Крезол, как растворитель в хроматографии

Выбор растворителя в гель-хроматографии зависит также от применяемой системы детектирования. Если детектором служит дифференциальный рефрактометр, целесообразно в качестве растворителей применять толуол, трихлорбензол, ж-крезол, т. е. вещества с высоким показателем преломления. При использовании ультрафиолетового детектора эти растворители непригодны, нх заменяют хлороформом или четыреххлористым углеродом. [c.232]

Частным случаем рассматриваемого способа является хроматография на бумаге, или бумажная хроматография. При этом неподвижной жидкой фазой обычно служит вода, адсорбируемая волокнами бумаги в количестве до 20%, или другой полярный растворитель в качестве подвижной фазы чаще всего применяют бутиловый спирт, бензиловый спирт, коллидин, фенол, крезолы. Носителем служит хорошая фильтровальная бумага, достаточно однородная по толщине и плотности. [c.233]

Частным случаем описанного выше способа распределительной хроматографии является хроматография на бумаге, или бумажная хроматография. При этом неподвижной жидкой фазой обычно служит вода, адсорбированная волокнами фильтровальной бумаги в количестве до 18—22%, или же другой полярный растворитель в качестве подвижной фазы чаще всего применяют растворители полярного характера, например бутиловый спирт, бензиловый спирт, коллидин, фенол, крезолы или их смеси (см. ниже). Носителем неподвижной жидкой фазы служит специальная бумага для хроматографии или обычная фильтровальная бумага хорошего качества, достаточно однородная по толщине и плотности. [c.300]

Вязкость растворителя. Вязкость растворителя играет больщую роль в ГПХ, так как высокая вязкость ограничивает диффузию и ухудшает разрешение, что особенно важно при анализе макромолекул, которые имеют относительно низкие коэффициенты диффузии. Растворитель должен быть совместим с детектором и должен позволять отличать вещество от растворителя. В настоящее время в ГПХ чаще всего используется дифференциальный рефрактометр. Поэтому в качестве растворителей широко применяются толуол, трихлорбензол и л(-крезол в этой методике они предпочтительны для многих полимеров, растворимых в органических растворителях, и позволяют использовать рефрактометр. Однако они редко применяются в гель-фильтрационной хроматографии не только из-за своих свойств, но также из-за сильного поглощения в УФ-области, так как в этой методике обычно используются УФ-де-текторы. [c.198]

Индивидуальные растворители в распределительной хроматографии используют относительно редко. Чаще для этой цели употребляют смеси веществ, например бутилового или амилового спирта с метиловым или этиловым, насыщенные водные растворы фенола, крезола и др., смеси бутилового спирта с уксусной кислотой, аммиаком и т. д. Применение различных смесей растворителей позволяет плавно изменять / и тем самым создавать наиболее благоприятные условия разделения. [c.349]

Было предложено проводить определение молекулярно-массового распределения полиэтилентерефталата при комнатной температуре в системе растворителей нитробензол — тетрахлорэтан. В работе [2103] были рассмотрены преимущества данной системы по сравнению с обычным растворителем ж-крезолом, используемым при 110—135°С. Молекулярную массу полиэтилентерефталата определяли также по характеристической вязкости и из данных анализа концевых групп [2104]. В работе [2105] описан метод нахождения вязкости растворов маленьких образцов полиэтилентерефталата по данным о вязкости смеси образца и стандартного полиэтилентерефталата известной вязкости. В работе [2106] описан длительный метод фракционирования, пригодный для изучения молекулярно-массового распределения в полиэтилентерефталате. Молекулярную массу полиэтилентерефталата также определяли [2101] методом гель-проникающей хроматографии. [c.426]

В лакокрасочной промышленности применяется газо-жид-костная хроматография для качественного и количественного анализа сырья и продукции, например для определения жирных кислот, входящих в состав масел, содержания фталевой кислоты, многоатомных спиртов, акрилатов, состава растворителей, изомеров крезолов, ксиленолов и др. [c.19]

В настоящей работе изучались условия анализа четырехкомпонентной системы — фенола и трех крезолов, присутствие которых предполагается в сточных водах торфяных газогенераторных станций. Использовалось сочетание двух методов распределительной хроматографии (для разделения смеси фенолов) и спектрофотометрического метода (для контроля за разделением). При хроматографическом разделении использовалась система растворителей вода (на силикагеле) — изооктан. Спектроскопические измерения проводились на спектрофотометре СФ-4 в области спектра 240—300, с кварцевыми кюветами толщиной 1 см. Геометрическая ширина щели менялась от 1,1 до 0,3 мм. [c.333]

В качестве носителя для неподвижного растворителя применяют чистую целлюлозу в виде специальной фильтровальной бумаги. Она должна обладать высокой чистотой и равномерной плотностью. Неподвижным растворителем в бумажной хроматографии в большинстве случаев является вода, всегда присутствующая в фильтровальной бумаге. Однако неподвижной фазой на бумаге может быть и другой растворитель. В качестве подвижных растворителей чаще всего используют бутиловый и амиловый спирты, фенол, крезолы, изо-масляную кислоту или их смеси, предварительно насыщенные водой. [c.78]

Наиболее часто применяемыми в гель-хроматографии растворителями наряду с водой являются N,N -димeтилфopмaмид, хлороформ, четыреххлористый углерод, 1,1,2,2-тетрахлорэтан, толуол, 1,2,4-трихлорбензол, л1-крезол, тетрагидрофуран и др. [c.232]

Подвижная фаза. Бумажную хроматографию можно рассматривать как метод распределительной хроматографии. Об этом свидетельствует часто наблюдаемое на практике совпадение коэффициентов распределения, измеряемых прямым путем, с рассчитанными на основе значений (разд. 7.3.1.2 и [И]). При выборе подвижной фазы исходят из тех же соображений, что и в методе распределительной хроматографии, т. е. используют миксотропные ряды растворителей. Стационарная фаза в бумажной хроматографии вполне определенная — вода. Вторая фаза должна или не смешиваться с водой, или смешиваться очень ограниченно. В качестве подвижной фазы применяют фенол, крезол, -бутанол и др. Эти растворители предварительно насыщают водой. Для обеспечения насыщения целлюлозно-водной фазы подвижной фазой бумагу перед проведением разделения следует обработать парами растворителя, подвесив ее над сосудом с растворителем. Для достижения равновесия между стационарной и подвижной фазой в сосуд помещают ванну с водой или оборачивают стенки сосуда влажной фильтровальной бумагой. Выбор несмешивающихся с водой растворителей (необходимых для проведения разделения гидрофильных веществ) очень невелик, поэтому в качестве подвижной фазы применяют растворители, смешивающиеся с водой, даже воду или растворы электролитов, тем самым расширяя область применения бумажной хроматографии. В основе разделения лежат явления адсорбции. По аналогии с хроматограммами, полученными методом обращенных фаз, механизм распределения в данном случае следующий распределение происходит между стационарной фазой (целлюлоза — вода) и подвижной фазой (вода или соответственно гомогенная система вода — органический растворитель). [c.356]

Наилучшим органическим растворителем для эксклюзионной хроматографии синтетических полимеров по комплексу свойств является тетрагидрофуран. Он обладает уникальной растворяющей способностью, низкой вязкостью и токсичностью, лучше многих других растворителей совместим со стирол-дивинил-бензольными гелями и, как правило, обеспечивает высокую чувствительность детектирования при использовании рефрактометра или УФ-детекгора в области до 220 нм. Для анализа высокополярных и нерастворимых в тетрагидрофуране полимеров (полиамиды, полиакрилонитрил, полиэтилен-терефталат, полиуретаны и др.) обычно используют диметилформамид или м-крезол, а разделение полимеров низкой полярности, например различных каучуков и полисилок-санов, часто проводят в толуоле или хлороформе. Последний является также одним из лучших растворителей при работе с ИК-детектором. о-Дихлорбензол и 1,2,4-трихлор-бензол применяют для высокотемпературной хроматографии полиолефинов (обычно при 135 С), которые в других условиях не растворяются. Эти растворители имеют очень высокий показатель преломления, поэтому иногда их целесообразно использовать вместо тетрагидрофурана для анализа полимеров с низким коэффициентом преломления, что позволяет повысить чувствительность при детектировании рефрактометром. [c.47]

Одна из причин, способствовавших быстрому росту применения обращенно-фазных сорбентов в ВЭЖХ, — это их способность четко разделять серии гомологов в порядке возрастания их молекулярной массы, делающая их в этом чем-то сходными с популярными в ГЖХ полиметилсилоксановыми фазами. При этом гомологи могут, в отличие от разделяемых методами адсорбционной или нормально-фазной хроматографии, не иметь функциональных групп — обращенно-фазный сорбент может так же четко разделить гексан и гептан, бензол и толуол, фенол и п-крезол, трет-бутилтолуол и я рея -амилтолуол. Это вовлекает в область анализа методом ВЭЖХ такие важные объекты, как углеводороды нефти, продукты нефтепереработки (бензины, керосины, газойли, смазочные масла, ароматические углеводороды), сланце- и углепереработки — очень важные многотоннажные продукты. Если нужно разделить вещества неполярные или малополярные, практически любой обращенно-фазный сорбент может при относительно простом подборе растворителя обеспечить почти идентичное разделение. [c.28]

Зависимость между величинами Rf и строением. Согласно полученным до настоящего времени результатам со слоями силш агеля Г и указанными кислыми растворителями, по-видимому, справедливы те же эмпирические правила, которые сформулированы еще в 1950 г. Бейт-Смитом и Вестолом [4] для анализа флавоноидов методом хроматографии на бумаге. Для разделения флавоноидов на бумаге часто используют смеси к-бутанол — ледяная уксусная кислота — вода (40 -f 10 + 50) и ж-крезол — ледяная уксусная кислота — вода (50 -f 2 + 48) приведенные ниже зависимости относятся именно к этим системам. [c.379]

Применяя для разделения тяжелых остатков нефти на основные компоненты такие методы, как осаждение жидким пропаном асфальтенов и смол, обработка избирательно действуюп1,ими растворителями (фенол и крезол), хроматография, молекулярная перегонка и некоторые другие методы, они выделили ряд фракций смол и высокомолекулярных углеводородов, заметно различающихся между обой по элементарному составу и свойствам. Общая схема выделения и разделения показана на рис. GS [75]. Более полное изучение этих фракций химическими (определение элементарного состава, каталитическое гидрирование) и физическими методами (определение вязкости, удельного и молекулярного весов, инфракрасные и ультрафиолетовые спектры поглощения и др.) и применение методов структурно-группового анализа позволили авторам сделать некоторые выводы о химической природе их и о влиянии последней на физико-механические свойства таких нефтепродуктов, как смазочные масла. Результаты опытов и основные выводы о химической природе смол, сделанные на основании этих данных, хорошо согласуются с результатами других исследователей. [c.470]

При применении для разделения тяжелых остатков нефти на основные кохмпоненты таких методов, как осаждение жидким пропаном асфальтенов и смол, обработка избирательно действующими растворителями (фенол и крезол), хроматографий, [c.387]

Описаны многочисленные методы определения фенолов и их производных, при которых берутся известные в органической химии реакции сочетания с дна-зотированными аминами с образованием азокрасителей. При анализе воды на наличие фенола, орто-, мета- и пара-крезолов используется метод бумажной хроматографии 80, 81 ]. Исследуемые вещества извлекают из воды с помощью диэтилового эфира. Разделение на бумаге осуществляют в системе растворителей бензол—циклогексан—метанол (1 6 0,14). В качестве проявляющего реагента выбирают диазотированный раствор сульфаниловой кислоты. Перед разделением этих же веществ с помощью ТСХ они предварительно переводятся в азокрасители. С этой целью используют известную реакцию сочетания фенолов с диазотированным п-нитроанилином. Разделение осуществляют на пластинках с тонким слоеМ алюминия, в качестве подвижной фазы берут хлорбензол. [c.281]

Принцип метода распределительной хроматографии на бумаге основан на различии значений коэффициентов распределения веществ между двумя несмешивающими-ся жидкими фазами. Одной жидкой неподвижной фазой обычно является вода, которая содержится на бумаге в количестве 20—22% ее веса, а другой жидкой подвижной фазой — насыщенный водой органический растворитель, не смешивающийся или частично смешивающийся с водой. В качестве второй жидкой фазы чаще всего используются насыщенные водой н-бутиловый спирт, фенол, крезол и различные смеси органических реактивов. [c.26]

В распределительной хроматографии нашли применение следующие подвижные растворители хлороформ, бутиловый спирт, амиловый спирт, изомасляная кислота, крезол, пиридин, коллидин (смесь 2-4-б-триметилпиридина и 2-4-диметилпири-дина), хинолин и некоторые другие менее употребляемые растворители. Часто применяются различные специально эмпирически подобранные смеси. [c.35]

Хауб н Кеммерер [14] приводят величины Rf многоядерных фенолов, полученных конденсацией л-крезола и формальдегида. Эти авторы проводили разделение на слоях силикагеля, высушенных при 110°С, и применяли в качестве элюирующих растворителей смеси бензол—метанол—уксусная кислота (95 2,5 2,5), бензол—метанол (3 1), хлороформ—метанол (24 1) и хлороформ—метанол—вода (95 4 1). Члены одного гомологического ряда можно было разделить методом двумерной хроматографии, элюируя пробу в разных направлениях различными растворителями. Для обнаружения пятен соединений хроматограммы опрыскивали 20 %-ным раствором пентахлорида сурьмы в тетрахлориде углерода. [c.241]

Для определения алкилированных крезолов (2,6-ди-грет -бутил- -крезол) и аминных антиоксидантов (Ы-фенил-2-нафтиламин, производные п-фенилендиамина), а также сантофлекса (N,N -8тор-гептилфенил-п-фенилендиамин) в полибутадиене применяли [2020] экстракцию растворителем в сочетании с газовой хроматографией. [c.395]

В лакокрасочной промышленности применяется газо-жид-костная хроматография для качественного и количественного анализа сырья и продукции, например для определения жирных кислот, входящих в состав масел, содержания фталевой кислоты, многоатомных спиртов, акрилатов, состава растворителей, изомеров крезолов, ксиленолов и др. По методу газо-жидкост-ной хроматографии нормировано стандартами содержание основного вещества в н-бутаноле и техническом эпи.хлоргидрине, содержание примесей (окиси мезитила) в синтетическом феноле. Анализы методом газо-жидкостной хроматографии производят с помощью хроматографов различных марок. [c.28]

Определение крезолов проводили по разработанной Ф. Г. Дят-ловицкой и другими [1] методике, заключающейся в разделении нзомеров крезола методом тонкослойной хроматографии и последующем колориметрическом определении. При проведении хроматографического разделения следует соблюдать некоторые условия эксперимента, не указанные в методике [1, 2]. Работа должна проводиться при постоянной температуре. Необходимо исключать одностороннее нагревание камеры, поскольку оно ведет к искривлению фронта растворителя. Определение следует проводить при рассеянном дневном свете, избегая прямого попадания солнечных лучей [3]. [c.127]

Из ряда методов бумажной хроматографии, используемых для определения в сточных водах и технических продуктах концентрации одноатомных фенолов, наилучшим в настоящее время нам представляется метод Гудечека. Преимущество его заключается в том, что потери от испарения ликвидируются при проявлении хроматограммы между двумя стеклянными пластинками. В этом методе растворителем является смесь циклогексана, хлороформа и этанола в отношении 27 3 0,6. Проявление производится реактивом Паули. Для разделения фенолов методом газовой хроматографии Янак с сотрудниками испытал ряд материалов, которые могли служить стационарной фазой. Наилучшим оказался апьезон Л. При его применении можно в течение весьма короткого вермени (15 мин.) провести анализ фенольной смеси и определить содержание в ней фенола, группы крезолов и группы ксиленолов. Для более тщательного разделения необходимо в качестве стационарной фазы применять эритрит или сорбит. [c.345]

Вскоре после проведения этого исследования Консден, Гордон и Мартин [372] применили к пептидам свой знаменитый метод хроматографии а бумаге. Выбор подвижной фазы, очевидно, диктуется природой пептидов, подлежащих разделению, вследствие чего необходимы предварительные пробы однако некоторые съедения а выборе подвижной фазы в настоящее время можно найти в литературе [340, 349, 373 и пр.]. Положение пептидов на бумаге следует определять, не вызывая слишком сильного их разрушения. Для этой цели можно прибегнуть к флуоресценции [374] можно также использовать весьма разбавленный (0,02%-ный) раствор нингидрина или концентрированный его раствор, который наносится в отдельных точках специальной щеточкой [375а]. Крупные пептиды обнаруживаются с трудом, но их редко анализируют на бумаге. С помощью специальных цветных реакций (табл. 7) оказывается возможным установить расположение некоторых пептидов на хроматограмме [3756]. Двумерное хроматографирование на бумаге обладает действительно поразительной разрешающей способностью, которую целесообразно использовать для конечного разделения групп , полученных при предварительном фракционировании с помощью ионофореза, ионного обмена или адсорбции. Некоторые исследователи, располагающие очень малыми количествами дорогостоящего соединения, удовлетворены тем, что они могут провести хроматограмму на бумаге, используя для этого количество пептида, не превышающее примерно 1 мг. Другие исследователи сожалеют, что опасность перегрузки бумаги не позволяет им воспользоваться большими количествами, так как последующее разделение пятен и окончательная идентификация пятен, являющихся, повидимому, чистыми, представляет собой довольно деликатную операцию. Эти исследователи, однако, могут обратиться к двум другим методам либо к применению толстой бумаги [376] или хроматопилии [377а], либо к использованию колонок. Для фракционирования пептидов на бумаге можно применять ряд растворителей, в числе которых должны быть упомянуты фенол или крезол с аммиаком, колли-дин, пиридин -f- коллидин, фенол с буферным раствором, бутиловый спирт -f- уксусная (или муравьиная) кислота и фосфатные буферные растворы. [c.155]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология