Спектр тантала

Рис. 6.6. Спектр тантала, 20 кэВ (0—10,24 кэВ) (а) растянутый спектр Там

Электроны из атомов цезия выбиваются квантами, обладающими меньшей энергией, чем из калия и натрия. Порог фотоэффекта для натрия и лития лежит в области видимой части спектра. Тантал, серебро, никель, платина не обнаруживают фотоэффекта при освещении их лучами видимой части спектра. Их красная граница лежит в ультрафиолетовой области, так как кванты видимой части спектра обладают энергией, недостаточной для освобождения электронов из этих металлов. Поэтому для изготовления большинства вакуумных фотоэлементов употребляют чаще всего щелочные металлы. [c.43]

Расчет колебательного спектра тантала. [c.232]

Серу в металлическом марганце определяют методом газовой хроматографии с чувствительностью > 1-10 % [1105], а кислород — методом восстановительного плавления в токе аргона [112]. В работе [254] описано определение неметаллических включений в металлическом марганце. Содержание натрия и кальция в карбонате марганца устанавливают методом пламенной фотометрии [673]. Спектр возбуждают в воздушно-ацетиленовом пламени при использовании пламенного фотометра с интерференционными светофильтрами. Весовым методом определяют содержание тантала в танталате марганца [181]. Определение кислорода в марганцевых рудах описано в [983]. [c.166]

Особенностью гидридов ванадия, ниобия, тантала и их сплавов является чувствительность стабильности этих гидридов к небольщим количествам металлических примесей к исходным металлам. Следуя этим путем можно в зависимости от количества этих примесей получить спектр гидридов с различными Р — У-характеристи-ками, как и в случае, например. АВл-сплавов. Палладий, уран, торий и их сплавы имеют пока научный интерес, хотя гидрид урана UH3 практически использовался в качестве источника водорода для ряда экспериментальных целей. Он разлагается при температуре 430 °С, при этом получается очень чистый водород. [c.90]

В последнее время эмиссионный рентгеновский анализ значительно упрощен благодаря использованию рентгено-флуоресценции. В этом случае образец помещают вне рентгеновской трубки и облучают интенсивным пучком коротковолновых рентгеновских лучей. Получающийся в результате этого спектр вторичных рентгеновских лучей наблюдается в счетчике Гейгера, причем регистрация может быть произведена в очень короткий промежуток времени. Оборудование, необходимое для использования этого метода, доступно. Описано применение рентгено-флуорес-центного метода для определения гафния в цирконии и тантала [c.181]

Анализ проводили в вакуумной области спектра при помощи фокусирующего спектрографа с изогнутым кристаллом. Отражающим кристаллом служит пластинка кварца, вырезанная по плоскости ромбоэдра (грань 1011). Дисперсия спектрографа в аналитической области спектра около 11,5 ХЕ/жж. Количественное определение гафния проводят по -линии элемента во втором порядке отражения. Линиями сравнения служат -линии тантала или лютеция. [c.193]

Для определения тантала раньше применялась только реакция с пирогаллолом, который дает желтое соединение с танталом в кислой среде, тогда как ниобий в кислой среде окрашенного соединения не образует [431—432]. Для определения ниобия пирогаллол применяется в щелочной среде в присутствии сульфита натрия для предотвращения возможного окисления пирогаллола. Было показано также [432], что вместо пирогаллола можно применять пирокатехин или галловую кислоту. Эти реакции сравнительно мало чувствительны и, кроме того, невыполнимы в присутствии титана, который дает желтое окрашивание со всеми тремя реактивами как в кислой, так и в шелочной среде. Однако влияние титана можно уменьшить, применяя виннокислые растворы [433] или проводя реакцию в щавелевокислых растворах в присутствии соляной кислоты [434]. Этот метод рекомендуется для определения больших количеств тантала, причем определение выполняется на спектрофотометре в ультрафиолетовой части спектра. Пирогаллоловый метод был применен также для определения тантала в металлическом нио- [c.165]

Характеристика спектре фотометрических методов определения тантала [c.18]

А. Эти линии появляются в спектре при сотых долях процента ниобия [33]. Спектрохимический метод, который требует предварительно химического концентрирования, позволяет определять 5- 10 4— 10 3% ниобия и тантала с ошибкой 10% в дуге и 5% в искре [136]. [c.21]

Граничная. энергия р-спектров изотопов тантала [c.26]

На рис. 231 воспроизводится автоматическая запись спектра флуоресценции хромо-никелевого покрытия на серебряно-медной основе. Метод применим для определения гафния в цирконии и тантала в ниобии так, например, имеется возможность определять 1% тантала в ниобии с точностью 0,04% (т. е. 4% по отношению к содержанию анализируемого элемента). [c.295]

Пусть, например, в спектре пробы нужно установить, какому элементу принадлежит линия 2850 + 5 А. При совмещении спектра железа на планшете со снятым спектром железа и пробы видно, что спектральные линии искомой длины волны (2852—2851 А) принадлежат танталу, магнию и натрию. Проверяют наличие других наиболее интенсивных линий этих элементов, значение которых берут из таблиц. При этом находят, что в спектре имеют ся другие линии магния, но нет линий натрия и тантала. Следовательно, определяемая линия принадлежит спектру магния. [c.172]

По причинам практического порядка очень важно, чтобы излучение источника происходило за счет нерасщепленного мессбауэровского перехода с шириной линии, по возможности близкой к естественному значению, так как при наличии сверхтонких структур и в источнике, и в поглотителе получаются очень сложные спектры. Возможность получения нерасщепленного излучения источника ограничивается двумя обстоятельствами, одно из которых ядерного, а второе электронного происхождения. В том случае, когда требуется избежать мультиплетности перехода, кристаллическая решетка не должна приводить к появлению градиента магнитного или электрического поля в области мессбауэровского ядра. Градиента магнитного поля можно избежать, применяя диамагнитные вещества (или парамагнитные с малым временем спиновой релаксации). Во избежание градиента электрического поля мессбауэровские ядра должны находиться в узлах решетки с кубической или близкой к ней точечной симметрией. Первое из этих требований выполнить несложно однако для многих элементов, например для тантала, значительно труднее подобрать подходящее соединение с решеткой, в которой имеются положения с кубической симметрией. В соединениях многих мессбауэровских элементов положения, в которых находятся центральные атомы, имеют низкую точечную симметрию, в результате чего у ядер возникает градиент электрического поля. [c.263]

При массовом анализе проб на тантал и ниобий желательно одновременно определять эти элементы, чтобы ускорить анализ и сократить расход ценных материалов. Эту задачу можно решить, используя различие в жесткости излучений радиоактивных изотопов Та и КЬ , однако ее решение представляло значительные трудности. Обычно тантал и ниобий в процессе экстракционного разделения контролируются по -[-излучению путем измерения активности растворов, поэтому необходимо было разработать методику применительно к этим условиям. По литературным данным, у-спектры Та и сложны, поэтому пришлось исследовать поглощение излучений в различных веществах. На рис. 1 показана кривая поглощения у- излучений указанных изотопов в меди. Из рисунка видно, что максимальная разница в поглощении невелика (32% при толщине фильтра 2,5 мм) и полностью отфильтровать излучение одного из изотопов невозможно. Однако, используя это различие в поглощении -излучений Та и КЬ , активность каждого из них в образце можно вычислить из следующей системы уравнений [c.334]

При разработке танталовых ламп фирмой Perkin-Elmer было проведено сравнение аргона и неона в качестве газов-наполнителей. Лампа с неоновым заполнением излучала более яркий спектр тантала. В обогащенном топливом пламени закись азота — ацетилен чувствительность определения на линии 2714 А была одинаковой для обеих ламп. Спектральная ширина щели составляла 2 А, а ток лампы был равен 54 лт . [c.137]

Тантал имеет сложный спектр с большим числом спектральных линий, поэтому при его спектральном анализе применяют приборы большой дисперсии, физическое или химическое концентрирование-, а также особые приемы внесения анализируемого образца в источник возбуждения. Носители в окисной форме не увеличивают скорость испарения кальция. Они стабилизируют температуру дуги и поэтому увеличивают интенсивность спектральных линий и воспроизводимость. Скорость испарения кальция при анализе тантала отчасти увеличивает uj la и сильно увеличивает Ag l [211]. Анализируемые образцы обычно смешивают со спектроскопическим буфером — угольным порошком [1532] с добавками СеОз и ВеО [180], Na l [209], спектрографируют в кратере угольных электродов по линии Са 3158,87 A, чувствительность 5-10-30/,. [c.129]

При более высокой температуре и увеличении продолжитель ности сульфатизации образуются конечные продукты процесса-оксодисульфаты ниобия и тантала — полимерные соединения труднорастворимые в сернокисло-пероксидных и многих другие растворах. На ИК-спектрах этих соединений имеется широкая по [c.82]

Получающиеся на первой стадии сульфаты этих элементов препятствуют образованию оксодисульфатов ниобия и тантала. Если же продукты первой стадии удалить из сферы реакции и продолжить сульфатизацию, то образуются оксодисульфаты. В присутствии катионов элементов I и II групп образуются двойные сульфаты, например рубидия — ниобия, рубидия — тантала, марганца—тантала, натрия — ниобия, натрия — тантала и др. Нами совместно с Р. Д. Масленниковой, Л. С. Перепелицей, Г. Н. Латыш получены ИК-спектры, рентгенометрические константы и микроскопические характеристики этих соединений, установлен их химический состав. Позже совместно с Т. Н. Ясько, В. К- Карнауховой, М. Л. Шепотько и др. синтезированы и исследованы сульфаты рубидия—тантала (1981) и цезия—тантала (1982). [c.83]

Исследуемые образцы в виде капли раствора обьино помещают на ленточку из рения, вольфрама или тантала и высушивают инфракрасными лучами. При анализе через ленточку пропускают электрический ток, поднимая ее температуру до необходимого значения (500-2500 °С). Некоторые добавки (бораты, силикаты и др.) благоприятствуют образованию положительных ионов. Иногда для получения ионов пробу испаряют с одной ленточки, а ионизацию производят на поверхности другой, более раскаленной ленточки. Такой вариант предпочтительнее, так как ток ионов при повышенных температурах возрастает на несколько порядков. ТИ-источиики с двумя горячими ленточками часто используются для анализа трансурановых элементов ввиду очень высокой эффективности ионизации и, следовательно, малого размера пробы, необходимой для анализа. Одним из значительных преимуществ ТИ-источника является отсутствие в нем электронного луча, что приводит к резкому уменьшению числа и интенсивности фоновых пиков в масс-спектрах. [c.847]

Атомные оптические спектры возникают при электронных переходах в валентной оболочке. Периодичность наблюдается не только в спектрах атомов, но и в электронных спектрах ионов металлов в растворах. Способность вещества в растворе поглощать свет определенных длин волн является одним из свойств химической системы, связанным с энергетической характеристикой валентных электронов атомов. Наиболее четко периодичность наблюдается у переходных металлов больших периодов. В горизонтальном направлении с увеличением заряда ядра полосы поглощения смещаются в длинноволновую область спектра. При этом максимум достигается у элементов в конце переходного периода, а у элементов следуюш,его периода начинается вновь. Так, в ряду ниобий (V) — молибден (VI) — тех-нецкий (УП) максимум полос светопоглощения изменяется от 235 до 290 мм, а в ряду тантал (V) — вольфрам (VI) — рений (УП) — от менее 216 до 226 нм. [c.8]

Основными условиями применения в фотометрическом анализе комплексов титана, ванадия, ниобия и тантала с перекисью водорода является силь номи слая среда и достаточный избыток перекиси водорода. Хлориды и сульфаты мало влияют на оптические свойства этих комплексов, хотя по ряду данных они присоединяются к окрашенным комплексам Ме—Н2О2, образуя смешанные комплексы, иногда анионного типа. С другой стороны, комплексы титана и ванадия с Н2О2 вследствие своей невысокой прочности сравнительно легко подвергаются действию различных анионов, связывающих центральный ион. Например, щавелевая кислота резко ослабляет окраску или совсем обесцвечивает раствор перекисноводородного комплекса титана. При этом образуется смешанный комплекс, причем полоса поглощения постепенно сдвигается в ультрафиолетовую область спектра. Известно, что титан образует с фтором более прочный комплекс по сравнению с ванадием. Поэтому в смеси перекисных соединений этих элементов, при действии умеренных количеств фторидо В, можно обесцветить комплексное соединение титана, тогда как окрашенное соединение ванадия не разрушается. Это является основанием одного из методов колориметрического определения ванадия и титана при совместном присутствии. [c.254]

Теория этих важных методов разработана мало. Обычное представление о подобных соединениях, как о ионных ассоциатах, является лишь упрощенной моделью. Такая схема дает возможность описать некоторые термодинамические характеристики реакции, влияние концентрации красителя, отмечает значение ра змера иона красителя 52]. Однако указанное представление не объясняет многих важных особенностей, например влияния pH, влияния концентрации электроотрицательного лиганда и др. Ионный ассо-циат представляет собой продукт простого сочетания двух ионов, спектр поглощения такого ассоциата в значительной степени аддитивен, а прочность определяется главным образом зарядом и радиусом ионов — компонентов. По спектрам поглощения рассматриваемая группа окрашенных соединений отвечает ионным ассоциатам. Однако многие другие свойства не определяются только зарядом и радиусом ионов компонентов. Например, выше отмечалось большое влияние гидролиза галогенидных комплексов. Между тем если принять за основу теорию ионных ассоциатов, названное влияние нельзя объяснить. Действительно, замена в ацидоком-плексе одного иона фтора на гидроксил-ион почти не изменяет размера, расположения в пространстве и эффективного заряда комплекса анион [BF4] в этом отношении практически не отличается от аниона [BF3 (0Н)] . Однако первый комплекс образует с основным красителем хорошо экстрагирующиеся соли, тогда как второй не реагирует. Аналогичные явления имеют место для сурьмы, тантала и др. Ряд важных вопросов, как выбор оптимального значения pH, выбор оптимальной концентрации электроотрицательного лиганда и многие другие, нельзя решить с помощью теории ассоциатов они пока решаются лишь эмпирически. [c.353]

Анализируемый раствор объемом 0,2—0,3 мл наливают в верхний полый графитовый электрод (высота — 4 см, внутренний диаметр 0,3 см) с пористым дном (толщина дна обычно составляет 1—2 мм). Нижний электрод представляет собой графитовый стержень диаметром i—5мм. Между электрод4ми возбуждают высоковольтный искровой разряд. Возможно использование в качестве источника света также дуги переменного тока. Происходящее во время электрического разряда разогревание электродов способствует просачиванию анализируемого раствора через пористое дно верхнего электрода и поступлению его в разряд. Раствор просачивается в течение всего времени экспозиции. Спектр начинают фотографировать через 5—10 сек, после включения искры, когда установится стабильное поступление раствора в зону разряда. Для обеспечения стандартной вязкости раствора обычно добавляют 10% H2SO4. Э от метод позволяет проводить определения с довольно высокой чувствительностью. Так, в разбавленных растворах по линиям Zr 3496,21 и Zr 3273,05 удается определять 2-10 % Zr. Посторонние химические элементы в количестве около 0,1% в некоторых случаях понижают чувствительность. Разработанный метод успешно использовали для спектрального определения тантала, гафния и циркония в ниобии 427], для определения отношения Hf и Zr в широком, интервале концентраций [447], а также во многих других случаях. [c.182]

Константы спин-спинового взаимодействия определены для большого числа моно- и дизамещенных тиофенов [35, 40, 50] и некоторые из них приведены в табл. II. Разница в величинах кон- тант может оказаться весьма полезной при анализе спектров. Несмотря на большое число изученных соединений не удалось найти эпределенной зависимости между величинами констант взаимо-цействия и характером заместителей. В значениях /34 в 2,5-заме-денных тиофенах отмечается некоторая регулярность. Наибольшие-значения /34 найдены для соединений, содержащих две элек-гронооттягивающие группы, а наименьшие для соединений, содер- [c.423]

Рис. 8. Масс-спектр природного тантала [масса 180 зарегистрирована при чувствительяости 50 мв па шкалу масса 181 зарегистрирована при чувстврхтельаости 10 в на шкалу. Отношение токов ионов с массой 180 и 181 составляет (0,0117 0,0006)%].

В кислом растворе бриллиантовый зеленый имеет желто-коричневую окраску с Яма,.-с = 440 ммк Характер спектра и величина оптической плотности водной фазы одинаковы в холостой пробе и пробе, содержащей тантаг,. В том и другом случае зеленая окраска появляется при встряхивании раствора с бензолом. В холостой пробе, где экстракция реагента незначительна, зеленая окраска исчезает при расслаивании фаз, а в присутствии тантала переходит в бензольный слой. Очевидно, бензол принимает участие в образовании соединения с [c.181]

Определение тантала в смесях Ta2Os — Nb2O5 (с содержаниями 0,02—25% Та) может выполняться без использования амплитудного дискриминатора по линии TaLaj во втором порядке отражения (3037.6Х) флуоресцентного спектра на длинноволновом рентгеновском спектрометре типа ДРУС . [c.269]

Допускается возможность экстракции нейтрального ТаРз при использовании сильноосновных растворителей — ТБФ [257, 1101], ТОФО [1550] — и при сравнительно низких концентрациях НР при увеличении сдр экстрагируемым соединением, по данным [257, 1101], постепенно становятся фтортанталовые кислоты. Доводом в пользу возможности извлечения тантала в виде нейтральных фторидов является следующий факт [257] в ИК-спектрах экстрактов в ТБФ наблюдается почти так ое же сильное смещение полосы валентных колебаний Р=0-группы (120 см ), как и в спектре мс-носольвата ТаРд-ТБФ (145 см ). [c.263]

Особенно эффективно применение приборов большой дисперсии при анализе проб, в состав которых входят редкоземельные элементы, соединения ниобия, тантала, вольфрама, молибдена и других, обладающих сложными многолннейчатыми спектрами. [c.94]

Как видно из таблицы, величины граничных энергий -спектров хорошо соответствуют аналогичным данным, представленным другими авторами [13— 14]. Анализ по методу Физера и у-спек-трометрия долгоживуш их изотопов дали такие же результаты, как и для Та , полученного по реакции п, "у) на естественном тантале. Часть кривой распада изотопа тантала, полученного при облучении дейтронами с энергией 22 Мэе, представлена на рис. 2. Анализ этой кривой показывает, что после распада Та остается значительная доля активности с периодом полураспада 5,2 дня, которая находится в соответствии с величиной, [c.26]

ТаО " сравнительно неустойчивы. Малая склонность ТздО , к протонированию с образованием НТаб05<г, а также наличие в ИК-спектре полосы в области 950 позволяют полагать, что периферические атомы кислорода связаны с атомами тантала кратными связями. В подкисленных растворах полианионы N5 и Та распадаются с образованием гидратированной пятиокиси. [c.346]

И Меценером 5 на основании аналогии в характере спектров отражо-ния производных редкоземельных элементов, с одной стороны, и урана, с другой. Несмотря на большую степень обоснованности гипотезы Сиборга, не все химики ее разделяют. Дело в том, что актиний по своим свойствам является близким аналогом лантана, а торий, протактиний и уран в ряде отношений ведут себя как аналоги соответственно титана, циркония и гафния, ванадия, ниобия и тантала, хрома, молибдена и вольфрама. Ввиду этого, многие авторы считают, что торий, протактиний и уран должны быть наряду с актинием сохранены в соответствующих рядах III, IV, V и VI групп периодической системы. [c.571]

Из систем состава XYZ пока синтезированы оксинитриды ванадия [130], ниобия [131], тантала [132, 133] и вольфрама [134], а также оксиборид ниобия [135]. Рентгеноструктурные исследования этих веществ не проводились, поэтому об их полимерном характере можно судить лишь по ряду косвенных признаков, прежде всего на основании данных по ИК-спектрам. Во всех случаях не обнаружено погло-ш,ения, характеристичного для островных кратных связей X = О или X = N, а найдены широкие полосы, типичные для бесконечных цепей связей металл — мостиковый атом. [c.99]

Оксиборид ниобия отличается значительной химической и термической устойчивостью, не уступая в этом отношении оксинитридам ниобия и тантала. В ИК-спектре NbOB наблюдается полоса поглощения в области 400—1000 см , подобно TaON и WON. [c.101]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология