Цирконий с оксихинолином

Амперометрическое титрование применяют часто для определения анионов. Практическое значение имеет также определение катионов по методу осаждения с применением органических реактивов. Так, раствором купферона титруют титан, цирконий, раствором оксихинолина — кадмий, цинк, алюминий. Известны, кроме того, методы определения катионов посредством титрования раствором комплексона. [c.439]

Для отделения урана (VI) от тория, редкоземельных элементов н циркония к анализируемому раствору добавляют 10 мл 10%-ного раствора комплексона III и нейтрализуют аммиаком по метиловому красному до перехода красной окраски в желтую. Затем добавляют 1,1 мл 50%-ной уксусной кислоты и 25 мл 20%-ного уксуснокислого аммония, разбавляют водой до 150—175 мл, нагревают до 70° и добавляют 5 мл 4%-ного спиртового раствора 8-оксихинолина. Если присутствует значительное количество циркония, то добавляют еще 1 мл раствора 8-оксихинолина. [c.276]

Кроме отделения от тория, циркония и редкоземельных элементов осаждение урана (VI) при помощи 8-оксихинолина из уксуснокислых растворов (pH--5,3) в присутствии комплексона III позволяет количественно отделять уран также и от Fe (III), Al, Си, Со, Ni, Zn, d, Pb, Bi, Мп и ряда других элементов. При проведении осаждения в аммиачно-щелочной среде (рН 8,4) уран (VI) может быть количественно отделен от молибдена, вольфрама и ванадия [898]. [c.276]

Оксихинолинат индия (а также алюминия, циркония, галлия, сурьмы, висмута и других элементов) количественно экстрагируется хлороформом при pH 8,5—9 из раствора, к которому был добавлен 8-оксихинолин, избыток динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты и цианид калия [148]. [c.128]

Осаждению мешают катионы магния, серебра, меди, свинца, висмута, кадмия, цинка, молибдена, урана, железа, титана, циркония, марганца, никеля, кобальта, бериллия, кальция, стронция, бария, олова тантала, ниобия и др., осаждаемые оксихинолином из ацетатных буферных или аммиачных и сильнощелочных растворов. [c.306]

Осаждение купфероном (стр. 143) дает четкое отделение ряда элементов от алюминия. Этот метод особенно успешно применяется в тех случаях, когда требуется отделить малые количества железа, титана, циркония, ванадия, олова, ниобия и тантала от больших количеств алюминия, как, например, при анализе бокситов или металлического алюминия. Алюминий можно выделить из фильтрата добавлением еще некоторого количества купферона. и нейтрализацией раствора до слабокислой реакции (pH около 5). Его можно осадить также из нагретого до 70° С фильтрата оксихинолином после добавления аммиака до щелочной реакции. В дальнейшем поступают, как указано на стр. 572. [c.564]

Осаждение из кислого раствора. Осаждение оксихинолином из слабокислого раствора с успехом используется для отделения алюминия от щелочноземельных металлов, магния и бериллия. Применение этой реакции для определения ограничивается, однако, тем, что многие элементы осаждаются оксихинолином из кислого раствора. Пользоваться этим методом можно лишь в исключительных случаях, как, например, при анализе полевых шпатов, в которых содержание железа, титана, циркония и фосфора настолько Незначительно, что ими можно пренебречь, или при [c.571]

Кузнецов и Фан Мин-э[ 174] рекомендуют применять для экстракции циркония более легко синтезируемые соединения, содержащие несколько нитрогрупп. При исследовании 16 таких соединений было показано, что цирконий при pH 3 количественно экстрагируется азосоединениями, полученными сочетанием диазония пикраминовой кислоты с р-нафтолом или с 5-бром-8-оксихинолином и 2,4 -динитро-4 -оксиазобензол-3 -карбоновой кислотой, растворенными в циклогексаноне. В табл. 8 приведены только те реагенты, Которые обеспечивают 100%-ное или почти 100%-ное извлечение циркония. Отделение циркония от ниобия и тантала. Для разделения цир- [c.91]

Этот метод сочетает в себе фосфатный метод выделения циркония и определение циркония 8-оксихинолином. Детально метод разработан Виноградовым и Шпинель [61]. [c.108]

Фосфатно-оксихинолиновый метод основан на растворении осадка фосфата циркония в щавелевой кислоте, осаждении циркония 8-оксихинолином из оксалатного раствора и титровании 8-оксихи-нолина бромид-броматной смесью [c.108]

Кох [555] концентрировал примеси циркония и других элементов в высокочистом селене многоступенчатой экстракцией растворами 8-оксихинолина и дитизона в хлороформе при различных pH. [c.189]

Найдено, что при осаждении циркония спиртовым раствором 8-оксихинолина в осадок выпадает оксихинолинат циркония или цирконила. Состав осадка зависит от температуры и pH раствора. [c.208]

V (IV) с эриохромцианином R можно разрушить добавлением хлороформного раствора оксихинолина. Можно вводить поправку на ванадий, если известно его содержание (1% V эквивалентен 0,12% А1). Бериллий и цирконий дают окрашенные комплексы (2 мкг Ве эквивалентны 1 мкгА ) [6561. Комплексы бериллия и циркония можно разрушить фторидами. Комплексон III разрушает все комплексы, за исключением комплексов этих элементов торий образует комплекс только при низких pH и при высоких концентрациях эриохромцианина R. От многих элементов алюминий можно отделить при помош,и NaOH [8181. [c.103]

Пиридилазо)-8-оксихинолин применяется как ком-плексонометрический индикатор для определения меди при pH 3 в присутствии бериллия, щелочноземельных элементов и в сплавах [1] й трехвалентного таллия при pH 1,8—2,0 в присутствии циркония, висмута, цинка и марганца [2]. Реактив. применяется р виде 0,1%-ного водно-спиртового раствора. [c.40]

Осаждение купфероном с цирконием i качестве носителя, разделение анионооб менным методом и определение элюате Nb — с 8-оксихинолином, Та — с пирогал Лолом. .................. [c.196]

Соли циркония гасят излучение кальция [496, 648, 897[. В пламени в нитратных растворах образуется соединение состава 1 1 (GaZrOj) в солянокислых растворах предполагается образование соли agZrjO (Са Zr = 3 2) [463]. На содержание циркония можно внести поправку [648]. Особенно эффективно устраняет влияние циркония и гафния оксихинолин. При добавлении его непосредственно в анализируемый раствор можно определять кальций в соединениях циркония и гафния, не прибегая к приемам отделения [462 . Описана отгонка основы в виде хлорида циркония при определении кальция методом пламенной фотометрии [1278]. [c.142]

Химические взаимодействия различных органических соединений (как низкомолекулярных, так и полимеров) с металлами могут быть проиллюстрированы результатами исследований коллоидных металлов и металлополимерных материалов [73—76]. Исследовано хемосорбционное взаимо 1 ействие металлов с фенил-гидразином, оксихинолином, хинином, жирными кислотами. Было показано [75], что адсорбция хинина на поверхности частиц вольфрама, о-оксихинолина и фенилгидразипа — на поверхности частиц молибдена и циркония является процессом в основном необратимым. Гистерезис адсорбции в указанных системах становится значительным. Значения теплот адсорбции также свидетельствуют о том, что в данном случае протекает хемосорбционный процесс, наиболее отчетливо выраженный при адсорбции фенил-гидразина и о-оксихинолина на молибдене и вольфраме (теплота адсорбции 10—15 ккал/моль). [c.35]

В гравиметрическом анализе наиболее часто применяют диметилглиоксим для определения никеля, а-нит,р0 ЗО- р-нафтол для определения кобальта, 8-оксихинолин (оксип) для определения алюминия и магния, купферон для определения титана, железа и ряда других элементов цинк осаждают антранилатом натрия молибден осаждают а-бензоиноксимом рений — нитроном галлий и цирконий — купфероном. [c.86]

Оксихинолип реагирует с солями металлов с образованием соединений, в которых водород гидроксильной группы замещен на металл, как, например, Mg( 9HeNO)2 или Ali gHeNOjig. Осаждение проводится из слабокислых или щелочных растворов, в зависимости от преследуемой цели. Количественные методы осаждения разработаны для меди, висмута, кадмия, ванадия (V), алюминия и цинка, которые выделяются из уксуснокислых растворов, содержащих ацетат, и для магния, осаждающегося из аммиачного раствора Ряд других элементов также осаждается оксихинолином более или менее количественно. Так, например, молибден, серебро, ртуть (II), свинец, сурьма (III) и сурьма (V), ванадий (IV) и ванадий (V), уран, железо (И) и железо (III), титан, цирконий, тантал, ниобий, марганец, никель и кобальт выделяются из уксуснокислых рас- [c.148]

Установлено , что галлий можно отделить 1) от титана, циркония и тория — осаждением купфероном в 1 н. растворе щавелевой кислбты, содержащем оксалат аммония 2) от циркония — осаждением фениларсо-новой кислоты (стр. 638) из горячего 2 н. сернокислого раствора 3) от тория — осаждением щавелевой кислотой из солянокислого раствора, свободного от сульфат-ионов, и 4) от ванадия, молибдена и вольфрамА — осаждением основной массы галлия оксихинолином из горячего разбавленного (5 95) аммиачного раствора. Для выделения остающейся в фильтрате части галлия раствор слабо цодкисляют уксусной кислотой, прибавляют 1 мл насыщенного раствора карбоната аммония, кипятят до нейтральной реакции по лакмусу, дают постоять 2 3 ч и затем фильтруют. Полученный осадок обычно бывает загрязнен примесями, и его лзшше растворить и переосадить, прежде чем присоединить к основному осадку. Объединенные осадки растворяют в 2.н. серной кислоте и из раствора осаждают галлий купфероном. / [c.553]

Согласно С. Л. Цинбергу [Зав. лаб., 4, 735 (1935)], железо отделяется от циркония осаждением оксихинолином из буферированного уксуснокислого раствора, содержащего винную кислоту. Цирконий можно затем полностью осаждать купфероном в присутствии избытка оксихинолина из сильно подкисленного фильтрата. [c.643]

Алюминий и В03М05КН0 также железо, титан, цирконий и т. п., можно количественно отделить от бора осаждением оксихинолином из аммиачного раствора (стр. 148). [c.834]

Нестехиометричность состава 8-оксихинолината циркония, полученного из аммиачно-тартратного или нитратного раствора в присутствии ацетата аммония, в дальнейшем была подтверждена термогравиметрическим исследованием осадков [360, 760, 800]. Выше уже указывалось, что осадок постоянного состава Zr( 9HeON)4 получается, если осаждение циркония проводить из щавелевокислого раствора (см. стр. 22). Однако ввиду невысокой избирательности 8-оксихинолин почти не применяют для гравиметрического определения циркония, но в сочетании с другими реагентами (фосфатом) его использовали для титриметрического определения циркония метод подробно описан на стр. 108. [c.70]

Коренман, Туманов и Крайнова [147] показали, что если заменить 8-оксихинолин соответствующими дигалоид-8-оксихиноли-нами, то цирконий выделяется более полно вследствие уменьшения растворимости осадка. Зти реагент1 могут оказаться ценными дл выделения малых количеств циркония. Изучен состав (с применением радиоизотопа Zr ) и условия выделения дигалоид-8-окси-хинолинатов циркония. При 15° С их состав может быть выражен формулой Zr(<29H40NHal2)4, где Hal — l, Вг. В осадках дихлор- [c.70]

Малые количества циркония можно сконцентрировать в небольшом объеме соосаждением дигалоид-8-оксихинолинами, выделяющимися в виде белых объемистых осадков при разбавлении водой их растворов в концентрированных минеральных кислотах, спиртах или иных органических растворителях. Дихлор-8-окси-хинолин сам выпадает в осадок при концентрации серной кислоты ниже 1 М, а дибром-8-оксихинолин и дийод-8-оксихинолин — при концентрации НгЗО < 2М. Полное выделение следовых количеств 2т ( 40 мкг, 1 мл) возможно осаждением дихлор-8-оксихинолином из <0,6 N Н2804 и дибром- и дийод-8-оксихинолином из <0,24 N НгЗО. При более высоких концентрациях На504 невозможно достичь полного выделения циркония, независимо от абсолютного количества последнего в пробе. Количество циркония, выделившегося с единицей массы дигалоид-8-оксихинолина, зависит от количества выделенного в осадок последнего и убывает с повышением температуры вследствие увеличения растворимости дигалоид-8-оксихинолинов, уменьшения адсорбции и увеличения гидролиза. Полное выделение циркония наблюдается при О—20° С. При 100° С выделяется только 50—80% 2г. [c.71]

Навеску сплава растворяют в 2 N серной кислоте и осаждают цирконий дибром-8-оксихинолином. Аликвотную часть раствора с концентрацией НгЗО не выше 0,24 N помещают в центрифужную пробирку, вводят небольшими порциями насыщенный ацетоновый раствор дибром-8-оксихинолина. Полученный осадок промывают, озоляют, прокаливают, взвешивают на микровесах 2гОг [c.71]

При отсутствии мешающих элементов возможно непосредственное осаждение циркония 8-оксихинолином и определение циркония взвешиванием 8-оксихинолината. Коэффициент пересчета 8-оксихи-аолината циркония на цирконий равен 0,1376. [c.109]

Константа устойчивости, вычисленная на основании экспериментальных данных 489], и.меет порядок 10 . Авторы этой работы подчеркивают исключительную прочность оксалатного комплекса еще и а том основании, что анионит в оксалатной -форме-количественно извлекает цирконий и гафний нз очень разбавленных их растворов в минеральных кислотах. Наряду с этим есть сведения о том, что оксихинолин выделяет осадок состава 2г(СдНб0К)4 именно из оксалатных растворов (492]. Авторы этой работы [492] видят в этом подтверждение состава оксалатного-комплекса ( 204)4 - и отрицают наличие в нем цирконильной группы 2гО +, наличие которой в составе оксалатного комплекса предполагают многие исследователи. [c.185]

Химико-спектральное определение тяжелых металлов в природных водах, илах и аналогичных им материалах включает предварительное концентрирование определяемых элементов экстракцией хлороформом с помощью диэтилдитиокарбамината, купферона, а также 8-оксихинолина [303]. При спектральном определении примесей ниобия, тантала, молибдена, вольфрама, олова, титана, циркония в щелочных металлах предварительно проводят концентрирование экстракцией оксихиноли-натов и куп-феронатов смесью бутилового спирта и хлороформа [304]. [c.139]

Конечно, эффективность маскирования зависит от pH раствора. Следующий пример показывает это очень наглядно. Области pH экстракции оксихинолинатов циркония и титана практически одинаковы. При pH > 8,2 перекись водорода сильнее связывает титан, который в этих условиях не экстрагируется хлороформом в виде оксихинолина цирконий при этом хорошо извлекается. При pH 2—3 наблюдается обратная картина цирконий маскируется перекисью водорода и ие и.звлекается, а титан экстрагируется [464]. [c.160]

При концентрировании экстракцией можно отделить макрокомпонент или микрокомпоненты. Выбор приема концентрирования зависит от конкретной аналитической задачи, но, по-видимому, экстракция микропримесей более удобна, так как экстракция основного компонента требует большого расхода реактивов, а это увеличивает поправку на холостой опыт. Для группового экстрагирования микропримесей органическими растворителями обычно применяют экстракцию внутрикомплексных соединений [93]. Наиболее часто применяют для этой цели дитизон. В зависимости от pH раствора возможна экстракция четыреххлористым углеродом или хлороформом из водной фазы следующих дитизонатов металлов Ag, Нд, Рс1, Р1, Ли, Си, В1, 1п, 5п, 2г, Сс1, Со, N1, РЬ и Т1 [38]. Последовательно изменяя pH среды и применяя различные органические реактивы, например 8-оксихинолин, диэтилдитиокарбаминат, дитизон и пиролидиндитиокарбаминат в хлороформе, можно избирательно отделять целые группы микропримесей [93]. Этот прием позволил концентрировать экстракцией в чистом алюминии, его соединениях и в цирконии следующие элементы V, Сг, Мп, Ре, Со, N1, Р(1, Р1, Си, А , Аи, 2п, Сс1, Н , Оа, 1п, Т1, 5п, РЬ, Аз, 5Ь, В1, 5е, Те, и. Полученные после экстракции концентраты анализировали спектральным методом с чувствительностью определения 0- —10-3% [39]. [c.176]

М раствора сегнетовой соли и устанавливают pH = 10 (буферный раствор аммиак —NH4 I). Вновь проводят экстракцию двумя порциям 8-оксихинальдина (по 10 м ), а затем удаляют остатки реагента, экстрагируя их 5 мл хлороформа. Алюминий, который остался в водной фазе, экстрагируют 10 мл 0,1 М раствора 8-оксихинолина в хлороформе в течение 5 мин. Экстракции мешают уран (VI) и цирконий. Уран можно замаскировать при pH = 9,5-t-lO насыщенным раствором карбоната аммония, а цирконий необходимо предварительно удалить экстракцией купфероном из 1 н. H2SO4. [c.342]

Распределительная хроматография имеет большое значение для выделения из смесей чистых образцов неорганических веществ. Для этого водный раствор, содержащий соли разделяемых металлов, подают в,верхнюю часть колонки с целлюлозной пульпой, насыщенной подходящим органическим растворителем. Затем пропусканием потока органического растворителя ионы металлов вымываются в нижнюю часть колонки. Ионы металлов распределяются между водной и органической фазами. Часто для улучшения распределения в органическую фазу добавляют комплексообразующие реагенты, например 8-оксихинолин. В результате этого различные металлы будут концентрироваться в разных фракциях органической фазы (элюатах), отбираемых из нижней части колонки. Иногда соль металла очень хорошо растворима в определенном органическом растворителе, что используют для отделения этого металла. Так, уран можно количественно выделить из разнообразных минералов этиловым эфиром, содержащим азотную кислоту в качестве растворителя, с использованием целлюлозной колонки. При помощи этого же растворителя можно разделить цирконий и гафний, химические свойства которых во многом близки. [c.349]

Мы обратили внимание, что маточный раствор после осаждения циркония спиртовым раствором 8-оксихиполина всегда облада.л значительной радиоактивностью. Эту радиоактивность можно отнести либо за счет ненолноты осаждения циркония, либо за счет загрязнений радиоактивными изотопами других элементов, которые в данных условиях 8-оксихинолином не осаждаются. [c.199]

При действии спиртового раствора 8-оксихинолина на раствор нитрата циркония, забуференного ацетатом натрия, в осадок выпадает труднорастворимое соединение состава 1т(С Не,-N0)4 . При наличии в осаждаемой смеси хлорид- или сульфат-ионов образующи11Ся осадок имеет приближенный состав ZrO(Ox)2 [2]. Очевидно, в этих растворах преобладают устойчивые комплексные ионы и концентрация собственно ионов циркония невелика. [c.200]

Метод эксперимента заключался в следуюш ем в стакан емкостью до 0,5 л вводили 100 мл раствора сульфата циркония, меченного изотопом Zт ° (2 мг/мл 2г ), и около 100 мл ацетатного буферного раствора с pH 3,4. Цирконий осаждали 100 мл 3%-ного спиртового раствора 8-оксихинолина. Заметного гидролиза сульфата циркония до введения осадителя в забуферениый раствор мы не наблюдали. Содержимое стакана периодически перемешивали и через 30 мин, делили на две неравные части. Меньшую часть помещали на водяную баню и выдерживали при 70—80° в течение 30—40 Ш1н. Общий объем смеси при этом упариванием уменьшали примерно на одну треть от первоначального. Осадок за это время изменял цвет и форму бледно-желтый аморфный до нагревания становился ярко- [c.200]

К раствору, содержащему 20—50 мг урана, а также торий (не больше 100 мг), редкоземельные элементы (не больше 100 мг) и цирконий (не больше 100 мг), добавляют 10 мл 10%-ного раствора комплексона П1, нейтрализуют 4M раствором NH4OH до появления желтой окраски по метиловому красному, прибавляют 1,1 мл уксусной кислоты (1 1), 25 мл 20%-ного раствора H3 OONH4, разбавляют водой до 150—175 мл и нагревают на песочной бане до 70° С. К раствору прибавляют по каплям при перемешивании 5 мл 4%-ного этаиольного раствора 8-оксихинолина (при значительном содержании циркония прибавляют 6— 7 мл), помещают на водяную баню и выдерживают 5 мин при 30° С. Осадок отфильтровывают через стеклянный тигель с пористым дном № 3, промывают 0,01%-ным этанольным раствором 8-оксихинолина, высушивают при 110 С до постоянной массы и взвешивают. Фактор пересчета на уран — 0,3386. [c.281]

Спектры испускания флуоресценции хелатов металлов обычно размыты, и для строгой идентификации их недостаточно. Поэтому при проведении анализа стараются подобрать специфичный реагент и подходящие условия опыта. Кроме того, часто бывает необходимо отделять мешающие элементы. Флуоресцирующие хелаты пригодны для определения ряда металлов, например алюминия, галлия, бериллия, циркония, тория, германия, магния, цинка, вольфрама, олова, таллия, ванадия, рутения и т. д. (см. обзоры Уайта [374]). Для иллюстрации рассмотрим один пример — хорошо известное флуо-риметрическое определение ионов алюминия с помощью 8-оксихинолина. В принципе метод прост проводят реакцию при pH 5—6 и оксинат алюминия экстрагируют хлороформом для измерения его флуоресценции. Галлий и индий также дают оксинаты, имеющие полосы флуоресценции, перекрывающие полосы оксината алюминия (рис. 182), и Коллат и Роджерс [377] разработали метод для одновременного определения галлия и алюминия в смеси. Он основан на том, что относительная эффективность возбуждения двух оксинатов при 366 и 436 нм различна (т. е. различны отношения их коэффициентов погашения при этих длинах волн). К сожалению, различия недостаточны для очень точного определения, и этим методом особенно трудно определять небольшие количества одного элемента в присутствии гораздо больших кон-центраций другого. [c.462]

Рис. 33. Влияние pH на экстракцию скандия, лантана, титана, циркония и тория 0,1 М раствором 8-оксихинолина в хлороформг.

Справочник химика 21

Химия и химическая технология