Мешающие вещества

В качественном анализе пределом обнаружения называется наименьшее количество вещества, которое с уверенностью обнаруживается данной реакцией. Аналитическая реакция тем чувствительнее, чем ниже предел обнаружения. Предел обнаружения зависит от концентрации реагентов, присутствия посторонних ионов электролитов или мешающих веществ, среды и температуры растворов. Его можно повысить с помощью приемов концентрирования, понижения растворимости осадка. [c.115]

Помимо важной роли в комбинированных методах анализа меюды разделения и концентрирования имеют для аналитической химии суперэкотоксикантов самостоятельную ценность. Далеко не всегда можно проанализировать образец без предварительного выделения определяемых соединений из природной матрицы. При этом, как правило, возникает необходимость их концентрирования по отношению к матричным компонентам, присутствующим в растворе или в газовой фазе. Даже такие методы, как хромато-масс-спектрометрия и газовая хроматография в сочетании с ИК-спектроскопией, не всегда могут решить задачи следового анализа. Целью концентрирования является снижение нижнего предела обнаружения, тогда как разделение позволяет упростить анализ и устранить влияние мешающих веществ [c.199]

Заметим, что из всех операций пробоподготовки основная доля затрат приходится на процедуры по переводу проб в форму, удобную для анализа (растворение, разложение, перевод в другую фазу и т п,), и отделению определяемых компонентов от мешающих веществ. При их выполнении пока преобладает ручной труд, что обусловливает высокую стоимость определений В целом пробоподготовку необходимо строить таким образом, чтобы добиться непрерывного определения зафязнителей в потоке. Длительные операции следует интенсифицировать, используя более высокую температуру и давление, афессивные среды, катализ, микроволновое излучение и иные приемы [c.206]

Зависимость I от с должна выражаться прямой линией, проходящей через начало координат (рис. 16.3, кривая 1). Однако в некоторых случаях наблюдаются отклонения от линейной зависимости, и калибровочный график не проходит через начало координат. В тех случаях, когда на волну определяемого вещества накладывается волна вещества, восстанавливающегося при более положительных значениях потенциалов (например, растворенный кислород), калибровочный график проходит выше начала координат (кривая 2). После удаления мешающего вещества можно получить прямую, проходящую через начало координат. Очень малые концентрации определяемого вещества могут быть причи- [c.236]

Анализ многокомпонентных смесей более сложен, так как суммарная оптическая плотность складывается из поглощения различных компонентов. Проблема упрощается, когда для анализа можно выбрать длины волн, на которых поглощает только один компонент. Если необходимо измерить концентрацию лишь одного компонента смеси, то можно или удалить из смеси мешающее вещество, или выделить исследуемое. Другой путь — разрушение испытуемого вещества в исследуемой смеси и получение его спектра путем записи дифференциального спектра этой смеси. Если такие упрощения провести не удается, а вещества, составляющие смесь, известны, то возможны два других подхода. [c.24]

В тех случаях, когда количество мешающего вещества меняется от одной пробы к другой, необходимо сначала определить его концентрацию по какой-нибудь другой полосе, свободной от наложений. Затем по отдельному графику или расчетам определяют, какую оптическую плотность имеет перекрывающая полоса. Оптические плотности разных веществ, поглощающих свет одной и той же длины волны, складываются и их сумма равняется оптической плотности анализируемой смеси. Поэтому оптическую плотность аналитической полосы находят по разности, вычитая из измеренной оптической плотности пробы оптическую плотность налагающейся полосы. [c.334]

Устранить влияние мешающих веществ можно либо отделением их, т. е. переведением в другую фазу, как это делается в систематическом анализе, либо маскированием. В дробном анализе используют в основном второй прием или иногда сочетание обоих приемов. Маскированием называют переведение мешающих компонентов в такое химическое состояние, в котором они не дают [c.120]

Для составления схем дробного анализа необходимо знать групповые и характерные реакции исследуемых веществ с полной их характеристикой (предел обнаружения, избирательность, мешающие вещества, условия выполнения). Характерные реакции органических и неорганических веществ приведены в гл. 14. [c.122]

Подготовка пробы к газохроматографическому анализу включает операции, позволяющие повысить чувствительность и улучшить метрологические характеристики определения, а также расширить область применения метода. Сюда входят отбор порции анализируемого материала, при необходимости — ее консервация на заданное время и транспортировка в аналитическую лабораторию, удаление мешающих веществ, выделение и концентрирование определяемых соединений, превращение их в более удобные аналитические формы (получение соответствующи.х производных — дериватизация) и, наконец, введение дозы подготовленного образца в испаритель (дозатор) хроматографа или непосредственно [c.156]

Очевидно, что кулонометрия при контролируемой силе тока имеет меньшую селективность, чем кулонометрия при контролируемом потенциале, поскольку в определенный момент времени (гпр < и) может пойти реакция с участием мешающего вещества, фонового электролита или растворителя. При этом скорость электролиза по существу будет равна скорости превращения вещества Ох при контролируемом потенциале, но с заметно меньшим выходом по току, который начинает уменьшаться по экспоненциальному закону (рис. 15.5, б). [c.523]

Чувствительность аналитической реакции зависит от природы открываемого вещества и аналитического реагента, температуры, pH среды, присутствия других (особенно — мешающих) веществ. [c.22]

Маскирование — процесс химического превращения вещества, в результате которого предотвращаются некоторые аналитические реакции этого вещества маскируемое вещество или продукты его реакции не выделяются в другую фазу. Цель маскирования — устранить влияние присутствующих в растворе веществ на определение какого-либо элемента. Маскирование является эффективным приемом повышения селективности аналитических реакций, его игироко используют в практике химического анализа. Его преимущество по сравнению с отделением мешающих веществ посредством осаждения, экстракции, отгонки и другими методами состоит в экспрессности не нужно затрачивать время на фильтрование и промывание осадкой, разделение фаз и т. д. [c.529]

При проведении химического анализа часто приходится решать задачи по открытию или определению данного вещества либо в присутствии других веществ, либо тогда, когда концентрация определяемого вещества очень мала (иногда — ниже определяемого минимума), либо в таких случаях, когда и концентрация определяемого вещества незначительна и имеются примеси мешающих веществ. В подобных ситуациях необходимо осуществлять разделение или концентрирование веществ. [c.233]

Если фотометрический анализ невозможен непосредственно в первоначальном растворе из-за присутствия мешающих веществ, то полученный окрашенный продукт реакции должен легко экстрагироваться подходящим органическим растворителем. [c.460]

Создание условий, в которых применяемый реагент взаимодействует только с обнаруживаемым или определяемым веществом, часто бывает одним из сложнейших вопросов, который необходимо решить при выполнении химического аиализа. Нередко специфичности взаимодействия можно добиться без отделения мешающих веществ, путем маскирования этих компонентов. Общий принцип маскирования и демаскирования рассмотрен в разделе 2.1. В данной главе показываются возможности применения маскирования и демаскирования при использовании для аналитических целей реакций, протекающих в растворах. [c.235]

Так, например, при добавлении к анализируемому раствору подходящего осадителя либо определяемое (обнаруживаемое) вещество, либо мешающие вещества переводят в твердую фазу — в осадок. Затем, отделяя осадок от раствора, разделяют вещества. [c.240]

Уменьшения концентрации маскируемых веществ добиваются введением в раствор подсобных реагентов, называемых маскирующими агентами. При взаимодействии с маскирующим агентом мешающее вещество превращается в другие вещества (в другие формы), не оказывающие мешающего влияния. Равновесная концентрация мешающей формы при этом должна быть ниже таких значений, при которых в силе неравенства (17.2), (17.4), (17.6) и (17.8). [c.242]

ГДЕ ПРИСУТСТВУЮТ МЕШАЮЩИЕ ВЕЩЕСТВА [c.409]

Разрешающую способность метода иногда определяют как разность потенциалов пиков (определяемого и мешающего) Afi p или А ]/2, при которой погрешность измерения аналитического сигнала из-за наличия в растворе мешающего вещества в эквимо-лярной концентрации не превышает 1%, если П = 2 = 2 (И) и 2 -число электронов определяемого и мешающего вещества в электрохимической реакции). [c.442]

Мешающие вещества предварительна отделяют до осаждения оксихинолината алюминия или же маскируют в процессе осаждения. [c.82]

Избирательность определения зависит от выбора потенциала электрода, при котором протекает электрохимическая реакция в присутствии мешающих веществ. Ее можно повысить, поддерживая потенциал электрода с высокой точностью. Оптимальные условия проведения электролиза определяют из кривых ток-потенциал. Для создания возможно большего тока потенциал электрода с выбирают таким, чтобы он соответствовал области предельного диффузионного тока. [c.521]

Из приведенного выше материала следует, что при высоких значениях катодных и анодных потенциалов могут протекать реакции с примесями, которые обуславливают появление химических шумов , т.е. часть тока генерации может потребляться мешающими компонентами. Выбор оптимальных условий генерации титрантов, при которых роль мешающих веществ сводится к нулю, является одним из многообещающих направлений в развитии куло-540 [c.540]

В тонкослойных детекторах (рис. 18.1, а) толщина слоя жидкости определяется толщиной изолирующей прокладки между двумя блоками. Так как подобные детекторы имеют малый внутренний объем, они могут содержать один или несколько рабочих электродов, расположенных последовательно по ходу потока. Это позволяет селективно детектировать продукты электрохимической реакции, протекающей на предшествующем электроде. Регистрируя на втором электроде ток восстановления продуктов окисления на первом электроде, можно устранить также влияние мешающих веществ, которые окисляются необратимо. Иногда такой детектор позволяет существенно повысить чувствительность определений. 568 [c.568]

Судить о веществах, мешающих определению данного вещества, и о методах удаления мешающих веществ люжно иа основании данных, приводимых в таблицах Групповые реактивьр), Индивидуальные реакции ионов , Некоторые частные методы разделения ионов . [c.279]

Если рассматривать проблему в целом, следует отметить, что в большинстве случаев процессы пробоподготовки заключаются в отделении охфеделяемых компонентов от матрицы или мешающих веществ таким образом, чтобы достигался максимальный эффект. Приведенные в табл. 6.1 примеры дают достаточно полное представление об эффективности современных методов пробоподготовки и анализа суперэкотокси- [c.205]

При выбвре реагентов необходимо принимать во внимание их чистоту, возможное образование мешающих веществ и пригодность способа минерализации для данного метода определения Минерализацию биоматериалов лучше выполнять в две стадии сначала образец гидролизуют разбавленной кислотой при температуре < 90 С, а затем испаряют воду до тех пор, пока концентрация окислителя не станет достаточной для окисления органической составляющей. При необходимости добавляют концентрированный окислитель [c.233]

Изменения концентраций реагирующих компонентов, вызываемые присутствием посторонних, но взаимодействующих с ними веществ (в данном случае маскируюп1,их агентов), учитываются при пользовании реальными константами равновесия. Поэтому реальные константы удобны для выяснения возмол ностей маскирования. Если реальная константа в условиях, в которых осуществляют маскирование, настолько меньше константы К -, что неравенства (17.2), (17.4), (17.6), (17.8) изменяются на противоположные, осуществляется маскирование мешающего вещества. Итак, для маскирования необходимо создать условия, в которых имеют место следующие неравенства [c.236]

Если кривые = (Е) определяемого вещества и мешающих компонентов расположены достаточно далеко друг от друга, то можно вначале провести электролиз мешающего вещества при потенциале, отвечающем области его предельного тока (иначе говоря, предэлектролиз для очистки растворов от примесей), затем, фиксируя потенциал электрода, при котором происходит электропревращение определяемого ве--щества, измерить количество электричества, израсходованного на его полное восстановление или окисление. [c.193]

Подготовка пробы к анализу. Как правило, главная операция этой стадии — растворение. Оно может осуществляться обработкой твердого вещества подходящим растворителем (вода, кислота, основание, органические растворители) или сплавлением с соответствующим плавнем и последующим переводом плава в раствор. Устранение мешающего влияния посторонних веществ, которые могут находиться в анализируемой пробе наряду с определяемым компонентом, достигается различными приемами а) маскированием, т. е. переведением мешающих компонентов в такую форму, В которой они не искажают сигнал определяемого компонента и не налагаются на него б) отделегнием определяемого компонента либо мешающих веществ с помощью методов разделения (см. гл. 5). [c.16]

Мешающие вещества могут давать сходные с сигналом определяемого компонента аналитические эффекты, приводя тем самым к его переоткрытию, или искажать сигнал определяемого компонента (например, изменять окраску осадка или раствора), в результате чего искомый компонент не будет обнаружен (погрешность недооткрытия). В некоторых случаях в присутствии мешающих веществ определяемый компонент вообще не вступает в реакцию с данным реагентом. [c.120]

Это повышает специфичность применяемых реакций. Для маскировки мешающие вещества переводят в прочные комплексные соединения с маскирующим реагентом, мало растворимые или недиссоциирующие соединения или изменяют pH раствора, или применяют сложную смесь реагентов. Дробный метод исключает примененне сероводорода и значительно ускоряет анализ. Особенно удобен дробный анализ в том случае, когда нужно обнаружить несколько (не более пяти) различных ионов в их смеси. Дробные реакции позволяют оценить на глаз количество присутствующего иона (очень много, много, мало, следы). Количество присутствующего иона находят по объему выделившегося осадка или по интенсивности окраски раствора после действия на испытуемый раствор соответствуюш,им реагентом. [c.131]

В непрерывных измерениях используются амперометрические датчики, которые автоматически контролируют концентрацию определяемых компонентов. Поскольку диапазон их содержания в большинстве случаев известен, а концентрации мешающих веществ изменяются в определенных пределах, можно устранить влияние последних на погрешность измерений. Влияние мешающих веществ устраняют с помощью соответствующих фильтров или подготовкой проб перед анализом. На практике большинство амперометрических датчиков работает в едином цикле с операциями пробоот ора и пробоподготовки. [c.497]

Такие датчики изготавливают из различных материалов Р1, Ли, N1, графит и др. Однако этот биосенсор имеет ряд недостатков. Главный из них - это то, что не в полной мере используются селективные свойства фермента, поскольку при потенциалах восстановления кислорода могут восстанавливаться посторонние вещества, способные проникнуть через мембрану. Для устранения влияния мешающих веществ изменяют полярность электрода на противоположную. При потенциале +0,6 В электрод становится нечувствительным к кислороду, но зато дает отклик на пероксид водорода. Другой способ повышения селективности определений состоит в покрытии электрода мембраной, предотвращающей поступление посторонних веществ. Так, для устранения мешающего действия аскорбиновой и мочевой кислот при анализе биологических жидкостей между мембраной с иммобилизованной глюкозоксидазой и электродом помещают диафрагму из ацетата целлюлозы, проницаемую только для молекул Н2О2. [c.501]

Кинетическая дискриминация использует различие скоростей реакций реагента с сшределяемым и мешающими веществами. При кинетическом усилении химические реакции направляют в сторону образования определяемого вещества. В то время как в непроточном варианте процессы приводят к равновесию, так что нельзя использовать тонкие различия между скоростями реакций, в режиме ПИА малые различия в скоростях реакций с одним и тем же реагентом обеспечивают различную чувствительность измерений. [c.453]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология