Нитрозо соль отделение кобальта

Купферон применялся для отделения железа от кобальта перед определением последнего электролизом [1145]. При определении кобальта в стали посредством нитрозонафтола железо и медь отделяли экстрагированием хлороформом купферонатов этих металлов [1233]. Была изучена экстракция купфероната железа хлороформом в присутствии кобальта и разработана методика определения последнего нитрозо-К-солью [129, 130]. [c.75]

Фотометрическое определение кобальта в никеле и его сплавах с железом нитрозо- -солью после отделения кобальта [c.200]

Определение кобальта в биологических материалах. Определение кобальта в крови с использованием нитрозо-Я-соли после отделения на анионите [797]. Для контроля потери кобальта в процессе анализа применялись изотопы Со °. 50—100 г крови, содержащей 0,017 кюри Со , обугливают инфракрасной лампой при 160—180° С и прокаливают в электрической печи при 450—500° С. Полученный остаток растворяют в соляной кислоте и раствор в 9 Л/ соляной кислоте пропускают через колонку с анионитом дауэкс 1-Х8 в хлоридной форме. Кобальт вымывают далее из колонки 4 N раствором соляной кислоты. Фильтраты, содержащие кобальт, собирают отдельными порциями по 4 мл. Почти весь кобальт переходит во вторую и третью фракции. Эти фракции выпаривают досуха после добавления раствора хлорида натрия, затем с концентрированными азотной и соляной кислотами и, наконец, с хлорной кислотой. Остаток растворяют в воде и определяют кобальт нитрозо-К-солью. Потери кобальта во время различных стадий анализа составляют около 24%. [c.215]

Кобальт. В качестве реагента при фотометрическом определении кобальта, в том числе и в сточных водах, чаще всего применяют нитрозонафтолы, нанример нитрозо-Р-соль. Определению кобальта с этилга реагентами мешают значительные количества ванадия, хрома, молибдена, вольфрама и железа [12], что делает необходимым в ряде случаев предварительное отделение кобальта. В последнее время для определения кобальта предложены но- [c.115]

Для определения посредством нитрозо-К-соли требуется отделение кобальта от железа и меди, а иногда и от других металлов, например хрома, которые нежелательны в относительно больших количествах. Железо можно отделить достаточно полно, экстрагируя хлорид железа (III) эфиром из солянокислого раствора 1. Медь можно осадить сероводородом в кислой среде. Окислением перекисью натрия в горячем растворе пользуются для осаждения кобальта и переведения хрома в раствор в виде хромата. [c.271]

Нитрозонафтол-2 [1—3 , часто используемый для фотометрического определения кобальта, применяется и для экстракционного (СНС1д) отделения кобальта от других металлов перед его определением, например с помо-ш,ью нитрозо-К-соли. [c.207]

Л. М. Орлова. Отделение кобальта от марганца нитрозо-Р-солью на ионите. Заводская лаборатория, 1959, т. XXV, № 4, стр. 417. [c.219]

Наши опыты положительных результатов не дали как при отделении осадка фильтрованием до прибавления р-нитрозо-а-нафтола, так и без его отделения, подобно тому, как это обычно теперь практикуется при определении кобальта в рудах нитрозо-Р-солью. В четырех параллельных определениях кобальта этим методом в 20 мл раствора руды с содержанием 15,6 т кобальта оптическая плотность раствора в кювете 50 мм при зеленом светофильтре колебалась от 0,372 до 0,521 вместо 0,390, неоднократно полученных нами при построении калибровочного графика. [c.322]

Эта методика основана яа отделении цинка -от кобальта экстракцией органическим растворителем в виде роданида в присутствии нитрозо-Р-соли, образующей с кобальтом более прочный водорастворимый комплекс и этим удерживающей кобальт в водном слое. [c.222]

Слабая растворимость внутрикомплексных соединений в воде используется в аналитической химии для количественного определения и отделения металлов из смеси их солей (диметилглиоксим для определения никеля, нитрозо- -нафтол — для определения кобальта и др.). [c.67]

Фотометрическое определение кобальта в никеле высокой чистоты нитрозо- ,-солью после отделения никеля в виде гек-саминоперхлората [1002]. Образец растворяют в Ъ мл азотной кислоты (1 1), и раствор кипятят для удаления окислов азота. Далее прибавляют 15 мл воды п Ъ мл 10%-ного раствора лимонной кислоты, нагревают раствор до кипения, приливают [c.200]

Фотометрическое определение кобальта нитрозо- -солью после отделения в виде Со(ОН)з [605]. 1 г почвы сплавляют с Na2 Oз, плав обрабатывают разбавленной азотной кислотой. [c.210]

Колориметрические определения Ag, Hg, РЬ, 1п, Оа, Зе, Те, Со, Мп и В1 возможны также при соответствующих операциях отделения от мешающих элементов. Серебро и свинец следует определять по реакции с дитизоном [20], индий и галлий после экстракции соответственно с 8-ок-сихинолином [21] и люмогаллионом [22]. В лучах ультрафиолетового света возможно флуоресцентное определение индия и галлия с кверцети-ном [23] соответственно с чувствительностью 1 10 % и 5-10 %, выделив экстракцией вначале галлий из солянокислого раствора, а затем индий из раствора бромидов. Селен и теллур могут быть сконцентрированы в аммиачном растворе на гидроокиси железа и определены по цветным реакциям соответственно с 3,3 -диаминобензидином и бутилродамином Б. Определение кобальта возможно по реакции с нитрозо-К-солью, марганца по каталитической реакции с серебром в присутствии окислителя, а висмута по образованию комплекса с тиомочевиной. Ртуть также может быть определена фотоколориметрическим методом по реакции с дитизоном [20] или с тиураматом меди [24]. В последнем случае определению ртути мешает только серебро. [c.385]

При определении валовых форм кобальта (II), меди (II) и цинка по методу Г. Я. Ринькиса органические вещества почвы озоляют прокаливанием в муфеле, действием смеси неорганических кислот, или, чаще всего, действием паров азотной кислоты с последующим растворением остатка в соляной кислоте. В полученном солянокислом растворе определяют содержание меди и цинка фотометрически в виде комплексов с дитизоном. Кобальт определяют также фотометрически в виде оранжево-красного комплекса с нитрозо-К-солью при pH 6. Мешающее действие железа (III) устраняют добавлением смеси фосфорной и азотной кислот. Но, помимо железа, на определение кобальта влияет присутствие меди и цинка, удаление которых методикой не предусмотрено. Для отделения ионов кобальта от меди и цинка целесообразно использовать катионный обмен . [c.406]

Так, при определении кобальта в стали его отделение от железа можно осуществить следующим способом. После растворения на пробу действуют нитрозо- -солью — реактивом, который образует комплексы и с кобальтом, и с железом. Раствор комплексов в разбавленной НС104 пропускают через колонку с оксидом алюминия, которую после этого промывают горячей разбавленной НМОз для устранения избытка реактива. В этих условиях в колонке задерживается только кобальтовый комплекс, который после элюирования разбавленной Н2504 можно определить фотометрически. [c.415]

Сходные варианты получили распространение при определений ряда других металлов. Так, методика определения висмута в свинце и свинцовых кабельных сплавах фотометрированием тиомочевинного комплекса включает экстракционное отделение висмута в виде его комплекса с ДДТК [296]. Марганец в присутствии церия фотометрируют в форме перманганата после экстракционного выделения марганца с помощью ДДТК [297]. Фотометрическое определение кобальта с помощью нитрозо-К-соли в металлическом уране включает экстракцию комплекса кобальта с ДДТК [298]. [c.249]

Кобальт в тройных сплавах с плутонием и церием определяют по реакции с нитрозо-Н-солью после отделения плусония сорбцией на анионите [595]. [c.401]

Определение кобальта в никеле высокой чистоты нитрозо-Yl-солью после отделения в виде диантипирилметанроданидного комплекса [88]. Никель растворяют в азотной кислоте, прибавляют серную кислоту и нагревают до появления белых паров. Остаток растворяют в 100—150 мл воды, прибавляют 10 мл серной кислоты (1 1), 15 мл 20%-ного раствора роданида аммония и 25 мл 2%-ного раствора диантипирилметана в 0,5. Ы растворе соляной кислоты и перемешивают 1 час. Осадок диантипирилметанроданидного комплекса кобальта в.месте с продуктом взаимодействия диантипирилметана с роданидом аммония отфильтровывают, промывают 1%-ным раствором роданида аммония и обрабатывают осадок вместе с фильтром смесью азотной и серной кислот до полного разрушения органического вещества. Раствор выпаривают досуха, образовавшиеся сульфаты растворяют в воде и в аликвотной части полученного раствора определяют кобальт фотометрически нитрозо-Н-солью [359]. Описанным способом можно определить до 0,0001% Со. [c.201]

Купферопаты используются главным образом для экстракционного отделения определяемого или мешающих элементов. После удаления купферона определение заканчивают обычным для данного элемента фотометрическим способом. Так, фотометрическое определение алюминия в высококачественных и углеродистых сталях при помощи алюминона осуществляется после экстракционного отделения алюминия в виде купфероната [230]. При определении алюминия в кислых растворах фосфатных пород железо предварительно отделяют экстракцией хлороформом в форме купфероната. Анализ закапчивают фотометрированием алюминия при помощи ализарина [231]. Кобальт в присутствии железа определяют нитрозо-К-солью после экстракционного отделения нселеза в виде купфероната [232]. [c.246]

При действии рассеянного солнечного света на растворы роданидного комплекса железа(П1) их оптическая плотность уменьшается в течение 10 мин на 10% [323]. Под действием света обесцвечиваются растворы тиогли-колята железа(П1) и комплекса титана(1У) с хромотро-повой кислотой, а также комплекса кобальта с нитрозо-R-солью. Цри отделении железа(1П) экстракцией диэтиловым эфиром частично происходит восстановление до желе-за(П), что является причиной неполного отделения [142]. Мак Магон [285] указывает на сильное завышение результатов определения железа(П) в морской воде вследствие частичного восстановления железа(П1) до железа(П) под действием света во время проведения анализа. [c.15]

Колориметрическое определение меди про водилось по реакции с дитизоном, никеля— с а-фурилдиоксимом, кобальта — с нитрозо-Р-солью, серебра и платины — колориметрическим титрованием с дитизоном, висмута — с тиомочевиной, марганца — по реакции с персульфатом аммония в присутствии серебра. Чувствительность определения этих микропримесей из навески 10 г после отделения галлия трехкратной экстракцией бутилацетатом из 1Ъ мл а М НС1 составляет 1-10-в —5-10- %. [c.206]

Небольшие количества кобальта, дс 0,05%, определяют колориметрическим методом в виде сияегв роданового комплекса (КН4) 216о(СН5)4], в уксуснокислом растворе и в виде пурпурно-красной комплексной соли кобальта и а-нитрозо-р-нафтола ((2юНбОМО)з(5о. Н2О в растворе лимоннокислого аммония. Отделение Ре, Сг и других элементов производят при помощи окиси цинка. [c.110]

При весьма малых концентрациях кобальта с а-нитрозо-р -нафтолом осадка не образуется, но раствор приобретает малиновокрасную окраску, интенсивность которой прямо пропорциональна содержанию этого металла. Однако подобные растворы легко мутнеют и поэтому для удержания комплексной соли в растворе добавляют лимоннокислого аммония и избыток аммиака. При определении кобальта отделение железа и хрома производится окисью цчнка. [c.110]

Устаиовив условия количественного осаждения индия и галлия, мы перешли к выяснению возможности отделения их от марганца, никеля, кобальта и цинка. Вначале были поставлены опыты по отделению индия. Определение двухвалентных металлов в фильтратах не проводилось, а определялось их количество, остающееся в осадках основных коричнокислых солей индия. Для этого осадки подсушивали и осторожно озоляли в кварцевом тигле. Для определения марганца полученную окись индия растворяли при нагревании в азотной кислоте и определяли марганец колориметрически персульфатным методом. Для определения никеля, кобальта и цинка полученные после прокаливания окиси растворяли при нагревании в соляной кислоте никель и кобальт определяли колориметрически, первый с диметилглиоксимом, второй с нитрозо-Р-солью. Цинк определяли нефелометрически с хинальдиновой кислотой но разработанному нами методу, связывая индий в комплекс лимоннокислым натрием. [c.37]

После окончания исследования по количественному осаждению урана и установления для этого оптимальных условий мы перешли к изучению отделения таким путем урана от марганца, никеля, кобальта и цинка, дающих, как было установлено нами, растворимые соединения с коричнокислым аммонием. Определение металлов, переходящих при этом в фильтрат, мы не проводили, а для контроля полноты разделения определяли их количество, остающееся в осадках урановой ооли. Для этого отфильтрованные и промытые осадки слабо прокаливали для озоления фильтра. Для определения марганца и кобальта полученную UsOs растворяли при нагревании в небольшом количестве HNO3, марганец определяли колориметрически с персульфатом аммония, кобальт — с нитрозо-Р-солью. [c.52]

Определению кобальта с нитрозо-К-солью в водном растворе мешает большее число элементов, чем при экстракции аналогичных хелатов кобальта с реагентами, не содержащими сульфогрупп, потому что экстракция в этом случае является дополнительной операцией разделения. Определению кобальта с нитрозо-К-солью мешают следующие ионы металлов Се , Сг , r i, Си, Fe , Fe , Ni, и Для устранения их влияния имеется несколько способов Fe можно экстрагировать из концентрированного солянокислого раствора метилизобутилке-топом [901], диэтиловым [1116] или диизопропиловым эфиром [769]. При точном определении кобальта не следует использовать часто рекомендуемый метод отделения железа соосаждением с ZnO [796], так как в этом случае кобальт теряется за счет окклюзии и сорбции осадком. Большие количества хрома и никеля лучше всего отделять при помощи ионообменных смол [505, 901, 2290]. Медь можно эктрагиро-вать при рН = 2,5 дитизоном, Fe (и Си)—при рН = 2,5 раствором 8-оксихинолина в хлороформе. Наконец, можно отделить кобальт от остальных сопутствующих элементов экстракцией диэтилдитиокарбамината кобальта [1660]. Не очень большие количества Си, Сг, Ni и Fe отделяют от хелата кобальта иа колонке с AI2O3, обработанной хлорной кислотой [206, 505, 1009]. Все эти методы относительно сложны. Гораздо проще маскировать мешающие элементы большим избытком фторида. Это удается сделать, если предварительно окислить и бромной водой и избыток брома удалить перед добавлением реагента кипячением [1599, 1978, 1979, 2387]. При определении кобальта в биологических объектах необходимо, однако, предварительно концентрировать кобальт пз озолеиион пробы при помощи экстракционных методов. При этом можно отделить кобальт от большинства сопутствующих веществ. Например, можно экстрагировать кобальт в присутствии цитрата при pH = 8—9 раствором дитизона в четыреххлористом углероде [59, 727, 1344, 1434] или раствором 2-нитрозонафтола-1 в хлороформе [1533, 1546] и после озоления экстрактов определять кобальт с нитрозо-К-солью. Разработаны методы определения кобальта с нитрозо-К-солью в различных технических продуктах, например медной руде [2427], алюминиевых сплавах [2101], никеле [72, 1247], цирконии [2290, 2387], цементе [827]. [c.318]