Двуокись углерода хроматографический анализ

Абсолютным методом анализа для определения состава подобного рода стандартной газовой смеси, т. е. методом, не требующим применения индивидуальных стандартных веществ, хорошо себя зарекомендовал объемно-хроматографический метод газового анализа, предложенный одновременно в 1953 г. Д. А. Вяхиревым в СССР и Я. Янаком в Чехословакии. Аппаратура метода очень проста. Не менее проста и техника анализа. Принципиально важной особенностью метода, делающего его абсолютным, является отсутствие необходимости в калибровке. В качестве детектора используется специальная бюретка, в которой непосредственно измеряется объем каждого компонента анализируемой газовой смеси в течение времени выделения его из колонки. В качестве газа-носителя применяется двуокись углерода высокой чистоты (не ниже 99,95%), которая по выходе из колонки полностью поглощается концентри- [c.29]

Известные затруднения при хроматографическом анализе конвертированного газа обычно связаны с тем, что в его состав входит трудноразделяемая пара азот — кислород, для разделения ее приходится применять очень длинные хроматографические колонки, и очень адсорбирующаяся двуокись углерода, время элюирования которой слишком велико. Продолжительность анализа такой смеси можно сократить, применив предложенный нами метод переноса компонента , сущность которого состоит в том, что непосредственно после отделения двуокиси углерода соответствующий участок колонки вместе с отделенным компонентом переносится в разъем между остальным участком колонки и детектором. При этом достигается не только сокращение продолжительности анализа, но и повышается его точность. [c.130]

Анализ многокомпонентных газовых смесей, одновременно включающих кислород, азот, двуокись углерода, с одной стороны, и углеводородные газы - - с другой, можно провести либо совмещением химического метода анализа (для определения содержания двуокиси углерода и кислорода) с хроматографическим, используя при этом промышленные газоанализаторы (для определения содержания водорода, окиси углерода в малых количествах и углеводородных газов), либо путем разработки специальной схемы организации полного разделения газов в сорбционных колонках хроматографических газоанализаторов. [c.148]

Метан, этан, двуокись углерода, этилен и углеводороды Сд. Хроматографическая колонка длиной 2 м была заполнена силикагелем. Конденсационная колонка также была заполнена силикагелем. Двуокись углерода, метан, этан, этилен и углеводороды Сд дают один пик. Кислород и азот дают один пик, а окись углерода в данной области концентраций не отделяется от азота и кислорода и метана соответственно. Хроматограмма типичного анализа показана на рис. 4. Воспроизводимость анализа в этом случае также была ниже 2%. [c.197]

Разделение и анализ смесей, содержащих двуокись углерода, на цеолитах трудно выполним, так как СО2 необратимо адсорбируется на молекулярных ситах и дезактивирует их. Для разделения таких смесей обычно используют систему хроматографических колонок, заполненных наряду с молекулярными ситами другими адсорбентами или жидкими фазами. Б зависимости от способа комбинации этих колонок можно выделить две основные группы — систему последовательно и параллельно соединенных колонок. [c.229]

К легким газам в хроматографии относят водород, азот, кислород, элементы нулевой группы периодической таблицы, а также метан, окись и двуокись углерода. Определение состава смесей, включающих эти газы, необходимо при анализе воздуха нефтяных, болотных и рудничных газов продуктов радиоактивного распада, производства редких газов и продуктов электролиза газов, растворенных в металлах, в крови газов, выдыхаемых человеком, и многих других смесей. Для хроматографического разделения таких смесей необходимы сильные адсорбенты типа активированных углей, силикагелей, алюмогелей и молекулярных сит. Однако вследствие очень высокого давления пара и примерно одинаковых размеров молекул разделить некоторые пары веществ даже на колонке с молекулярным ситом удается лишь при весьма низких температурах. [c.257]

Златкис и сотр. [111] применили метод реакционной газовой хроматографии для анализа смеси семи аминокислот. В нагреваемом микрореакторе при 140° С аминокислоты окисляются 30%-ным раствором нингидрина до альдегидов, которые разделяются при 25° С на хроматографической колонке. Перед альдегидами из колонки элюируется двуокись углерода, образующаяся при окислении аминокислот нингидрином. После выхода из колонки альдегиды поступают во второй реактор, где под влиянием никелевого катализатора при 425° С происходит реакция превращения их в метан и воду. Вода удаляется на высушивающей колонке, а метан детектируется по теплопроводности. [c.41]

Параллельно соединенные или сдвоенные колоики также применяются для разделения таких смесей, при этом одна колонка заполняется силикагелем, а другие цеолитом 5А [49—51]. Анализируемая проба разделяется на две порции и поступает одновременно в две параллельно соединенные колонки. В колонке с силикагелем двуокись углерода отделяется от остальных компонентов смеси, а в колонке с молекулярными ситами необратимо адсорбируется СОг и разделяются Нг, Ог, N2 СН4, СО. Во всех случаях разделения и анализа газовых систем, содержащих двуокись углерода, на комбинированных колонках имеется опасность ухудшения хроматографических свойств молекулярных сит из-за сорбции двуокиси углерода. Американскими исследователями фирмы Перкин — Эльмер разработана хроматографическая установка, в которой устранен указанный недостаток [52]. Ими применена система кранов и вентилей, дающих возможность отключать любую из колонок и изменять направление потока газа-носи-теля, защищая таким образом колонки от попадания в них нежелательных компонентов смеси. [c.229]

Энтальпия сгорания ДЭК.АБ определена в усовершенствованном калориметре В-08 [2]. Калибровка калориметрической системы проведена по эталонной бензойной кислоте марки К-2 U =—26460 Дж-г ) при стандартизированных условиях сжигания. Энергетический эквивалент системы составил =70735 16 Дж-Ом-. Удвоенная средняя квадратичная ошибка 0,02% (по 10 определениям). Образец помещали в бомбу в ампуле из полиэтиленовой пленки и сжигали при давлении кислорода 3-10 Па. По данным хроматографического анализа использованный кислород содержал примеси, мол. % азот — 0,8, окись и двуокись углерода —0,002, углеводороды — 0,001. [c.52]

Во втором случае имеется возможность одновременного определения углерода. Содержание серы можно вычислить по площадям пиков сероводорода или двуокиси при использовании соответствующих калибровочных кривых или калибровочных факторов. При применении обоих методов необходимо, однако, выделение продуктов гидрирования или окисления при помощи охлаждаемых ловушек. Определение сероводорода производят на колонках с молекулярными ситами, причем получают результаты, хорошо совпадающие с результатами метода ASTM . Возникающие при гидрировании низшие углеводороды должны быть выделены при помощи включенной перед хроматографической колонкой охлаждаемой колонки с молекулярными сптами. При окислении, кроме двуокиси серы, возникают вода и двуокись углерода. Воду удаляют обработкой сульфатом кальция, а для разделения двуокиси углерода, кислорода и двуокиси серы хорошо подходит колонка, содержащая динонилфталат на хромосорбе. Метод окисления позволяет определять серу в сульфоксидах, сульфонах, сульфидах и дисульфидах но сульфаты не переводятся количественно в двуокись серы. Азот и галогены не оказывают в.лияния на результаты определения. Продолжительность анализа составляет только 20 мин. [c.253]

Предложенные раннее М. А. Колбиным с сотрудниками (см. настоящий сборник ) метод и аппаратура для анализа малые-. новой части битумов позволяют радикально сократить продолжительность анализа. Сущность метода заключается в следующем. Асфальтены отделяются от битума обычным путем, а мальтены разделяются на силикагеле, модифицированном добавкой воды, при помощи набора растворителей, например, изо-, октана, бензола, этанола. Вымываемые из хроматографической коленки группы соединений, растворенные в соответствующем растворителе, подаются на транспортирующую цепочку, во время движения которой растворитель испаряется, а компоненты битума поступают в печь и сгорают. Образовавшаяся двуокись углерода регистрируется катарометром, величина ее пика позволяет судить о количестве соответствующего компонента битума. Принимая площадь всех пиков пропорциональной общему количеству мальтбнов и учитывая количество предварительно выделенных асфальтенов, легко рассчитать групповой химический состав битума. Как видно, количественная оценка группового химического состава по этому методу не связана с громоздким отбором и высушиванием многочисленных фр 1кций, что необходимо при классическом анализе битума на основе определения коэффициента преломления (или люминесценции). [c.33]

Приводится структурно-функциональная схема лабораторной установки, состоящей из сырьевой, реакционной и анализирутацей частей. Для анализа газообразных продуктов реакции разработана методика хроматографического анализа разделения многокомпонентной газовой смеси, содержащей водород, воздух,метан,окись углерода, двуокись углерода,этан,этилен,позволяющая проводить совместную идентификацию газовых компонентов на двух последовательно соединенных наоадочных колонках,используя один прибор. [c.29]

Хроматографический анализ показал, что газовая часть продуктов реакции состоит прешлущественно из водорода, этилена, пропилена и бутилена. В меньшем количестве присутствуют окись и двуокись углерода, этан, пропан и отсутствуют ацетиленовые углеводороды, ослож- [c.165]

Применение химических реакций позволяет резко изменять наблюдаемую чувствительность детектора любого типа по отношению к анализируемым компонентам путем перевода их перед фиксирующим прибором в детектируемые или недетектируемые соединения. Такой метод позволяет как анализировать неразделяемые компоненты, проводя два анализа с разной чувствительностью детектора по отношению к неразделяемым компонентам, так и идентифицировать их (химическая реакция в последнем случае выполняет также функцию качественной реакции). Так, например, при анализе сложных смесей, в состав которых входят также азотсодержащие соединения, возможна избирательная регистрация последних [22]. Для этого, применяя в качестве газа-носителя двуокись углерода, после хроматографического разделения превращают анализируемые компоненты в двуокись углерода, двуокись азота и воду, которую поглощают затем ангидридом. [c.14]

Дазуолт и Брандт [2 предложили способ определения углерода и водорода, при котором аробу (2—6 мг) окисляют на окиси меди при температуре 750° С в потоке кислорода. Продукты окисления (двуокись углерода и вода) проходят через реактор с карбидом кальция, где пары воды превращаются в ацетилен. Ацетилен и двуокись углерода конденсируют в ловушке, охлаждаемой жидким азотом. Давление в ловушке поддерживают на уровне 110 мм рт. ст во избежание конденсации кислорода. После сожжения пробы сконденсированные продукты размораживают и в потоке гелия вводят в хроматографическую колонку с силикагелем. В качестве детектора был применен катарометр. Продолжительность анализа 20 мин. Ошибка определения по углероду 0,5 абс. % по водороду — 0,1 абс. %. [c.115]

Фогель и Кватроне [4] сжигали органические вещества (8—И мг) в стационарных условиях, в наполненной кислородом бомбе. Для анализа часть продуктов сожжения направляли из бомбы в специальное газоотборное устройство хроматографа. Пары воды и двуокись углерода анализировали на хроматографической колонке с доде-цилфталатом на диатомитовой земле температура колонки 104° С, газ-носитель — [c.115]

Найтингел и Уолкер 8] разработали метод одновременного определения углерода, водорода и азота быстрым сожжением (в течение 30 сек.) анализируемой пробы с помощью индукционной печи. В качестве окислителей использованы перманганат серебра и окись меди. Быстрое сожжение пробы с катализатором в потоке гелия позволяет непосредственно без предварительного концентрирования разделять простые продукты окисления в хроматографической колонке. Навеску анализируемого вещества, смешанного с окислителем, сжигали в угольном тигле, футерованном кварцем. Продукты окисления проходили через реактор, заполненный на /з окисью меди и на /з металлической медью для завершения окисления и восстановления окислов азота. Далее газовый поток проходил через реактор с карбидом кальция, где вода превращалась в ацетилен. Карбид кальция в реакторе заменяли новым перед каждым анализом. Смесь простых продуктов (азот, двуокись углерода, ацетилен) разделяли на хроматографической колонке с молекулярными ситами 5А. Среднее отклонение при определении углерода 0,52%, водорода 0,22%, азота 0,58%. [c.116]

В табл. V. 2 приведены результаты хроматографического анализа четырех смесей (пропан—бутан, гелий—лгетан, окись 5 глерода—метан, гелий—окись углерода) па АГ-2 с тремя газами-носителями (водород, воздух и двуокись углерода). [c.90]

Взаимодействие между А (Е1)з и перекисью бензоила сопровождается выделением газообразных продуктов. Хроматографический анализ газа показал, что он состоит из этана, этилена и бутана. Далее реакционную смесь разлагали водой. При этом выделялся этан в количестве, отвечающем двум этильным группам исходного алюминийорганического соединения двуокись углерода ни в одной порции газа не была обнаружена. Водный и углеводородный слой разделяли и анализировали на содержание бензойной кислоты, перекисей и сложных эфиров. В осадке определяли содержание бензоатных групп. Главным продуктом превращения перекиси бензоила при соотношении реагентов 2 1 является ди-этилалюминийбензоат, выделенный в виде диоксиалюминийбеи-зоата. Количество сложных эфиров в продуктах реакции составляло 2%. Бензойная кислота ни в одном случае не была обнаружена. [c.257]

К легким газам в хроматографии относят водород, азот, кислород, элементы нулевой группы периодической таблицы, а также метан, окись и двуокись углерода. Определение состава смесей, включа-эющих эти газы, необходимо при анализе воздуха нефтяных, болотных и рудничных газов продуктов радиоактивного распада, производства редких газов и продуктов электролиза газов, растворенных т металлах, в крови газов, выдыхаемых человеком, и многих других смесей. Для хроматографического разделения таких смесей необходимы сильные адсорбенты типа активированных углей, сили-жагелей, алюмогелей и молекулярных сит. Однако вследствие очень [c.228]

В последние годы газо-адсорбционный метод начинает широко использоваться для биохимических исследований. Так, состав воздуха (азот, кислород, двуокись углерода) важно знать для изучения процессов фиксации азота, фотосинтеза и дыхания [100]. Аргон, содержащийся в воздухе в количестве до 1%, также может быть определен хроматографически, хотя его определение менее важно для биохимии, так как он неактивен. Описаны методики газохроматографического анализа газов в крови, в частности окиси углерода [1011, анализ газов в биологических жидкостях [102], анализ газов в медицине и физиологии, в почвах и удобрениях и в продуктах разложения различных органических веществ [103]. В последнем случае образуются также закись, окись и двуокись азота, аммиак и сероводород. Разделение и анализ этих газов методом газовой хроматографии представляет собой более трудную задачу. На силикагеле двуокись углерода и закись азота не разделяются, но могут быть разделены на угле [104]. [c.152]

Для выделения летучих компонентов чаще всего используют методы экстракции, вакуумной перегонки, перегонки с паром, продувки потоком воздуха или инертного газа или сочетание этих методов. Разделение можно проводить при низких или высоких температурах. В условиях низких температур термическое разложение лабильных соединений сведено к минимуму, но при этом создаются благоприятные условия для ферментативных реакций. При высоких же температурах ферменты дезактивируются, но усиливаются такие процессы, как гидролиз и другие самопроизвольно протекающие реакции. Основными компонентами при улавливании летучих компонентов при низких температурах явлйются вода и двуокись углерода. Они не представляют интереса при анализе и перегружают хроматографическую колонку. Поэтому при выборе методики разделения следует исходить из двух основных моментов необходимо избежать осложнений, возникающих из-за температурных эффектов, и найти методы избирательного концентрирования летучих органических веацеств. [c.226]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология