Методы отделения и концентрирования ртути

МЕТОДЫ ОТДЕЛЕНИЯ И КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ РТУТИ [c.43]

Способность Зт и Ей переходить в двухвалентное состояние используют для их отделения. Одним из возможных методов их концентрирования является электролиз растворов, подкисленных серной кислотой. При этом двухвалентные 5т и Ей. образуют осадки сульфатов. В качестве катода обычно используют ртуть,, а анодом могут служить платиновая пластинка, угольный стержень и т. п. [c.177]

Определению ртути мешают также и фосфаты з. Общий метод отделения ртути от галогенидов и фосфатов состоит в следующем. Ртуть осаждают в внде ее сульфида, отфильтровывают через фильтр диаметром 70 мм, осадок промывают, переносят его вместе с фильтром в колбу Кьельдаля и обрабатывают 6 мл концентрированной серной кислоты. Затем прибавляют несколько стеклянных бус и приливают 10 мл перекиси водорода I Когда бурная реакция прекратится, колбу нагревают на маленьком пламени и к концу повышают температуру, доводя нагревание до выделения паров серной кислоты. Если жидкость окрашена в коричневый цвет, добавляют еще перекиси водорода и продолжают [c.422]

Интересный метод отделения и полуколичественного определения 0,1—100 мкг золота основан на его восстановлении до металла в разбавленных или концентрированных растворах кислот и адсорбции на поверхности тонкоизмельченного хлорида ртути(1) [739]. При добавлении 0,1 г хлорида ртути 1) к растворам, содержащим 0,05—200 мкг золота, цвет осадка в зависимости от концентрации золота приобретает различные оттенки от розового до темно-красного. Авторы [739] определяли таким [c.275]

Наилучшим методом отделения мышьяка от остальных элементов является перегонка его из солянокислого раствора, содержащего весь мышьяк в трехвалентном состоянии. При этом отделении, насколько известно, только германий количественно отгоняется вместе с мышьяком. Другие элементы, как сурьма, олово (IV), ртуть (II), могут улетучиваться лишь в незначительных количествах, если отгонка проводится при соблюдении требуемых условий. Этим загрязнением можно пренебречь, если перегонять из разбавленного раствора солей этих элементов и температуру пара держать ниже 108°. В редком случае, когда присутствует германий, лучше всего его сперва отделить от мышьяка (V) отгонкой из солянокислого раствора в токе хлора (стр. 316), а затем отогнать мышьяк после удаления хлора и восстановления мышьяка до трехвалентного. Умеренные количества серной кислоты не мешают. Азотная кислота и нитрозосоединения должны быть удалены добавлением серной кислоты и выпариванием до густых паров. Эта операция, однако, не должна быть продолжительной. Так же надо избегать перегрева, в противном случае мышьяк будет медленно улетучиваться. Так как при обычно применяемых методах разложения руд мышьяк переводится в пятивалентное состояние, то перед перегонкой его надо восстановить кипячением с серой в концентрированном сернокислом растворе (стр. 285) или добавлением восстановителей хлорида [c.276]

Для выделения ртути из очень разбавленных растворов и для последующего концентрирования ее широко применяют ионообменную хроматографию. Способы отделения ртути методом ионного обмена систематизированы в табл. 13. [c.58]

Метод с родамином С применен для анализа горных пород [256], с кристаллическим фиолетовым — руд и горных пород [59]. Для концентрирования золота в обоих случаях применяют осаждение его в элементарном состоянии на коллекторе-теллуре, в первом варианте — сернистой кислотой и гидразином из ЗН НС1, во втором — хлористым оловом и гидразином из соляно-азотнокислых растворов. Эта операция не обеспечивает отделения золота от ртути мешающее влияние последней при извлечении хлораурата кристаллического фиолетового толуолом может быть устранено посредством строгого нормирования кислотности раствора [57, 59]. Определению мешают микрограммовые количества сурьмы и таллия, адсорбируемые осадком при высоких содержаниях этих элементов в пробе. [c.153]

Способность диалкилсульфидов давать комплексы с металлами использована для отделения и определения сульфидов в нефти [88—91 ]. Речь идет об экстракции диалкилсульфидов (Сд-Схв) насыщенными- растворами солей металлов, в частности Си(И), Нд(П), 2п, Сс1, т. е. об извлечении сульфидов из нефти в водную фазу. Концентрация металла в этих экснериментах во много раз превышала концентрацию сульфида. Металл и сульфид реагируют в соотношении 1 1, и в водной фазе преобладает соединение, в состав которого входит катионный комплекс металла с неорганическим лигандом. Константа распределения сульфидов сильно зависит от числа углеродных атомов в их молекуле. Для выделения диалкилсульфидов фракции С о— 18 методом, распределительной хроматографии оптимальным является раствор ацетата ртути в уксусной кислоте [88]. Низкомолекулярные сульфиды с числом углеродных атомов меньше 10 лучше всего экстрагировать концентрированными растворами бромида меди(П) [91]. [c.22]

Хорошим методом концентрирования и одновременного отделения от сопутствующих элементов является соосаждение с иодидом серебра [31, 32], с двуокисью марганца [33], с гидроокисью железа [33а, 336], с осадком, образованным л-диметиламиноазобензолом и натриевой солью я-диметил-аминоазобензол-/г-сульфокислоты [34]. Изучен механизм соосаждения таллия с сульфидами группы сероводорода [35, 36, 37] и с сульфидом цинка [37а]. Исследовано соосаждение таллия с фосфатом кальция [38], хроматом бария и свинца [39], сульфатом свинца [40], иодидом одновалентной меди или ртути [40а]. [c.184]

Частичное растворение матрицы удобно использовать при анализе металлов высокой чистоты для группового концентрирования микроэлементов, электрохимически менее активных, чем матрица (табл. 22). Пробу покрывают тонкой пленкой ртути, через которую матрица транспортируется к растворителю, а микроэлементы количественно ею задерживаются. Пробу массой 5-100 г растворяют до 5-100 мг, остаток промывают декантацией, отделяют от раствора и после или без отделения ртути определяют микроэлементы атомно-абсорбционным, спектрофотометрическим, полярографическим или пламенно-эмиссионным методом. При содержании микроэлементов в пробе 10 —10г/г степень их извлечения превышает 95%, коэффициент концентрирования составляет 10 — 10 . [c.61]

Наиболее распространенным и эффективным методом концентрирования восстановленной ртути из газовой фазы является метод амальгамации, основанный на образовании ртутных амальгам на поверхности металлических сорбентов, при этом происходит отделение мешающих компонентов из жидкой и газовой фаз. Быстрый нагрев сорбентов для термического уда- [c.101]

При концентрировании различных соединений ртути возникает ряд проблем. Например, при экстракции бензолом, толуолом и другими ароматическими углеводородами коэффициент распределения метилртути между органической и водной фазами невелик и составляет всего 5—10 [432], что существенно снижает эффективность и селективность экстракционного концентрирования. Обычно анализ элюированных с сорбента соединений ртути начинают со стадии экстракционного отделения органических форм. В этом случае, а также при прямом экстракционном концентрировании в органическую фазу совместно с алкилпроизводными и фенилртутью поступает некоторое количество неорганической ртути. Поэтому при анализе экстрактов необходимо использовать методы, позволяющие селективно определять неорганическую ртуть и ее органические соединения. К таким методам относятся разнообразные хроматографические методы с различными способами детектирования соединений ртути (см. разд. 4.7). Разработан чувствительный метод селективного разделения органической и неорганической ртути экстракцией хлороформом дитизоновых комплексов и последующей реэкстракции неорганической ртути раствором нитрата натрия, а [c.135]

Наиболее эффективными сорбентами для концентрирования и отделения растворенной ртути от мещающих компонентов являются сорбенты с комплексообразующими свойствами, обусловленными серо- и азотсодержащими хелатообразующими группами, привитыми на матрицы различного состава [118, 175]. Однако за счет высокой прочности образующихся комплексов десорбция соединений ртути с таких сорбентов затруднена. Привитые азот- и кислородсодержащие группы менее прочно удерживают ртуть, однако характеризуются меньшей селективностью. Оптимизация условий сорбции, элюентов и режима элюирования позволяет разрабатывать высокочувствительные методы определения ртути в природных и сточных водах. Способом, позволяющим избежать влияние неполноты десорбции с сорбента, является прямое определение сорбированной ртути на твердом сорбенте методом термовозгонки при 850 "С. Так, при концентрировании ртути на сорбенте сферой с тиольными группами и непосредственном определении металла с помощью прокаливания этого сорбента обеспечивается низкий ПО, равный 0.2 нг/л [588]. [c.89]

В монографии рассмотрены химические свойства ртути и ее важнейших сорпиненийсне-органическими и органическими лигандами, методы обнаружения ртути способы ее концентрирования и отделения от мешающих ионов, химические, физико-химические и Физические методы определения в разнообразных природных и промышленных объектах а также методы определения примесей в ртути и ее соединениях. [c.229]

Для концентрирования и отделения ртути [26—28] используют как катионообменники, так и анионообменники. Последующее количественное определение ртути выполняют нейтронно-активационным методом. На сильноосновных анионообменниках ртуть обычно сорбируется в форме комплекса HgQ элюирование, как правило, затруднено. В качестве нанболее подходящего элюирующего агента рекомендуется тиомочевина. После элюирования ртуть осаждают сульфидом [29]. [c.148]

Отделение и концентрирование серебра нoqpeд твoм органических реагентов. Разработан метод разделения серебра, таллия, свинца и ртути(1) посредством бифталата калия [934]. [c.145]

СТЫМ водородом или выделяют РЬ(ЫОз)г концентрированной азотной кислотой [817]. Специфичны и не сопровождаются потерями примесей химические реакции восстановления металлов в кислых >астворах. В качестве восстановителя при анализе чистых ртути 1273] и серебра [1274] предложена муравьиная кислота. Серебро при восстановлении его солей образует коллоид, и для полного удаления его из раствора вводят ртуть с целью образования амальгамы. Реакции осаждения труднорастворимых солей сильных неорганических кислот, характерными примерами которых служат выделение Са, Ва [325], Sr [633] и РЪ [331] в виде сульфатов, РЬ в виде РЬС1г [204, 1206] и Bi в виде Bib [333] достаточно избирательны и протекают при значительной концентрации кислоты. Высокоселективное осаждение элементов основы органическими реагентами требует значительных затрат дефицитных реактивов, чистота которых часто не отвечает необходимым требованиям. Методы разделения, включающие осаждение циркония миндальной кислотой [518, стр. 483], молибдена а-бензоиноксимом [329] и никеля диметилглиоксимом [326], из-за небольшой исходной навески являются скорее способами отделения неблагоприятной для спектрального определения основы, чем методами концентрирования. [c.309]

В главе 5 было отмечено, что опубликованные методы определения теллура с бутилродамином С в природных пробах [66, 20] как в абсорбциометрическом, так и в флуориметрическом вариантах далеко не всегда дают удовлетворительные результаты. Затруднения создаются, с одной стороны, недостаточно полным отделением мешающих элементов (сурьмы, ртути, железа, меди) при осаждении элементарного теллура гипофосфитом, с другой — сильной зависимостью Кд элементов от кислотности водной фазы. Экстракционное концентрирование с этилродамином С устраняет не только первый, но и второй недостаток двукратное экстрагирование при концентрировании всегда обеспечивает достаточно высокое значение а кислотность раствора, применяемого для реэкстракции, может быть легко установлена с требуемой точностью. [c.190]

С особенным терпением исполненные лаборантом Казанской химической лаборатории г. Ломаном, показали, что здесь имеют существенное влияние различные мелочные условия. Наиболее удобным и удачным для приготовления хлоргидрина в значительных количествах оказался, наконец, описываемый здесь метод.— Эфиленом наполняются над водою большие баллоны, в 30 или более литров вместимости. Для приготовления хлорноватистой кислоты употребляется окись ртути, полученная осаждением, хорошо промытая, но не подвергавшаяся высушиванию и нагреванию. Для того чтобы знать, сколько находится сухой окиси ртути в кашице, получаемой при промывании отстаиванием и сливанием, взвешенное количество ее подвергается выпариванию досуха, и остаток сухой окиси взвешивается. 10 ч. кашицы содержат обыкновенно около 4 ч, окиси. На каждый литр эфилена берется 4 гр. окиси ртути (рассчитывая ее в сухом виде) затем приливается столько воды и примешивается столько толченого льда, чтобы в образовавшейся густой смеси на 1 ч. сухой окиси ртути приходилось около 15 ч. воды. В колбу с этой смесью, помещенную в воду со льдом, пропускается [в темноте] медленная струя хлора при беспрестанном сбалтывании до тех пор, пока почти вовсе не останется неизмененной окиси ртути. Далее к смеси прибавляется еще половинное, противу взятого сначала, количество сырой окиси ртути, и вся жидкость быстро вливается в баллон с эфиленом. Баллон закрывается пришлифованной и сильно смазанной салом стеклянной пробкой, или такой же пластинкой, пришлифованной к краям горла, и потом оставляется в течение 70—80 часов в темном месте в температуре около 12° С. По истечении этого времени к [фильтрату] смеси, разведенной водой, прибавляется [маленькими порциями концентрированный] раствор двусернистокислого натрия до полного разрушения избытка хлорноватистой кислоты, и жидкость, отделенная фильтрованием, подвергается перегонке до тех нор, пока в дестилляте еще заметен сладкий вкус. Дестиллят, насыщенный поваренной солью, сбалтывается, для отделения хлоргидрина, с эфиром [и отгоняется], а остатки от перегонки и [ртуть] на фильтре могут быть немедленно снова употреблены для приготовления окиси ртути. Этим способом получается обыкновенно около одного грамма неочищенного хлоргидрина из каждого литра эфилена, т. е. около /д теоретического количества. Результат этот довольно неудовлетворителен, но он удовлетворительнее тех, какие получались при всех других видоизменениях способа Кариуса. [c.205]

Гордон и сотр. [25] описали типичный метод определения легких углеводородов в воздухе. Для отбора пробы воздух накачивали в течение 1 ч в пластиковые мешки объемом 50 л насосом с неоп-реновой диафрагмой. Было найдено, что при хранении проб в пластиковых мешках в течение ночи потери содержащихся в них примесей не превышали 5%- Разделение углеводородов Сг— Сз проводили на колонке длиной 3,6 м и с наружным диаметром 6 мм, наполненной огнеупорным кирпичам (40—60 меш) с 12% дидецилфталата. Предварительное концентрирование проводили путем вымораживания примесей из проб воздуха объемом 300 мл. Использованный метод вымораживания был аналогичен методу, описанному в работе [26]. В анализе использовали две параллельные колонки. Перед одной из них помещали колонку с перхлоратом ртути(П) для отделения олефинов и ароматических соединений. При использовании пламенно-ионизационного детектора удавалось надежно анализировать пробы с содержанием примесей (1—35) 10 % с воспроизводимостью (2—10) 10 %. [c.113]

Серебро [456, 457], золото [458, 459], платина [460] и палладий [461] могут быть выделены из 2,5-500 мл кислых или аммиачных растворов проб при перемешивании магнитной мешалкой на капельках ртути диаметром 1 мм и обпщм объемом 0,5-2 мл в обычном химическом стакане за время от 30 мин до нескольких часов. Матричные элементы (Си, РЬ и Fe) остаются в растворе. Образовавшуюся разбавленную амальгаму отделяют от раствора декантацией и ртуть удаляют отгонкой. При использовании водно-ртутной эмульсии (размер частиц ртути составляет 1-4 мкм), образующейся под воздействием ультразвука, концентрирование серебра происходит в течение 1 мин [462]. Этот метод концентрирования использован при спектрофотометрическом и атомно-абсорбционном определении 10 -10 г/г серебра и золота в меди и свинце. Степень извлечения составляет более 95%, коэффициент концентрирования достигает 10 -10 . Подобная методика использована для отделения золота при анализе свинцовых концентратов [463]. [c.82]

Применение нескольких стадий концентрирования и экстрагирования соединений ртути позволяет резко снизить мещающие влияния и ПО ртутьорганических соединений. Так, разработан метод определения, включающий стадии сорбционного концентрирования метилртути на дитиокарбаматной смоле и элюирования кислым раствором тиомочевины. Затем проводят комплексонометрическую экстракцию диэтилдитиокарбаматных производных ртути гексаном, бутилирования и хроматографирования бу-тильных производных методом капиллярной ГХ с последующим детектированием методом ИСП-АЭС. Использование предварительной колонки перед введением пробы в хроматографическую систему позволяет отделять растворитель и тем самым снизить его влияние на плазменный разряд. ПО для метилртути в этом методе равен 40 и 8 пкг/л при прямом вводе и с предварительном отделением растворителя [369]. [c.135]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология