Окись азота на молекулярном сите

Методика предусматривает для разделения неуглеводородных компонентов и низкокипящих углеводородов (водород, кислород, азот, окись углерода, метан и этан) использование молекулярных сит типа 10-Х и 13-Х, а для разделения углеводородов Сз — С5 — трепела Зикеевского карьера, модифицированного вазелиновым маслом. [c.254]

Окись алюминия, силикагель, хлористый кальций и молекулярные сита обладают высокой осушительной способностью, но вместе с тем они сильные адсорбенты. Поэтому ими осушают практически неадсорбирующиеся газы, например воздух, азот, водород, гелий, аргон. Они неприменимы для осушки углеводородных газов. [c.235]

Газ-носитель подвижная фаза, В качестве газа-носителя применяют азот, воздух, гелий, водород и реже другие газы, не вступающие в реакцию с исследуемыми газами и наполняющими колонку сорбентом. В качестве наполнителя колонок (неподвижная фаза) могут быть применены указанные ранее адсорбенты — активированный уголь, молекулярные сита (искусственные цеолиты), силикагели, окись алюминия — или специальные жидкости типа высококипящих углеводородов, нанесенные на поверхность малоактивного адсорбента. В Советском Союзе в качестве такового применяют обычно измельченный инзенский кирпич, выпускавшийся ранее под маркой ИНЗ-600, или вновь разработанный диатомовый носитель марки ТНД-ТС-М. За рубежом выпускают аналогичные адсорбенты под различными марками (стерхамол, хромосорб и др.) Такие адсорбенты, на которые наносится тонкий слой жидкости, назьшают носителями (не смешивать с газом-носителем). Их роль состоит в том, чтобы создать большую поверхность для жидкости, являющейся активной неподвижной фазой. Применение в газовой хроматографии вместо активных адсорбентов жидкостей, обладающих различной растворяемостью газов, было предложено Джеймсом и Мартином в 1952 г., что резко увеличило возможности и улучшило метод газовой хроматографии. [c.67]

На этом хроматографе, как показала практика работы газоаналитической лаборатории ВНИИНефтехима, можно анализировать сложные смеси, комбинируя методы газо-адсорбционной и газожидкостной хроматографии. Так, например, такое комбинирование возможно для анализа смеси газов, состоящей из водорода, кислорода, окиси углерода и углеводородов С1—Се. Часть этих компонентов (водород, азот, окись углерода, кислород и метан) определяется газо-адсорбционным методом на колонках, заполненных молекулярными ситами 13Х. Углеводородная часть смеси анализируется методом газо-жидкостной хроматографии. В этом случае колонка заполняется инзенским диатомовым кирпичом, на который нанесен жидкий поглотитель ТЭГНМ (эфир триэтиленгликоля и нормальной масляной кислоты). [c.61]

Молекулярные сита типа 4А и 5А обладают весьма высокой термической стабильностью. В течение непродолжительных периодов их можно нагревать до 700°С без изменения кристаллической структуры или адсорбционных свойств. Однако, поскольку содержание окиси алюминия в этих материалах типа А сравнительно велико, они разлагаются под действием кислот или при адсорбции кислотных газов. При сушке газов, содержащих хлор, хлористый водород, сернистый ангидрид или окись азота, кристаллическая структура и адсорбционная емкость этих материалов быстро утрачивается. [c.202]

Для разделения постоянных газов (водород, азот, кислород, двуокись углерода и метан) были использованы активированный уголь [97, 130], силикагель [240] и окись алюминия [98]. На активированном угле легко можно отделить водород и метан от остальных компонентов. Азот от кислорода, однако, не отделяется, а смесь азота и кислорода от двуокиси углерода отделяется лишь с трудом. Хорошие результаты были получены при применении молекулярных сит [137]. [c.513]

Неуглеводородные компоненты, такие как водород, кислород, азот, окись углерода и низкокипящие углеводороды, метан и этан, анализируются на приборе ХЛ-3 при заполнении колонки молекулярными ситами СаА или КаХ п])и следующих условиях длина колонки 1 м, внутренний диаметр 6 мм, температура термостатирования детектора 40° С [2]. При наличии водорода в газовой смеси в качестве газа-носителя применяется аргон для смесей, не содержащих водорода, последний служит газом-носителем. При достаточно большем содержании Водорода в смеси (от 20% и более) целесообразно в качестве газа-носителя применять гелий, который дает возможность определения всех перечисленных компонентов за один цикл анализа. Следует отметить, что выбор газа-носителя в большей степени зависит от соотношения концентраций компонентов, [c.162]

Кроме того, наблюдалось образование отрицательного пика в том месте, где обычно появляется кислород. Эти факты явно указывают на реакцию окиси азота с кислородом, содержащимся в гелии, который применялся в качестве газа-носителя. Так как отрицательный пик кислорода наблюдался чаще, чем сползание в отрицательную сторону нулевой линии, то очевидно, что реакция происходила только при входе в колонку. Продувка показала, что в колонке имелась вола. Известно, что сухие окись азота и кислород при низких давлениях реагируют между собой очень медленно и присутствие паров воды ускоряет реакцию. Следовательно, реакция между окисью азота и кислородом ускорялась следами воды, присутствующей в колонке с молекулярными ситами при комнатной температуре. Мы не знаем точно, идет ли реакция в отсутствие воды, но имеются указания, что она не идет. [c.426]

Азот, кислород, метан и окись углерода. Была использована двухметровая хроматографическая колонка, заполненная молекулярным ситом 5А. Для заполнения конденсационной колонки применяли силикагель. Двуокись углерода и нормальные углеводороды при данных условиях на моле- [c.195]

Двуокись азота анализировали Грин и Пуст на активированном угле. В присутствии влаги двуокись азота превращается в азотную кислоту, которая адсорбируется необратимо. Одновременно образующуюся окись азота можно определить на хроматографической колонке. Окись азот.а и метан на силикагеле и активированном угле не разделяются . Полного разделения можно добиться лишь на молекулярных ситах 5 А при длине колонки [c.117]

К легким газам в хроматографии относят водород, азот, кислород, элементы нулевой группы периодической таблицы, а также метан, окись и двуокись углерода. Определение состава смесей, включающих эти газы, необходимо при анализе воздуха нефтяных, болотных и рудничных газов продуктов радиоактивного распада, производства редких газов и продуктов электролиза газов, растворенных в металлах, в крови газов, выдыхаемых человеком, и многих других смесей. Для хроматографического разделения таких смесей необходимы сильные адсорбенты типа активированных углей, силикагелей, алюмогелей и молекулярных сит. Однако вследствие очень высокого давления пара и примерно одинаковых размеров молекул разделить некоторые пары веществ даже на колонке с молекулярным ситом удается лишь при весьма низких температурах. [c.257]

Очистка азота И инертных газов от кислорода и влаги производится пропусканием газа через активный препарат меди при температуре 200— 250° С и через осушители окись алюминия, ангидрон, молекулярные сита [c.496]

Цеолиты адсорбируют по принципу молекулярных сит, т. е. в первичной пористой структуре кристаллов могут сорбироваться только такие люлекулы, критические диаметры которых меньше эффективных диаметров окон. Поэтому цеолит КаА хорошо адсорбирует молекулы воды, двуокиси углерода, аммиака, этана, этилена, пропилена, а при бо.тее низких температурах — инертные газы, кислород, азот, окись углерода, метан. Цеолит СаА адсорбирует те молекулы, которые адсорбируют цеолит КаА, а также нормальные парафины, начиная с пропана, нор- [c.441]

Содержание водорода определяют на колонке, заполненной молекулярными ситами, с применением в качестве газа-носителя аргона или азота. Хотя при этом проявляются и другие компоненты (например, окись углерода, метан, этан), для расчета принимается только пик водорода. Остальные компоненты определяют на этом же сорбенте с использованием в качестве газа-носителя водорода. [c.437]

Рис. 3.6. Последовательно соединенные колонки с краном-байпасом. Показана одна из наиболее распространенных в газовой хроматографии схем с двумя последовательно соединенными колонками, соединенными краном с байпасной линией. Одним из типичных примеров разделения на подобных схемах является анализ смеси окиси и двуокиси углерода, кислорода, азота и метана. В положении Т-1 вводится анализируемая проба, при этом двуокись углерода задерживается в колонке с силикагелем, а остальные четыре компонента (окись углерода, кислород,.азот, метан) проходят через колонку с силикагелем, переключающий кран и поступают в колонку с молекулярными ситами, после чего кран переключается на байпасную линию (положение Т-2). Теперь газ-носитель проходит через колонку с силикагелем, и двуокись углерода выдувается в детектор. В это время легкие компоненты задерживаются в начале колонки с молекулярными ситами. После детектирования двуокиси углерода переключающий кран вновь переводится в исходное положение (Т-3), и газ-носитель продувает колонку с молекулярными ситами. Окись углерода, кислород, азот, метан разделяются в этой колонке и элюируются в детектор. Весь цикл легко автоматизировать, и можно использовать несколько различных колонок, обеспечивающих проведение анализа различных смесей. 1 - кран-дозатор 2 - анализируемая смесь О , СН , Q СО 3 - колонка, заполненная силикагелем 4 - удерживается СО 5 - переключающий кран 6 - колонки соединены последовательно 7 - смесь О , Л 2 СЙ4, СО поступает в колонку 8 - колонка с молекулярным ситом 9 - детектор 10 - байпасное соединение

Молекулярные сита - которые за последнее время приобретают все большее значение, представляют собой эффективный адсорбеит с порами молекулярных размеров. Эти сита могут селективно, адсорбировать молекулы, диаметр которых меньше диаметра пор, и не задерживают молекулы большего диаметра. На молекулярных ситах очень четко разделяются смеси низкокипящих газов (водород, кислород, азот, метан, окись углерода). [c.68]

Неогран,ические адсорбенты-гели, например силикагель или активированная окись алюминия, также обнаруживают эту избирательность адсорбции полярных молекул, но в значительно меньшей степени, чем молекулярные сита. Весьма большие адсорбционные силы, существующие в молруляр-ных ситах, обусловлены главным образом присутствием катионов на адсорбирующих поверхностях кристалла. Эти катионы играют роль центров, несущих сильный положительный заряд, который в соответствии с законами электростатики притягивает отрицательный хвост полярных молекул. Чем сильнее полярность молекулы, т. е. чем больше ее ди-польный момент, тем сильнее притяжение ее к зарядам катиона и тем прочнее она адсорбируется. Полярные молекулы обычно характеризуются содержанием кислорода, серы, хлора или азота или асимметричностью строения. [c.206]

Хроматографический метод анализа газов основан па принципе физического разделения газовой смеси, при котором разделяемые компоненты распределяются между двумя фазами одна из фаз представляет собой неподвижный слой сорбента с большой поверхностью, другая—поток газа-иосителя, фильтрующийся через неподвижный слой. В зависимости от типа применяемой неподвижной фазы (насадки) различают газо-адсорбционную и газожидкостную хроматографию. В газо-адсорбционной хроматографии нспользуются твердые вещества, обладающие адсорбционньми свойствами активированный уголь, силикагель, окись алюминия, пористые стекла, молекулярные сита (цеолиты). Газо-адсорбционная хроматография используется для раэделения низкокипящих газов водорода, азота, окиси углерода, кислорода, аргона, метаяа и др. В газо-жидкостной хроматографии используются растворители, нанесенные на инертную ио отношению к газам основу. Разделение газов в этом случае осуществляется благодаря различной растворимости газов в жидкости. Газо-жидкостной хроматографией хорошо разделяются углеводороды. [c.238]

Кислород, азот, окись углерода и метан определяли также на хроматографе с применением в качестве неподвижной фазы молекулярных сит (КаХ). Газоносителем служил газообразный гелий. Процентное содержание компонента определяли по отношению площадей пика компонента к сумме площадей пиков всех компонентов. [c.27]

Разделение и анализ неорганических соединений методом газовой хроматографии получили значительно меньшее развитие, чем органических, вследствие малой летучести многих неорганических соединений и трудности выбора соответствующих насадочных материалов для колонки. Кауфман и другие [93 ] разделили некоторые гидриды бора на колонке с парафиновым маслом, нанесенным на целит, при комнатной температуре. Перманентные неорганические газы лучше всего разделяются методом газо-адсорбционной хроматографии. Кириакос и Бурд [107] полностью разделили смесь, состоящую из водорода, кислорода, азота, метана и окиси углерода, на колонке длиной 4,9 м, содержащей молекулярные сита Линде 5А с крупностью зерен 30—60 меш, которые перед применением активировалось при 350° С в вакууме. На рис. ХУП1-3 показано превосходное разделение, полученное для указанной смеси газов. Шульчевский и Хигучи [165 ] показали, что силикагель при температурах смеси сухого льда и ацетона также может применяться для разделения кислорода и азота. Грин и другие [64] полностью разделили водород, окись и дву- [c.402]

Пиролитическую газовую хроматографию и соответствующую аппаратуру можно применять для элементного анализа полимеров. Мид, Кейворт, Бранд и Деринг [130] определяли содержание кислорода в органических веществах с применением углеродного катализатора при 1050° С. В этих условиях образуются метан, водород и окись углерода. Разделение проводили на колонке с молекулярными ситами. Определение азота в позитивных фоторезистах описано в работе [131]. [c.240]

Найтингел и Уолкер 8] разработали метод одновременного определения углерода, водорода и азота быстрым сожжением (в течение 30 сек.) анализируемой пробы с помощью индукционной печи. В качестве окислителей использованы перманганат серебра и окись меди. Быстрое сожжение пробы с катализатором в потоке гелия позволяет непосредственно без предварительного концентрирования разделять простые продукты окисления в хроматографической колонке. Навеску анализируемого вещества, смешанного с окислителем, сжигали в угольном тигле, футерованном кварцем. Продукты окисления проходили через реактор, заполненный на /з окисью меди и на /з металлической медью для завершения окисления и восстановления окислов азота. Далее газовый поток проходил через реактор с карбидом кальция, где вода превращалась в ацетилен. Карбид кальция в реакторе заменяли новым перед каждым анализом. Смесь простых продуктов (азот, двуокись углерода, ацетилен) разделяли на хроматографической колонке с молекулярными ситами 5А. Среднее отклонение при определении углерода 0,52%, водорода 0,22%, азота 0,58%. [c.116]

Было найдено, что для разделения рассматриваемых смесей из четырех упоминавшихся адсорбентов пригоден только силикагель. На молекулярных ситах необратимо сорбируется двуокись углерода, и на всех адсорбентах окись азота (N0) подвергается химическим превращениям. Согласно Барреру [5], эти эффекты не имеют места при работе с силикагелем ниже 0°. Силикагель позволяет осуществить хорошее разделение при низкой температуре, если обеспечен надежный контроль размеров частиц силикагеля и последний обладает требуемой активностью [6]. Силикагель дробят и просеивают фракцию, выделенную между ситами АРНОК № 24 и 26 (ЫР Х-11-501), [c.415]

Хуммель. Определяя следы кислорода, азота и окиси азота в закиси азота, мы попытались при 28° с гелием в качестве газа-носителя применить колонки длиной 2 м с молекулярными ситами. Начальные опыты показали, что окись азота, выделяясь после кислорода и азота, дает симметричный пик. Однако в закиси азота, проверяемой на присутствие окиси, последнюю не всегда удавалось обнаружить, хотя другим путем было показано, что окись азота там имеется. [c.426]

По-видимому, наилучшее разделение смеси водорода, кислорода, азота, метана и окиси углерода при комнатной температуре было достигнуто на молекулярных ситах 5 А [22] и 13Х [20]. Элюирование сильно сорбирующихся газов, таких, как окись азота и двуокись углерода, осуществимо лишь при программировании температуры разделения [36—38]. [c.269]

Окись углерода, двуокись углерода, метан. Эти газы находятся обычно в смеси с воздухом. Грин с сотрудни-камиз разделили такую смесь на колонке длиной 3 м, наполненной активированным углем. Чтобы ускорить вымывание двуокиси углерода, колонку с момента начала анализа подогревали до 120 °С. Порядок вымывания следующий водород, кислород и азот (частичное разделение), окись углерода, метан, двуокись углерода. Если требуется разделить воздух, нужно применить молекуляр. ное сито 5 А, однако в данном случае порядок вымывания другой водород, кислород, азот, метан, окись углерода. Колонку длиной 5 м подогревают до 100 X, газом-носителем является гелий со скоростью потока 25 мл/мин. Нужно отметить, что двуокись углерода и некоторые углеводороды адсорбируются на молекулярном сите необратимо, поэтому их следует удалить из смеси до разделения ее. На силикагеле даже на длинных колонках окись углерода и метан вымываются вместе . [c.115]

Легкие углеводороды и другие газы выходят неразделенным пиком и попадают в две последовательно расположенные ловушки, охлаждаемые жидким азотом. Ловушка шестиходового крана 19 заполнена металлической стружкой для увеличения поверхности теплообмена и при температуре жидкого азота в ней вымораживаются легкие углеводородрл и двуокись углерода. Азот, кислород, метан, окись углерода проходят в ловушку четырехходового крана 21, где при температуре жидкого азота адсорбируются молекулярными ситами МаХ. [c.95]

Цвеянович39 разработал методику анализа смеси водорода, кислорода, азота, окиси углерода, двуокиси углерода, сероводорода и углеводородов до гексана включительно на колонке из трех секций 1-ая—длиной 0,75 м, с 30% сквалана на хромосорбе 2-ая длиной 9 м, с 35% адипонитрила на хромосорбе 3-ья длиной 0,9 м, с молекулярным ситом 5А, прокаленным при 500 °С в течение 4 ч. Детектором служил катарометр. Разделение проводили при 28 °С. Вначале все колонки соединяли последовательно (расход гелия 36 мл/мин). Появление на хроматограмме (рис. VI, 4) пика водорода (/) свидетельствовало о том, что кислород (2), азот (3), метан (4) и окись углерода (5) перешли из второй колонки в третью. В этот момент колонку с молекулярным ситом отключали [c.261]

А—последовательное соединение всех колонок —колонка с молекулярным ситом 5А, отключена В—обратная продувка Г—последовательное соединение всех колонок, выделение легких газов из третьей колонки У—водород 2—кислород 3—азот 4—метан 5—окись углерода 6—этан 7—этилен 8—пропан 9—двуокись углерода 10—пропилен 11—нзо-бу-тан 12—ацетилен 13—н-бутак 14—бутен-1 15— эо-бутен 16—транс-бутен-2 77—изо-пен-тан 18— мс-бутен-2 19—н-пентан 20—З-метилбутен-1 21—дивинил 22—пентен-1 23—2-ме-тилбутен-1 24—тра.чс-пентен-2 25—г с-пентен-2 26—пентадиен-1,4 27—2-метилбутен-2 [c.262]

К легким газам в хроматографии относят водород, азот, кислород, элементы нулевой группы периодической таблицы, а также метан, окись и двуокись углерода. Определение состава смесей, включа-эющих эти газы, необходимо при анализе воздуха нефтяных, болотных и рудничных газов продуктов радиоактивного распада, производства редких газов и продуктов электролиза газов, растворенных т металлах, в крови газов, выдыхаемых человеком, и многих других смесей. Для хроматографического разделения таких смесей необходимы сильные адсорбенты типа активированных углей, сили-жагелей, алюмогелей и молекулярных сит. Однако вследствие очень [c.228]

А — последовательное соединение всех колонок Б — колонка с молекулярным ситом 5А отключена В — обратная продувка Г — последовательное соединение всех колонок, выделение легких газов из третьей колонки 1 — водород 2 — кислород з — азот 4 — метан 5 — окись углерода 6 — этан 7 — этилен — пропан 9 — двуокись углерода 10— пропилен 11 — изобутан 12 — ацетилен 13 — и-бутан 14 — бутек-1 IS — изобутен 16 — треше-бутен-2 17 — изопентан IS — чие-бутен-2 19 — к-пентан 20 — 3-метилбу-тен-1 21 — дивинил 22 — пентен-1 2S — 2-метилбутен-1 24 — тромс-пентен-2 25 — цис-пентен-2 2в — пентадиен-1,4 27 — 2-метилбутен-2 28 — к-гексан и высшие. [c.232]

На хорошо активированных молекулярных ситах газы выходят из колонки при комнатной температуре в следующем порядке водород, кислород (аргон), азот, метан, окись углерода при обычных условиях кислород и аргон элюируются совместно. Для их разделения необходимы колонки длиной 4,5-9,0 м. Молекулярные сита необратимо сорбируют двуокись углерода, а также сероводород, двуокись серы, хлористый водород и другие агрессивные газы. Сита 5А используют при повышенных температурах для селективного удаления неразветвпенных парафинов и олефинов из их смеси с разветвленными углеводородами. [c.63]

Как показано на рис. 3.12, на углеродных ситах В можно разделять окись углерода, метан, двуокись углерода, кислород и азот на одной колонке, однако разделение двух последних газов не такое хорошее, как на обычных молекулярных ситах. Боллман и Мортимер /1/ показали, что применение молекулярных сит 5А в сочетании с углеродными ситами В обеспечивает хорошее разделение водорода, азота, метана, окиси углерода, двуокиси углерода, сероводорода, этана, двуокиси серы и пропана. [c.66]