Двуокись азота и разделение

После разделения газовой смеси двуокись азота окисляют и регенерируют азотную кислоту известными способами. [c.305]

Каждый компонент смеси, содержащей окислы азота, можно определить методом газо-адсорбционной хроматографии с точностью 5%. Такие анализы при проведении их обычными методами требуют большой затраты труда и времени. Перед анализом необходимо с помощью холодной ловушки удалить двуокись азота. Силикагель является единственным пригодным для такого анализа адсорбентом, но он должен быть приготовлен с особой тщательностью для предотвращения некоторых реакций с окисью азота. Важным фактором, влияющим на разделение, является распределение частиц по размерам. [c.422]

Двуокись азота анализировали Грин и Пуст на активированном угле. В присутствии влаги двуокись азота превращается в азотную кислоту, которая адсорбируется необратимо. Одновременно образующуюся окись азота можно определить на хроматографической колонке. Окись азот.а и метан на силикагеле и активированном угле не разделяются . Полного разделения можно добиться лишь на молекулярных ситах 5 А при длине колонки [c.117]

При разделении газов крекинга и пиролиза нефтепродуктов, являющихся основным сырьем для промышленного органического синтеза, большую опасность представляет окись азота. При высоких давлениях и низких температурах окись азота превращается в двуокись азота и азотистый ангидрид. Последний, реагируя с ненасыщенными углеводородами и особенно с диолефинами, образует смолообразные нитросоединения, которые бурно разлагаются в теплообменной аппаратуре, вызывая возрастание давления, что может привести к разрушению оборудования. [c.129]

При разделении газов крекинга и пиролиза нефтепродуктов, являющихся основным сырьем для промышленного органического синтеза, большую опасность представляет окись азота. При высоких давлениях и низких температурах окись азота превращается в двуокись азота и азотистый ангидрид, который, реагируя с ненасыщенными углеводородами и особенно с диоле-финами, образует нитросоединения, бурно разлагающиеся в теплообменной аппаратуре, что приводит к росту давления, а это может привести к разрушению оборудования. В связи с этим газы пиролиза и крекинга подвергают очистке от окиси азота. Наиболее эффективным методом очистки является гидрирование. [c.53]

Газы с полярными молекулами, такие, как сероводород, аммиак, двуокись серы, двуокись азота и другие, адсорбируются на цеолитах очень сильно [45], поэтому цеолиты непригодны для разделения этих газов, но широко используются для их удаления из газовых смесей. [c.146]

Полученная кислота содержит обычно не менее 20% избыточных окислов азота в растворенном виде и проходит стадию отбелки в колонне /Р. Для этого кислота самотеком из бака JS подается в верхнюю часть отбелочной колонны, обогреваемой через рубашку паром. Разделение кислоты и окислов азота проводится три 85°. Пары, содержащие 90—95% окислов азота и 5—10% кислоты, проходят водяной холодильник, установленный непосредственно на колонне. Кислота конденсируется и с частью окислов азота в виде флегмы возвращается в ко- тонну /9. Почти чистая двуокись азота поступает а конденсацию в аппарат 14 и возвращается в цикл на переработку. Отбе- [c.367]

Перегонка с инертным газом. При перегонке смесей вместо водяного пара иногда используют инертные газы, например азот, двуокись углерода и др. Перегонка в токе неконденсирующегося инертного газа позволяет более значительно снизить температуру испарения разделяемой смеси, чем при перегонке в токе водяного пара, где это снижение ограничено температурой его конденсации. Вместе с тем, присутствие инертного газа в парах, поднимающихся из куба, приводит к резкому уменьшению коэффициента теплоотдачи в конденсаторе-холодильнике и соответственно — к значительному возрастанию поверхности теплообмена. Кроме того, конденсация парогазовых смесей часто сопровождается туманообразованием. Это весьма затрудняет разделение смесей и вызывает заметный унос конечного продукта с инертным газом. [c.481]

Для разделения веществ и их перемещения вдоль колонки используют газ-носитель, т. е. подвижную фазу. Газ-носитель должен быть инертен по отнощению к разделяемому веществу и к неподвижной фазе даже при повышенной тедшературе. В качестве газа-носителя применяют азот, аргон, воздух, двуокись углерода, гелий, водород и др., [c.279]

В настоящее время азот 99,95% чистоты получают из воздуха в сложных установках, в которых сочетаются процессы сжижения и последующей ректификации жидкости на азот и кислород. Начальное давление достигает лишь 7 атм. Двуокись углерода поглощается 12%-ным раствором едкого натра. Водяные пары отделяются вымораживанием в холодильных установках, Около 20% воздуха подвергается сжатию до 120—200 атм. В ректификационном аппарате, составляющем последнюю ступень сложного разделительного агрегата, происходит разделение воздуха на азот и кислород. Последний может быть получен высокой чистоты—до 99% Оа- [c.514]

При ПОМОЩИ металлической трубки через колонку с постоянной скоростью пропускается газ-носитель (водород, гелий, азот, аргон, двуокись углерода), в который в головке колонки впрыскивается смесь веществ, подлежащих разделению с потоком газа-носителя вещества проходят через колонку, где они распределяются в соответствии с их коэффициентом распределения между газом и жидкостью. На выходе из колонки при помощи той или иной системы [c.96]

Для проведения классической хроматографии по методу Цвета активированный уголь мало пригоден, так как при этом нельзя следить за передвижением адсорбированных полос. Другой недостаток активированного угля состоит в том, что при его использовании сравнительно редко удается достигнуть достаточно хорошего разделения веществ, так как процесс адсорбции на угле выражается изотермой типа изотермы Фрейндлиха (см. стр. 323). Отрицательным качеством активированного угля является также то, что адсорбция на нем зачастую необратима. Наконец, многие органические вещества легко окисляются кислородом, который активированный уголь поглотил из воздуха. Это окисление особенно легко протекает в том случае, когда оно катализируется следами тяжелых металлов. Каталитическое действие последних можно устранить обработкой угля небольшим количеством цианистого водорода. Окисления кислородом, адсорбированным на поверхности активированного угля, можно избежать путем предварительного нагрева активированного угля в инертной атмосфере и удаления выделяющихся при этом газов. Обработанный таким образом уголь следует предохранять от контакта с воздухом, т. е. при работе с ним все операции необходимо проводить в инертной атмосфере (азот, двуокись углерода и т. п.). [c.349]

Газы, используемые в качестве подвижной фазы, выбирают в зависимости от природы разделяемой смеси и от используемой системы детектирования. Необходимо, чтобы эти газы были инертны по отношению к адсорбентам и к неподвижным фазам, а также к парам анализируемых образцов. В качестве газов-носителей чаще всего используют азот, водород, гелий, аргон, двуокись углерода, а в отдельных случаях — воздух или кислород. Газы отбирают обычно из стальных баллонов и, в случае необходимости, подвергают предварительной очистке и осушке. Очень чистый водород и кислород получают электролизом. С газами боле высокого молекулярного веса (например, с азотом) достигается лучшее разделение, потому что диффузия анализируемых веществ в этом случае меньше. При наименее чувствительном способе детектирования (по теплопроводности) более выгодны газы с низкой вязкостью и с высокой теплопроводностью. [c.493]

Для разделения постоянных газов (водород, азот, кислород, двуокись углерода и метан) были использованы активированный уголь [97, 130], силикагель [240] и окись алюминия [98]. На активированном угле легко можно отделить водород и метан от остальных компонентов. Азот от кислорода, однако, не отделяется, а смесь азота и кислорода от двуокиси углерода отделяется лишь с трудом. Хорошие результаты были получены при применении молекулярных сит [137]. [c.513]

Двуокись углерода должна быть полностью удалена из газа, так как она забивает теплообменную аппаратуру блоков разделения и промывки жидким азотом. Для удаления СО 2 после контактного ап парата устанавливают щелочной скруббер. Расход щелочи для очистки определяется образующейся двуокисью углерода. [c.442]

Известные затруднения при хроматографическом анализе конвертированного газа обычно связаны с тем, что в его состав входит трудноразделяемая пара азот — кислород, для разделения ее приходится применять очень длинные хроматографические колонки, и очень адсорбирующаяся двуокись углерода, время элюирования которой слишком велико. Продолжительность анализа такой смеси можно сократить, применив предложенный нами метод переноса компонента , сущность которого состоит в том, что непосредственно после отделения двуокиси углерода соответствующий участок колонки вместе с отделенным компонентом переносится в разъем между остальным участком колонки и детектором. При этом достигается не только сокращение продолжительности анализа, но и повышается его точность. [c.130]

Анализ многокомпонентных газовых смесей, одновременно включающих кислород, азот, двуокись углерода, с одной стороны, и углеводородные газы - - с другой, можно провести либо совмещением химического метода анализа (для определения содержания двуокиси углерода и кислорода) с хроматографическим, используя при этом промышленные газоанализаторы (для определения содержания водорода, окиси углерода в малых количествах и углеводородных газов), либо путем разработки специальной схемы организации полного разделения газов в сорбционных колонках хроматографических газоанализаторов. [c.148]

Рей [1] на колонке с активированным углем при температуре 20° С анализировал ацетилен на содержание водорода, метана и этилена. Паттон [2] на колонке с древесным углем при температуре 180° С разделил смесь водорода, кислорода, метана, двуокиси углерода. Бреннер [3] анализировал смесь водорода, азота, окиси углерода и метана па колонке, заполненной силикагелем, при комнатной температуре. Для разделения смеси, содержащей кислород, азот, окись азота, окись углерода, двуокись углерода и закись азота, оказался пригодным силикагель при низкой температуре 14]. Хорошие результаты по разделению смесей гелия, кислорода, азота, окиси углерода и метана были получены Яна-ком [5]. В качестве сорбента использовался искусственный цеолит. [c.199]

Хроматермограф Л 4 (рис. XV, 26) предназначен для анализа газовых смесей, содержаш их предельные и непредельные углеводороды, водород, окись углерода, кислород, азот и редкие газы. В качестве газа-носителя служит двуокись углерода, которая поглош ается затем в бюретке с раствором едкого кали. Содержание отдельных компонентов в смеси после разделения определяют путем измерения объема каждого компонента в бюретке над раствором щелочи. [c.304]

В ряде работ [1, 51—53] описывается успешное разделение окислов азота на пористых полимерных сорбентах. Одна из хроматограмм приведена на рис. 29. Разделение осуществлено на колонке с порапаком Р длиной 5 м при температуре 30° С [52]. Однако Троуэл [53], определявший окислы азота в выхлопных газах, полагает, что при газохроматографическом анализе окислов азота на порапаке или хромосорбе 102 двуокись азота взаимодействует с указанными сорбентами. В результате образуются окись азота, вода и происходит нитрование ароматических колец полимерных сорбентов. [c.114]

Нитрование пропана азотной кислотой происходит следующим образом. Азотяая кислота из емкости 1 подаекя кислотным насосом 2 под давлением в нитратор 5, где распыляется в трех—пяти точках в потоке пропана и образовавпшхся продуктов реакции. Пропан подается из емкости пропана 4, через испаритель 5 и подогреватель 6. Продукты реакции, пройдя холодильник 7 и конденсатор 8, попадают в абсорбер 5, из верхней части которого выходят газообразные продукты реакции и поступают на разделение 10 окиси азота, от пропана и газов нитрования. Окись азота поступает в окислитель 11, где воздухом окисляется в двуокись азота, абсорбирующуюся водой в колонне 12 и превращающуюся в водную азотную кислоту, которая вновь поступает в реактор. Продукты реакции, пройдя отпарную колонну 13 и 14, поступают в декантатор 5 и на промывку в аппараты 16 и 17, а затем в колонну 18, где отгоняется вода. Затем последовательно в колонне 19 отбирается нитрометан, в колонне 20 — нитроэтан, 21 — 2-нитропронан, 22 — 1-нитропропан. [c.387]

Применение химических реакций позволяет резко изменять наблюдаемую чувствительность детектора любого типа по отношению к анализируемым компонентам путем перевода их перед фиксирующим прибором в детектируемые или недетектируемые соединения. Такой метод позволяет как анализировать неразделяемые компоненты, проводя два анализа с разной чувствительностью детектора по отношению к неразделяемым компонентам, так и идентифицировать их (химическая реакция в последнем случае выполняет также функцию качественной реакции). Так, например, при анализе сложных смесей, в состав которых входят также азотсодержащие соединения, возможна избирательная регистрация последних [22]. Для этого, применяя в качестве газа-носителя двуокись углерода, после хроматографического разделения превращают анализируемые компоненты в двуокись углерода, двуокись азота и воду, которую поглощают затем ангидридом. [c.14]

Детальные экспериментальные и теоретические исследования магнитно11 восприимчивости были проведены также для окиси азота в решетке клатратного соединения Р-гидрохинона. Эти измерения оказались более трудным делом, чем измерения для клатратного соединения с кислородом, так как клатратное соединение е окисью азота довольно неустойчиво при разложении его на воздухе образуется двуокись азота, которая разрушает кристаллическую решетку. Выше 100° К диамагнитная воснриимчивость этого клатратного соединения и магнитная восприимчивость р-гидрохинона сопоставимы с парамагнитной восприимчивостью окиси азота, что снижает точность измерений для последнего соединения. Теоретический анализ результатов измерений для окиси азота осуществить труднее, чем для клатратного соединения с кислородом, поскольку молекула окиси азота несимметрична и для нее энергия разделения спинового мультиплета имеет тот же порядок, что и потенциальный барьер вращения. [c.576]

Разница пиков в двух опытах об хлозлена разделением двуокиси углерода и Двуокиси азота. Существующая известная разница во времени удерживания двух окислов для. любых выбранных условий позволяет сравнивать пики данного соединения. Кроме того, можно проследить, напри.мер, уменьшение площади пика двуокиси углерода, который в первом опыте включал также двуокись азота из того же самого соединения. [c.218]

Хотя N0 и NO2 (N2O4) значительно различаются по температуре кипения и другим свойствам, они часто элюируются одинаково на многих сорбентах. Весьма трудно разделить также двуокись азота и ее димер. Кроме того, поведение четырехокиси азота в хроматографической колонке осложняется неустойчивостью этого соединения (непрочная связь N—N). Все это следует учитывать при разделении и анализе окислов азота, практически существующих в виде смеси нескольких соединений, состав ко- [c.83]

Бескова и Филиппов [28] для раздельного определения окислов азота применили в ка[честве адсорбента уголь СКТ, пмпрегнированный сульфатом никеля. На такой колонке им удалось получить хорошее разделение пиков N0, N02 и N20,4>орма которых близка к симмет-. ричной. В случае одновременного присутствия в пробе СО2 и N02, которые элюируются вместе, двуокись азота вымораживают на форколонке с тефлоном 40 при —78 °С. После записи на хроматограмме пика СО2 фор-колонку погружают в кипящую воду и десорбированную N02 регистрируют катарометром. Эта методика была использована [162] для определения микроколичеств окислов азота, которые концентрировались на воздухе на колонке с графитированной сажей при комнатной температуре, а затем при 150 °С выдувались током гелия в хроматографическую колонку. Влага и СО2 не мешают определению, так как практически не адсорбируются в этих условиях [15]. Порядок элюирования окислов азота на адсорбентах не соответствует ни их температурам кипения, ни величинам дипольных моментов, что связано с очень высокой реакционной способностью двуокиси азота. [c.87]

В процессе разделения коксового газа методом глубокого охлаждения окись азота представляет большую опасность, так как условия, в которых разделяются низ-кокипящие компоненты газовых смесей (повышенное давление, низкие те.мпературы), благоприятствуют окислению N0 в N02 и Н Оз. Двуокись азота и азотистый ангидрид, реагируя с ненасыщенными углеводо1родами (диолефи ны типа бутадиена, циклопентадиен и др.), образуют нитросоединения сложного состава, по внешнему виду напоминающие смолы. При нагревании они бурно разлагаются (иногда со взрывом), выделяя углерод, двуокись и окись углерода, окись и двуокись гзота. [c.18]

В последние годы газо-адсорбционный метод начинает широко использоваться для биохимических исследований. Так, состав воздуха (азот, кислород, двуокись углерода) важно знать для изучения процессов фиксации азота, фотосинтеза и дыхания [100]. Аргон, содержащийся в воздухе в количестве до 1%, также может быть определен хроматографически, хотя его определение менее важно для биохимии, так как он неактивен. Описаны методики газохроматографического анализа газов в крови, в частности окиси углерода [1011, анализ газов в биологических жидкостях [102], анализ газов в медицине и физиологии, в почвах и удобрениях и в продуктах разложения различных органических веществ [103]. В последнем случае образуются также закись, окись и двуокись азота, аммиак и сероводород. Разделение и анализ этих газов методом газовой хроматографии представляет собой более трудную задачу. На силикагеле двуокись углерода и закись азота не разделяются, но могут быть разделены на угле [104]. [c.152]

Очистка редких газов от некоторых сопровождающих примесей (кислород, азот, двуокись углерода, водяные пары) может быть проведена химическими методами и не вызывает затруднений. Вазделеаие смеси редких газов друг от друга в оановном осуществляется с применением физических методов адсорбции и фракционированной конденсации и дистилляции. При этом а каждом отдельном случае необходимо учитывать относительные количества индивидуальных газов в смеси и другие условия. Вследств-ие этого существующие методы очистки и разделения редких газов в основном разработаны для частных случаев в других случая , требуется изменение методики работы.. [c.294]

Во втором случае имеется возможность одновременного определения углерода. Содержание серы можно вычислить по площадям пиков сероводорода или двуокиси при использовании соответствующих калибровочных кривых или калибровочных факторов. При применении обоих методов необходимо, однако, выделение продуктов гидрирования или окисления при помощи охлаждаемых ловушек. Определение сероводорода производят на колонках с молекулярными ситами, причем получают результаты, хорошо совпадающие с результатами метода ASTM . Возникающие при гидрировании низшие углеводороды должны быть выделены при помощи включенной перед хроматографической колонкой охлаждаемой колонки с молекулярными сптами. При окислении, кроме двуокиси серы, возникают вода и двуокись углерода. Воду удаляют обработкой сульфатом кальция, а для разделения двуокиси углерода, кислорода и двуокиси серы хорошо подходит колонка, содержащая динонилфталат на хромосорбе. Метод окисления позволяет определять серу в сульфоксидах, сульфонах, сульфидах и дисульфидах но сульфаты не переводятся количественно в двуокись серы. Азот и галогены не оказывают в.лияния на результаты определения. Продолжительность анализа составляет только 20 мин. [c.253]

Температурный уровень оказывает решающее влияние на избирательность поглощения сернистого ангидрида в присутствии двуокиси углерода. Как показывают кривые адсорбционного равновесия (рис. 17,23), при низких температурах из смеси двуокись углерода — сернистый ангидрид мордени-том преимущественно поглощается первая. С повы-шением температуры происходит инверсия избира- о тельности, из смеси начинает избирательно поглощаться сернистый ангидрид, причем ири 100 °С коэффициент разделения близок к 9. Одновременно при высоких температурах в большей мере подавляется совместная адсорбция азота и кислорода. [c.365]

Сущность работы. Разделение многокомпонентной смеси методом адсорбционной хроматографии из одной пробы связано с трудностями вследствие большого различия в адсорбционных свойствах Отдельных компонентов разделяемой смеси. Лучшее разделение может быть достигнуто, если в процессе хроматографирования десорбцию различных компонентов смеси производить при разных температурах. Этот принцип и применен в настоящей работе. Адсорбция всех компонентов смеси на силикагеле производится при низкой температуре. При этой же температуре происходит десорбция кислорода, азота, двуокиси азота и окиси углерода. Наиболее трудно десорбируемые газы закись азота двуокись углерода десорбйру-ются при комнатной температуре. Таким путем удается полностью разделить смесь, состоящую из шести компонентов. [c.194]

Выбор газа-носителя (используют, например, азот, аргон, двуокись углерода, водород или гелий) определяется частично составом образца и частично — типом детектора, используемого для контроля за составом газа-элюанта. Для каждой методики разделения существует оптимальная скорость газа-носителя, которую определяют экспериментально. [c.462]

Разделение окислов азота в присутствии постоянных газов осуществили Шульчевский и Хигучн [281 ]. В качестве сорбента оин применяли силикагель газом-носителем служил гелий, а детектором — катарометр. Колонку длиной 180 см и диаметром 6 мм заполняли 36 сл1 сухого мелкопористого силикагеля, помещенного в криостат, наполненный смесью сухого льда и ацетона. Скорость газа-носителя при этом равнялась 30 см /мин. После проявления ипслорода, азота, окиси азота и окиси углерода температура колонки от —76° С повышалась до комнатной и проявлялись закись азота и двуокись углерода. [c.329]