Оксалат-ионы, определение

Осаждение в виде оксалата кальция и последующее определение связанного с кальцием оксалат-иона методом перманганатометрии (см, гл. 1И, 28) или цериметрии. [c.261]

Определение ионов, не обладающих окислительно-восстановительными свойствами (титрование по замещению). Этим методом могут быть определены, например, катионы кальция, стронция, бария, свинца, цинка и др., которые образуют малорастворимые оксалаты. При определении кальция осаждают оксалат кальция, затем после фильтрования и тщательного промывания растворяют осадок в серной кислоте и выделившуюся щавелевую кислоту титруют перманганатом калия. [c.276]

При амперометрическом определении кальция по методу осаждения титрованием солями щавелевой кислоты индикация конечной точки может осуществляться двумя вариантами индикаторным [205] и по анодной волне окисления оксалат-иона [117, 573]. В качестве амперометрического индикатора применяют соли кад- [c.80]

Когда раствор содержит одновременно ЗгОз , СЫ- и оксалат-ионы, определение становится очень специфичным. Определению не мешают V, Мо и даже в 1000-кратном избытке. [c.422]

О титровании растворов кальция, стронция, бария, ртути (I), ртути (II) и свинца растворами, содержащими оксалат-ионы, сообщили в 1929 г. Мейер и Фиш [11]. При определении ртути (I) в присутствии ртути (II) они достигли точности 0,1%. Эта работа оказалась интересной для анализа доломитов и известняков, где оксалат-ное осаждение используется для разделения и определения кальция и магния. [c.75]

По указанным полосам можно идентифицировать оксалаты, если анализируемый объект не содержит одновременно солей других карбоновых кислот, полосы которых, налагаясь на полосы оксалат-иона, затрудняют однозначное определение последних. [c.580]

Титрованию мешают р. з. э., иттрий и скандий. В их присутствии получается одна резко выраженная конечная точка, соответствующая, по-видимому, суммарному содержанию этих элементов. Кроме того, определению мешают Ре, В1, РЬ, А - и Н2, катионы, образующие комплексы с оксалат-ионом, а также анионы, реагирующие с торием фториды, фосфаты, тар-траты и большие количества сульфата. Хлориды, нитраты, [c.54]

Определение щавелевой кислоты или ее солей основано на титровании их растворов стандартным раствором перманганата калия в кислой среде. По количеству перманганата, израсходованного на титрование известной навески или известного объема исследуемого вещества, вычисляют количество оксалата. Определение оксалат-ионов применяют при анализах технической щавелевой кислоты, ее солей и при перманганатометрическом определении кальция. [c.196]

В работах [1244, 1246] изучена кинетика обмена С1-ионов на оксалат-ионы при образовании оксалатного комплекса рения(1У) из хлоридного. Определен порядок реакции и пространственная конфигурация для комплексов. [c.40]

Определению рения не мешают 1 мг молибдена, по 10 мг железа и алюминия, 2 мг вольфрама. Мешает определению рения медь. Ниобий и тантал маскируют с помощью оксалат-ионов. [c.184]

Рекомендуется высокочастотное титриметрическое определение кальция растворами оксалатов. Мешают определению ионы d +, РЬ +, Hg +, Ti +, Zn + и большие количества ионов Си +, Ва +, Ag+, Sr + [114, 115]. Если отношение Mg Са = 1 10, они титруются оксалатом совместно, если отношение меньше то титруется только кальций. Предел определяемых концентраций составляет [c.83]

Для амперометрического определения использована также малая растворимость оксалата кальция например, при титровании кальция на хлоридно-аммиачном фоне в присутствии спирта (для понижения растворимости осадка) и ионов меди в качестве индикатора. Однако проще и удобнее титровать кальций оксалатом по току окисления последнего оказалось, что на фоне 0,1 М нитрата калия оксалат-ион дает хорошо выраженную полярографическую волну на платиновом электроде. Для титрования рекомендуется потенциал между +0,9 и +1,0 в (Нас. КЭ. [c.233]

Еще один способ амперометрического определения лантаноидов по методу осаждения заключается в следующем осаждают оксалаты лантаноидов из слабокислого раствора, дают осадку отстояться и кристаллизоваться, декантируют раствор через фильтр (раствор отбрасывают), а осадок обрабатывают разбавленной щавелевой кислотой (для удаления посторонних анионов, которые могли образовать смешанные кристаллы с оксалатами при осаждении), отфильтровывают и промывают водой до исчезновения реакции на оксалат-ион. Осадок растворяют в 7 н. серной кислоте [c.244]

Мешающие влияния. Все катионы, мешающие определению, удаляют, пропуская пробу через катионит в Н -форме. Мешающее влияние оказывают фосфат-ионы в концентрациях, превышающих 5 мг/л. Могут помешать и другие анионы, осаждаемые ионами свинца, например хромат-, арсенат-, фторид-, иодид- и оксалат-ионы, но в природных водах эти анионы не встречаются или присутствуют в концентрациях, выражаемых микрограммами на I л. [c.187]

Для определения констант устойчивости готовят серию растворов, состав которых аналогичен данным, приведенным на рис. 12.1, но соотношение общих аналитических концентраций меди(II), этилендиамина и оксалат-иона поддерживается постоянным, а соотношение свободного этилендиамина и оксалата регулируют, изменяя pH добавлением азотной кислоты. Для поддержания постоянной ионной силы на протяжении всего [c.212]

Пример 3. Установить возможность применения а) оксалат-ионов б) фтор-ионов в качестве маскирующих веществ для Fe (III) при фотометрическом определении Со (II) роданидным методом при pH = 2. [c.311]

В результате проведенных исследований были выбраны условия для экстракционно-фотометрического определения тантала концентрация плавиковой кислоты в водной фазе 0,5-м., серной кислоты 0,8-м., оксалата аммония 0,2-м., начальная концентрация бриллиантового зеленого 2,2-10 3-м. В этих условиях Ti, Nb, W и V не мешают определению тантала. Бор и нитрат-ион дают такую же окраску, как и тантал. Для устранения влияния бора пробу перед оплавлением следует обрабатывать плавиковой кислотой и выпаривать с серной. Присутствие хлор-иона в растворе нежелательно, так как хлориды некоторых металлов с бриллиантовым зеленым могут экстрагироваться бензолом [7]. Изменение концентрации оксалат-иона практически не влияет на оптическую плотность комплекса тантала. [c.183]

Определению мешают катионы, реагирующие с дитизоном в условиях определения их удаляют, пропуская пробу воды через катионит в Н+-форме. Мешают фосфат-ионы в концентрациях, превышающих 5 мг/л, а также другие анионы, осаждаемые ионами свинца в слабокислом растворе хромат-, арсенат-, фторид-, иодид-, оксалат-ионы. [c.84]

Кроме того, для измерения интенсивности света может быть использована реакция разложения щавелевой кислоты, которая сенсибилизирована уранил-иояом. Реакция протекает в интервале 208—435 им, квантовые выходы практически не зависят от темпе-затуры, концентрации реагентов и интенсивности падающего света, асход оксалат-иона определяется титрованием эквивалентных количеств облученного и необлученного растворов актинометра перманганатом калия. Для получения достаточно хорошей точности определения необходимо использовать продолжительные экспозиции. [c.148]

В случае заметной растворимости осадка необходимо принимать меры для ее уменьшения. Этого достигают несколькими способами. Чаще всего применяют избыток общего иона в виде соединения, летучего при прокаливании, Иногда это оказывается невозможным по условиям анализа. Например, при определении сульфатов в виде BaSO нельзя, очевидно, промывать осадок раствором хлористого бария, так как фильтр и осадок останутся после промывания смоченными этим раствором при прокаливании хлористый барий не улетучивается. Таким образом, вес осадка будет увеличен. В других случаях присутствие общего иона мешает дальнейшему определению осадка объемным нли другим методом. Так, при осаждении кальция в виде оксалата часто имеют в виду не весовое его определение путем прокаливания осадка, а определение методом объемного анализа путем титрования перманганатом (окисления) оксалат-иона, связанного с ионом кальция. В этом случае, очевидно, нельзя промывать осадок раствором щавелевокислого аммония, так как (NHJ O останется на фильтре и при титровании также будет реагировать с перманганатом. [c.82]

В определенных условия х оксалат-ионы С20 замещают ионы С1 во внутренней сфере комплексов. Можно ли использовать это для определения цис- и трансизомерии по количеству щавелевой кислоты, пошедшей на реакцию замещения Покажите это на примере комплекса [Р1а(МНэ)а]. [c.60]

Количественный анализ смеси щавелевой кислоты и оксалата аммония включает две стадии определение содержания щавелевой кислоты путем кислотно-основного титрования и определение суммарного содержания оксалат-ионов методом пермаигана-тометрии [c.207]

Использована [573]способность оксалат-иона окисляться на платиновом мнкроаноде для индикации конечной точки при амперометрическом титровании кальция оксалатом. Оксалат-ион легко окисляется на платиновом поляризованном аноде и дает четко выраженную волну па фоне 0,1 М раствора KNO3. Оксалат окисляется ступенчато и образует волну с 2 площадками (0,4—0,6 и 0,8—1,0 в). Вторая площадка выражена более четко, по ней обычно производят определение кальция. [c.81]

Избыток оксалат-иона после взаимодействия с кальцием можно оттитровать генерируемыми ионами Мп + (из Мп +) или Fe + (из Fe +) с точностью до 1%. Метод пригоден для определения кальция в пролшшленных солях [1531]. [c.83]

Предложено [187] косвенное определение кальция с использованием каталитической волны восстановления оксалат-иона, которая получается в присутствии уранил-иона. Полярографиро-вание проводят в электролите, содержащем равные объемы 0,1 N НС1 и 0,1 N раствора KG1. Кальций определяют по остатку оксалат-иона, не вступившего с ним в реакцию. Точность метода 0,03%. [c.107]

С влиянием оксалат-иопа приходится считаться потому, что очень часто придгеняют отделение кальция от магния в виде оксалата. Магний титруют раствором комплексона III как в присутствии осадка оксалата кальция, так и после его фильтрования. В обоих вариантах получаются неточные результаты по магнию. Ошибки в определении магния возникают прежде всего из-за частичного растворения оксалата кальция в воде, которое возрастает в присутствии комплексона III [180]. Кроме того, при высокой концентрации оксалат-ионов наблюдается нерезкое изменение окраски раствора в эквивалентной точке вследствие образования оксалатных комплексов магния [325, 369, 466, 527, 827, 1069, 1194], что снижает точность метода. Шварценбах [4661 считает, что оксалаты нельзя применять для удаления Са, Sr и Ва при комплексонометрическом определении магния. Для отделения кальция от магния лучше использовать молибдаты и воль-фраматы [433, 456, 570, 600, 614, 618, 960, 1029, 1137, 1238], которые не мешают комплексонометрическому определению магния. Подробно см. в гл. III. [c.88]

Са, Ва, g и Мп не мешают при титровании в растворах с pH 3 и ниже. 2п, Сс1, РЬ и Со в растворах с pH 3 частично титруются вместе с галлием, при дальнейшем снижении pH их влияние уменьшается. При pH 2 эти элементы не мешают. Не мешают также Ое, 8Ь (V), Аз (V), и (VI). Титан, хотя и образует малоустойч1ивый комплексонат, из которого он вытесняется торием, но реакция замещения идет очень медленно и конец, титрования неотчетлив. V (V) частично титруется вместе с галлием при pH 2, при более высоком значении pH ванадий не мешает. Мо (VI) влияет на определение. Анионы С1" и N0 " не мешают 80 , р-, тартрат- и оксалат-ионы влияют, даже [c.95]

Определение катионов, осаждаемых в виде оксалатов, основано на взаимодействии этих катионов с С2О4 -ионами и последующем титровании оксалат-ионов либо связанных с определяемым катионом, либо не прореагировавших с ними. [c.204]

При определении ионов кальция по способу замещения созревший осадок оксалата кальция количественно переносят на плотный фильтр и тщательно промывают несколько раз небольшими порциями разбавленного раствора оксалата аммония для удаления ионов 1 . Признаком конца промывания может служить отсутствие белого осадка при действии на порцию (2—3 капли) промывных вод, подкисленную HNO3, раствором AgNOs. Затем промывают осадок дистиллированной водой для удаления избытка оксалат-ионов (отсутствие белого осадка при действии раствора Са + на 2—3 капли промывных вод). Большого избытка промывных вод следует избегать, так как это может вызвать заметные потери за счет растворения осадка оксалата кальция. Бумажный фильтр прокалывают в центре острием стеклянной палочки, которую обмывают над фильтром серной кислотой, и тщательно промывают его [c.306]

Определение оксалат-ионов ведут при температуре раствора >>30 С и концентрации Н2ЗО4 3,6—4,0 М. Анализируемый раствор вводят в титрационную ячейку и генерируют ионы МпО до появления розовой окраски. Затем, не прекращая генерирования, в ячейку вводят 1,0 мл 0,025 М раствора ферроина. Прп этом раствор становится красным. Титрование продолжают до перехода окраски раствора в синеватую. Содержание ионов 20 находят обычным путем, вычитая из общего количества электрн-чества ту часть, которая была израсходована на окисление ферроина. Относительная ошибка определения указанных выше количеств С20 колеблется от —0,85 до - -0,93%. [c.44]

Все катионы, которые оказывают мещающие влияния, устраняются пропусканием пробы через катионит в Н-форме. Из анионов мешающее влияние оказывают фос5фаты. Определению могут мешать и другие анионы, которые осаждаются свинцом, например хромат-, арсенат-, фторид-, йодид- и оксалат-ионы, которые в природных водах не встречаются или содержатся в микро-граммовых количествах. [c.203]

Химический анализ проводился на окись двухвалентного металла, двуокись титана и оксалат-ион. Для анализа газообразных продуктов (окись углерода, двуокись углерода и пары воды) через реакционную трубку, нагретую до определенной температуры, пропускали азот. Выделяющиеся двуокись углерода и пары воды поглощались в кали-аппаратах. Непоглощенная окись углерода сжигалась над окисью меди и затем поглощалась в виде углекислого газа [10]. На рис. , а, б, в, г приведены результаты комплексного термографического анализа титанилоксалатов бария, стронция, кальция и свинца. Подобно простым оксалатам бария, стронция и кальция [И], комплексные оксалаты при нагревании разлагаются ступенчато. Это термическое разложение, как видно из записи дифференциальной кривой, имеет сложный характер и сопровождается рядом эндотермических и экзотермических процессов. [c.233]

Ионный обмен. Интерпретация ионообменных коэффициентов распределения для систем смешанных комплексов крайне трудна. Однако метод катионного обмена является удобным способом определения Ь в системах, для которых можно предположить, что в заметной мере распределяется только свободная центральная группа. Таким способом были изучены ацидо-комплексы плутония(П1) с ЭДТА [41] и америция(1П) с ЭДТА и оксалат-ионом [42]. Потенциметрические измерения h также позволяют найти значения а данные В, Ь, h, а анализируются, как описано в гл. 18, разд. 1,А. [c.484]

Птицын и Текстер предложили использовать оксалатно-се-ребряный электрод для определения устойчивости оксалатных комплексов металлов [58, 59]. Они определили нормальный потенциал этого электрода, который оказался равным 473 мв при 25°, произведение растворимости Ад2Сг04 и нашли, что этот электрод может применяться при концентрациях оксалат-иона от 0,1 до Ю М. С помощью оксалатно-серебряного электрода были определены константы устойчивости оксалатных комплексов магния и уранила. [c.497]

Типичный пример влияния вспомогательного лиганда показан [57] на рис. 105. Фторид- и оксалат-ионы, образующие прочные комплексы с ниобием, сильно повышают способность ниобия образовывать окрашенные комплексы с ксиленоловым оранжевым. Однако уже при небольших концентрациях избытка NaF или Н2С2О4 (порядка 0,01—0,02 М) окрашенное соединение разрушается. Наоборот, перекись водорода и винная кислота повышают реакционную способность ниобия только после того, как в растворе создается более высокая концентрация этих вспомогательных лигандов (компонентов). Однако применение их делает определение более надежным, так как при значительном избытке перекиси водорода или винной кислоты они не ослабляют окраски. [c.356]

Таким образом, при фотометрическом определении Со (II) роданидным методом при заданных условиях оксалат-ионы можно использовать для маскирования Fe (III). При этом необходимо, чтобы I s N 1 > 0.11 моль/л и 9,4 Ю [Сдсн 3 < t .o, 4,4 10" [ s n]-Кроме того, для надежного обеспечения соотношения концентраций фотометрического и маскирующего реагентов в требуемых пределах необходимо, чтобы равновесные концентрации этих реагентов значительно превышали концентрации определяемого и маскируемого катионов, соответственно. [c.313]

Пример 3. Установить пригодность а) оксалат-ионов и б) фторид-ионов для связывания примеси Fe (П1), мешающей фотометрическому определению кобальта в виде роданидного комплекса. Концентрации (в г-мол/л) реагирующих веществ следующие o la — 0,1 Fe lg — 0,1 KN S — 0,3 К СА — 0,2. [c.277]

МоО ". Не мешают перхлоратт, хлорид-, нитрат-л ацетат-ионы. Авторы предполагают, что в значительной степени должны мешать фосфат-, молибдат-, оксалат- и фторид-ионы. Определение проводится следующим способом. [c.647]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология