Рефрактометрический анализ продуктов

Первые конкретные указания на возможность и целесообразность рефрактометрического анализа некоторых растворов и технических продуктов были сделаны еще в начале XIX в. Было, в частности, отмечено, что преломляющая сила пустотелых линз, заполненных соляной кислотой различной концентрации, зависит от плотности кислоты, и предлагалось использовать измерение фокусного расстояния таких линз для определения крепости и плотности кислоты при ее производстве. Однако широкое практическое применение рефрактометрические методы получили лишь после создания простых, точных и удобных в обращении приборов для измерения коэффициентов преломления. Поэтому важным событием в истории рефрактометрического анализа было появление известного рефрактометра Аббе (1869 г.) и последующий выпуск этой и других удачных моделей фирмой Цейсс. Применение рефрактометров в промышленных лабораториях началось в 80-х годах прошлого века (анализ растворов глицерина, а затем сахарозы). С этого времени значение рефрактометрических методов анализа стало быстро возрастать, и они заняли видное место не только в практике исследовательских лабораторий, но и в произ- [c.31]

Кроме определения сахара и сухих веществ в разнообразных пищевых продуктах (для которого предназначаются описанные выше рефрактометры РПЛ), весьма большое практическое значение имеют рефрактометрические методы анализа полупродуктов и продуктов бродильной и масло-жировой промышленности. Специально для анализа таких объектов предназначаются выпущенные Киевским заводом контрольно-измери-тельных приборов рефрактометры повышенной точности прецизионный пивной рефрактометр РПП и масличный рефрактометр РМ (рис. 89). Основные данные этих приборов приводятся в табл. 15. [c.213]

Главным достоинством дисперсионно-рефрактометрического метода является его применимость к анализу продуктов крекинга, так как он [c.374]

Прямой рефрактометрический анализ широко используется для определения сухих веществ в продуктах кондитерской промышленности, соках овощей и плодов, а также белков в сыворотке крови при клинических медицинских исследованиях и в некоторых других случаях. [c.129]

Одним из важнейших химических приложений рефрактометрии является применение ее для аналитических целей. Первые конкретные указания на возможность и целесообразность рефрактометрического анализа некоторых растворов и технических продуктов были сделаны еще в начале XIX в., однако широкое практическое применение рефрактометрические методы смогли получить лишь после создания простых, точных и удобных в обращении приборов для измерения коэффициентов преломления. Поэтому важным событием в истории рефрактометрического анализа было появление знаменитого рефрактометра Аббе (1869 г.) и последующий выпуск этой и других удачных моделей фирмой Цейсс. [c.33]

В некоторых случаях применяют косвенный метод рефрактометрического анализа, сводящийся к тому, что определяемое вещество извлекают из продукта каким-либо растворителем и по [c.120]

Первые конкретные указания на возможность и целесообразность рефрактометрического анализа некоторых растворов и технических продуктов были сделаны еще в начале XIX в. Было, в частности, отмечено, что преломляющая сила пустотелых линз, заполненных соляной кислотой различной концентрации, зависит от плотности кислоты, и предлагалось использовать измерение фокусного расстояния таких линз для определения крепости и плотности кислоты при ее производстве . Однако широкое практическое применение рефрактометрические методы смогли получить лишь после создания простых, точных и удобных в обращении приборов для измерения коэффициентов преломления. Поэтому важным событием в истории рефрактометрического анализа было появление знаменитого рефрактометра Аббе (1869 г.) и последующий выпуск этой и других удачных моделей фирмой Цейсс. [c.33]

При анализе сложных смесей углеводородов, где чисто химические методы находят ограниченное применение, особое значение имеют методы физические и, в частности, рефрактометрические. Кроме упомянутых выше общих приемов рефрактометрического анализа, для нефтяных фракций был разработан ряд специальных методов, не имеющих пока аналогий в рефрактометрии других материалов. К их числу относятся дисперсиометрические методы [238—250], требующие измерения рефракционной дисперсии. Все парафиновые и нафтеновые углеводороды характеризуются очень близкими значениями удельной или относительной дисперсии. С другой стороны, ненасыщенные и ароматические з глеводороды, резко отличаясь от насыщенных по величине дисперсии, имеют разные значения дисперсии в зависимости от молекулярного веса, числа и взаимного расположения кратных связей и ароматических колец. Эти свойства дисперсии делают измерение ее весьма полезным при хроматографическом разделении сложных углеводородных смесей и идентификации продуктов разделения, а также при гидрировании нефтяных фракций — для контроля полноты гидрирования. [c.54]

Для регистрации вещества в момент выхода из колонки существует несколько способов. Для веществ кислого характера можно использовать цветную реакцию с индикатором. Более эффективен и пе вызывает загрязнения элюата метод, при котором элюат по выходе из колонки направляют в микрокювету. Там его непрерывно анализируют потенциометрическим, рефрактометрическим, спектрофотометрическим или колориметрическим методами. Наиболее распространен метод обнаружения веществ анализом каждой из точно отмеренных фракций элюата. Чаще всего хроматографируют каждую фракцию элюата или используют химические превращения с последующим исследованием продуктов реакции. [c.74]

Простота и точность измерений показателя преломления давно уже привлекали внимание как возможный способ контроля самых различных стадий технологических процессов на предприятиях химической, пищевой и нефтяной промышленности. В производственных лабораториях заводов, вырабатывающих глицерин и сахар, рефрактометрический анализ начали применять еще сто лет назад. При этом измерения выполнялись столь быстро, что задержки в получении весьма важной для контроля производства информации возникали на стадиях отбора проб и доставки их в лаборатории, требовавших больше времени и рабочих рук, чем сами аналитические определения. Периодичность лабораторного контроля обычно составляет несколько часов и не может быть существенно сокращена. Между тем за такие промежутки времени возможны отклонения параметров процессов, приводящие к получению низкосортных и некондиционных продуктов, перерасходу реагентов, растворителей, пара, топлива и электроэнергии. В этих условиях оказалась вполне рентабельной разработка специальных технических рефрактометров, устанавливаемых непосредственно на местах производственного контроля. Уже в начале нашего века фирмой Цейсс были выпущены рефрактометры-сахариметры, монтируемые прямо на котлах сахарных заводов. Эти приборы позволяли осуществлять периодический контроль концентрации сока и сиропа самим рабочим-аппаратчиком путем простого поворота пробоотборного крана и отсчета по шкале. [c.57]

Определение физических свойств, химического состава и качества пищевых продуктов методами рефрактометрического и люминесцентного анализа. [c.336]

В начале XIX в. были сделаны определенные указания на возможность и целесообразность рефрактометрического анализа некоторых технических продуктов и растворов, которые, однако, тогда не получили практического применения из-за отсутствия удобных и точных приборов для измерения преломления света. [c.103]

В основе рефрактометрического метода анализа лежит определение показателя преломления исследуемого вещества, так как индивидуальное вещество характеризуется определенным показателем преломления. Технические продукты всегда содержат примеси, которые влияют на величину показателя преломления. Поэтому показатель преломления может в ряде случаев служить характеристикой чистоты продукта. Например, сорта очищенного скипидара различают по показателям преломления. Так, показатели преломления скипидара при 20° для желтого цвета, обозначенные через п , равны [c.290]

Как уже сказано выше, определение коэффицента преломления, а также прочих дисперсионных и рефрактометрических характеристик нефтепродуктов имеет вспомогательное значение при определении группового углеводородного состава. Однако в некоторых случаях, например при анализе товарных продуктов пиролиза и др., можно с большей или меньшей степенью точности определить процентное содержание углеводородов определенного класса, преимущественно ароматических. [c.79]

Большое значение имеет рефрактометрический метод для анализа разнообразных сложных систем. Сюда относятся различные биологические и пищевые продукты, горючие и смазочные материалы, лекарственные препараты и т.д. Во многих случаях анализ таких систем упрощается за счет того, что часть компонентов смеси находится практически в постоянном соотношении. В этом случае оказывается возможным отдельное определение содержания только тех компонентов (одного или двух), концентрация которых является переменной, и суммарное определение всех остальных. [c.102]

Рефрактометрические методы широко распространены в самых различных областях химии и сопредельных наук. Им посвящаются специальные главы руководств и монографий по физическим методам исследования, техническому, медицинскому и биохимическому анализу, анализу фармацевтических препаратов и сельскохозяйственных продуктов. Имеется ряд книг, целиком посвященных некоторым приложениям рефрактометрии в структурном анализе, минералогии, микробиологии, а также специальным методам измерения показателей преломления — интерферометрии, иммерсионному методу. Изложение общих основ этих многообразных приложений рефрактометрии представляет интерес не только для химиков, но и для многих других исследователей и инженеров, о чем свидетельствует успех первого издания, ставшего настольной книгой всех пользующихся рефрактометрией и работающих в области производства рефрактометров. [c.3]

Эпоксидные смолы при добавлении различных отверждающих агентов из жидкого состояния переходят в гелеобразное, а затем становятся нерастворимыми и неплавкими твердыми продуктами [33, 34]. Разработан рефрактометрический метод определения скорости процесса отверждения, основанный на том, что при отверждении объем эпоксидных смол уменьшается. Соответственно увеличиваются плотность и показатель преломления, поэтому скорость отверждения может характеризоваться скоростью изменения показателя преломления нри отверждении [35]. Для измерения скорости отверждения можно использовать также исчезновение в ИК-спектрах полос поглощения, характерных для эпоксидных групп [36]. Содержание последних можно определять в процессе отверждения смолы и по анализу концевых групп [36]. [c.335]

Рефрактометрический метод анализа имеет ряд достоинств простота и быстрота определений, высокая точность анализа (до сотых долей процента). Метод применяют для анализа разнообразных сложных систем горючих и смазочных материалов, биологических и пищевых продуктов, лекарственных препаратов и др. При анализе многокомпонентных систем часть компонентов может находиться в постоянном соотношении, что упрощает анализ, так как дает возможность рассматривать систему как двойную. [c.382]

Широкое применение рефрактометрических методов анализа для контроля технологических процессов сахарной, масло-жировой, спирто-водочной и пищевой промышленности, а также в сельском хозяйстве для контроля качества и зрелости плодов, овощей и семян масляничных растений привело к созданию многочисленных образцов упрощенных рефрактометров, не имеющих подвижных деталей. Эти рефрактометры дешевы и надежны в работе, но рассчитаны на измерение показателей преломления в узких пределах, применительно к анализируемым промышленным продуктам. Так, существуют специальные рефрактометры для пищевых жиров и масел ( масляный рефрактометр), для эфирных растворов жиров [c.207]

Применение высокотемпературных катализаторов ограничивает изучение влияни структуры молекулы на скорость гидрирования и создает ряд затруднений а) из-зв термической нестойкости при 400° и выше гомологов бензола с длинными боковым цепями, а также продуктов их гидрирования б) из-за возможной неточности рефрактометрического анализа продуктов реакции, среди которых могут появиться в результате изомеризации гексаметиленовых циклов пентаметиленовые углеводороды в) из-за [c.254]

Наиболее широкое распространение для анализа ферментативных гидролизатов лигноцеллюлозных материалов нашел метод разделения глюкозы и целлоолигосахаридов на силикагеле, модифицированном аминогруппами. Это связано с изократичес-ким режимом элюции сахаров смесью ацетонитрил-вода, доступностью и относительно низкой стоимостью колонок, отсутствием необходимости предколоночной модификации образцов, простотой рефрактометрической регистрации продуктов. Метод позволяет определять концентрацию целлоолигосахаридов на уровне 0,5-10 г/л, а применение в качестве детектора интерференционного или лазерного рефрактометрических детекторов позволяет регистрировать сахара с чувствительностью, сопоставимой с ферментативными и химическими методами — на уровне 0,1 г/л и менее. [c.134]

Широкие диапазоны измерения показателей преломления и средних дисперсий универсальных рефрактометров практически не используются при многих весьма важных и распространенных рефрактометрических методах анализа продуктов, полупродуктов и сырья сахарной, молочной, жировой и бродильной промышленности. Официальное признание и быстрое развитие этих методов сделало уже в начале XX в. вполне целесообазным и рентабельным создание специализированных недорогих рефрактометров с более узкими пределами измерений. Очень удачная конструкция такого рода, разработанная Лёве в 1926 г., предопределила направление последующих усовершенствований рефрактометров с применением неподвижных горизонтально расположенных измерительных призм и стеклянных шкал. Под названием рефрактометр для пищевых продуктов ( пищевой рефрактометр ) эта модель более 50 лет выпускалась заводом Цейсс без существенных изменений (рис. IX. 14). [c.169]

Методика анализа продуктов гидрирования. Пробы гидрогенизата, отбираемые из автоклава, анализировались рефрактометрически [в]. Незначительность погрешности в точности анализа, вызываемой возможной изомеризацией шестичленных цикланов в пятичленные, была показана в предыдущем сообщении [1]. [c.1036]

Анализ продуктов реакции проводили хроматографически, а при дегидрировании циклогексана также рефрактометрически. [c.59]

В кварцевый реактор загружали 5 см катализатора (в виде цилиндриков размером 2 мм) в смеси с 15 дробленого кварца. Водород насыщали нарами циклогексана в сатураторе и пропускали над катализатором ири 350 С. Объемная скорость нодачи циклогексана составляла 15,5 г см катализатора в час или 22—32 г/г катализатора в час соответственно. Молярное соотношение было равным 3 1. Продукты реакции собирали с помощью эффективного холодильника и двух ловушек, охлаждаемых смесью сухого льда с метанолом. Анализ продуктов реакции проводили рефрактометрически. После прогревания катализатора в токе водорода в течение часа проводили опыты по дегидрированию циклогексана в течение 2 час. Продукты реакции отбирали на анализ каждые полчаса. [c.270]

После выделения продуктов сополимеризации одним из перечисленных выше методов наличие каждого из компонентов может быть идентифицировано любым из методов химического или физико-химического анализа путем элементного анализа, определением функциональных групп, определением спектров поглощения, рефрактометрически и т. д. Известны также методы анализа, позволяющие установить наличие химического взаимодействия, т. е. сополимеризации без разделения сложной смеси продуктов механосинтеза. К ним относится турбидиметрическое титрование и оп ределение реологических свойств растворов. [c.236]

Метод рефрактометрии был использован [61] для изучения полиморфизма индивидуальных н-алканов Сз Нза и jjHgg. В точках фазовых переходов отмечены разрывы сплошности рефрактометрической кривой с одновременным появлением показателей преломления двух фаз (рис. 1.16). В работах [42, 43] для исследования твердых углеводородов были взяты как товарные продукты дистиллятного и остаточного происхождения, так и специально выделенные фракции (табл. 1.18) разного химического состава. Анализ рефрактометрических кривых (рис. 1.17) продуктов дистиллятного происхождения показывает, что в области расплава наблюдается один показатель преломления, свойственный жидкой фазе, и в этой области он является линейной функцией температуры. Появление твердой фазы приводит к разрыву сплошности на рефрактометрических кривых. Ниже температуры появления твердой фазы в некотором интервале температур фиксируются одновременно показатели преломления как жидкой, так и твердой фаз. [c.43]

Таким образом, определение выхода фракций по показаниям рефрактометрического и УФ-детекторов в ЭХ, как и вообще в ЖХ нефтепродуктов, представляет сложную задачу и требует предварительной калибровки детекторов. Эта калибровка может быть затем использована при анализе аналогичных образцов и обязательно должна проверяться или повторяться при переходе к анализу новых образцов. При отсутствии калибровки хроматограммы можно использовать лишь для качественного сопоставления анализируемых продуктов, для изучения относительных изменений, происходящих при обработке анализируемых образцов и т. д. Более благоприятные условия для количественной интерпретации создает использование детекторов, мало чувствительных к изменению химического состава анализируемого образца, например, пламенно-ионизационногст [65, 70], или катарометра с предварительной конверсией в СОг [23, 46]. [c.82]

Описан рефрактометрический метод анализа водно-спиртовых растворов полиамидов 2>34 и определение содержания низкомолекулярных продуктов в полиамидах методом экстракции 2 5-2137 Разработаны методы качественного и количественного анализов е-капролактама 21З8-2141 Предложен метод определения метиленовых групп в дисульфидных и метилендисульфидных связях в модифицированном поликапролактаме, основанный на определении формальдегида, образующегося при кислотном гидролизе волокна 2 42. [c.424]

Таким образом, по весовому методу определяется только около 90—93% фактического содержания фенолов. Чтобы выяснить причину заниженных результатов определения по весовому методу, были пробромированы сульфатные воды, получаемые в процессе анализа. Было установлено, что потери фенолов с сульфатными водами составляют 4—б% общего содержания их в продукте. Другим источником потерь фенолов при весовом методе определения является также длительная сушка в вакуум-эксикаторе. На основе полученных данных предлагается следующая методика рефрактометрического определения фенолов во фракциях смол пол укоксования. [c.240]

Определение эффективности колонны производили в режимах, когда отвовение испарившегося и сЕОнденсироБанвого продуктов по высоте колонны равно единице. При этом режиме количество конденсата, подающегося в колонну из основного конденсата,и количество жидкости, поступащей в куб, были равны. Это достигалось регулированием подачи хладоагента в конденсатор и интенсивностью обогрева корпуса колонны. Лля замера стекаирх жидкостей использовали замерное устройство, изображенное на рис.1. После работы колонны в заданном режиме в течение часа одновременно отбирали пробы с верха и низа колонны. Анализы проб производили рефрактометрическим способом. Перепад давления по высоте колонны замеряли наклонным микроманометром. [c.92]

Жидкий продукт анализировали на толуол рефрактометрически. Предполагалось, что все составные части продукта, за исключением толуола, имеют тот же показатель преломления, что и н-гептан . Калибровочную кривую для такого метода анализа снимали по нескольким смесям толуола и чистого н-гептана. [c.414]

И. Н. А к и н д и н о в. Сахарн, пром, № 2, 35, 1972 (таблицы для рефрактометрического и поляриметрического анализа сахарных продуктов). [c.352]

Простота, удобство и экономическая выгодность рефрактометрического производственного контроля вызывают многочисленные попытки дальнейшего расширения сферы его применения и распространения на такие объекты, анализ которых по одному показателю преломления оказывается мало обоснованным или слишком грубым. Так, отмечалась [235] недостаточная надежность прямого определения ароматики в полупродуктах и продуктах производства ароматических углеводородов из нефти на обычных рефрактометрах. В то же время эти объекты можно успешно контролировать с помощью дисперсионных рефрактометров, позволяющих точно определять групповой состав сырья и продуктов каталитического риформинга путем измерения двух показателей преломления для различных длин волн [195]. [c.59]

Акиндинов И. Н. — Сахарн. пром., 1972, № 2, с. 35 (таблицы для рефрактометрического и поляриметрического анализа сахарных продуктов). [c.318]

Продукты реакции из реактора поступали в конденсатор-холо-дильник и приемник жидкого продукта. Газообразные продукты реакции из приемника направлялись в газовы ечасы и далее выбрасывались в атмосферу. Жидкие продукты реакции подвергались ректификации на колонке с эффективностью 12 теоретических тарелок. При ректификации отбирались бензольные, толуольные и ксилоль-ные фракции. Количество ароматических углеводородов во фракциях определялось рефрактометрически с помощью специально составленных таблиц и контролировалось криоскопическим (в случае бензола) и сернокислотным методами анализа. Газообразные продукты реакции анализировались обычными методами газового анализа. Применявшиеся для деалкилирования толуол и ароматические углеводороды С —Сю были получены в результате каталитического риформинга нефтяных фракций. Характеристика этих углеводородов приведена в табл. 2. [c.97]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология