Гибридные методы хроматография

В настоящее время получили распространение так называемые гибридные и комбинированные методы. В гибридных методах в одном приборе совмещается концентрирование или разделение и определение. Типичным примером гибридного метода является титриметрическая хроматография на бумаге, импрегнированной осадителем определяемых ионов, на которой происходит разделение этих ионов и вместе с тем автоматически фиксируются качественные и количественные результаты определения. [c.309]

В современных приборах для разделения методом газовой и жидкостной хроматографии — хроматографах— кроме колонок для разделения смеси имеется детектор для определения компонентов после разделения каким-либо неселективным методом. Например, применяют детекторы, в которых для определения компонентов смеси исполь-зуют такие физические свойства, как теплопроводность, электрическая проводимость, поглощение излучений, теплота сгорания и др. Таким образом, хроматограф является прибором, в котором осуществляется гибридный метод анализа. [c.321]

Методы разделения занимают в аналитической химии особое место. Окружающий нас мир — мир сложных смесей, а известные методы количественного анализа, как правило, эффективны только для определения индивидуальных веществ или смесей известного состава их применение для анализа многокомпонентных смесей в общем случае ограничено. Поэтому в аналитической химии в последние десятилетия широкое распространение получили гибридные методы [1], сочетающие методы разделения и количественного определения. Одним из наиболее ярких примеров такого сочетания является хромато-масс-спектрометрия, в которой анализируемую смесь вначале разделяют на газовом или жидкостном хроматографе на отдельные компоненты, а затем проводят качественную идентификацию и количественное определение на масс-спектрометре. Большой вклад в развитие этого метода внесли В. Л. Тальрозе и его сотрудники [21. [c.5]

При онределении МГХ необходимо провести четкую грань между разделением и детектированием. Хроматографирование — это процесс разделения, совершенно не зависящий от способа детектирования. Одни исследователи подразумевают под гибридными методами многократное детектирование (МС-МС, ИК-МС и т. д.), другие включают в них методы разделения (ГХ-МС, ЖХ-ИК и т. д.). Неясно также, как определить такие комбинированные методы, как, нанример, ЖХ-ГХ, ТСХ-ЖХ и т. д. В любом случае важно прояснить смысл термина "многомерный". Так, нанример, двумерная газовая хроматография с исиользованием ИК-МС-детектирования будет обозначаться как ГХ-ГХ-ИК-МС. По-видимому, этот подход к определению многомерного метода наилучшим образом прояснит ситуацию. [c.77]

Быстро развиваются гибридные методы анализа, объединяющие разделение и определение. Напр., газовая хроматография с разл. детекторами - важнейший метод анализа сложных смесей орг. соединений. Для анализа труднолетучих и термически нестойких соед. более удобна высокоэффективная жидкостная хроматография. [c.160]

При сочетании ГХ и ИК интерфейс имеет для достижения оптимальной эффективности столь же решающее значение, как и в других гибридных методах. Поскольку подвижные фазы, обычно используемые в газовой хроматографии (Не, Ке, Нг), прозрачны в среднем ИК-диапазоне, можно осуществить прямое соединение через проточную ячейку. Удаление подвижной фазы в основном [c.609]

Хроматографический анализ впервые предложен русским ученым М.С. Цветом в 1903 г. В настоящее время известно большое количество различных хроматографических методов. Для аналитического контроля химико-технологических процессов и производств наибольшее значение имеет газовая хроматография. Как и другие гибридные методы анализа, газовая хроматография объединяет способ разделения (хроматографическая колонка) и способ неселективного определения разделенных компонентов (детектор). [c.155]

Многомерная газовая хроматография и гибридные методы [c.77]

Современная газовая хроматография как совокупный способ разделения и анализа представляет собой гибридный метод [7, 8]. В реализации аналитического процесса равноправно участвуют два важнейших независимых блока газового хроматографа (два метода) хроматографическая колонка (метод разделения) и хроматографический детектор (метод определения). Конечный аналитический результат обусловливается характеристиками обоих методов. [c.61]

Одной из основных тенденций современной аналитической химии является миниатюризация аналитического эксперимента. Идея миниатюризации хроматографического эксперимента (включая в первую очередь хроматографическую колонку) была высказана лауреатом Нобелевской премии А. Мартином в 1956 г., а в 1957 г. М. Голей впервые предложил проводить разделение на открытых капиллярных колонках. Миниатюризация хроматографической колонки (и одновременно создание колонок нового типа с сорбентом, расположенным только на ее внутренних стенках) позволила увеличить удельную и общую эффективность колонки уменьшить количества используемых сорбентов и газов-носителей повысить чувствительность (при использовании концентрационных детекторов) улучшить такие характеристики эксперимента, как, например, радиальный градиент температуры в условиях ее программирования упростить реализацию гибридного метода газовая хроматография — масс-спектрометрия и т. д. [c.5]

Разумеется, приведенная выше классификация хроматографических методов не может считаться исчерпывающей. Так в газовой хроматографии широкое распространение получили комплексные (гибридные) методы. Из них наиболее важными являются реакционная (реакторная) газовая хроматография (сочетание химических превращений и хроматографического процесса) и хромато-масс-спектрометрия (последовательное соединение хроматографической колонки и масс-спектрометра с получением полных или частичных масс-спектров для каждого из компонентов исследуемой смеси). [c.10]

Ведутся и более прикладные исследования. Основное внимание уделяется аналитическому использованию экстракции, особенно для концентрирования микроэлементов. Создано много методик такого рода. Развивается методология гибридных методов анализа, включающих стадию экстракции. Например, изучено, как составы экстрагента и органического растворителя влияют на аналитический сигнал в электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии. Групповое экстракционное концентрирование элементов комбинируют с тонкослойной хроматографией экстрактов. В числе других методов сочетание экстракции с атомно-эмиссионным анализом, масс-спект-рометрией, полярографией, спектроскопией ЭПР. [c.8]

Сама же газовая хроматография осталась повседневным методом качественного, количественного анализа и физико-химических исследований, оттачивая свои возможности в плане повышения эффективности, разработки новых неподвижных фаз, в области детектирования, создания гибридных методов и т. д. Важнейшим достижением газовой хроматографии за последние годы следует считать ее адаптацию к требованиям современной метрологии, что было необходимо для полного признания аналитической хроматографии как раздела аналитической химии. [c.9]

В 60-е годы развивается реакционная газовая хроматография— гибридный метод, включающий химические превращения веществ и их хроматографическое разделение. Развитие получили и другие гибридные методы, в частности хромато-масс-спектрометрия. [c.12]

Следует иметь в виду, что сама хроматография также представляет собой гибридный метод, сочетающий разделение и детектирование [6]. [c.34]

Практическая реализация методических и аппаратурных достижений хроматографии заключается в привязке их к конкретным объектам, т. е. к разработке новых методик. Во многих случаях целесообразна разработка нескольких альтернативных методов для анализа объектов определенного типа. Это может быть связано со следующими обстоятельствами. Во-первых, при многоэтапном анализе сложного объекта (например, нефти), когда необходимы различные варианты анализа и различная аппаратура, целесообразна разработка альтернативных этапов, осуществляемых в зависимости от аппаратурных возможностей исследователя и требований к детальности анализа [208]. Во-вторых, в каждом конкретном случае следует учитывать экономические аспекты аналитического контроля производства, имея в виду стремление к использованию наиболее доступной и однотипной аппаратуры применительно к анализу группы объектов (например, с этой точки зрения должна рассматриваться целесообразность применения хромато-масс-спектрометрии, других гибридных методов, капиллярной хроматографии). В-треть- [c.220]

ГИБРИДНЫЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА, основаны на сочета-НИИ методов разделения смесей и определения (обнаружения) компонентов. Часто реализуются в одном аналит. приборе. К Г. м. а. относятся, напр., газовая хроматография, жидкостная хроматография, ионная хроматография, хро-мато-масс-спектрометрия, в к-рых разделенные на хроматографич. колонке компоненты определяют с помощью разл. детекторов, а также методы, включающие экстракционное разделение ионов металлов с последующим анализом экстракта физ.-хим. или физ. методами-атомно-аб-сорбциоиным, полярографич., фотометрич. и другими. [c.546]

Этим требованиям в наибольшей степени соответствует газовая хроматография и гибридные методы, основанные на сочетании хроматографического разделения примесей токсичных веществ с последующим масс-спектраль-ным или ИК-Фурье-анализом элюата, а также методики, использующие селективное детектирование (электронозахватный, термоионный, пламеннофотометрический, хемилюминесцентный и атомно-эмиссионный детекторы, детектор Холла и др.) или приемы реакционной газовой хроматографии. [c.3]

Хроматография Спектральный анализ Гибридные методы [c.7]

Идентификация на основе одних лишь величин удерживания примесей токсичных веществ не может быть корректной в большинстве случаев. Для получения надежных результатов идентификации следует использовать гибридные методы (ГХ/МС или ГХ/ИК-Фурье) или комбинацию величин удерживания с приемами реакционной газовой хроматографии. [c.47]

Рассмотрим в качестве примера идентификацию остаточных количеств очень токсичных пестицидов в пищевых продуктах [143] с помощью комбинации гибридного метода (сочетание газовой хроматографии с масс-спектрометрией — ГХ/МС) и атомно-эмиссионного детектора (см. главу УШ). Полученная с помощью этой комбинации методов информация представлена в виде масс-хроматограммы и нескольких хроматограмм-профилей по углероду, хлору, брому, сере, фосфору и азоту, полученных с помощью атом-но-эмиссионного детектора (АЭД) — см. рис. Х.ЗЗ. [c.603]

Гибридные методы. Комбинация системы с псевдодвижущимся слоем и элюентной хроматографии [c.169]

Часто различают комбинированные и гибридные методы. В комбинир. методах К. и определение-последоват. стадии анализа, и концентрат (или продукт разделения) необходимо переводить в Лорму, пригодную для определения. В гибридных методах К. (и разделение) и определение тесно и гармонично связаны, как, напр., в газовой хроматографии, а концентрат (продукт разделения) анализируется без дополнит. обработки. [c.462]

Хотя впервые сочетание газовой хроматографии с прямым элемент-специфич-ным детектированием с помощью оптической плазменной эмиссионной спектроскопии было осуществлено в середине 1960-х гг. Мак-Кормаком с сотр. [14.2-12] и Бахом и Диском [14.2-13], серийно вьшускаемый прибор, использующий этот гибридный метод, не был разработан до 1989 г. [14.2-14], после чего атомно-эмиссионный детектор (АЭД) стал самым современным дополнением к семейству спектроскопических газохроматографических детекторов. [c.614]

ФПИК-детектор в сочетании с жидкостной хроматографией - еще один гибридный метод, позволяющий получать в режиме on-line специфическую информацию о молекулах разделяемых соединений. По сравнению с ЖХ-МС интерфейсы значительно проще, поскольку отсутствует необходимость введения пробы в спектрометр, работающий под высоким вакуумом. Кроме того, информация о функциональной группе может быть получена очень простым путем - регистрацией поглощения при характеристической частоте. [c.630]

ГИБРИДНЫЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА, сочетают выделение (концентрирование) компояептов смеси и и.< количеств, определение. Иногда реализуются в одном спец. аналит. приборе. К гибридным методам относятся, напр., газовая хроматография, в к-рой разделенные на хроматографич. колонке компоненты определяют с помощью детектора, а также методы, включающие экстракц. разделение ионов металлов с послед, анализом экстракта атомно-абсорбционным, полярографич., фотометрич. или др. методом. [c.130]

Совместное использование ИК- и МС-детектирования в сочетании с каииллярной газовой хроматографией выявляет и усиливает зшикальные преимзтцества обоих спектральных методов. В такой системе можно, проведя однократный ввод пробы, осуществить разделение смеси в каииллярной колонке и получить ИК-и МС-данные о каждом нике, элюируемом из колонки. Сочетание гибридных методов обеспечивает более достоверную идентификацию анализируемого вещества, а также облегчает проведение библиотечного поиска. В качестве примера иснользования такого метода можно, привести определение основных и нейтральных комионентов в объектах окружающей среды (рис. 5-21 и 5-22) [26]. Следует отметить сходство хроматограммы общего сигнала, полученной при ИК-детектировании, и хроматограммы общего ионного тока (МС-детектирование) (рис. 5-21). Иа рис. 5-22 приведены для сравнения совершенно идентичные масс-спектры изомеров дихлорбензола и ИК-сиектры соответствующих соединений. Более подробные сведения о ГХ-ИКС с преобразованием Фурье, сочетании этого метода с масс-спектрометрией, а также примеры иснользования этого гибридного метода приведены в работах, перечисленных в списке дополнительной литературы к этой главе. [c.91]

В частности, Ю.А. Золотов предложил теорию экстракции внутри-комплексных соединений, обосновал гидратно-сольватный механизм экстракции, разработал ряд методов разделения смесей металлов и концентрирования элементов, ssejf понятие о гибридных методах анализа, написал труды "Экстракция внутрикомплексных соединений" и "Экстракционное концентрирование" (совместно с Н.М. Кузьминым), развивает высокоэффективную жидкостную хроматографию. [c.11]

Сочетание различных инструментальных методов при анализе веществ ведет к возникновению новых современных "гибридных" методов. Например, сочетание хроматографии с фотометрией дает хроматофотометрию. Применяются хромато-масс-спектроскопия и другие "гибридные" методы. Все более важное значение приобретают автоматические анализаторы. [c.324]

Оригинальная конструкция атомизатора описана в работе [390] для раздельного определения в бензине различных свинец органических соединений гибридным методом (газовый хроматограф — атомно-абсорбционный СФМ). Использован хроматограф Микротек , модель ОС-2000-К с колонкой из нержавеющей стали диаметром 3,2 мм и длиной 760 мм, заполненной хромосорбом W с 20% фазы трикрезилфосфат. Газ-носитель — аргон, расход 150 мл/мин, температура колонки 95°С, температура испарителя 100 °С, температура трубки, связывающей хроматограф с атомизатором, 95 °С. [c.272]

Гибридный хромато-атомно-абсорбционный метод использован также для раздельного определения алкильных и арильных соединений цинка в смазочных маслах [395]. Связаны жидкостный хроматограф высокого давления Перкин-Элмер , модель 601 с пламенным атомно-абсорбционным СФМ Перкин-Элмер , модель 603 Длина колонки 25 см, давление элюента 14 МПа, скорость потока жидкости 4 мл/мин. Пробу растворяют в дн-хлорметане, в качестве элюента используют метанольно-водную смесь (50—100%). Разделение длится 10 мин. Элюат проходит через ультрафиолетовый детектор, затем поступает распылитель СФМ. Используют ацетилено-воздушное пламя, аналитическая линия 2п 213,9 нм. При атомно-абсорбционном детектировании получают более сильные и четкие сигналы, значительно меньше помех, чем при ультрафиолетовом детектировании. В этой же работе кратко описаны гибридные методы определения ртути, селена, хрома и меди в сточных водах, растительных и клинических материалах. [c.275]

Развитие газохроматографических методов и расширение областей их применения продолжается и в настоящее время, причем все более важное значение в газовой хроматографии приобретают комбинированные или гибридные методы, основанные на сочетании двух и более методов. На перспективность совместного использования химических и физических методов обратил внимание еще Оствальд [3], который писал Если разделение не может быть осуществлено непосредственно или при помощи физических методов, то перед нами наиболее общий случай путем превращения разделенных веществ в другие химические соединения достигают такого их состояния, которое ведет к выделению новой фазы, содержащей нужное вещество и позволяющей механическое отделение . В дальнейшем идею сочетания химического и физических методов разрабатывали в аналитической химии Золотов [4] и Сиггиа [5], в газовой хроматографии — Эттре [6] и другие авторы [7, 8]. [c.6]

Пиролитическая газовая хроматография. Как указывалось в гл. 1, варианты, сочетающие в едином комплексе химические превращения и хроматографические процессы, называют реакционной газовой хроматографией. К ним относят и описанные выше методики удаления и превращения. Кроме того, разновидностью реакционной газовой хроматографии является пиролитическая (пиролизная) газовая хроматография—-гибридный метод, включающий термическое разложение пробы (как правило, нелетучего или неустойчивого соединения) и хроматографический анализ получаемых продуктов. Пиролитическая газовая хроматография является, в частности, прекрасным методом идентификации и определения структуры полимерных материалов [183]. Ее применяют для исследования фармацевтических продуктов, красок, тяжелых цефтспродуктов, стероидов, парафинов, имеются работы по исследованию микроорганизмов. Идентификацию нелетучих и неустойчивых соединений проводят путем сравнения хроматограмм продуктов пиролиза этих соединений (пирограмм) с соответствующими хроматограммами продуктов пиролиза эталонных веществ. Таким образом можно определить структуру различных полиолефинов, полиэфиров и др. Так, процентное содерлсание этилена в продуктах пиролиза полиэфиров можно считать мерой содержания эток-сигрупп, а содержание бутилена в продуктах пиролиза этилен-бутиленового сополимера — мерой содержания бутиленовых групп. [c.194]

На примере множества (около 1500) экологических методик в книге подробно обсуждаются возможности идентификации загрязнений воздуха, воды и почвы с помощью различного рода приемов, основанных на газовой хроматографии, но с использованием химических реакций и селективных детекторов для повышения надежности результатов идентификации токсичных веществ. Рассмотрены также оптимальные варианты применения хромато-масс-спектрометрии, сочетания газовой хроматографии с ИК-или ЯМР-спектроскопией и других гибридных методов, а также их комбинаций (ГХ/МС/ИК-Фурье, ГХ/ВЭЖХ/МС, ГХ/МС/АЭД, ГХ/МС/ИК-Фурье/АЭД, ГХ/ТСХ/ЯМР и др.). [c.4]

Наряду и использованием селективных детекторов [13-15] и приемов реакционной газовой хроматографии [9-12, 23, 32] для получения надежной информации о составе сложных смесей загрязнений (особенно в случае проб неизвестного состава) незаменимы гибридные методы на основе газовой или жидкостной хроматографии — ГХ/МС [9, 10, 12, 16, 33], ГХ/ИК-Фурье [12, 28,33], ГХ/АЭД [12,15], а также комбинации on-line ВЭЖХ/ГХ [34] или ВЭЖХ/МС [35]. [c.6]

Использование этих гибридных методов в сочетании с АЭД [137] наряду с другими аналитическими методами (ЯМР, ЭПР, рентгеновская и у-спектро-метрия) [138] незаменимо при обнаружении и поиске спрятанных взрывчатых веществ [138] и надежной идентификации отравляющих веществ и продуктов, образующихся при уничтожении химического оружия [137]. В последнем случае можно сослаться на успещный пример идентификации 2-ме-токсиэтилпинаколилметилфосфоната, образующегося при обеззараживании зомана, относящегося к наиболее известным ОВ нервно-паралитического действия. Идентификация проводилась на основе спектральных данных (газовая хроматография с АЭД, масс-спектральным и ИК-Фурье детекторами) и подтверждалась анализом стандартного вещества [137]. [c.440]

Большинство анализируемых образцов в экологической аналитической химии представляют собой смеси. Даже при использовании эффективных способов пробоподготовки для вьщеления интересующих аналитика соединений (целевых компонентов) анализировать обычно все же приходится смесь. Поэтому наиболее эффективны в данном случае гибридные методы анализа, основанные на предварительном разделении компонентов смесей токсичных химических соединений методами газовой (ГХ), высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) или тонкослойной хроматографии (ТСХ) с последующим определением (идентификацией) разделенных соединений с помощью масс-спектрометрии (ГХ/МС) [1—5, 7—9], ИК-спектроскопии (ГХ/ИК-Фурье) [6], ЯМР-спектроскопии (ГХ/ЯМР) [5] илии их комбинаций [8—11], например, с элементспецифическим атомноэмиссионным детектором (АЭД) — см. также гл. Vni [12]. [c.549]