Методы снятия полярограмм в ИП

Методы снятия полярограмм в ИП [c.206]

Получить от преподавателя контрольную задачу (смесь двухтрех солей металлов), приготовить раствор для полярографирования по п. 2 и снять полярограмму. Определить количество и природу деполяризаторов в растворе, используя табличные значения потенциалов Е 12 и метод добавок. Сдать результат преподавателю. [c.169]

Для определения содержания свинца в цинковой руде методом добавок навеску руды а растворили и после соответствующей обработки объем раствора довели до 200,0 мл. Для снятия полярограммы взяли 20,0 мл [c.180]

Рассмотрим методику определения содержания катионов в смеси по методу стандарта. Снимают полярограмму анализируемого раствора в аммиачном буферном растворе. Затем готовят стандартный раствор ионов, присутствующих в данном растворе. В мерные колбы емкостью 10 м помещают точно по 1 10 м исходных растворов этих ионов, содержащих в 1 10" м 1—5-10- кг иона ( u +, d2+, N 2+ или 2п +). Добавляют в колбы по 20 капель 0,57о-ного раствора желатина и доливают до метки тем же аммиачным буферным раствором, который использовали для снятия полярограммы анализируемой смеси. Измеряют высоты волн определяемых катионов на полярограмме, полученной при их качественном определении, а также высоты соответствующих волн катионов, на полярограмме стандартных растворов и делают расчет. [c.108]

Метод калибровочных кривых. Этот метод применяют при анализе больших серий растворов с довольно широким разбросом концентраций. Строят калибровочный график зависимости предельного тока от соответствующих значений концентраций. Полярограмму пробы снимают в условиях, идентичных условиям снятия полярограмм для построения калибровочного графика (капилляр, высота столба ртути, температура). Концентрацию неизвестного вещества определяют по калибровочному графику. [c.131]

Определение методом добавок производят следующим образом после снятия полярограммы испытуемого раствора приготовляют смесь из 9 мл испытуемого раствора и 1 мл стандартного раствора, содержащего 5 мг тиамина в 1 мл 0,1 н. раствора КС1, и полярографируют. [c.99]

Поверхность твердых электродов, в противоположность ртутному капельному, не обновляется во время титрования или снятия полярограммы (разработка методов амперометрического титрования всегда начинается со снятия полярограммы соответ ствующего иона), поэтому она может подвергаться различным изменениям, что в свою очередь отражается на электрохимическом поведении того или иного вещества, а также на ходе кривых амперометрического титрования. Изменение состояния поверхности, в частности платинового электрода, может наступить в результате различных причин, которые, однако, для удобства рассмотрения можно подразделить на две больших группы [c.48]

Если требуется разработать метод амперометрического титрования с платиновым электродом, то прежде всего необходимо снять полярограмму либо того вещества, которое находится в исследуемом растворе, если титрование предполагается проводить по току этого вещества, либо полярограмму раствора, которым предполагается проводить титрование, если определяемое вещество не дает электродной реакции. В некоторых случаях, как будет показано ниже, бывает необходимо снять также полярограмму продуктов электродной реакции. Полярограмму (или, как часто говорят, вольт-амперную кривую) снимают обычно на том фоне, на котором будут проводить титрование. [c.69]

План. Ставится задача одновременного определения кадмия и цинка относительным полярографическим методом. Для этой цели можно использовать любой стандартный прибор как управляемый от руки, так и самопишущий. Требуется снятие полярограмм четырех эталонных растворов и анализируемого, а тЗ Кже при проведении холостого опыта. [c.337]

При использовании полярографии с быстро капающим ртутным электродом также происходит некоторое перемешивание раствора. В этом методе период капания короче, а скорость сканирования выше, чем в обычном полярографическом контуре. Это не приводит к повышению чувствительности определения, но позволяет сократить время, необходимое для снятия полярограммы. [c.446]

Быстрота снятия полярограммы доведена до малых долей секунды. Это было достигнуто в методе осциллографической полярографии. Безынерционные электронно-лучевые и другие электронные индикаторы обеспечивают наиболее быструю информацию о составе. Число веществ, определяемых полярографическим методом, увеличивается в результате использования новых электродных процессов, в частности каталитических и адсорбционных. [c.51]

Метод калибровочных кривых. Этот метод, особенно удобный при проведении серийных анализов, заключается в предварительном снятии полярограмм ряда.точных растворов различной концентрации. Значение предельного тока зависит от концентрации раствора. На полярограммах эта зависимость выражена различной высотой волн. Строят график зависимости высоты волны от концентрации — калибровочную кривую — и по высоте волны анализируемого раствора на кривой определяют его концентрацию. [c.392]

Метод калибровочных кривых, т. е. определение неизвестной концентрации по измеренной величине ди узионного тока при помощи калибровочного графика требует проведения полярографирования в строго определенных условиях. Поэтому более целесообразно применять метод добавок, который заключается в снятии полярограммы анализируемого раствора, добавке типового раствора с известной концентрацией и снятии второй полярограммы. Для расчета количества изоцианата можно пользоваться известной формулой метода добавок [51 [c.172]

Точность и чувствительность полярографического метода в конечном итоге зависят от величины остаточного тока и от того, насколько точно можно сделать поправку на его величину. Применяются два приема введения поправки на величину остаточного тока. Первый основан на снятии полярограммы холостого раствора, состав которого должен быть максимально близок к составу анализируемого раствора. Диффузионный ток определяют затем по разности токов анализируемого и холостого растворов при одном и том же потенциале. Поправку на остаточный ток можно так- [c.67]

Методом снятия электрокапиллярных кривых и методом депрессии емкостного тока на полярограммах изучена адсорбируемость анионов 2-фенилиндандиона-1,3 на поверхности ртутного капельного электрода до начала их электровосстановления. [c.276]

Для полярографирования применяют 2%-ный раствор исследуемой смеси, взятой в количестве 0,2 мл. Содержание альдегидов высчитывается по методу добавок. После снятия полярограммы для анализируемой смеси добавляют 0,2 мл 2%-ного стандартного раствора цитраля и цитронеллаля и вычисляют процентное содержание цитраля и цитронеллаля по разности высоты полярографической волны до и после добавления стандартного раствора [77]. [c.129]

Одним из важных вопросов при количественном полярографическом анализе является учет остаточного тока, который является суммой тока заряжения и тока, обусловленного электродными реакциями присутствующих в растворе примесей. Этот учет проводится аналогично холостой пробе в аналитической химии путем снятия полярограммы при отсутствии в растворе определяемого вещества получаемая при этом кривая называется током фона. Отсчет высоты полярографической волны ведут от уровня фона при данном потенциале (см. стр. 38). Для расчета результатов при количественных полярографических определениях используются а) метод калибровочного графика б) метод добавок в) расчетный метод. [c.300]

Титрование следует проводить при таком потенциале индикаторного электрода, который соответствовал бы области диффузионного тока иона, дающего электродную реакцию (см. гл. I). Это значит, что разработка методов амперометрического титрования должна начинаться со снятия полярограммы (вольт-амперной кривой) соответствующего иона. Полярограмму снимают на том электроде, на котором предполагается в дальнейшем проводить титрование, и в той же среде. [c.46]

Метод стандартных растворов. После снятия полярограммы анализируемого раствора снимают полярограмму стандартного раствора близкой концентрации и по отношению высот волн рассчитывают концентрацию анализируемого раствора [c.265]

Если /п=1,5-10 3 сек- Л = 4 сек, С = 2-10- F и з = 0,5 В, то 1с = 0,85 (1,5 10-3)(4) -i/з. ю-бд = = 7-10- А. Близкое значение предельного диффузионного тока /<г, к = 6,3 10- А получается при расчете по уравнению (3.90) с использованием z = 2, Do = Ю- см -сек , F = 96500, Со = 10 моль-см- и тех же значений т и t. Таким образом, при обычных условиях снятия полярограмм емкостной ток соизмерим с диффузионным предельным током при концентрации деполяризатора 10- М. Поэтому с помощью классического полярографического метода обычно определяют концентрации и большие. При концентрациях 10-Щ вкладом емкостного тока в суммарный ток можно пренебречь, а при концентрациях 10- М он обычно составляет заметную часть общего тока и должен учитываться. [c.140]

При использовании для расчета метода добавок стандарта в ячейку после снятия полярограммы исследуемого раствора добавляют строго определенный объем стандартного раствора раствор перемешивают током аргона и вновь снимают полярограмму. Величина суммарного предельного тока 2 должна быть вдвое больше предельного тока пробы 1. Содержание а-НИК (в %) в пробе X (в %) рассчитывают по формуле [c.143]

Метод основан на образовании фосфоромолибдата аммония, извлечении его в изобутиловый спирт и снятии полярограммы молибдена в спиртовом растворе при потенциале от О до —0,8 в. [c.388]

Полярографический метод анализа имеет ряд преимуществ перед другими методами. Его можно применять для очень сложных систем и с большей экономией времени, поскольку полярограмма может быть снята в течение нескольких минут. Так как поверхность капли ртути очень мала, сила поляризующего тока ничтожна (10 ч-10" а) и практически не изменяет концентрации в объеме раствора. Поэтому в одном и том же растворе можно снять несколько полярограмм. Этот метод дает надежные результаты при концентрациях до 10- моль л (для анализа достаточно 0,1—0,2 м.л раствора), т. е. является весьма чувствительным. Полярограмму можно автоматически записать или получить на экране осциллографа. [c.646]

Рис. 161. Форма полярограмм, снятых методом второй гармоники

За последние годы успешно развивается метод амальгамной полярографии с накоплением , позволяющий определить некоторые соединения в концентрации порядка 10 —10 моль/л. Он основан на накоплении определяемого вещества в ртутной капле при катодной поляризации с последующим снятием анодной полярограммы. Ртутная капля в этом случае применяется неподвижная — висячего или иного типа. [c.90]

В настеящее время разработано большое число методов снятия полярограмм в ИП. Рассмотрим один из методов, разработанный Е. М. Скобцом с сотр. в 1963—1966 гг., который можно назвать методом обратных бросковых токов при ступенчатом снижении потенциала с использованием серебряного лленочного электрода. - [c.206]

При снятии полярограмм стандартных растворов и анализируемого раствора необходимо соблюдать следующие условия все полярограммы должны быть сняты с одним и тем же капилляром, при одной и той же чувствительности прибора и при постоянной высоте ртутного столба. Однако следует иметь в виду, что и при соблюдении этих условий метод градуировочного графика гуюжет давать не совсем правильные результаты при анализе проб сложного состава, так как в этом случае при построении градуировочного графика мы не можем учесть влияния посторонних примесей на высоту волны определяемого компо-неггга. Для анализа сложных по составу объектов (сплавы, стали, почвы и др.) целесообразнее воспользоваться методом добавок. [c.171]

Для определения урана в рудах и других материалах уран после вскрытия переводят в уранил-нитрат, который экстрагируют бутиловым спиртом или ацетоуксусным эфиром из насыщенного по NH4NO3 раствора, а затем после разбавления спиртом и водой (или ацетоном) производят полярографическое определение урана на фоне 0,1 М КС1 или Li l. Необходимо до снятия полярограмм тщательно удалить кислород из раствора (продувание азота 15— 20 мин.), так как в органических растворителях он более растворим, чем в воде. Концентрацию урана определяют методом добавок или по градуировочной прямой. [c.199]

Титрование следует проводить п >и таком потенциале индикаторного электрода, который соответствовал бы области диффузионного тока иона, дающего электродную реакцию (см. гл. I). Это значит, что разработка методов амперометрического титрования должна начинаться со снятия полярограммы соответствующего иона. По /ярограмму снимают на том электроде, на котором предполагается в дальнейшем проводить титрование, и в той же среде. Если титрование предполагается проводить с ртутным капельным электродом, то можно воспользоваться таблицами потенциалов полуволн (Еч ), публикуемых в руководствах по полярографии и в справочных изданиях . Осо бенно следует рекомендовать очень полные таблицы Влчека [c.67]

Сущность этого метода, предложенного Баркером [Л. 41], состоит в следующем. К неподвижно висящей ртутной капле обычных размеров и вспомогательному электроду подводится постоянное напряжение, более отрицательное, чем потенциал полуволны анализируемого элемента. В течение определенного промежутка времени при интенсивном перемешивании раствор подвергается электролизу. Если восстанавливающееся вещество реагирует со ртутью с образованием амальгамы, то концентрация последней со временем увеличивается и в зависимости от времени электролиза и условий перемешивания может во Мйого раз превысить концентрацию этого элемента в растворе. По окончании электролиза перемешивание прекращается, включается положительная развертка поляризующего напряжения и производится запись полярограммы. Поскольку объем раствора значительно больше объема капли, убылью концентрации анализируемого вещества к моменту снятия полярограммы можно пренебречь. Высота пика полярограммы определяется концентрацией амальгамы и, следовательно, с увеличением последней высота также возрастает. При сохранении одних и тех же условий электролиза н перемешивания концентрация амальгамы однозначно связана с концентрацией раствора. Поэтому при соответствующей калибровке по высоте пика можно определить первоначальную концентрацию. С помощью описанного метода Цфасману [Л. 47] удалось повысить чувствительность определения обратимо восстанавливающихся элементов до 10 моль и разрешающую способность до 20 тысяч (0,1 мг/л кадмия в присутствии [c.54]

Малая чувствительность полярографического метода определения свинца обусловливается его высоким атомным весо м, а также применением в качестве инертного электролита (фона) разбавленной соляной кислоты. При снятии полярограммы в этой среде возникает большой остагочный так и осцилляции, искажающие волну свинца, а при низком его содержании — полностью ее маскирующие. Дополнительные искажения вносит обработка солянокислого раствора порошком железа, обычно содержащего ряд примесей которые оказывают влияние при определении малых содержаний свинца. Поэтому для полярографического определения малых количеств свинца необходимо подобрать инертный электролит такого состава, который позволил бы определять свинец, используя максимальную чувствительность полярографической аппаратуры. [c.129]

Полярограф ПА-2 позволж т производить качественный и количественный анализы растворов методом снятия обычных и дифференциальных полярограмм. По сравнению с ПА-1 прибор позволяет определять 16 [c.16]

Дифференциальная полярография позволяет раздельно определять вещества с близкими потенциалами полуволн, когда это невозможно осуществить методом снятия обычной полярограммы. В этом случае полярограмму регистрируют в координатах й11йЕ)--Е (рис. 59) она имеет вид пика. Потенциал максимума соответствует [c.184]

Полярографический метод применим в пределах ряда концентраций—от 1-10 до 1-.10" Л/, однако для получения паи лучших результатов желательно работать с 1 10" —1 10 М растворами. В последнем случае, если несколько раз снять полярограммы ч одним и тем же раствором [3] и взять среднее значение отдельных измерений диффузионного тока, можно достичь точности 1%. Такая точность может быть достигнута, если объем раствора составляет не менее 1 мл, так как количество подвергающегося электролизу вещества настолько мало, что масса раствора остается щрактически неизмененной и все полярограммы совпадают. Когда же анализируются меньшие объемы раствора, необходимо соблюдение особых предосторожностей, так как в этих условиях количество вещества, которое восстанавливается, а также количество образующихся конечных продуктов становится значительным по отношению к общей массе раствора. Обычно точность и чувствительность метода бывают следующие практически 1 мл 1 10 М раствора или 1 мкг вещества с молекулярным весом 100 можно анализировать с точностью 1—3%. Можно даже анализировать 0,01 мл 1-10" Л/раствора или 0,001 мкг того же вещества, по уже с ошибкой примерно в 100%. [c.557]