Метод определения кулонометрический

Необходимо заметить, что в системе ГОСТ Р имеется ГОСТ 24614-81 Жидкости и газы, не взаимодействующие с реактивом Фишера. Кулонометрический метод определения воды . Данный нормативный документ регламентирует проведение измерений любой жидкости, не реагирующей с реактивом Фишера, то есть не создающей аналитических помех. В принципе это может быть и нефть, нефтепродукты и энергетические изоляционные масла. Однако в существующем виде этот стандарт не может быть использован для измерений воды в нефти без дополнительной переработки и адаптации поскольку, во-первых, в нем не учитывается специфика такого объекта, как нефть с водой. Поэтому пробоотбор и пробоподготовка, имеющие решающее значение для точности измерения, ока- [c.254]

Хронометрический метод определения количества электричества применяется главным образом в кулонометрическом титровании. [c.219]

Как и в любом другом титровании, в кулонометрическом тоже необходимо выбрать метод определения точки эквивалентности. Можно применять потенциометрический, амперометрический, спектрофотометрический и другие методы. [c.282]

Хронометрический метод определения количества электричества применяют главным образом в кулонометрическом титровании. Его можно реализовать только в том случае, когда есть возможность установить каким-либо способом тот момент," при котором электрохимическое превращение определяемого вещества полностью завершено. Это же требование относится к методу кулонометрического титрования, которое обычно проводят при постоянной силе тока. [c.517]

Кулонометрический метод. Принцип этого электрохимического метода определения толщины, заключающийся в анодном растворении металла на известной площади с измерением электрического заряда, потребляемого в данном процессе, противоположен принципу электроосаждения. С учетом площади, на которой происходит электролиз, и электрохимического эквивалента металла по закону Фарадея делается простой расчет количество электричества в кулонах, расходуемое в процессе, переводится в толщину растворенного покрытия. Для получения точных результатов расчета необходимо, чтобы растворение происходило с известным постоянным выходом по току на аноде (желательно 100%-ным). Выбранный электролит должен устранить возможность возникновения эффектов пассивации или избыточной поляризации и, кроме того, не оказывать химического воздействия на покрытие при отсутствии электрического тока. Разумеется, важно точно определить площадь анода. [c.144]

КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛиЛЫХ БРОМНЫХ ЧИСЕЛ [c.88]

Масленникова 3. В., Музыченко В. П. Кулонометрический метод определения малых бромных чисел.................. <8 [c.426]

В настоящей главе рассматриваются кулонометрические, полярографические и электрогравиметрические методы определения золота. [c.168]

Методы кулонометрического, кондуктометрического и высокочастотного титрования серусодержащих ионов были рассмотрены в главе VI. Там же было дано описание методов с потенциометрической и амперометрической индикацией точки эквивалентности. Ниже рассматриваются методы определения ионов серы путем измерения электропроводности растворов (прямая кондуктомет-рия), применение ионоселективных элементов и методы полярографического анализа. [c.137]

Количество выделенного из раствора вещества может быть определено по времени электролиза, если сила тока постоянна. Такие методы определения количества вещества по времени электролиза и количеству электричества называются кулонометрическими. Кулонометрический анализ выполняют на специальных приборах — кулонометрах, в которых можно сразу определить произведение силы тока на время или количество электричества согласно уравнению Фарадея. [c.17]

Кулонометрический метод определения миллиграммовых количеств серебра в сочетании с внутренним электролизом при заданном потенциале состоит в следующем [12781. [c.132]

Кулонометрический метод определения фосфора в железе и стали [758] состоит в осаждении фосфоромолибдата хинолиния, отделении осадка и титровании его электролитически генерированными ионами ОН . [c.130]

Электрический ток способны проводить следующие группы веществ 1) газы, 2) металлы и 3) электролиты. В кулонометрическом анализе, как правило, имеют дело с металлическими проводниками, используемыми для подачи электроэнергии от источников тока к электродам, и с электролитическими проводниками, или растворами электролитов, в которых обычно осуществляется реакция, положенная в основу того или иного метода определения. Прохождение электрического тока через раствор электролита сопровождается переносом вещества, что обнаруживается либо по изменению концентрации раствора, либо по выделению веществ на электродах. Этот процесс электрохимического окисления или восстановления веществ на электродах, происходящий с потерей или присоединением электронов, называется электролизом. Для осуществления электрохимической реакции в растворе должны находиться частицы, которые, достигнув поверхности электрода, смогли бы принять или отдать какое-то число электронов. К электродам перемещаются ионы разного заряда, причем положительно заряженные ионы (катионы) направляются к катоду, а отрицательные (анионы) — к аноду. Таким образом, при прохождении тока через цепь, состоящую из металлического проводника и электролита, на поверхности электродов происходит передача электронов от частицы электроду или наоборот. [c.5]

Бор определяют из отдельной навески. Его переводят в борную кислоту и оценивают содержание последней объемным, весовым, фотоколориметрическим и другими методами. Весовые методы определения борной кислоты не получили распространения, так как они недостаточно эффективны фотоколориметрические применяют при оценке микроколичеств бора, а при содержании бора более 0,1% используют объемный метод (визуальное титрование с применением соответствующих индикаторов или электрохимическое потенциометрическое, амперометрическое, кулонометрическое и кон-дуктометрическое). Из электрохимических методов наиболее часто применяют потенциометрическое титрование. [c.86]

В связи с интенсивным развитием исследований, посвященных санитарной охране внешней среды, особое значение приобретает кулонометрический метод. На основе этого метода созданы газоанализаторы для определения ряда веществ двуокиси серы, сероводорода, озона, хлора. Предприняты попытки путем соответствующих реакций перевести электрохимически неактивные соединения в активные. На этом принципе основаны кулонометрические методы определения окислов азота, окиси углерода, свобод ных галогенов и некоторых фтор- и сераорганических соединений 7.18. [c.8]

При определении железа этим способом двухвалентные ионы окисляются током в трехвалентные. Кулонометрическое определение мышьяка основано на реакции окисления ионов АзО до ионов АзО . Разработаны также методы определения урана, ванадия, церия, хрома, сурьмы, селена и др., основанные на электрохимическом окислении-восстановлении ионов этих элементов в растворе. Метод применим и для определения органических вещ,еств, например аскорбиновой и пикриновой кислот, новокаина, оксихинолина и др. [c.271]

Для успешного определения необходимо создать в растворе такую концентрацию электродноактивного вещества, чтобы она в ходе единичного титрования практически не менялась и пО добрать вещество так, чтобы продукты электролиза количественно и стехиометрически реагировали с определяемым веществом. Кроме того, необходимо ввести контроль за концентрацией определяемого вещества. Любой метод определения конца титрования, используемый классическим титриметриче-скпм анализом, пригоден в кулонометрическом титровании. Таким образом, разница между классическим титриметрическим анализом и кулонометрическим титрованием состоит в том,что титрант в классическом методе вносится извне в виде раствора, а в кулонометрнческом — генерируется непосредственно в титруемом растворе. Рассмотрим сказанное на примере. [c.257]

В кулонометрии электролиз проводится или при неизменяющемся потенциале рабочего электрода — потенциостатический метод, или при неизменяющемся токе через электрод — гальваностатиче-ский метод. Распространенным вариантом гальваностатического метода является кулонометрическое титрование. В этом случае при электролизе получают (электрогенерируют) вещество А, которое служит реактивом для определения вещества В, т. е. вступает с ним в химическую реакцию А + В->-АВ. Определив количество электричества, израсходованное на получение вещества А, можно вычислить массу вещества В, находящегося в анализируемой пробе. Кулонометрическое титрование аналогично объемному титрованию. [c.61]

Кулонометры. Поскольку в потенциостатической кулонометрии в цепи электролитической ячейки протекают токи, изменяющиеся во времени, а о количестве окисленного или восстаиовлениого вещества судят по количеству электричества, прошедшего через ячейку, необходимо применять приборы для измерения количества электричества. Причем точность кулонометрического определения определяется точностью метода определения количества электричества или метода интегрирования кривых ток — время. [c.75]

При определении железа этим способом двухвалентные ионы окисляются током до трехвалентных. Кулонометрическое определение мышьяка основано нз реакции окисления нонов АзО до ионов ЛзОГ Разработаны также методы определения урана, ванадия, церия, хрома, сурьмы, селена и других элементов, основанные на электрохимическом окислении — восстановлении ионов этих элементов в растворе. Метод применим и для определения органических веществ, например аскорбиновой и пикриновой кислот, новокаина, оксихинолина и др. Так, определение пикриновой кислоты основано на ее восстановлении Н 1 ртутном катоде в соответствии с уравнением [c.513]

Определение. Методы обнаружения и определения X. основаны на его окислит, св-вах. Для обнаружения X. в воздухе используют цветные р-ции - иод-крахмальную, желтое окрашивание флуоресцеина в щелочной среде. Для определения X. применяют иодометрич. метод, спектрофотометрич. методы - с о-толвдином, с диметил- и диэтил-и-фенилевдиаминами, с метиловым оранжевым и др, Потенциометрич. методы определения X. основаны на количеств, переводе его либо в СГ, либо в СЮ" с послед, титрованием. В газовом потоке X. может быть определен кулонометрически на газоанализаторе Атмосфера-2 . Атомно-абсорбционный, рентгеноспектральный и активационный метод используют в осн. для определения X. в ввде хлорвда. [c.281]

Сущность кулонометрического метода определения бромных чисел состоит в электролизе бромистого калия в неводном растворителе и в присоединении выделившегося свободного брома к непределььым углеводородам, содержащимся в образце, по месту двойных связей. Количество присоединившегося брома рассчитывают по количеству электричества, прошедшего в цепи при электролизе бромистого калия. Конец реакции определяют амперометрически — по величине эталонного тока. [c.88]

Другие кулонометрические методы определения таллия см. [508]. Предлагается кулонометрическое определение органических соединений таллия R2TIX [381], где X —галоген. [c.112]

Для определения марганца используют методы кулонометрического титрования, основанные на реакции нейтрализации. Так, методом косвенной кулонометрической ацидиметрии определяют 1—3 мг Мп с относительной ошибкой 2—3% [427, 428]. В этом случае Мп(П) окисляют на платиновом аноде в растворе сульфата натрия до Мп02. Выделившиеся при этом ионы водорода титруют электрогенерированными ионами ОН . Конечную точку титрования находят с помош ью метилового красного. [c.53]

Растворы. Для проверки метода определения плутония в присутствии урана и железа был приготовлен чистый раствор плутония (IV) в 2 УУ НЫОз, концентрация которого была определена кулонометрически и составляла 1,070 мг1мл с точностью 0,17%. Это значение совпало с данными радиометрического определения. Растворы железа готовили из железной [c.230]

В кулонометрическом методе определения плутония при контролируемом потенциале Шалтса [665] была использована реакция ионов Pu(VI) и Fe(II) [c.234]

Ниже будут рассмотрены методы определения металлов, входящих в состав сплавов плутония. Некоторые из них настолько чувствительны, что могут быть применены для определения этих элементов, присутствующих в чистом плутонии в качестве примесей. Плутоний, как компонент этих сплавов, обычно определяют опектрофотометрически по светопоглощению Ри(П1) в солянокислом растворе. Для определения плутония применяют также потенциометрическое титрование Pu(III) сульфатом церия (IV), радиометрический и кулонометрические методы. [c.398]

В сере ЗЬ > 1 10 % (Л, . = 0,05- 0,10) предложено определять спектральным методом [189], заключающимся во вдувании порошкообразной пробы в виде узкой вертикальной струйки в разряд между горизонтально расположенными угольными электродами. Спектры возбуждают в дуге постоянного тока (20 а) и регистрируют с помощью спектрографа ИСП-30. Описан также активационный метод определения ЗЬ до 9 10 % (3 = 0,10 0,25) и 13 других примесей в сере [771]. Пробы и эталоны облучают потоком 8,7 10 нейтрон/см сек в течение 30 час. выделяют ЗЬ и измеряют ее активность. Сурьму в сере (0,06—3 мкг ЗЬ, 8 = =0,005 ч- 0,05) предложено [350] определять кулонометрическим титрованием электрогенерированными ионами МПО4 после удаления серы сжиганием. [c.149]

Предложен кулонометрический метод определения 1—10 мкг Аи путем выделения его на стекловидном графитовом электроде при -1- 0,4 в (отн. н.к.э.) и растворения осадка анодным окислением при +0,9 в на фоне 0,01 М НС1 + 0,5 М НСЮ4 [1536]. [c.169]

Описаны кулонометрические методы определения ртути, основанные на титровании миллиграммовых количеств ионов Hg(II) электролитически генерироваЕтым иодом [465] и тиогликолевой кислотой [971]. Конечная точка титрования определяется потен-циометрически. [c.103]

Предложен кулонометрический метод определения 18—240 мкг бромат-ионов [14], основанный на том, что элементный бром, выделившийся в результате взаимодействия BrOj-ионов с Вг -ионами в кислой среде, титруют электролитически генерированной медью [c.210]

Кулонометрическая бромометрия позволяет значительно ускорить и в некоторой степени упростить общеизвестные методы определения азота по Кьельдалю. Согласно данным Арканда и Свифта [432], аммиак количественно окисляется гииобромитом до азота при pH = 8,5, с другой стороны, при этом значении pH можно успешно генерировать бром. Это дает возможность проводить определение азота без отгонки аммиака, отнимающей иногда довольно значительное время. Косвенное определение ростовых веществ (производных индола) основано на количественном бро-мировании их избытком брома и последующем определении остаточного брома с применением стандартного раствора роданида калия [433—435]. Последний окисляется бромом согласно реакции [c.50]

Одним из важнейших приложений кулонометрической иодометрии являются методы определения воды реак-тивол Фишера, электрогеперируемым компонентом которого служит иод [469—474]. Автор совместно с Е. П. Пантелеевой применил этот прием для определения малых количеств воды в самых разнообразных соединениях (тетрагидрофуран, фуран, окись пропилена, фреоны, некоторые эфиры, соли и т. п.). В химико-аналитических лабораториях различных производств приходится точно и быстро определять малые количества воды. В связи с этим ниже приводится полное описание методики определения влаги электрогенерированным реактивом Фишера [474а]. Определение выполняют на установке, аналогичной показанной на рпс. 10. Разница состоит в том, что переменные сопротивления заменены сопротивлениями большой мош,ности, позволяющими работать при генераторном токе до 100 ма. При необходимости в качестве таких сопротивлений можно использовать обычные ползун-ковые реостаты соответствующей мощности. Применяемая в этом случае титрационная ячейка показана на рис. 17. [c.55]

Кулонометрическое титрование. Косвенный кулонометрический анализ обычно заключается в электролитической генерации некоторого растворимого вещества, способного вступить в количественное химическое взаимодействие с исследуемым веществом. Такой анализ относится коб-1цему определению титрования как процесса, прп котором добавление реагента к раствору производится постепенно (в данном случае путем электролитической реакции, а не из бюретки). Для определения конца титрования необходимо наблюдение за каким-нибудь независимым свойством раствора. Этот процесс является средним между прямыми и косвенными методами определения. [c.192]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология