Разгонка фракционированная

Схема реакторного блока второй ступени аналогична схеме реакторного блока первой ступени и также состоит из двух параллельных потоков. Стабилизированный гидрогенизат поступает на разгонку в две основные колонны — атмосферную и вакуумную. Сверху атмосферной колонны выводится легкий бензин (фракция Сз—Сб или Сз—120°С), боковым погоном является бензиновая фракция до 180 °С или 120—180 С. Сверху вакуумной колонны выводится фракция 180—240 °С — компонент реактивного или дизельного топлива, боковой погон — тяжелый компонент дизельного топлива (фракция 240—350°С). Углеводородные газы, получаемые на установках, а также циркулирующий газ первой ступени, содержащие сероводород, очищают раствором моноэтаноламина с последующим выделением сероводорода. Фракцию Сз—С4 выделяют во фракционирующем абсорбере, в который газ среднего давления, очищенный от серы, поступает под собственным давле- [c.276]

Повышение производительности установок получения этанола из биомассы достигается применением непрерывных способов ферментации. Для этих процессов могут использоваться такие же или модифицированные реакторы. Подача субстрата осуществляется непрерывно, а высокая концентрация дрожжевых культур обеспечивается за счет их выделения из отходящего потока и возврата в реактор. Концентрация спирта поддерживается в пределах 4,5—7,0%. Для получения 95%)-го спирта выходящий из аппарата продукт проходит несколько ступеней разделения. На первой жидкость отгоняется от твердых остатков. Затем жидкость фракционируется и получается 50— 70%)-й этанол. На следующей ступени разгонки концентрация его повышается до 90—95%. Более высокая концентрация спирта может быть достигнута только азеотропной перегонкой. Дистилляция спирта — самая энергоемкая и технологически сложная стадия всего процесса получения этанола ферментацией. [c.123]

Первый этап выполненного исследования включал обследование и моделирование фактической работы колонны стабилизации дизельного топлива при загрузке установки гидроочистки на уровне 65-70% от проектной. При фактическом технологическом режиме в колонне К-201 обеспечивается получение стабильного гидроочищенного дизельного топлива с температурой вспышки 70 °С. Вместе с тем, нестабильная бензиновая фракция, выводимая из емкости орошения колонны К-201, имеет утяжеленный фракционный состав при ее разгонке по ГОСТ 2177-82 до 180 °С выкипает только 94% об., а ее отбор составляет 72% от потенциального содержания бензиновой фракции в гидрогенизате. Низкий отбор бензиновой фракции и ее нечеткое выделение обусловлено как недостаточным числом тарелок в укрепляющей части, так и низкой фракционирующей способностью тарелок отгонной части колонны К-201. Расчетные паровые нагрузки ректификационных тарелок укрепляющей части (фактор Рз) составляют 0,36-1,14 Па , а их тепломассообменная эффективность - 45%. В отгонной части колонны К-201 расчетная эффективность клапанных тарелок не превышает 35%, что обусловлено их [c.18]

Продул<т реакции отгоняют и затем фракционируют с небольшим дефлегматором. После двукратной разгонки большая часть образовавшегося диацетата гликоля находится во фракции, кипящей в пределах 180—190°, [c.492]

Был предложен ряд устройств для того, чтобы увеличить фракционирующую способность приборов однократной высоковакуумной разгонки. Так, было предложено применять полупроницаемые перегородки [30], расположенные между испарителем и конденсатором для того, чтобы задержать менее летучие молекулы и в то же время позволить более летучим молекулам пройти к конденсатору. Для многократных повторных разгонок были рекомендованы центрифужные конические приборы [31]. В этих приборах конический ротор разделен на три части. Перегоняемая жидкость подается на ротор у самого низа верхней зоны и двигается вверх по ротору до сборника. Дестиллят,. полученный на этом коротком пути, капает обратно на ротор в нижней части средней зоны и подвергается повторной перегонке за время своего прохождения вверх по ротору. Вторичный дестиллят капает в нижнюю зону ротора и дает третий дестиллят по [c.428]

Исходный 2,7-диметилоктан синтезирован действием металлического натрия на бромистый изоамил. Последний готовился обычным путем из изоамило вого спирта. Так как изоамило вый алкоголь брожения содержит обычно примесь оптически активного амилового спирта (2-метилбутанола-1), имевшийся в нашем распоряжении препарат предварительно многократно фракционировался на колонке Гемпеля. Полученный 2-метилбутанол-4 весь кипел при 131° и 755 мм рт. столба имел = 0,815 и Пд = 1,4094. Приготовленный из него бромид, также подвергнутый тщательной фракционной разгонке, имел т-ру кип. 119—120,5°, = 1,212 и Пп = = 1,4439. [c.106]

Пентаметилбензол. Фракцию V, а также смесь, метилированную выше тетраметилбензолов, можно переработать в пентаметилбензол. Если из ксилола хотят получить пентаметилбензол непосредственно, то хлористого метила нужно пропустить на один моль больше, и поэтому метилирование следует вести на 10 час. дольше, чем в случае получения дурола, т. е. всего 110 час. В остальном методика точно такая же. Реакционную массу выливают на лед и выделенную смесь углеводородов фракционируют обычным путем. Фракция выше 205° (фракция V) в результате разгонки дает следующие три фракции [c.255]

Катализат (19,6 г 1,4419), обнаруживший отрицательную формолитовую реакцию, подвергался разгонке на колонке отделенный таким путем неизменившийся циклогептан снова проводился в указанных выше условиях над катализатором. Полученный катализат вновь фракционировался на колонке. Всего эта операция повторялась 4 раза. Результаты окончательной разгонки катализата приведены в табл. 3. [c.253]

Для отделения парафино-нафтеновой части от ароматической катализат подвергался хроматографированию на силикагеле, после чего парафино-нафтеновая и ароматическая части фракционировались на колонке. Результаты разгонок приведены в табл. 6. [c.254]

Катализат, обнаруживавший отрицательную формолитовую реакцию (что указывает на отсутствие ароматических и непредельных углеводородов), фракционировался на колонке в 40 теоретических тарелок. Результаты разгонки приведены в табл. 1. [c.421]

Катализат фракционировался на колонке в 40 теоретических тарелок. Результаты разгонки см. в табл. 3. Состав всех фракций был установлен [c.422]

Жидкие продукты катализа фракционировались на колонке в 40 теоретических тарелок. Результаты окончательной разгонки приведены в табл. 1 и на рис. 1, а. [c.447]

После хроматографирования на силикагеле парафино-нафтеновая часть катализатов фракционировалась на колонке (результаты разгонки приведены в табл. 7 и на рис. 2, б), а ароматическая — перегонялась из колбы Клайзена. Состав фракций I—IV исследовался спектральным методом, результаты анализа приведены в табл. 8. [c.451]

Катализат фракционировали на колонке эффективностью 40 теоретических тарелок. Результаты разгонки даны в табл. 2. [c.480]

Приводимая схема пиролиза имеет вполне определенные преимущества по сравнению с существующими схемами. Проведением процесса пиролиза по данной схеме устраняются потери непредельных углеводородов (пропилена, бутилена, амилена). Эти углеводороды почти целиком улавливаются поглотительным маслом из сырого газа. Необходимость в смолоперегонных установках, применяемых на существующих заводах, отпадает, так как разгонка смолы осуществляется на фракционирующей колонне. Помимо этого тепло, уносимое отходящими продуктами пиролиза, достаточно хорошо используется для фракционировки смолы. [c.681]

Аппарат Гро. зНИИ предназначен для определения пoтeнциaлIJ-ного содержания светлых (бензина, керосина п дизельного топлива) в нефти. Основными частями аппарата являются перегонный куб, ректификационная колонка с парциальным конденсатором, конден-сатор-холодильник и вакуумные приемники. На аппарате ГрозНИИ перегонку ведут при атмосферном давлении и под вакуумом. Через 15—20 мин после окончания атмосферной перегонки, когда температура жидкости в кубе снизится до 200° С, включают вакуум-насос и продолжают перегонку под вакуумом. Аппарат ГрозНИИ обладает относительно высокой фракционирующей способностью. Еще лучшие результаты в этом отношении достигаются в аппаратах ИТК и ЦИАТИМ-58, на базе которых Московским заводом КИП в 1962 г. разработан и налажен серийный выпуск стандартного аппарата АРН-2 для разгонки нефтей. [c.117]

В табл. 12. 18 приведены технические показатели сырых СЖК, изготовляемых на Оренбургском, Ленинградском и Ярославском нефтемаслозаво-дах. Содержание неомыляемых в них, главным образом неокисленного парафина, достигает 30—40%. Сырые СЖК фракционируют под вакуумом. Обычно отбирают фракции кислот с числом углеродных атомов j— g, С,— j, Сю—С в. i,— so, i7—С22, io— jo и т. д. Остаточным продуктом разгонки является так называемый кубовый остаток. В табл. 12. 19 приведены качественные характеристики HtFi Шебекинского комбината. [c.685]

Он основан на первоначальном удалении находящихся в масле твердых примесей с помощью фильтрации. Отфильтрованное масло подвергается атмосферной разгонке при 120-150°С. Затем масло подвергается экстракции при давлении v 5.0-15.0 МПа и температуре 20-80°С. Из отделенной газовой фазы компоненты экстракта осаж21аются в одну ступень. или фракционируются при давлении 5.0-15.0 МПа и температуре 40-200°С. Осажденный экстракт освобождаето при температуре 40-200 С одно- или многоступенчатым дросселированием до давления 0.1—0.01 МПа от остаточного количества растворителя. Освобожденный от растворителя экстракт подвергается каталитическому гидрированию при давлении 5.0- [c.237]

Фурфуртгловый сш рт подучают разгонкой эфирной вытяигжгг- Сначала " при нормальном давлений собирают фракцию, отгоняющуюся при температуре кипящей жидкости 95° С, а затем фракционируют остаток в вакууме. Выделяют Ж 310 325 спирта (т. клп. 75—77° С при 15 мм рт. ст.), что соответствует вы 7 I l ходу 61—63% от теоретического. Для хранения фурфуриловый спирт стабили- --Э зируетт добавкой 1 % мочевины. [c.312]

Метил-6утадиен-2,3 [112]. К суспензии 79,7 г (2,10 моль) литнй-алюминийгидрида в 1 л тетрагидрофурана прибавляют по наплям при перемешивании 108 г (1,05 моль) 2-хлор-2-метилбутжпа-3 с такой скоростью, чтоби происходило слабое кипение растворителя. По окончаний прибавления сыесь кипятят еще 1,5 ч, затем избыток гидрида разлагают водой и добавляют 10%-ную НС1 до рН раствора около 3, Летучие углеводороды и тетрагидрофуран отгоняют из смеси, подлежащей разгонке смесь тщательно фракционируют. Выход продукта 35 г (42% от теоретиче кого) т. кип. 40,0—40,2° С, (781 лл рт, ст.). [c.687]

Уравнения и операции, описанные ниже, применимы как для вычисления числа теоретических тарелок фракционирующей колонны, так и для предсказания состава дестиллята или отгона в тех случаях, когда известны состав жидкости куба, число теоретических тарелок, флегмовое число и относительная летучесть. В общем, одни и те же методы применимы для нахождения любой из этих переменных, если остальные четыре известны. В настоящей главе подробно рассматриваются расчеты для двойных смесей. Расчеты многокомпонентных смесей основаны на тех же принципах, но практическое применение последних очень часто бывает затруднительным и трудоемким, хотя новые тенденции в подходе к такого рода расчетам значительно уменьшают эти затруднения 185—96]. Однако методы расчета для двойных смесей вполне дают общее представление о влиянии флегмового числа, числа теоретических тарелок и относительной летучести на разгонку многокомпонентной смеси. Границы применения различных методов сравниваются в выводах, помещенных в конце этой главы. [c.29]

Приборы для отбора проб дестиллята и жидкости из куба. Пробы дестиллята могут быть отобраны из головки таким же способом, как это обычно делается в течение разгонки, за исключением того, что мертвое пространство или задержка в отводной трубке должна быть минимальной. Конечно, эту задержку можно выпустить из отводной трубки до того, как будет отобран образец, но это будет равноценно работе с частичным орошением в то время, когда требуется полное орошение. Для отбора проб из куба фракционирующая колонка, которую следует испытать, должна быть снабжена устройством, позволяющим отбирать пробу для анализа, не прерывая разгонки и не допуская испарения более летучего компонента из образца. С этой целью пробу до того, как она будет сообщаться с воздухом, следует охладить либо с помощью небольшого холодильника, либо погружая сосуд с пробой в охлаждающую баню. Трубка для отбора пробы должна иметь возможно меньший объем. Перед самым отбором пробы трубку следует промыть жидкостью из куба. Иногда присоединяют трубку с краном для отбора проб к самой нижней части куба (рис. 8, А). Для обычных стеклянных колб можно изготовить сифонное устройство (рис. 8, Б), если имеется добавочный тубус. Применение пипеток для отбора проб из кипящей жидкости в кубе не рекомендуется. В некоторых случаях небольшая часть флегмы, вытекающая из нижней части колонны, может быть отведена в сосуд для пробы. Следует считать, что такая проба будет отличаться по составу от пробы из самого куба на одну теоретическую тарелку, однако это предположение может привести к ошибке [102, 103]. Имеется слишком мало экспериментальных данных, чтобы сделать окончательный вывод по этому вопросу. [c.30]

Головка, которая расположена над ректифицирующей частью, имеет двоякое назначение снабжать колонку флегмой и отводить разгоняемый продукт в приемник для дестиллята. В дополнение к этому головка служит также для регулирования флегмового числа. Пар, поступающий из колонки в головку конденсируется либо частично, либо полпостью. Если пользуются головкой частичной конденсации, то всю сконденсированную часть пара возвращают в колонку в виде орошения, а несконденсированная часть поступает в дополнительный холодильник. Если используют головку полной конденсации, то она содержит специальное устройство для отделения и вывода части конденсата в виде отгона и возврата оставшейся части в колонку в виде орошения. Головка частичной конденсации несколько улучшает разгонку, приводя к некоторому обогащению пара однако это обогащение весьма мало, а так как работу головки частичной конденсации трудно регулировать, то в большей части лабораторных фракционирующих приборов применяют головки полной конденсации. Для хорошей работы куба, ректифицирующей части и головки необходимы многочисленные дополнительные приборы. Большое число хорошо сконструированных и потенциально высокоэффективных ректифицирующих колонок давали в практической работе неожиданно плохие результаты, вызванные несоответствием дополнительных регулирующих приборов. [c.155]

Кротоновая конденсация предельных альдегидов в присутствии фтористого бора согласно патенту Грешема [1] идет в мягких условиях при температуре —100° С. Для проведения конденсации предварительно готовили две смеси. Первая смесь состояла из чистого пропионового или масляного альдегидов, водного 37%-ного раствора формалина и растворителя. Во вторую смесь входил водный комплекс фтористого бора, растворитель и параформ, а в некоторых случаях — водный раствор формалина. Эту смесь помещали в четырехгорлую колбу, снабженную ртутным затвором с мешалкой, шариковым холодильником, капельной воронкой, термометром и байпасом для поддержания постоянного давления. В кипящую смесь из капельной воронки постепенно в течение 1—1,5 час. прибавляли первую смесь. По окончании реакции верхний слой фракционировали и полученную смесь веществ вымораживали для удаления воды, затем сушили безводным сернокислым натрием и разгоняли в вакууме на колонке с медной насадкой эффективностью в 55 теоретических тарелок. Разгонки непредельных альдегидов проводили с добавлением гидрохинона для стабилизации. Для перегонки непредельных альдегидов была сконструирована специальная колонка с сосудом Дьюара вместо холодильника. Температуру смеси в сосуде Дьюара поддерживали от —50 до —30° С. Медную насадку в колонке перед перегонкой восстанавливали водородом при 200° С и затем продували азотом. [c.180]

Окисление ацетиленов II и III проводили в течение 4 час при 40° С в приборе, описапном в [И]. На окисление ацетилена II, взятого в количестве 43,3 0, израсходовано 1940 мл кислорода, что соответствует образованию 7,6 г гидроперекиси. После отгонки от оксидата ацетилена И остаток фракционировали в вакууме. Было получено 4 г гидроперекиси V и остаток (2,5 г), представляюгций собой дигидроперекись VI. Последняя, а также дигидроперекись VIII, при разгонке в вакууме и хроматографировании частично разлагаются, поэтому очистку их от моногидроперекисей [c.40]

Разделение отдельных нафтеновых 1сислот путе.м прямой разгонки их смеси является, как былО уже указано выше, очень трудной задачей и при разделении кислот их обычно переводят предварительно в такие производные, которые не разлагаются при температуре кипения и могут быть подвергнуты фракциониров ке. Чаще всего для этой цели применяются эфиры (главным образом метиловые) нафтеновых кислот. Этерификацию нафтеновых кислот спиртом (например метиловым) производят путем нагревания кислот и спирта в присутствии 3% сухого хлористого водорода или небо.тьшого количества концентрированной серной кислоты [c.1155]

Для разделения жирных кислот льняного масла, по Грюну и Янко [137], превращают это масло или смесь свободных кислот после его омыления в этиловые или метиловые эфиры. Смесь эфиров (15—20 г) растворяют в пятикратном количестве хлороформа, четыреххлористого углерода или петролейного эфира, охлаждают в ледяной воде и при встряхивании по каплям добавляют бром, цока не прекратится исчезновение окраски, или с небольшим избытком против йодного числа смеси. Если смесь эфиров имеет темный цвет, можно производить испытания иодокрахмальной бумажкой. Затем оставляют смесь на холоду еще на 30 мин., отгоняют растворитель и фракционируют в вакууме. Эфиры насыщенных кислот отгоняются при значительно более низких температурах, чем дибромпроизводные эфиров ненасыщенных кислот, причем при температуре кипения небромированных эфиров дибромпроизводные не разлагаются. Например, этиловый эфир стеариновой кислоты кипит при 172° при 2 мм, а дибромолеиновая кислота разлагается только выше 190°. Полезно вести разгонку в токе или в атмосфере углекислого газа. [c.72]

Разгонка нефтяных фракций с температурой кипения выше 200° обычно производилась в вакууме. Так, Мэбери [21] сначала перегонял сырую пепсильванскую пефть без доступа воздуха при давлении 50 мм. После 8 перегонок каждая фракция подвергалась обработке серной кислотой, а затем вновь фракционировалась при 50 мм до 30 раз и более с отбором фракций в пределах 1°. Полученные таким образом фракции анализировались и характеризовались различными константами (температура кипения при нормальном давлении, удельный вес, показатель преломления, плотность пара) изучались также продукты их хлорирования. Татгим образом, из пенсильванской нефти были изолированы следующие парафины [c.140]

Меркаптаны также встречаются в нефти довольно редко. Вполне достоверно доказано их присутствие в иранской нефти (месторождение Май-дан-и-Нафтун) при исследовании ее бензино-керосинового погона, составляющего 36 % по объему от нефти [14]. Меркаптаны были изолированы от других сернистых соединений обработкой 50%-ным раствором едкого кали с последующим подкислением водно-щелочной жидкости. Полученное таким образом масло было перегнано с паром, а затем тщательно рас-фракционировано с дефлегматором Гемпеля. Таким образом, были выделены изопропилмеркаптан (т. кип. 56—58°) и изобутилмеркаптан (т, кип. 86—88°). Первый из них был получен в количестве 55—60% от смеси меркаптанов, второй— в количестве 18%. Оба меркаптана были охарактеризованы рядом производных. Кроме указанных фракций, разгонка сырой смеси меркаптанов дала около 9% нижекипящих фракций и вышекипя-щий остаток. В первых вероятно присутствие этилмеркаптана (т. кип. 37°), во втором — изоамилмеркаптапа (т. кип. 120°). [c.245]

Нефть подается насосом со скоростью 2 л ч в цельностеклянный изотермический куб на внешнюю поверхность барабана, вращающегося со скоростью 170 об мин. и обогреваемого изнутри водяным паром. В куб подается инертный газ, который уносит пары легкой фракции последние проходят через холодильник и собираются в приемник. Остаток после изотермической разгонки перегоняется в вакууме в токе инертного газа с получением фракции с концом кипения заданной температуры. Как правило, головные фракции не содержат сернистых соединений и отбрасываются. Дистиллят фракционируется в вакууме (40 ж.и. рг. ст.) примерно на 50—100° фракции. Из этих фракций методом хроматографирования на окиси алюминия получают сернистые концентраты, содержащие незначительное количество ароматических углеводородов. При повторном хроматографировании сернистых концентратов при тех же условиях, по мнению авторов, получаются чистые смеси сернистых соединений. Далее, они дистиллируются на узкие фракщ1и и химически обрабатываются или подвергаются. [c.26]

ВНИМАНИЕ Опыт и разгонку проводят в токе аргона. В четырехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, термометром, барботером и двурогим форштосом с обратным холодильником и капельной воронкой с хлоркальциевыми трубками, помещают 12 г 0,2 моль) изопропилового спирта и 15,8 г (0,2 моль) пиридина в 20 мл этилового эфира. К смеси прибавляют по каплям раствор 26,1 г (0,2 моль) (2-хлор-4-винилциклогексил)дихлорфосфита в 30 мл этилового эфира при перемешивании и охлаждении смесью льда с поваренной солью, поддерживая температуру смеси 2—5°. Реакционную смесь оставляют на 15 часов в атмосфере аргона. Затем солянокислый пиридин отфильтровывают на воронке ШотТа и осадок промывают 50 мл этилового эфира. От фильтрата отгоняют этиловый эфир и остаток фракционируют в вакууме. [c.59]

Едва ли среди лабораторных способов разделения и очистки жидких веществ имеется другой столь же консервативный и основанный на таких прочно установившихся традициях метод, как метод фракционированной разгонки жидких смесей. До сих пор в большинстве лабораторий органической xиvIии — исследовательских и в особенности учебных — наиболее широким распространением пользуются фракционирующие насадки-дефлегматоры Лебеля —Геннингера [1], впервые предложенные около 70 лет назад, или колонки Вигре [2) ( французский , или елочный дефлегматор), предложенные свыше 35 лет назад. [c.178]

Продукты гидрирования этилциклобутана, полученные во всей серии опытов, пропускали снова при 250° С через трубку с катализатором до тех пор, пока не прекратилось заметное изменение показателя преломления катализата. Это делалось с целью провести по возможности полное расщепление кольца этилциклобутана. Собранны1г в количестве 14лл катализат (кд 1,3762 0,6640), к которому добавлялось 10 жл чистого к-гептана, чтобы полностью отогнать все компоненты катализата, фракционировался на небольшой лабораторной колонке в 50 теоретических тарелок. Кривая разгонки приводится на рисунке. Результаты разгонки по фракциям даны в табл. 3. [c.65]

Каталиаат (24,2 г Пс 1,4720 0,8566), имевший отрицательную формолитовую реакцию, фракционировался па колонке эффективностью 80 теоретических тарелок. Выделенный непрореагировавший циклоундекан вновь подвергали катализу. Эта операция была повторена 4 раза, изменившиеся части катализатов от трех предыдущих опытов объединялись с последним катализатом и подвергались окончательной разгонке, результаты которой приведены в табл. 1. [c.454]

Продукты присоединения одной молекулы водорода к диизокротилу, после того как катализатор был отфильтрован, отгонялись вместе со спиртом из колбы Фаворского их азеотропные смеси со спиртом кипят приблизительно в пределах от 71 до 73 С. Спирт в отгоне отмывался раствором хлористого кальция. Выделенная таким образом смесь углеводородов фракционировалась на колонке для точной реактификации. Кривая разгонки показывала, какие углеводороды содержатся в смеси их идентификация и количественное содержание во фракциях проводилось на основании температуры кипения, удельного веса, показателя преломления и бромного числа фракций. Все эти данные позволяли подводить окончательный баланс реакции гидрирования с данным катализатором. [c.578]

Получение тетраметилгермания [7]. В 300 мл сухого ди-н-бутилового эфира суспендируют 40 г магниевых стружек и нагревают в трехгорлой колбе, снабженной мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром. Для инициирования реакции добавляют 1 мл иодистого метила и несколько кристалликов иода. Колбу помещают в охлаждающую баню и прибавляют 200 г бромистого метила, растворенного в 150 мл ди- -бутилового эфира, с таким расчетом, чтобы температура не поднималась выше 40° С. По окончании прибавления бромистого метила реакционную смесь нагревают при 40° С до полного растворения металлического магния. Затем реакционную смесь охлаждают до —15° С и по каплям прибавляют раствор 48 г четыреххлористого германия в 50 мл ди-к-бутилового эфира. По окончании прибавления температуру медленно поднимают до 80° С и нагревают при этой температуре в течение 2 час. После охлаждения прибавляют по каплям воду для разложения избытка реактива Гриньяра. Отгоняют реакционную смесь до тех пор, пока температура паров не достигнет температуры кипения ди-н-бутилового эфира. Это соответствует примерно 100 мл. Полученный отгон сушат над хлористым кальцием и фракционируют. Получают 20 г тетраметилгермания с т. кип. 43—44° С. Реакционную смесь, оставшуюся в трехгорлой колбе, фильтруют. Разгонка фильтрата дает дополнительно еще 4 г тетраметилгермания. Выход составляет 80%. Масс-спектрометрический анализ полученного продукта указывает, что лримесь бромистого и иодистого метила в нем не превышает 2%. [c.26]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология