Цирконий отделение от алюминия

Электролиз с применением ртут ного катода является прекрасным ме тодом отделения алюминия, титана циркония, магния, кальция, стронция бария, бериллия, ванадия, фосфата мышьяка и урана от железа, хрома цинка, никеля, кобальта, меди, олова молибдена, висмута и серебра, осаждающихся на ртутном катоде. При этом осаждение ведут из сернокислого раствора. В принципе можно осаждение проводить также из раствора H I, но при этом в электролит необходимо прибавлять гидроксиламин. Схема электролиза с ртутным катодом представлена на рис. 12.6. В качестве анода обычно используют платиновую проволоку. Электролиз проводят при силе тока 5—6 А и напряжении 6—7 В. Конец электролиза определяют капельной пробой на отделяемый элемент. Затем, не прерывая тока, сливают электролит и промывают ртуть водой. Промывные воды присоединяют к электролиту, перемешивают и определяют интересующие компоненты, [c.234]

Купферон реагирует со многими катионами, образуя труднорастворимые комплексы. Растворимость купферона-тов металлов зависит от кислотности растворов регулируя кислотность, можно провести разделение катионов. Например, в сильнокислом растворе (5—10 %-ной соляной или серной) купфероном осаждаются железо, галлий, гафний, ниобий, палладий, полоний, олово, тантал и титан частично осаждаются висмут, молибден, сурьма, вольфрам. В слабокислом растворе осаждаются висмут, медь, ртуть, молибден, олово, торий, вольфрам. В нейтральной среде осаждаются (в присутствии ацетатного буфера) серебро, алюминий, бериллий, кобальт, хром, марганец, никель, свинец, РЗЭ, таллий и цинк. Купферон дает возможность отделить железо, титан, ванадий и цирконий от алюминия, кобальта, меди, арсенита и фосфата. Его часто используют для отделения мешающих катионов, например железа при определении алюминия, а также железа и ванадия при определении фосфора в феррованадии. [c.165]

Катализаторы, состоящие из меди, смешанной с активаторами, и применяемые для дегидрогенизации спиртов в эфиры, можно регенерировать плавлением вместе с алюминием. Доказано, что после отделения алюминия катализатор приобретает даже более высокую активность, чем исходный материал. Например, катализатор, полученный из сплавленной меди или сплава меди с соответствующим каталитически активным веществом и потерявший активность, можно регенерировать, смешивая его с равным количеством алюминия в графитовом тигле при 600 —800° и экстрагируя на водяной бане 10% раствором едкого натра. Медный катализатор, содержащий 0,9% циркония, регенерированный подобным способом и примененный при каталитическом получении этанола при 250—275°, дал 53% этилацетата, а при каталитическом получении бутанола 40% бутилбутирата после 78 часов работы активность понизилась на 7%. Подобное поведение наблюдалось у регенерированного медного катализатора, содержащего 0,2% церия. Предварительно соответствующим образом обработанная чистая медь давала 40—50% этилацетата при 250 — 270° [103]. [c.309]

Электролитическое отделение алюминия, бериллия, циркония, урана, ванадия, редкоземельных элементов от других элементов, которые осаждаются на ртутном катоде [c.302]

Осаждение из кислого раствора. Осаждение оксихинолином из слабокислого раствора с успехом используется для отделения алюминия от щелочноземельных металлов, магния и бериллия. Применение этой реакции для определения ограничивается, однако, тем, что многие элементы осаждаются оксихинолином из кислого раствора. Пользоваться этим методом можно лишь в исключительных случаях, как, например, при анализе полевых шпатов, в которых содержание железа, титана, циркония и фосфора настолько Незначительно, что ими можно пренебречь, или при [c.571]

Однако было показано что полное осаждение происходит и в присутствии 3% кислоты, а позже было обнарун ено что цирконий осаждается полностью даже при содержании серной кислоты, равном 20% (по массе). Такая высокая кислотность имеет то преимущество, что устраняет загрязнение осадка титаном, железом и хромом. Полное отделение циркония от алюминия достигается в растворе, содержащем 10% серной кислоты . [c.971]

Иодат калия осаждает из азотнокислого раствора белый осадок иодата циркония. Осадок растворим в минеральных кислотах. Иодат применяют для отделения циркония от алюминия и других элементов. [c.46]

Реагент может быть использован для отделения циркония от алюминия, Ре , редкоземельных элементов, тория и Т1 . Титан удерживают в растворе перекисью водорода. При высокой концентрации серной кислота (более 10 об.%) цирконий осаждается неполностью. [c.47]

Количественное отделение циркония от алюминия, магния, бериллия и других элементов достигается при экстракции купфероната циркония из 4 N сернокислого раствора. Увеличение концентрации кислоты резко снижает коэффициент распределения, а при кислотности менее 0,5 N частично экстрагируются купферонаты алюминия, магния и бериллия. [c.86]

Преимуществами этого метода являются получение осадков, легко отделяемых фильтрованием, и малое соосаждение. Осаждаются алюминий, хром (П1), железо (HI), титан (IV), цирконий (IV), торий (IV), церий (IV), висмут, олово (IV) в растворе остаются ванадий (V), кобальт, никель, марганец, цинк, кадмий, ртуть (II) и щелочноземельные металлы. Это один из лучших методов отделения алюминия от цинка. При pH 3,5—4,0 можно осадить алюминий, отделяя его от бериллия, а затем при pH больше осадить бериллий. [c.87]

С изложенной точки зрения при хлорном способе вскрытия циркона большой интерес представляет разделение тетрахлоридов циркония и гафния ректификацией их под давлением. Этим методом можно достигнуть высокой производительности и глубокого отделения циркония от гафния и гафния от циркония с получением соединений, содержащих только сотые и тысячные доли одного элемента в другом. То же относится и к селективному восстановлению смеси тетрахлоридов циркония и гафния металлическим цирконием или алюминием, при котором достигается удовлетворительное разделение элементов и полностью устраняются промежуточные гидрометаллургические стадии получения соединений циркония и гафния. Достоинством этих методов является и то, что после разделения тетрахлорид циркония остается неизменным и его можно использовать для получения металла. Заслуживает внимания также и способ разделения, основанный на окислении тетрахлорида циркония кислородом. Следует, однако, указать, что эти методы еще недостаточно разработаны, поэтому они, вероятно, смогут получить признание в промышленности только после дополнительных исследований по созданию рационального аппаратурного оформления и обеспечения непрерывности процесса и его автоматизации. [c.68]

Отделение алюминия, железа, хрома, титана, циркония и других от марганца, никеля, кобальта и щелочноземельных металлов лучше проводить пиридином по Остроумову при pH 6,5. [c.98]

При анализе силикатных минералов, горных пород или руд применяют предварительное отделение алюминия купфероном. С помощью купферона можно отделить алюминий от железа, титана, циркония, ванадия, ниобия, тантала и олова- > . [c.112]

Отделение алюминия, железа, титана, циркония, редкоземельных элементов и других компонентов от марганца, кальция и магния [c.370]

Отделение алюминия, железа, титана, редкоземельных элементов и циркония от марганца, кальция и магния и их определение проводят, как описано при анализе силикатов (см. стр. 370). Если фтор определяют в отдельной навеске, то для проведения полного анализа минерал разлагают упариванием с ИСЮ . При этом удаляется фтор, и ход анализа в дальнейшем проводят, как описано. 1ля силикатов (см. стр. 369). [c.372]

Метод применен для определения циркония в рудах после отделения алюминия едким натром, а остальных мешающих ионов— электролизом. [c.338]

Осаждение купфероном в растворе, содержаш,ем 10% серной кислоты (по объему), служит для отделения алюминия от железа (III), циркония, титана, ванадия, олова и некоторых других менее часто встречающихся элементов. Купферонат железа можно экстрагировать смесью эфира и бензола (стр. 149). Избыток купферона в фильтрате или в экстрагированном растворе можно разрушить нагреванием с серной и азотной кислотами. [c.137]

Железо, хром, кобальт, никель, цинк и многие другие элементы могут быть легко и просто удалены пз разбавленного сернокислого раствора электролизом с ртутным катодом [32]. Алюминии остается в разбавленном кислом растворе. Этот метод отделения алюминия не нашел широкого применения при анализе силикатных и других пород, так как титан, ванадий, цирконий и фосфор остаются в растворе вместе с алюминием. [c.101]

Реакцию применяют для отделения ванадия, железа, титана а циркония от алюминия, бериллия, марганца, никеля и хрома. [c.397]

После отстаивания горячий раствор с осадком, содержащим алюминий, цирконий и титан, отфильтровывают, промывают горячим 3%-ным раствором азотнокислого аммония с несколькими каплями пиридина. В фильтрате остаются марганец, кобальт и никель. Результаты опытов отделения алюминия, циркония и титана от марганца, кобальта и никеля приведены в табл. 17. [c.36]

Несколько хуже проходит отделение циркония от алюминия и галлия, когда при некоторых соотношениях элементов для достижения хороших результатов необходимо переосаждение циркония. В результате переосаждения осадок циркония практически не содержит алюминия и галлия при всех соотношениях элементов. [c.86]

Криолитовый метод описан для определения алюминия в сталях (403, 920], в интерметаллидных фазах, содержащих Ni, Со, Сг, Fe, Ti, Zr, V, Mo, W и Nb [512], в ферросплавах [29, 40, 332a], в силико-цирконии 139], в алюминиевых бронзах [41], в латуни, в шлаках, для отделения алюминия от титана [3911 и от бериллия [1104, 1126]. [c.59]

Иодат натрия выделяет из слабок-ислых растворов объемистый осадок иодата циркония, растворимого. в горячей разбавленной соляной кислоте. Эта реакция чувствительна к изменению кислотности pa TiBoipa, и так как известны другие нерас-тваримые иодаты, то она не имеет практического значения для открытия циркония, хотя она и. рекомендуется для отделения циркония от алюминия. [c.601]

Суспензия окиси цинка не должна показывать щелочной реакции по фенолфталеину. В присутствии большого количества железа (III), что имеет место, например, при анализе стали, после окЕСЛения раствора пробы, осадок от окиси цинка будет содержать все железо, вольфрам, ванадий, хром, уран, цирконий, титан, алюминий, фосфор, мышьяк, олово и почти полностью медь, молибден и кремний. Железо (II), вольфрам (если они не полностью окислены) и малые количества кремния, меди, молибдена, сурьмы и свинца могут оказаться в фильтрате, если они присутствовали в первоначальном растворе в значительных количествах. Фильтрат содержит марганец и кобальт почти полностью если осадок переосадить и соединить фильтраты, то отделение марганца и кобальта можно считать полным. Отделение никеля не так удовлетвори- [c.108]

Если от щелочных и щелочноземельных металлов аммиаком отделяется одно железо (П1) или железо в сопровождении только титана и циркония и раствор не содержит фосфора в количестве, превышающим то, какое может быть связано железом, точная нейтрализация, необходимая для полного осаждения алюминия, значения не имеет. Не требуется также присутствия значительных количеств аммонийных солей, если только не приходится принимать во внимание наличия магния. Но если присутствует алюминий или требуется отделение железа от магния, цинка, марганца, никеля и кобальта, то нужно применить метод, описанный для отделения алюминия (стр. 565). Бумажную массу следует прибавлять при последнем из двух или нескольких переосаждений железа. Она полезна тем, что делает осадок ЕвгОд после прокаливания бопее тонко измельченным [c.437]

Для отдеЛелия алюминия, когда он присутствует вместе с небольшим числом других элементов, извесЬгны достаточно удовлетворительные методы, но для отделения его из сложных смесей, в которых он обычно встречается, простых методов неизвестно. Так, например, осаждение фенилгидразином (стр. 154), которое является хорошим способом отделения алюминия от железа (II), может служить лишь-иредварительной ступенью, если присутствуют такие элементы, как титан, цирконий, фосфор и ванадий, как это обы 1но бывает. , [c.561]

Осаждение циркония купфероном с последующим прокаливанием осадка до окиси дает точные результаты. Этот метод удобен тем, что в результате прокаливания получается остаток определенного состава, который можно взвешивать, и, кроме того, при атом происходит полное отделение циркония от алюминия, хрома, урана (VI), борной кислоты и малых количеств фосфата. Однако определению циркония купфероновым методом препятствуют многие элементы, например титан, торий, церий (и, возможно, другие редкоземельные металлы), большинство элементов сероводородной группы, железо, ванадий, ниобий, тантал, вольфрам, кремнекислота и уран (IV). [c.643]

Полное отделение циркония от алюминия, но не от железа было достигнуто осаждением его в виде оксииодата из нейтрального кипящего раствора хлоридов. Однако способ этот не был дальше изучен. [c.973]

Селенистая кислота осаждает ионы циркония из умереннокислых растворов в виде основного селенита, который при кипячении в присутствии избытка реагента переходит в кристаллический нейтральный селенит. Реагент может быть использован для отделения циркония от алюминия, таллия, титана, тория и редкоземельных элементов. [c.46]

Отделение алюминия от циркония методом ионного обменаГШ-тод отделения алюминия от циркония при помощи катионитов основан на зависимости обменной емкости катионитов от pH раство- [c.100]

Предложен [460] метод разделения циркония и алюминия при помощи анионита дауэкс-1. Метод основан на различной адсорбционной способности фторидных комплексов циркония и алюминия на этой смоле. Если пропускать через колонку со смолой дауэкс-1 раствор циркония и алюминия в 0,6 М НС1 и 0,8 М HjFa, то цирконий полностью адсорбируется на смоле, а алюминий переходит в фильтрат. Цирконий может быть вымыт 3 N раствором НС1. Вместе с алюминием в фильтрат перейдут и другие элементы, не образующие достаточно устойчивых фторидных комплексов. Поэтому перед определением алюминия производится отделение купфероном. Купферонаты железа и других элементов отделяют от алюминия экстракцией хлороформом. [c.101]

Действие купферона СеНз N(N0)0NH4, Купферон выл ляет ванадий из разбавленных сернокислых растворов при 1 в виде хлопьевидного осадка желто-зеленого цвета. Реакц) имеет большое значенне при отделении ванадия, титана, желе и циркония от алюминия, бериллия, марганца, никеля п хрома. [c.330]

Предложен еще один способ отделения алюминия от других элементов экстракцией его окси.чинолята добавлением ЭДТА и цианид-ионов при pH 8,5—9,0. В этих условиях шелочноземельные и редкоземельные элементы не мешают определению алюминия, однако висмут, галлий, индий, ниобий (V), тантал (V),сурьма (III), сурьма (V), титан (IV), уран (VI), ванадий (IV), цирконий и небольшие количества бериллия экстрагируются. [c.702]

Фтор. Определение небольших количеств фтора обычно связано с отделением его от мешающих компонентов отгонкой, пирогидролизом, осаждением. Изучение косвенного фотоколо-риметрического метода, основанного на способности фтора ра.з-рушать окрашенный комплекс циркония с ксилено.човым оранжевым, показало, что при использовании максимальной длины кювет (5 см) на кривой зависимости разности оптической плотности исследуемого и холостого растворов от концентрации циркония имеется четкий максимум. При использовании концентрации циркония, соответствующей максимуму, удается повысить чувствительность определения настолько, что можно ограничиться только частичным отделением алюминия (при содержании его более 20%) даже при определении сотых долей процента фтора [10]. Исследование влияния 31, Т1, Ое, А1, Ре, Ьа, РЬ, Мп, Сг, КЬ, Р, 8 показало, что влияние железа (П1) и хрома (IV) можно устранить добавлением гидроксиламина, а количество Nb, Р, 8 должно быть ограничено. [c.297]

Определения лантана в количестве 0,1—2% в сплавах и лигатурах на основе магния могут быть выполнены фотометрированием солянокислых растворов материалов, введенных в пламя смеси ацетилена с воздухом на установке, собранной на основе монохроматоров ЗРМ-3 или УМ-2. Установка снабжена механизмом для развертки спектров по максимумам молекулярных пиков лантана [743 и 794 нм ммк)] при ширине спектральной щели 0,2 мм. Записывают участок спектров 720—820 нм ммк). Возможно определение лантана с помощью фотометров пламени, снабженных интерференционными светофильтрами для определения калия. Калий в данном случае должен быть количественно отделен. Содержащиеся в магниевых сплавах алюминий и цирконий снижают интенсивность эмиссии лантана, образуя в пламени труднолетучие смешанные окислы. При введении в растворы для фотометрирования азотнокислого аммония в концентрации 150 мг1мл эмиссия лантана в присутствии циркония или алюминия практически не изменяется. Точность метода 0,05%, продолжительность анализов 30 мин. [c.323]

Бериллий раньше определялся методом Парсонса и Бэрнса [41], основанным на растворимости гидроокиси бериллия в горячем растворе бикарбоната натрия, в котором гидроокиси алюминия, железа и титана нерастворимы. Усовершенствование методов отделения алюминия, железа, титана и циркония от бериллия при помощи оксихинолина дает испытанный метод определения бериллия [42], изложенный ниже. [c.138]

Обычно необходимо отделять алюминий от других элементов (железо и титан, а также ванадий, марганец, никель и хром), реагирующих с ЭДТА и ЦДТА, которые могут присутствовать в некоторых силикатных породах. Эванс [7] предложил метод титрования ЦДТА в две стадии, не требующий предварительного отделения. Первым титрованием определяют суммарное содержание в пробе железа, алюминия и титана, второй раз титруют только железо, а алюминий и титан маскируют при помощи фторид-ионов. Затем в отдельной аликвотной части раствора фотометрически определяют содержание титана, а содержание алюминия рассчитывают по разности. Присутствующий в пробе никель принимают за железо, а хром или цирконий — за алюминий. [c.96]

Оксихинальдин (III) в отличие от оксина не образует нерастворимого комплекса с алюминием в растворе разбавленной уксусной кислоты, но может быть использован для осаждения железа, титана и других металлов. Этот реагент был предложен Хайнеком [23] для отделения алюминия от тех элементов, которые мешают весовому определению его с оксином. Было обнаружено, однако, что в присутствии большого количества железа некоторое количество алюминия теряется в результате соосаждения. Райли и Вильямс [24] применили экстракцию 8-оксихи-нальдином (pH 10) для удаления из раствора железа, хрома, никеля и ванадия. При данном значении pH титан остается в растворе, он удаляется в процессе повторной экстракции при pH 4 этому предшествует образование комплекса алюминия с 8-оксихинальдином при pH 4,5. Такое низкое значение pH выбрано для предотвращения комплексообразования бериллия и марганца с 8-оксихинальдином. Цирконий в этих условиях не экстрагируется, обычно этот элемент не присутствует"в силикатных породах в таких количествах, чтобы оказать заметное влияние на определение алюминия. Если цирконий присутствует в больших количествах, то он может быть удален в виде лака фиолетового цвета с хинализаринсульфокислотой при pH 4,5, при этом алюминий в раствор хлороформа не экстрагируется. [c.99]

Более поздние спектрофотометрические методы основаны на обесцвечивании окрашенных растворов комплексов циркония и тория. Один из таких методов, предложенный Мегрегяном [10] и затем детально изученный Сарма [П], приведен ниже в редакции Эванса и Сержанта [12]. Другие спектрофотометрические методы основаны на реакции фтора с ализариновым комплексо-ном и раствором церия(III) или лантана [13, 14]. Эта реакция — первая (прямая) цветная реакция на фторид-ион — не может быть использована без предварительного отделения алюминия и железа [15], хотя после предварительного отделения карбонатами аммония и цинка она применима к анализу силикатных пород [16]. Метод требует строгого контроля как pH, так и концентрации буфера фторидного раствора. [c.221]

Отделение алюминия, хрома, бериллия и ванадия от железа, титана, урана, циркония, церия и тория. Осадок 1 промывают горячей водой, к которой прибавляют 1—2 мл 2 н. раствора ЫНдС1. Промытый осадок переносят в чашку, прибавляют 6 и. [c.434]

Отделение алюминия, хрсма, бериллия и ванадия от жглеза, титана, урана, циркония, церия и тория. [c.438]

Определение магния. К аликвотной части раствора, полученного после отделения циркония и алюминия- прибавляют 2- 3 капли H.2SO4 (уд. в. [c.339]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология