводит к образованию участков, на которых осаждается растворенная медь, в то время как в отсутствие коррозии осаждения меди не происходит. В первом случае потенциал материала принимает значения около —300 мВ (относительно н.к.э.), тогда как во втором — около —.1100 мВ. [c.282]

Другой важнейшей характеристикой реакции является ее чувствительность. Наиболее объективным критерием чувствительности служит абсолютная величина молярного коэффициента погашения 2 [6]. Этот коэффициент рассчитан методом Н. П. Комаря [7] в водно-ацетоновых растворах окрашенных соединений меди, никеля и после экстракции их н-бутиловым спиртом. Для медно-формазанового комплекса 2=(1,61 0,36)-10 , для никелевого комплекса Ц—(3,57 0,59) 10 . В растворе н-бутилового спирта в расчете на концентрацию металла в 25 мл водноацетонового раствора 1 сик, = (9,18 1,68) 10 Еы1 к, = (9,86 2,02) 10 [c.148]

Присутствие воды может влиять на последующие пробы, например при определении гидроксильных групп. Для обнаружения следов воды в сухую микропробирку, высушенную на пламени и закрытую пробкой, еще в горячем состоянии помещают 10—20 мг безводного (бесцветного) сульфата меди. Затем вводят в пробирку около 0,5 мл абсолютного спирта или эфира и 0,05 мл вещества, ее закрывают, встряхивают и оставляют стоять около 1 часа. Контрольный опыт проводят с растворителем. Появление голубой окраски осадка вследствие образования пентагидрата указывает на присутствие воды. Кроме того, появление желеобразного осадка гидроокиси алюминия при добавлении 0,05 мл исследуемой жидкости к капле этилата алюминия (или любого другого имеющегося алкоголята алюминия) свидетельствует о наличии воды. Шнейдер [33] описал чувствительную пробу на присутствие воды, основанную на образовании ацетилена из карбида кальция. Следы и большие количества воды легко обнаружить добавлением к 0,05 мл исследуемого вещества или его раствора капельки тетраизопропилата титана образование осадка гидроокиси титана указывает на присутствие воды. Пробу можно производить с 10А, жидкости или раствора, используя капиллярные пробирки, как описано в разделе VI 1,2 настоящей главы. [c.356]

С понижением температуры термо-ЭДС уменьшается и обращается в нуль при абсолютном нуле температуры. Поэтому чувствительность термопарного термометра с понижением температуры быстро снижается. Так, например, наиболее часто применяемая при низкотемпературных измерениях термопара медь —константан имеег при температуре 300 К чув твительность около 40 мкВ/К, при 90 К ее чувствительность составляет 17 мкВ/К, а при 20 °К — 5 мкВ/К. [c.287]

С понижением температуры ТЭДС уменьшается и обращается в нуль при абсолютном нуле температуры. Поэтому чувствительность термопарного термометра с понижением температуры быстро падает. Так, например, наиболее часто применяемая при низкотемпературных измерениях термопара медь — константан имеет при комнатной температуре чувствительность около 40 мкв1град при 90°К ее чувствительность равна 17 мкв1град, а при 20 К — всего 5 мкв/град. Точность измерения зависит от гомогенности проволоки термометра, стабильности температуры теплого спая и точности измерения ТЭДС. [c.270]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология