Эфиры сложные количественное определение

Количественное определение сложных эфиров основано на реакции гидролитического расщепления (омыления). [c.114]

Для качественного и количественного определения аминокислот используют гель-фильтрацию, бумажную, тонкослойную, ионообменную и газовую (для сложных эфиров) хроматографию. Эти методы очень важны для установления последовательности аминокислот в пептидах и белках. [c.345]

Общий принцип количественного определения сложных эфиров сводится к гидролизу нх титрованным раствором щелочи, избыток которой оттитровывается кислотой. [c.200]

Количественное определение сложных эфиров. Обычным методом определения сложных эфиров является гидролиз (омыление). При проведении реакции в присутствии щелочи образуются соль соответствующей кислоты и спирт [c.269]

Известно, что основную массу нефтяных кислородных соединений составляют соединения с карбонильной группой. Карбонилсодержащие соединения объединяют большую группу кислородных соединений разных классов, куда входят кетоны, альдегиды, кислоты, сложные эфиры, ангидриты, лактоны. Все они при выделении попадают в смолы. В настоящее время нет единого химического метода количественного определения карбонилсодержащих соединений в нефтях. Из существующих на сегодня методов наиболее перспективен простой и экспрессный метод инфракрасной спектрометрии. Для нефракционированных нефтей месторождений Западной Сибири было снято 1450 ИК-спектров, из них 233 пробы (16 %) с СО-группой разной степени интенсивности. [c.93]

На чем основано количественное определение сложных эфиров [c.203]

При количественном определении сложных эфиров салицило вой кислоты (метилсалицилат, фенилсалицилат, кислоты ацетилсалициловой) методом бромирования следует их предварительно омылять нагреванием с раствором едкой щелочи, а ани-лиды (ацетанилид) — предварительно гидролизовать соляной кислотой. [c.143]

При определении углеродного скелета молекулы методом хроматографии от молекулы отщепляют функциональные группы и насыщают ее кратные связи. Подобный метод, описанный в недавно вышедшем обзоре [23], применяли в анализах большого числа различных соединений кислот, спиртов, альдегидов, ангидридов, простых и сложных эфиров, эпоксисоединений, кетонов, аминов, амидов, алифатических и ароматических углеводородов, нитрилов, сульфидов, галогенидов, олефинов и соединений других типов. Область применения этого метода очень широка и потому он обсуждается именно в этом общем разделе, а не в главах, посвященных анализам отдельных функциональных групп. Сам по себе этот метод дает качественные результаты, но его можно использовать и в количественных определениях. Однако основным применением этого метода является определение структуры, для которого часто необходимы количественные анализы функциональных групп. В определении химической структуры молекул важен метод, основанный на индексах удерживания углеродного [c.433]

Преимуществом метода является его специфичность на первичные и вторичные ОН-группы и применимость к водным растворам. Кетоны, альдегиды, сложные эфиры и фенолы не мешают определению. Точность определения + 1% (отн.) при содержании гликоля до 0,3%. Гликоли, содержащие третичные ОН-группы, количественно этим методом не определяются. Амины, меркаптаны, эпоксиды и легко гидролизующиеся сложные эфиры (например, формиаты) определению мешают. [c.338]

Наличие атома аз.ота в амидах дает возможность аналитического использования его для количественного определения амидов. Атом азота обусловливает основность соединения, поэтому амиды можно титровать непосредственно в специальных растворителях. Однако основной характер амидов выражен значительно слабее, чем у аминов. Амиды можно восстановить в амины, которые легко определять титрованием сложные эфиры восстанавливаются в соответствующие спирты или простые эфиры, не обладающие основным характером. [c.149]

Число омыления и эфирное число. Количественное определение сложных эфиров основано на реакции гидролитического расщепления (омыления). В результате омыления образуется спирт и соль кислоты [c.250]

Метод УФ-спектроскопии применяется также для определения пространственно-затрудненных фенолов в смесях с другими соединениями — антиоксидантами или наполнителями (в том числе в пищевых жирах, лярдах, сливочном и растительном маслах) Следует отметить, что точное количественное определение некоторых пространственно-затрудненных фенолов методом УФ-спектроскопии в процессе ингибиробанного окисления не представляется возможным. Например, определение содержания 4-метил-2,6-ди-трег-бутилфенола (ионола) в процессе ингибированного окисления-органических веществ методом УФ-спектроскопии затруднено, поскольку 4-метил-2,6-ди-т/7ет-бутилфенол и продукты его окисления имеют близкие спектры поглощения в УФ-области спектра . В связи с этим содержание 4-метил-2,6-ди-грет -бутилфенола определяют только после хроматографического разделения сложной смеси (система растворителей—10%-ный раствор диэтилового эфира в н-октане ). В последнее время широкое распространение нашел метод определения 4-метил-2,6-ди-гр г-бутилфенола, основанный на предварительном его дезалкилировании кипячением с соляной кис-, [c.316]

По количеству щелочи, израсходованному на омыление, рассчитывают количество сложного эфира. Для наиболее часто используемых в основном органическом синтезе сложных эфиров наряду с количественным определением содержания эфира определяют различные константы кислотное число, эфирное число, число омыления, бромное число и другие показатели. [c.250]

Гидролиз в щелочной среде применяется также для количественного определения содержания сложного эфира в смеси с индиферентными веществами и для установления степени чистоты эфира. Обычно, для этого гидролиз проводят следующим путем. Навеску сложного эфира <1—2 г) дагревают с обратным холодильником с определенным объемом титрованного спиртового раствора едкого кали (обычно 1,0—0,5 Щ. По окончании гидролиза избыток щелочи оттитровывают кислотой в присутствии фенолфталеина в качестве индикатора. [c.308]

Учитывая, что при омылении на одну сложноэфирную группировку расходуется одна молекула щелочи, омыление сложного эфира можно использовать для количественного определения эквивалентного сложного эфира. [c.269]

Поглощение света веществом в ИК-области спектра существенно более характеристично. Это обстоятельство предопределило развитие ИК-спектроскопии главным образом как метода идентификации органических веществ или определения одного из них в более или менее сложных композициях. Однако для аналитической химии вод основной интерес представляет полный анализ смеси (идентификация и количественное определение всех основных компонентов) или групповой анализ (идентификация и суммарное определение основных групп соединений аминов, кислот, эфиров, углеводородов и др.). Эта область применения ИК-спектроскопии развита в меньшей степени. [c.246]

Наиболее удобным методом количественного определения гидроксильной группы является ацетилирование ее уксусным ангидридом. В этом случае нет необходимости подвергать гидролизу полученный сложный эфир, а можно непосредственно титровать уксусную кислоту, выделившуюся в эквивалентном количестве при ацетилировании. [c.169]

Количественное определение кислородных групп различного типа в смеси описано в работе Сейер и Хадж [198]. По поглощению в определенных областях спектра одновременно определяются алифатические спирты, кислоты, альдегиды, кетоны, простые и сложные эфиры [c.146]

В отсутствие полярных групп эфиры легко количественно определить методом ГХ. В этих анализах ншроко применяют полиэфирные жидкие фазы, которые позволяют получать симметричные хроматографические пики для простых эфиров и, кроме того, обеспечивают разделение в зависимости от числа ненасыщенных связей. Симметричные пики и хорошие количественные данные можно получить и на неполярных жидких фазах, но они не позволяют разделять насыщенные и ненасыщенные эфиры. Колонки с неполярными фазами можно использовать только для грубого разделения эфиров по их молекулярным весам (например, отделить эфиры H- i6 от эфиров я- is), а колонки с полиэфирами — для дополнительного разделения по числу ненасыщенных связей (О, 1, 2 или большее число двойных связей). Эфиры с высоким молекулярным весом или их нелетучие комплексы (например, фосфолипид) обычно превращают в более летучие производные (по кислотной или спиртовой группе или по обеим этим группам) путем переэтерификации, алкоголиза или омыления с последующим превращением в простые или сложные эфиры. Если эфиры содержат полярные группы, то на одном из этапов определения получают производные по этим группам. Так, например, ацетилирование моно- и диглицеридов обеспечивало полное элюирование этих эфиров в ГХ-анализе в то же время без ацетилирования элюирование может оказаться неполным [41, 42]. Моноглицериды (Сг— is) и диглицериды (С4—Сзб) определяли также и путем превращения их по свободным оксигруппам в триметилсилильные эфиры под действием бис- (триметилсилил) ацетамида [43]. [c.140]

Полярографическим исследованиям сложных виниловых эфиров типа дивиниладипината, дивинилсебацината, дивинил-глутарата и др. посвящены работы Шура, Ляликова с сотр. (см., например, [79, с. 264]). В них предложены косвенные полярографические методики количественного определения как индивидуальных виниловых эфиров, так и в смесях с другими мономерами (метилакрилатом и пр.) с использованием щелочного гидролиза этих соединений до ацетальдегида, по волне которого они определяются. [c.132]

Смесь цис- п /гаракс-изомеров циклических диолов проанализирована на основе реакции с борной кислотой — последняя реагирует только с цис-гидроксильными группами [17]. Количественное определение простых моноэфиров гликолей основано главным образом на реакциях ацилирования и осуществляется так же, как и анализ гликолей. Сложные эфиры гликолей определяют качественно и количественно гидролизо.м щелочалш. После гидродиза раствор титруют соляной кислотой в присутствии фенолфталеина уменьшение содержания щелочи пропорционально количеству сложного эфира в пробе. Параллельно проводят холостой опыт [4, р. 981]. [c.340]

Для количественного определения гидроксильных групп применяют различные методы. К общим для спиртовых и фенольных гидроксильных групп относятся широко применяемые методы ацилирования, т. е. образования сложных эфиров определяемого гидроксила полимера с ацильным КСО остатком используемой кислоты, для чего применяют ангидриды и хлор-ангидриды соответствующих кислот. При этом чаще всего проводят ацетилирование, т. е. образование сложного эфира гидроксила полимера с ацетилом СН3СО — ацильным остатком уксусной кислоты. [c.90]

Количественное определение сложных эфиров в условиях ТСХ проводят одним из трех методов 1) методом элюирования 2) измерением плоихади пятна ручным способом либо в отраженном свете с применением соответствуюихей аппаратуры 3) сравнением о/краоки с эталоном (полуколичественный метод). Эффективна для анализа пластификаторов газовая хроматография [64 . [c.62]

К классу неионогенных ПАВ относятся группы сложных по химическому составу и с широкой областью изменения молекулярных масс соединений, такие, как оксиалкилированные жирные спирты, кислоты, амины, алкилфенолы, алкилтиоэфиры, смешанные оксиэти-лен-оксипропиленовые соединения, а также алканоламиды жирных кислот, сложные эфиры многоатомных спиртов и жирных кислот и др. В связи с этим кроме характерных для анионоактивных и катионоактивных ПАВ качественных и количественных определений основных групп органических соединений, побочных продуктов, пепрореа-тировавших веществ и фракционного состава углеводородных частей для неионогенных ПАВ на основе продуктов оксиалкилирования важную роль играют и некоторые другие определения. К ним относятся определения молекулярно-массового распределения, соотношения и количества присоединенных оксиэтильных и оксипропильных групп в основных продуктах и продуктах побочных превращений (полигликоли). [c.209]

Для выяснения строения так называемых сложных эфиров и количественного распределения функциональных групп в кислой и нейтральной фракциях образец парафина промышленного окисления был омылен в лабораторных условиях водно-спиртовой щелочью по методике, применяемой для количественного определения сложных эфиров [8]. Зато неомыляемые отделяли от солей кислот многократной экстракцией петролейным эфиром с последующей отгонкой петролейного эфира в вакууме. Водный раствор солей подкисляли 2JV со.тяной кислотой, затем кислоты экстрагировали петролейным эфиром. В табл. 2 приведен весовой процентный выход продуктов после разделения на фракции. Взвешивание производили после сушки, весовые потери произошли за счет водорастворимых фракций (в основном, очевидно, кислот). - [c.311]

Для определения содержания спиртов и эфиров в бензинах может быть использован ж такой более сложный и дорогой метод, как ЯМР [102]. Метод ИК-спектрометрии стандартизован в Англии для прямого количественного одределения содержания монометилового эфира этиленгликоля в реактивном топливе (7Р277-А) [Ю5]. Разработан метод определения водорастворимых антиобледенительных присадок, заклю-чаао йся р снятии Ж-спектров водной фазы после экстракции присадки из топлива. Недостаток спектроскопических методов - сложность используемого оборудования и необходимость привлечения дда анализа квалифицированного персонала. Химические аналитические методы,определения водорастворимых присадок применяются в основном для их количественного определения в реактивных топливах. [c.40]

С этой целью в начальном участке хроматографической колонки помещалось небольшое количество (0,5 г) карбида кальция. Анализируемая проба вводилась, как обычно, микрошнри-цем. Вода, содержащаяся в пробе, сразу же реагировала с карбидом кальция с выделением ацетилена. Количество воды определялось по высоте пика ацетилена. Такой прием совершенно не влияет иа разделение и количественное определение всех исследованных в настоящей работе соединений. В таблице для примера приведены результаты анализа искусственно11 смеси, содержащей спирт, кетон, сложный эфир и воду, полученные при разделении этой смеси на обычной хроматографической колонке и при введении в колонку 0,5 г карбида кальция. [c.238]

Количественное определение различных комнонентов пластификатора основывается на измерении площадей пиков. Площади определяли умножением высоты пика на его ширину, измеренную на расстоянии от основания, равном половине его высоты. Состав пробы рассчитывали в предположении, что весовая доля каждого компонента равна его площади, деленной на общую площадь всех пиков. Ввиду того, что теплопроводность пластификаторов типа сложных эфиров сильно отличается от теплопроводности гелия, результаты, основанные на указанном иредноложении, по-видимому, нельзя считать неправильными. Более точные результаты могут быть получены при калибровке по смесям известного состава. [c.215]

Применение. В микроскопии в качестве субстрата для количественного определения и гистохимического выявления локализации эстераз f t —3]. Метод основан на гидролизе индоксилацетата (или других растворимых сложных эфиров индоксила) с выделением свободного индоксила, который кислородом воздуха быстро окисляется в нерастворимый синий краситель — индиго, В гистохимии ферментов в качестве субстрата для выявления катепсина С [Пирс 847] и ацетилхолинэстеразы [4], [c.158]

Для анализа сложных эфиров фталевой адипиновой, лимонной и себациновой кислот, вытяжек из поливинилхлоридных пленок разработан метод с применением тонкослойной хроматографии [76]. Разделение эфиров осуществляют на пластинках с тонким слоем силикагеля в виде метанольных растворов. В качестве подвижной фазы применено несколько растворителей — нитрометан, хлористый метилен, хлороформ, дихлорэтан, бензол и толуол. С целью идентификации рекомендована реакция Комаровского — орошение пластинок раствором rt-ди eтил-аминобензальдегида и серной кислотой с последующим нагреванием при 150 С. Количественное определение проводится по интенсивности окрашенных зон с помощью денситометра в отраженном свете. Минимально опрсделяе.чые количества эфиров варьируют от 1 до 15 мкг. [c.280]

Остановимся па количественном определении аминокислот в виде наиболее часто применяемых их летучих производных, а именно сложных эфирах К-ТФА- и алкилсилилпроизводных аминокислот. Для получения количественной информации при газохроматографическом анализе аминокислот применяется метод внутреннего стандарта, основанный на добавлении к исследуемой смеси известного количества определенного вещества — внутреннего стандарта. На основании обработки хроматограмм ряда смесей с различным соотношением количеств внутреннего стандарта и определяемого компонента строят калибровочный график, выражающий зависимость отношения площадей пиков определяемого вещества и внутреннего стандарта от отношения их концентраций. При анализе многокомпонентных смесей с широким интервалом температур кипения иногда применяют несколько внутренних стандартов. [c.69]

При определении сложных эфиров, наиболее часто используемых в качестве пластификаторов, аналитической полосой в ИК-спектрах обычно является полоса поглощения валентных колебаний связи С=0 (1725—1735 см ) сложноэфирной группы. Эту полосу можно использовать, например, для определения пластификатора в растворах поливинилхлорида, поливи-нилбутираля, но нельзя—в растворах поливииилацетата и полиметилметакрилата, содержащих карбонильные группы. Для фосфатов аналитической полосой обычно служит интенсивная полоса поглощения, относящаяся к валентным колебаниям связи Р = 0 (1270—1300 см- ) или Р—О—С. Количественное определение пластификатора в растворе полимера возможно не по измерению абсолютного поглощения в максимуме характеристической полосы, а методом внутреннего стандарта, когда в качестве эталона используется полоса поглощения полимера. Преимущество этого метода заключается в уменьщении случайных инструментальных погрешностей. [c.254]

Сложные эфиры гидролизовали концентрированной серной кислотой до высших спиртов с последующей их дегидратацией в ненасыщенные соединения, которые с -днметиламинобензаль-дегидом образуют окрашенные продукты реакции. Для этого пластинку опрыскивали 0,5 %-ным раствором п-диметиламинобензальдегида в смеси концентрированной серной кислоты с диэтиловым эфиром (1 1) и снова выдерживали в сушильном шкафу при 130—150 °С 5—10 мин. На сероватом фоне появлялись красно-бурые пятна пластификаторов. Количественное определение проводили по измерению площади пятен. При использовании денситометров погрешность определения снижается с 10 до 5%- Чувствительность такого проявителя по отношению к сложным эфирам 0,5—4 мкг. [c.257]

Полярографическим исследованиям сложных виниловых эфиров типа дивиниладипината, дивинилсебацината, дивинилглутарата и других посвящены работы Шура, Ляликова и их сотрудников [236, 237]. В них предложены косвенные полярографические методики количественного определения виниловых эфиров как в индивидуальном виде, так и в смесях с другими мономерами (метилакрилатом и т. д.). Методики анализа основаны на том, что в сильнощелочной среде виниловые эфиры нацело гидролизуются до ацетальдегида, по волне которого они и определяются. [c.96]

В аналитической практике большое значение имеет ацилиро-вание гидроксильной группы органическими кислотами. Гидролиз образовавшихся сложных эфиров используется при количественном определении ОН-группьь так как количество выделенной кислоты, эквивалентное ОН-группам, может быть точно определено. [c.169]

Количественное определение спиртов и фенолов ацетилированием в присутствии хлорной кислоты [27—29]. Образование сложных эфиров спиртов и фенолов ускоряется как основными, так и кислотными катализаторами. В присутствии кислот обра- [c.37]