Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Кадмий с пиридином

    Выполнение анализа. Приливают избыточное количество 0,1 н. раствора соляной кислоты и титруют раствор 0,1 н. раствором едкого кали в присутствии мет илового оранжевого в качестве индикатора. Содержание кадмия определяют весовым способом, осаждая хлорид кадмия пиридином содержание лития рассчитывают по разности. [c.83]


    Как известно, в ряду карбоновых кислот муравьиная кислота занимает особое место. Ее амид цианэтилируется по аминогруппе а нитрил, т. е. цианистый водород, обладает подвижным атомом водорода и присоединяется к акрилонитрилу при высокой температуре над окисью кадмия 2 или при комнатной температуре в присутствии щелочных агентов с образованием динитрила янтарной кислоты 241 g качестве щелочных агентов применяют добавки цианистого калия, поташа или же ведут реакцию в пиридине [c.93]

    Определение натрия в кадмии [492]. Метод применен для определения 3-10 —3-10 % натрия в кадмии высокой чистоты, предел обнаружения натрия 1 Ю % при использовании аналитической линии 589,50 нм. Предварительно основу отделяют экстракцией хлороформом пиридин-иодидного комплекса. Вместе с натрием концентрируются и могут быть определены А1, Со, Са, Ге, В1, 1п, Оа, Mg, [c.104]

    Пиридин применяется для осаждения в виде гидроксидов железа (III), алюминия (III), хрома (III) и других элементов и отделения их от марганца (II), кобальта (II) и никеля (II). Применяется для определения цинка (II), меди (II), кадмия (II), ртути (II), никеля (И), кобальта [c.249]

    Для отделения висмута от свинца, меди, кадмия, пипка и других элементов большое практическое значение имеют методы гидролиза карбонатом аммония, окисью ртути, формиатом натрия, бромид-броматной смесью, пиридином. Весьма эффективные результаты дает осаждение висмута при помощи гидролиза из гомогенного раствора (например, при помощи уротропина), когда нет местного избытка осадителя. При этом получается более чистый и легко фильтрующийся осадок основной соли. [c.9]

    Ион индия в кислой среде дает четкую волну, обычно совпадающую с волной постоянно сопровождающего его кадмия. Поэтому индий следует предварительно отделить от кадмия,, лучше всего при помощи пиридина. [c.15]

    Небольшие количества индия и кадмия разделяют при помощи аммиака. Индий можно. успешно отделить от кадмия и других элементов при помощи пиридина. [c.18]

    Хорошие результаты получают при отделении индия от марганца, никеля, кобальта, цинка, меди и кадмия гидролизом при помощи пиридина в присутствии аммониевых солей [62, 63]. [c.19]

    Кадмий отделяют от кальция на бумаге, импрегнированной о-оксихинолином при помощи пиридина = 0,91, Rf , = 0,4) [c.185]

    При такой классификации в 1-ю группу входят комплексы кадмия с анилином, 2,2 -дипиридилом, пиридином и его производными, с 1,10-фенантролином, хинолином, этилендиамином, некоторыми алкалоидами число лигандов в них может колебаться от 1 до 4. [c.30]


    Пиридин. Каплю испытуемого раствора смешивают с насыщенным раствором бихромата и подвергают действию паров пиридина. Стекло, на котором находится капля, потирают стеклянной палочкой и повторно обрабатывают пиридином в присутствии кадмия образуются мелкие желтые кристаллы. Такую же реакцию дают Си , Со " и аморфные осадки — Ag , Ге  [c.45]

    Кроме пиридина, для осаждения комплексного роданида кадмия можно использовать 2,2 -дипиридил и 1,10-фенантролин, а вместо роданида — комплексные анионы типа [Hg(S N)4] , [ r(S N)e]3 и другие [636]. [c.73]

    Кондуктометрическое титрование [32, 243] для определения кадмия применяется очень редко. Отмечена возможность титрования раствором Кз[Ре(СМ)в , осаждающего (в противоположность К4[Ре(СН)в]) нормальную соль кадмия. Определение можно производить в присутствии РЬ [565, стр. 335]. Другой способ основан на количественном осаждении кадмия (в присутствии до 3-кратного количества цинка) в аммиачной среде анилидом тиогликолевой кислоты. Высокочастотным титрованием определяют 0,1 — 11 мг Сс1 в 20 Л1Л раствора оксалаты, тартраты и цитраты не мешают [173]. Очень разбавленные растворы Сс " (0,02—0,5 мг в 40 мл) предложено титровать сероводородной водой в токе азота [565, стр. 271]. Можно титровать кадмий и роданидом в присутствии пиридина, при этом Си маскируют тиосульфатом, N1 — диметилглиоксимом. Ag, Ли, Со, РЬ и Хп должны быть удалены, а А1, Аз, В1, Сг, Ке, Зп, платиновые и щелочноземельные металлы определению не мешают [707]. Комплексы кадмия с аналогами соли Рейнеке (см. стр. 59, 83) могут быть использованы для его кондуктомет-рического титрования [572]. [c.121]

    Для титрования растворов, содержащих радиоактивные изотопы С(1, по-видимому, можно использовать многие соединения, приведенные в табл. 13 для нерадиоактивного кадмия — меченые арсенат, иодид (в присутствии пиридина), молибдат, фосфат и другие анионы, с которыми для выделения осадка не требуется введения избытка реагента (в частности, феррицианид, содержа щий Ре [255, стр. 134]). [c.123]

    Пиридин в присутствии роданида образует с кадмием растворимый комплекс Сс1(Ру)2(ЗСК)2, который экстрагируется хлороформом. Это свойство используют для отделения кадмия от Ag, Hg и Си [619]. Экстракцией роданидного комплекса кадмия хлороформным раствором пиридина отделяют его от больших количеств таллия (предварительно последний осаждают избытком [c.152]

    Кристаллы комплексов кадмия (а) и цинка (б) с пиридином и бромидом или роданидом [c.209]

    По истечении указанного срока, отрегулировав кислотность раствора путем прибавления небольших количеств пиридина до переходной окраски индикатора, осадок гидроокиси галлия отфильтровывают. При отделении галлия от цинка и кадмия, пиридино-хлоридные комплексы которых плохо растворимы на холоду, необходимо следить за тем, чтобы раствор во время фильтрования не охлаждался, для чего стакан с фильтруемой жидкостью следует держать на водяной бане. Промывание ведут горячим 2%-ным раствором азотнокислого аммония, к которому прибавлено несколько капель пиридина до переходной окраски индикатора. Промытый осадок гидроокиси галлш помещают в фарфоровый тигель, осторожно подсушивают и прокаливают при 1000—1100° до окиси. [c.52]

    Ripan s for yanate пробы Рипаиа на цианат — 1. к испытуемому раствору добавляют раствор дибензиламина в амиловом спирте и 1% раствор сульфата меди в присутствии циаиатов спиртовой слой окрашивается в фиолетовый цвет 2. к испытуемому раствору добавляют 1% раствор нитрата кадмия и несколько капель пиридина в присутствии цианата выпадает осадок [c.395]

    Наилучшие результаты получаются при проведении реакции при температуре 400—420 С в отсутствие влаги при давлении 10 атм (хотя реакция идет и при атмосферном давлении) в присутствии кадмия илн цинка или их соединений. Таким образом можно осуществить перегруппировку фталевой кислоты в терефталевую, нафталин-1,8-дикарбоновой кислоты в ее 2,6-изомер, дифенил-2,2 -ди-карбоновой кислоты в 4,4 -кислоту, а пиридин-2,3-дйкарбоновой кислоты в 2,5-дикарбоновую. [c.259]

    Навеску кадмия 5 г растворяют в 30 мл Н1, упаривают раствор досуха, приливают 50 мл воды, 1 мл 0,025 М раствора аммонийной соли ЭДТА и переносят в делительную воронку. Вводят смесь, состоящую из 20 мл пиридина и 60 мл хлороформа и экстрагируют 1—2 мгш. Органический слой отделяют и повторно экстрагируют 5 мл смеси пиридина с хлороформом. Раствор переносят в чашку для выпаривания, добавляют 1—2 мл НКОд пл. 1,40 г/см , 50 мг угольного порошка II выпаривают досуха. Полученный осадок прокаливают при 400—450° С. Осадок в чашке перемешивают и по 20 мг переносят в кратер угольных электродов глубиной и диаметром 4 мм с толщиной стенок 0,5 мм. Верхний конус затачивают на усеченный конус. [c.106]

    Бромбензтиазо — темно-красный порошок. Растворим-в этаноле, пиридине, хлороформе, ксилоле, диметилформамиде и в растворах щелочей. Нерастворим в воде и в растворах аммиака. Устойчив в сухом состоянии и в растворах 0,001 М раствор в ксилоле имеет оранжево-красный цвет, в диметилформамиде — красный. Применяют для фотометрического определения микроколичеств кадмия методом экстракции ксилолом из щелочного раствора, содержащего сегнетову соль. Чувствительность реакции составляет 0,05 мкг кадмия (II) в 4 мл ксилола. [c.126]


    Применяют для определения алюминия при pH 7—8 методом обратного титрования солью цинка в присутствии пиридина. Барий, кальций и ртуть титруют при pH 10 в присутствии комплексоната магния. Кадмий и кобальт при pH 10 определяют прямым титрованием. Магний, цинк, железо (III) и титан (IV)—методом обратного титрования солью цинка в присутствии пиридина. Галлий (III) при pH 6,5—9,5 определяют обратным титрованием солью цинка. Индий определяют при pH 8—10 в присутствии сегнетовой соли марганец при pH 10 —с добавлением гидроксиламина. Никель и свинец при pH 10—методом обратного титрования солью магния или цинка. Титан (IV) определяют при pH 10 обратным титрованием солью магния или с добавлением комплексоната магния. Ванадий (V) определяют при pH 10 методом обратного титрования солью марганца. Переход окраски от винно-красной к синей. [c.279]

    Для определения ЗЬ в кадмии наиболее часто применяются методы спектрального анализа, позволяющие определять ЗЬ как без концентрирования [598, 599], так и с предварительным концентрированием [716, 717, 727, 1007]. Метод [598, 599] спектральною определения ЗЬ > 1-10 % ( 5 г<0,2), а также Си, Ag, В1, Со, N1, РЬ, Т1, Зп и 7п в кадмии основан на испарении пробы в виде королька из анода угольного электрода. В ряде спектраль-1Г)>гх методов ЗЬ и другие примеси в кадмии концентрируют цементацией на небольшом количестве цинкового порошка [1007], соосаждением с МпОз [707], отделением основной массы кадмия экстракцией СНСЦ в виде пиридин-иодидного комплекса [727] или соосаждением примесей с небольшой частью основы в виде гидроокиси [716]. Предел обнаружения ЗЬ 1 10 —5-10 % Зу = 0,20,3). Для определения ЗЬ > 5-10 % (3,. = 0,10-н н- 0,20) в кадмии предложен ряд экстракционно-фотометрических методов с использованием в качестве реагентов метилового фиолетового [456] и кристаллического фиолетового [443, 470, 657]. [c.133]

    Пиридин и нитрат пиридина. Э. А. Остроумов [160—162] отделял писмут от свинца, меди и кадмия буферной смесью с pH 4, приготовленной из пиридина и его азотнокислой соли. При добавлении этой смеси к нагретому слабоазотнокислому анализируемому раствору висмут количественно осаждается в виде кристаллической основной соли, а свинец, медь н кадмий остаются в растворе. Прп обычных количествах свинца, меди и кадмия переосаждения висмута не требуется. При отделении висмута от более чем 0,1 г свинца переосаждение необходимо. [c.38]

    Осадки аналогичного состава дают также катионы ртути, меди,. кадмия, никеля, цинка, марганца, хрома, свинца, серебра и железа, поэтому все эти ионы необходимо удалить. Образование осадка [ o( 5H5N)4] r207 было использовано (1182] для разработки гравиметрического метода определения кобальта (также никеля и кадмия). Осадок отфильтровывают через стеклянный фильтр и промывают раствором, содержащим немного бихромата калия и пиридина, а затем этанолом и абсолютным эфиром, после чего высушивают 15 мин. в вакуум-эксикаторе и взвешивают. Фактор пересчета на кобальт — 0,09968. [c.97]

    Определение кобальта в виде комплекса с пиридин-2,6-дикарбоновой кислотой С5Нз (СООН)2 [813]. Ионы двухвалентного кобальта легко окисляются броматом калия в азотнокислой или сернокислой среде в присутствии пиридиндикарбоновой кислоты, образуя окрашенный в красный цвет анионный комплекс трехвалентного кобальта, в котором на один ион кобальта приходится две молекулы реагента. Комплекс имеет максимум поглощения при 514 ммк и молярный коэффициент погашения при этой длине волны, равный 672. Можно определять 2—100 мг мл Со. Комплекс устойчив по отношению к ионам двухвалентного олова и тиогликолевой кислоте это позволяет определять кобальт в присутствии трехвалентного марганца, который также образует окрашенный комплекс, но легко восстанавливается при действии указанных восстановителей. Не мешают катионы меди, железа и никеля, а также щелочноземельных металлов, алюминия, кадмия, ртути, галлия, индия, свинца, сурьмы, мышьяка, висмута, титана, циркония, цинка, ванадия, церия, тория, хрома, серебра, анионы перманганата, молибдата, вольфрамата, хромата. [c.145]

    Комплекс кадмия с пиридином [С(1(С5Н5К)4] (S N)2 — тонкие белые кристаллы, выделяющиеся из раствора кадмия при действии роданида и избытка пиридина на холоду медленно, при 40—45° С через 1—2 часа отщепляет 2 молекулы пиридина и переходит в [С(1(СбНбК)2] (ЗСК)2. Такой же комплекс образуется и при недостатке пиридина. Подобно пиридиновым комплексам других металлов, экстрагируется хлороформол [281, 386, 565]. [c.31]

    Тионалид и хинальдиновая кислота в нейтральных или щелочных растворах осаждают кадмий в виде белых кристаллов. Подобный же осадок образуется при добавлении к раствору кадмия КН4СНЗ и затем пиридина [42, стр. 415]. [c.39]

    Отмечена флуоресценция сульфида кадмия, осажденного в микропробирке в присутствии цианида открываемый минимум 0,02 мкг СА мл, как при реакции с пиридином [393, стр. 236]. Предложено определение С(18 в присутствии меди и по вызываемому им тушению свечения флуоресцеина на фильтровальной бумаге при соотношении Си С(1 = 100 1 чувствительность обнаружения последнего соответствует рО около 5,2 (С = 6 мкг мл) [392, стр. 195]. На бумажных хроматограммах кадмий можно открывать по люминесценции в присутствии других катионов смесью 8-оксихи-нолина, кверцетина и салицилаламина [106] или 8-оксихинолина с койевой кислотой (открываемый минимум — 0,05 мкг) [45, стр. 148] используют также хроматографирование на бумаге, пропитанной одним 8-оксихинолином [149]. Из других люминесцентных реакций описано открытие от 0,01 мкг d в кристаллофосфорах на основе ТЬОг при их облучении конденсированной искрой между вольфрамовыми электродами [45, стр. 138]. Вольфрамат кадмия дает ярко-желтую, а его нитрат фиолетово-синюю флуоресценцию [539]. [c.47]

    Ф енантролин l2H8N2 H20 и роданид осаждают кадмий из слабокислых растворов аналогичные осадки в присутствии роданида дают антипирин, пиперазин, пирамидон и пиридин. Определению кадмия мешают Со, Си, Мп, N1, Zn и некоторые другие элементы Ре можно замаскировать комплексоном И [687]. [c.59]

    Пиридин-роданидный комплекс кадмия можно титровать несколькими методами — аргентометрией, меркуриметрией и пер-манганатометрией. При использовании Нд(КОз)2 определению кадмия не мешают АР+, Bi +, Сг +, Sb +, Sn , Sn +. [c.73]

    При анализе металлического индия кадмий отделяют экстракцией в виде пиридин-роданидного комплекса хлороформом [290]. Определение кадмия в таллии проводят после предварительного осаждения последнего роданидом и последующей экстракции кадмия в виде пиридин-роданидного комплекса [289], в металлическом хроме — после предварительного отделения мешающих элементов на анионите [390[. Определение окиси кадмия и свободного металла в его селениде проводят экстракцией дитизоната из 2,5 N раствора NaOH [422]. При анализе платино-родиевых сплавов мешающие элементы сорбируют на катионите Амберлит IR-120 [649]. Дитизон применен для определения кадмия в сульфиде цинка высокой чистоты [166], металлическом висмуте [124], едком нат- [c.89]

    Титрование кадмия 8-оксихинолином возможно практически лишь в чистых растворах, так как 2п и многие другие элементы осаждаются реагентом в тех же условиях [379]. 0,2 М раствором роданида в присутствии изохинолина и 0,01% желатина можно последовательно тцтровать Ш (pH 2,8) 2п (pH 3,7) и С<1 (pH 5,3). Допустимо наличие А1, В1, Сг, Ре +, Мп и РЬ мешают Ag, Hg,. ионы галогенидов [706]. Подобное же титрование роданидом при добавлении пиридина использовано для определения кадмия в-гальванических ваннах [379]. При применении в качестве титранта тиоацетамида допустимы 100-кратные количества Еп, но для [c.117]

    Раздельно бромиды Сс1 и 2п, растворенные в смеси метанола с ацетоном (1 3), можно титровать бензольно-метанольным раствором тетраэтиламмония [201]. Растворы иодида кадмия (и других его галогенидов, а также солей некоторых металлов) в диметил-сульфоксиде титруют 0,1 N раствором метилата натрия в том же растворителе электродная нара — ЗЬ/н. к. э. [602]. Растворы 8-оксихинолинатов кадмия и многих других элементов в ледяной СНзСООН титруют 0,1 N раствором НСЮ4 в диоксане со стеклянным электродом и н. к. э., а в растворе ацетонитрила или пиридина — метилатом натрия с электродной нарой ЗЬ/н. к. э. [601]. [c.121]

    При работе с кадмий экстрагируют в виде иодид-пиридино-вого комплекса. [c.124]

    NH4NOз пиридином, первого — при pH 4,5-6,5, второго — при pH 7,5—8,5. Для отделения кадмия от носителя осадок растворяют в небольшом количестве кислоты и вновь осаждают Ге(ОН)з пиридином в 1 растворе КН4КОз при. pH 6 [305]. [c.141]


Смотреть страницы где упоминается термин Кадмий с пиридином: [c.397]    [c.408]    [c.149]    [c.83]    [c.38]    [c.41]    [c.758]    [c.61]    [c.88]    [c.253]    [c.274]    [c.33]    [c.45]   
Термохимия комплексных соединений (1951) -- [ c.212 , c.213 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Пиридин экстракция кадмия



© 2024 chem21.info Реклама на сайте