Определение эпоксидных групп в эпоксидных смолах

При определении эпоксидных групп в смоле в присутствии фенолов с применением раствора хлористого водорода в пиридине избыток реагента определяют титрованием щелочью с индикатором бромкрезоловым пурпурным. [c.230]

Зная содержание эпоксидных групп в смоле (см. Определение эпоксидных групп), можно найти ее молекулярный вес. [c.154]

Для определения эпоксидных групп в смолах, растворимых в воде, а также для анализа очень разбавленных водных растворов эпоксидов или в тех случаях, когда исследуемое вещество содержит кроме эпоксидов спирты, пользуются методом, основанным на реакции эпоксидных групп с сульфитом натрия ----СНз—СНз + N 2803 + HgO ->----СН-СНз -Ь NaOH [c.230]

Определение эпоксидных групп в неотвержденных эпоксидных смолах основано на реакции с хлористым или бромистым водородом, в результате чего происходит разрыв кольца и образуется хлоргидрин [c.197]

Работа 10.7. Определение эпоксидных групп в смолах [c.82]

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭПОКСИДНЫХ ГРУПП В ЭПОКСИДНЫХ СМОЛАХ ПО ИНФРАКРАСНЫМ СПЕКТРАМ ПОГЛОЩЕНИЯ [c.388]

В последнее время увеличилось число работ, в которых опи сывается определение эпоксидной функциональной группы мето" дами титрования в неводной среде " . Методы неводного титрования позволяют с большой точностью определить количество эпоксидных соединений несравненно более сложной структуры, чем окись этилена. В неводной среде не протекает нежелательная побочная реакция гидратации окиси этилена. Кроме того, методы анализа в неводных средах незаменимы для эпоксисоединений, не растворимых в воде, например различных смол и пластификаторов. [c.133]

Примечание. Метод пригоден для определения эпоксидных групп а смолах, эпоксидированных жирных кислотах и пластификаторах. [c.221]

Для определения эпоксидных групп в смолах, растворимых в воде, а также для анализа очень разбавленных водных растворов эпоксидов (концентрация 0,5%) или в тех случаях, когда исследуемое вещество содержит, кроме эпоксидов, спирты пользуются методом Свэна . [c.223]

РАБОТАВ 13.ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭПОКСИДНЫХ ГРУПП В ЭПОКСИДНЫХ СМОЛАХ [c.31]

Все описанные методы определения эпоксидных групп, основанные на гидрохлорироваиии, относительно просты в выполнении. Отличительной особенностью их является неодинаковая продолжительность. Наиболее длителен метод с использованием хлористого водорода в эфире, а именно 3 ч, время анализа во всех остальных методах лишь 15—30 мин исключение составляет реакция с хлоридом пиридиния в хлороформе при анализе смол (кипячение в течение 2 ч). [c.250]

Определение эпоксидных групп в эпоксидных смолах 389 [c.389]

Результаты количественного определения эпоксидных групп в промышленных эпоксидных смолах [c.392]

В основе определения содержания эпоксидных групп в смоле лежит реакция присоединения хлористого водорода к эпоксидной группе [c.191]

Для определения а-эпоксидных групп неотвержденных смол используется реакция присоединения хлористого водорода к эпо ксидным группам, протекающая с образованием хлоргидрина [c.254]

Для определения эпоксидных групп в таких смолах пользуются реакцией с хлористым или бромистым водородом реакция идет с разрывом кольца и образованием хлоргидрина . Эта реакция из- [c.219]

При прямом методе определения эпоксидные группы смолы титруют раствором бромистого водорода в ледяной уксусной кислоте. Реакция идет по схеме [c.220]

Примечания. 1. Метод применяют для определения эпоксидных групп в эпоксидных смолах, нерастворимых в воде. [c.222]

Для определения эпоксидных групп в отвержденных эпоксидных смолах предложено несколько специальных методов. [c.228]

Определение молекулярных масс эпоксидных смол методами концевых групп [69] и эбуллиоскопии [44] показывает, что в результате облучения молекулярные массы возрастают, изменяясь, например, для смолы ЭД-20 от 390 до 470 в интервале поглощенных доз от О до 4,26 кДж/кг. Другие результаты изучения воздействия радиации на молекулярную массу эпоксидных смол на основе эпихлоргидрина и различных дифенолов приведены на рис. 14. Изучение зависимости динамической вяз- [c.24]

Разработан метод определения эпоксидных групп в отвержденных смолах. Определение производится потенциометрическим титрованием или методом инфракрасной спектрофотометрии. [c.48]

Крешков А. П., Рыбальченко М. А., Количественное определение эпоксидных групп в эпоксидных смолах по ИК-спектру поглощения. Труды комиссии по аналитической химии АН СССР, 13, 388 (1963). [c.340]

После того как определенное количество эпоксидных групп вступит в реакцию, смесь становится твердой и сшитой. Это, конечно, замедляет дальнейшее взаимодействие аминогрупп полиамидной смолы с эпоксидной смолой. Поэтому должна быть найдена оптимальная температура, при которой в реакцию вступает наибольшее число эпоксидных групп. На рис. 137 показано влияние температуры на скорость исчезновения эпоксидных групп в смесях, составленных из 65 вес. ч. твердой эпоксидной смолы и 35 вес. ч. полиамидной смолы [38]. [c.675]

Для улучшения адгезии либо вводят в композицию на основе ХСПЭ другие синтетические смолы, отличающиеся хорошей адгезией к металлу, либо используют в качестве отверждающих агентов соединения с определенными функциональными группами. Чаще всего используют эпоксидные и фенольные смолы, которые хорошо совмещаются с ХСПЭ и растворяются в тех же растворителях. Эпоксидные смолы, кроме того, могут также, как и ХСПЭ, отверждаться соединениями, содержащими ЫНг, ЫН и СОМНг-группы, например полиамидными смолами, ароматическими диаминами и т. д. Однако скорость отверждения эпоксидных смол и ХСПЭ настолько различны, особенно при комнатной температуре, что при совместном присутствии отверждается практически лишь ХСПЭ. [c.168]

Примером таких материалов служат эпоксидно-полиамидные лакокрасочные материалы, отверждающиеся при взаимодействии аминогрупп полиамидной смолы с эпоксидными группами эпоксидной смолы, а также полиуретановые эмали, отверждающиеся при взаимодействии полиизоцианата с полиэфиром. Материалы поставляют в виде двух компонентов-основы и отвердителя, которые смешивают в строго определенных соотношениях непосредственно перед использованием. [c.53]

Поскольку выбираемая методика в любом случае во многом зависит от индивидуальности полимера, здесь не приводится никаких общих методов. Однако в гл. 3, синтез 76, дается метод определения концевых групп —ОН и —СО2Н в полиэфирах с низким молекулярным весом. Этот метод также используется в синтезах некоторых типов полиэфирных смол, описанных в гл. 7. Там же описывается метод определения содержания эпоксидных концевых групп в ннзкомолекулярных эпоксидных смолах. [c.57]

Нами разработан метод количественного определения эпоксидных групп в эпоксидных смолах по спектрам поглощения в инфракрасной областп. Метод основан на том, что интенсивность полосы поглощения при 10,95—10,98 мк (913—910 см- ), характерной для инфракрасных спектров всех эпоксидных смол, пропорциональна содержанию в них эпоксидных групп. [c.389]

Пространственное расположение молекул сорбированной воды при низких парциальных давлениях (25) соответствует водородным связям между двумя амидными группами в найло не-6,6. Эти молекулы локализуются на центрах, способных образовывать водородные связи (сложноэфирные или карбоксильные группы) в аморфных полимерах акрилового ряда согласно (26) на полярных группах эпоксидных смол (30) и в фазах ионных кластеров в полимерах на основе перфторсульфоновых кислот (28, 29). Выще определенного уровня, значение которого характерно для каждого полимера, вода начинает появляться во второй форме, известной под общим термином кластер . Эта терминология используется довольно широко (26). Кластеры могут состоять в среднем из трех молекул воды, связанных на полярных центрах (25), или в случае менее полярных полимеров (27) могут образовать отдельную фазу воды. [c.15]

Определение эпоксидных групп по этому методу основано на гидрогалоидировании смолы бромистым или йодистым водородом. Бромистый водород в момент выделения активно взаимодействует с эпоксидными группами, и поэтому возможно определение со скоростью кислотно-основного титрования. [c.256]

Применяя поли-(оксибензил)-амины и поли-(оксибензил)-ами-ды, синтезированные Пакеном , из этих новых исходных продуктов Пэйн и Смит - получили глицидный эфир. Вводя в реакцию с эппхлоргидрином смеси из замещенных или незамещенных фенолов с аминами или полиаминами, а также с амидами или полиамидами кислот, различными производными мочевины, гуанидином, уретанами и циклическими иминосоединениями, можно получать глицидные эфиры с разнообразными свойствами, необходимыми для технических целей. Определение эпоксидных групп ведут по методу, разработанному Гринли с раствором солянокислого пиридина в пиридине. При этом, однако, возникло предположение, что у высокомолекулярных полиэпоксидных соединений многоатомных спиртов при температуре кипения пиридина хлористый водород может расходоваться не только на присоединение к эпоксидным группам, но и к другим группам с образованием ковалентно-связанного хлора, поэтому определение стали вести, нагревая пробу при 70—80° до тех пор, пока оттитровывание НС1 не давало постоянных результатов. По этому способу было получено соединение с более низким значением числа эпоксидных групп (стр. 922). Чтобы улучшить способ синтеза и сделать возможной лучшую промывку сырой смолы, в реакционную массу до или после реакции стали добавлять несмешивающийся с водой растворитель, в котором получающаяся смола легко растворялась. Для этого наиболее пригодными оказались хлористый метилен и хлороформ. Указанный прием имеет то преимущество, что часть продукта с высокой степенью полимеризации отделяется, так как она нерастворима в указанных растворителях (этот прием работы позднее был описан в патенте ). Среди 20 примеров, описывающих этот способ синтеза с использованием различных исходных веществ, приведены - следующие [c.497]

Наиболее часто применяемый метод определения эпоксидных групп—метод присоединения хлористого водорода, впервые описан Николе п Поултером . Тонко растертый в порошок продукт для эпоксидной смолы встряхивается в течение определенного времени с 0,2 н. раствором хлористого водорода в эфире, и затем избыток хлористого водорода оттитровывается. Расчет содержания эпоксидных групп проводят, учитывая, что 1 моль Н( . 1 соответствие одно11 эпоксидной группе. [c.922]

Гринли- установил, что наиболее выгодным при определении эпоксидных групп в продуктах для эпоксидных смол является применение пиридина в качестве растворителя и солянокислого пиридина, как соединения, поставляющего НС1. Определение проводят следующим образом I г полимерного смолообразного эпоксидного соединения (в виде порошка), содержащего гидроксильные группы, растворяют в пиридине, который содержт избыток солянокислого пиридина (раствор готовят прибавлением 16 лг.г концентрированной соляной кислоты к 1. / пиридина), и затем кипятят 20 мин. с обратным холодильником (116 ). После [c.922]

Этот способ определения эпоксидных групп в продуктах для эпоксидных смол, как и все способы, в которых применяются соли, содержащие хлористый водород, имеет тот недостаток, что при обычной температуре количественного присоединения не пронсходит. Как уже указывалось выше (стр. 431), по этому методу определения можно получить завышенные результаты, так как после насыщения всех эпоксидных групи на ион хлора в присутствии пиридина могут замещаться н гидроксильные группы полимерной цепи с отщеплением воды. [c.923]

Этот метод Кинга был рекомендован для определения содержания эпоксидных групп в смолах эпон (Shell). [c.925]

ОпнсаИ - быстры метод определения содержания мочевино- н меламино-формальдегидных смол в типозых двух- и трехкомпонентных смесях алкидно-аминных смол. Измерения производятся на то кой сухой пленке, полученной при нанесении раствора смолы на пластинки из каменной соли, при трех длинах волн 5,8 мк для алкидных, 6,1 мк для мочевино-формальдегидных и 2,25 мк для меламино-формальдегидных смол. Для анализа результатов применяют метод базисной линии. В работе приведена подробная схема определения степени отверждения эпоксидных смол и образования поперечных связей при отверждении органическими аминами. Переход смол в отвержденное состояние характеризуется уменьшением количества эпоксидных групп в процессе отверждения. Полоса спектра в области длины волны 10,92 мк появляет- [c.604]

В начальный момент протекает реакция этерификации — образование моноэфира (реакция 1), а затем уже карбоксильная группа взаимодействует с эпоксидной группой смолы. В результате такой реакции образуется диэфир (реакция 2). Одновременно протекает реакция 3, катализируемая непрореагировавшим ангидридом или кислотой. Поэтому при отверждении смол ангидридами их необходимо брать в количестве 0,85 моль на эпоксидный эквивалент в этом случае будет достигнуто максимальное значение отверждения [33]. Исключением из этого правила является отверждение смолы с помощью высокохлорирован-ных ангидридов двухосновных карбоновых кислот, когда оптимум наблюдается нри, 0,60—0,65 моль ангидрида на эпоксидный эквивалент смолы [34]. На практике оптимальное соотнощение эпоксидной смолы и ангидрида чаще всего устанавливается путем определения физикомеханических и диэлектрических свойств образуемой ими системы потери в весе при повыщенной температуре, адсорбции влаги, температуры разложения, твердости и величины диэлектрических потерь. Оптимальным считается то соотношение, при котором достигаются лучшие показатели указанных свойств. [c.673]

Смола В (молекулярный вес ИШ). Метод сннтеза этой смолы аналогичен методу получения смолы Б, но берут 54,8 г (1,37 моля) едкого натри (10%-ный раствор) и ПЗ г (1.22 молн) эпи. лоргидри-на. Смола В — хрупкое твердое вещество с температурой размягчения (по ртутному методу Дюрана) около 98° и молекулярным весом примерно I400 (определение эбулноскопнческим методом в дихлорэтане). Содержание эпоксида на 100 г приблизительно 0,1. Таким образом, имеется 1,44 эпоксидных группы на молекулу, и эпоксидный эквивалентный вес равен 970. Смоле соответствует приблизительно формула 1, где п — 3,7. [c.372]

Обсуждение. Нортон и сотрудники использовали описагшый метод для определения содержания гидроксильных групп в эпоксидных смолах, однако здесь этот метод обобнден на случай определения активного водорода. Методика анализа с некоторыми изменениями заимствована из работ [3, 4], в которых утверждается, что получаемые результаты имеют точность 0,037о- [c.246]

Определение эпоксидного числа основано на реакции присоединения галогенводорода к эпоксигруппам (1 моль галогенводорода эквивалентен 1 молю эпоксидных групп). Навеску 0,5—1 г смолы кипятят с обратным холодильником с избытком (50 мл) раствора солянокислого пиридина (16 мл чистой конц. НС1 разбавляется в отношении 1 1 чистым пиридином). После охлаждения смесь титруется 0,1 н. NaOH по фенолфталеину. [c.234]

С. Сшивание (отверждение) эпоксидных смол Отверждение аминами. После определения эпоксидного числа и эквивалентной массы смолы, полученной по методике, описанной в пункте Б, небольшой образец плавят при 150 °С и хорошо перемешивают с эквивалентным количесг-вом (0,25 моля на 1 моль эпоксидных групп) мелкорастертого 4,4-диаминоди-фенилметана в течение 0,5 мин. При нагревании смеси в течение 1 ч при 150°С образец переходит в нерастворимое и неплавкое твердое состояние. [c.234]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология