Термические методы отделения и разделения

ТЕРМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОТДЕЛЕНИЯ И РАЗДЕЛЕНИЯ [c.152]

Отделение благородных металлов от других составляющих производится обычно с получением так называемого металла д оре (золотого сплава, содержащего серебро и 15—20% золота). Этот процесс проводят на аффинажных заводах химико-термическим методом. Затем сплав подвергают электрохимическому разделению на золото и серебро (стр. 317), а пыль от плавки направляют на извлечение селена и теллура. [c.314]

Главным методом первичной переработки каменноугольной смолы является ректификация с получением фракций, подвергающихся дальнейшей переработке с получением соответствующих товарных продуктов. Относительно высокая термическая стабильность основных компонентов каменноугольной смолы позволяет широко использовать этот, хорошо освоенный, высокопроизводительный и легко управляемый процесс. Ступенчатое разделение каменноугольной смолы с помощью растворителей [41, с. 255] не имеет особых перспектив. Хотя при разделении смолы растворителями ослабляются вторичные процессы термической конденсации, использование больших объемов растворителей, удаление из них экстрактов и рафинатов связано с существенными энергетическими затратами и потерями, поэтому экономически процесс не имеет особых преимуществ. К тому же при отделении растворителя возможно термическое разложение его. Невелика и селективность холодного фракционирования сложных смесей из-за неизбежного сопряженного растворения компонентов. [c.160]

Основу процесса составляет использование для извлечения капролактама из сернокислого раствора специального экстрагента, обладающего высоким сродством к капролактаму При этом образуется термически устойчивый комплекс капролактам — экстрагент. После отделения водного раствора серной кислоты от органического слоя избыток экстрагента отгоняется в ректификационной колонне. Разделение комплекса проводится методом экстракции с помощью вспомогательного растворителя, ослабляющего связь капролактама с экстрагентом Из экстрактора выводят 40%-ный водный раствор капролактама и смесь экстрагента и вспомогательного растворителя, которые разделяют далее дистилляцией. [c.226]

Для отделения летучих примесей от полимеров наиболее часто используются следующие методы экстракция, растворение с последующим осаждением полимера, термическая десорбция в потоке газа-носителя и т. п. Несомненно целесообразно использовать для отделения летучих компонентов и другие эффективные, в первую очередь хроматографические, методы разделения гель-хроматографию, тонкослойную и колоночную хроматографию. В связи с большой трудоемкостью и слон ностью многостадийных методов их целесообразно использовать в тех случаях, когда более простые методы не эффективны (например, вследствие термической нестабильности полимера), или для разовых, единичных определений, когда специальная разработка простого метода не оправдана. Исключение составляют, по-видимому, только методы, в которых предварительной стадией является не процесс разделения, а разбавление анализируемого раствора полимера или растворение твердого полимера. Этот простой прием позволяет свести более сложную задачу — определение летучих компонентов в твердом полимере или [c.123]

Основной областью применения газовой хроматографии был до сих пор анализ смесей низкокипящих углеводородов. При работе на полярных сорбентах достигается лучшее отделение парафинов от олефинов, чем на активированном угле. Для разделения же парафиновых углеводородов лучше применять активированный уголь, причем разделение в газовой фазе идет гораздо успешнее, чем в жидкой. Наибольших практических результатов достигла газовая хроматография при разделении низших гомологов парафинового ряда (природного газа). При этом оказалось весьма целесообразным применение вертикальных, постепенно сужающихся кверху колонн. Анализируемая смесь вводится в нижнюю часть колонны при охлаждении. Для термического вытеснения газов были предложены два варианта, давшие сходные результаты. По одному из них колонна прогревается снизу вверх при помощи узкой, медленно поднимающейся кольцеобразной печи обратная диффузия газов устраняется тем, что в колонну снизу одновременно подается ртуть (по этому методу получен график на рис. 6). По другому варианту колонна постепенно нагревается по всей длине, но при этом вдоль колонны все время поддерживается температурный градиент — понижение температуры в направлении снизу вверх [c.224]

Основное значение термической диффузии состоит, вероятно, в разделении смесей ценных газов в небольших масштабах, когда коэфициент разделения благоприятен сравнительно с другими методами. Она широко применяется для разделения изотопов в малых масштабах и для отделения неона от гелия. В установках небольшого масштаба низкая производительность и высокий расход энергии на колонну не являются серьезными недостатками. [c.54]

В большинстве случаев фазовые диаграммы вещества и примесей неизвестны, и поэтому предсказать возможность отделения примесей нельзя. В общем случае верно положение, что очистке могут быть подвергнуты вещества с исходной чистотой более 95%. Иногда некоторые соединения с успехом очищаются при содержании примесей 50%. Однако в каждом отдельном случае решающим фактором возможности очистки является наличие максимума и минимума на кривой температура плавления — состав. Рассматриваемый метод позволяет решить следующие задачи получение очень чистых образцов для использования их в качестве эталонных и концентрирование микроколичеств примесей с целью их дальнейшей идентификации. Последняя проблема решается часто при концентрировании в несколько стадий. Процесс начинают в большой трубке, а после многократного проведения зонной плавки содержимое конца трубки переносят в более узкую трубку и т. д. Таким путем можно сконцентрировать примесь в 10 ООО раз, что сильно увеличивает вероятность успешной идентификации присутствующей примеси. Во многих случаях коэффициент распределения примеси между твердой фазой и расплавом близок к единице это приводит к необходимости проводить зонную плавку 100 и больше раз для достижения разделения. Процесс длится несколько месяцев, хотя фактическая затрата времени на проведение опыта очень мала. Очевидно, что метод может быть применен лишь к соединениям, термически стабильным при температуре плавления, так как каждая область образца поддерживается в расплавленном состоянии в течение многих часов в процессе очистки. Зонная плавка может быть распространена на соединения, жидкие при комнатной температуре при этом необходимо охлаждать соответствующие части стержня. [c.202]

Ацетиленистые соединения в смесях углеводородов, поступающих на разделение, ухудшают рабочие свойства поглотительного раствора (эмульгирование при абсорбции и ценообразование при десорбции) из-за накопления эмульгирующих веществ в растворе. Регенерация поглотительного раствора с целью удаления вредных примесей может быть проведена путем термической полимеризации ацетиленистых соединений с последующим отделением полимеров от раствора. Такой метод регенерации поглотительного [c.175]

Методы карбамидной депарафинизации применены Фуксом [142] для изучения состава петролатумов и гачей. При этом осуществлено не только отделение к-парафиновых углеводородов от углеводородов других классов, но и разделение парафиновых углеводородов на индивидуальные соединения. Наилучший результат достигнут с парафинами молекулярного веса — 400, наихудший — с высокомолекулярными углеводородами петролатума. Показано, что гач, выделенный из веретенного масла, состоит из 92% к-парафиновых углеводородов молекулярного веса 300 и 8% нафтеновых углеводородов с боковыми цепями. Аналогично определена природа петролатума тяжелого масла и тяжелого газойля термического крекинга. [c.190]

Обычно для отделения спиртов от углеводородов и тяжелых побочных продуктов требуются две стадии перегонки. Этот метод выделения индивидуальных продуктов усложняется при необходимости разделения изомеров (например, бутанола-1 и метилнропанола-1). Если в какой-либо стадии разделения продуктов применяется вода, дальнейшие осложнения вызываются растворимостью в ней низкомолекулярных продуктов. Во всяком случае следует учитывать, что некоторое количество воды образуется на ступени гидрирования вследствие дегидратации спиртов. При производстве высших спиртов (октилового и выше) для предотвращения термического разложения продуктов перегонку необходимо проводить под вакуумом. [c.275]

Нагревают смесь триэтилалюминия и олефина с комплексом 1 1 из фтористого - калия и триэтилалюминия. При этом образуется комплекс 1 2, от которого олефины можно легко отогнать под вакуумом при 105°. Затем комплекс 1 2 вновь расщепляют в вакууме при 160—180° получением комплекса 1 1 и триэтилалюминия. Конечно, преимущество этого метода можно йолностью использовать только в большой серии опытов, особенно при непрерывных процессах, так как для отделения триэтилалюминия в виде комплекса с фтористым калнем применяется такое же количество самого триэтилалюминия, какое циркулирует в системе. Можно смесь олефина с триэтилалюминием перемешивать также с 0,5 моля фтористого калия [на 1 моль А1(С2Н5)з] и затем отгонять олефин. Но тогда при окончательном термическом. расщеплении вследствие высокой устойчивости комплекса I 1 обратно получают только половину взятого количества триэтилалюминия (комплекс фтористого натрия для этого разделения не годится). [c.224]

В работах Н,- К. Маньковской, В. В. Веселова, В. М. Педаяс даны результаты различных методов разделения спиртов и мыла отгонкой под вакуумом, в термической трубчатой печи, растворением в воде и отстаиванием, отгонкой в роторных испарителях (1—2) и не сделано предпочтение ни одному из них, поскольку они не обеспечивают полного разделения. Были проведены исследования- по отгонке спиртов от мыла на роторных аппаратах, однако, выход спиртов увеличился лишь на 6—8% по сравнению с отгонкой в кубе под вакуумом (т. е. существующим способом) (3). Нами были проведены исследования в лаборатории и на опытной установке по, отделению кислот, эфиров непосредственно от промытого оксидата. [c.160]

Методы выделения (отделения) летучих соединений из полимерных разработаны в гораздо меньшей степени. Неполнота отделения летучих веществ от полимера, а также загрязнение выделенной фракции продуктами, возникающими в процессе разделения (например, загрязнение нродукталш термической деструкции, если процесс выделения протекает при повышенных температурах),— реальные источники систематических ошибок при определении состава летучих веществ в нелетучих полимерах. Поэтому в процессе разработки конкретной методики необходимо обращать особое внимание на первую, не хроматографическую стадию анализа. По-видимому, целесообразно во всех случаях разработки методик определения летучих соединений в нелетучих образцах рекомендовать проводить контрольные испытания, используя для анализа образцы полимеров с известным содержанием анализируемых примесей. [c.113]

Испарение через мембрану применяется главным образом для отделения в качестве пермеата малых количеств одного из компонентов жидкой смеси. При использовани высокоселективных мембран на проведение процесса расходуется только энергия, равная теплоте испарения почти чистого пермеата. В отличие от обычной ректификации, дашшй метод применим для разделения азеотропных смесей, смесей изомеров, а также блшкокипящих или термически неустойчивых веществ. Многие органические растворители образуют азеотропные смеси с водой, причем в азеотропной точке концентрация воды часто бывает небольшой. Например, азео-тропная смесь этанола с водой имеет концентрацию спирта 96,6 масс. %. Процесс испарения через мембрану [c.434]

Широкое распространение для выделения летучих компонентов из полимера получили также экстракционные методы. Их применение наиболее эффективно для анализа нерастворимых композиций, в частности отвержденных лаковых пленок, красок, или материалов с низкой термической стабильностью. Экстракция предварительно измельченного образца обычно проводится в аппарате Сокслета. Эффективность разделения определяется правильным подбором растворителя. Так, для отделения пластификаторов С молекулярным весом менее 1000 может быть рекомендован диэтиловый эфир, для более тяжелых пластификаторов можно использовать бензол, хлороформ и азеотропную смесь четыреххлористого углерода и метанола. Стадия предварительной экстракции предусмотрена также в методиках определения антиоксидантов и термостабилизаторов и остаточных мономеров в полимерах Менее употребительно отделение легкокипящих от полимерной части вакуумной отгонкой. Этот метод был применен при определении непрореагировавщего мономера в водных эмульсиях сополимеров акрилатов со стиролом пластификаторов в касторовом маслеспиртов в рабочем растворе водоразбавляемой эмали ФЛ-149Э24. [c.42]

Основным преимуществом установок для молекулярной дестилляции является возможность разделения смесей наибэлее прямым методом — методом перегонки — при температурах, исключающих возможность термического распада разгоняемых компонентов. Таким образом, молекулярная дестилляция дает возможность промышленного использования таких реакций, которые ранее не могли быть реализованы вследствие трудности отделения продуктов реакции от не полностью прореагировавших исходных веществ такими обычными методами разделения, как, например, простая перегонка в вакууме. При этом могут быть использованы продукты различных побочных реакций, которые обычно являются бесполезными и трудноудаляемыми отходами. [c.201]

Были разработаны и другие методы, предложенные для различных чисток. Фракционная кристаллизация диметилфосфатов облегчает трудные разделения гадолиния, тербия, диспрозия и гольмия по срав-иению с прежними методами [169]. Растворы должны сохраняться яри температуре ниже 50°, так как при более высоких температурах эти соли гидролизуются. Эпплтон и Селвуд [174] нашли, что коэфициент раснределения тиоцианатов между к-бутиловым спиртом и водой заметно отличается у лантана и неодима. В спиртовом слое отношение неодима к лантану равно 1,06. Этот метод является многообещающим, если процесс сделать непрерывным и вести его в автоматических экстракционных аппаратах. Для разделения часто применяется термическое разложение различных соединений. Разложение нитратов полезно для отделения иттрия от эрбия и иттербия от лютеция [175]. Браунер [57] отделял празеодим от лантана плавлением смеси щелочных и редкоземельных нитратов при высокой температуре. Празеодим окисляется до нерастворимого высшего окисла. Более растворимая полуторная окись лантана отмывается от плава концентрированным раствором нитрата аммония. Марш [176] достиг одних и тех же результатов как при разделении посредством сплавления с нитратом, так и при сплавлении с гидроокисью калия. Янг, Арч и Шайн [177] нашли, что при 154° растворимые безводые бромиды редкоземельных элементов реагируют с этилбензоатом, образуя этилбромиды и нерастворимые бензоаты редкоземельных элементов. Так как скорость образования бензоатов у отдельных редкоземельных элементов различна, то эта реакция может применяться для разделения. Ввиду того, что бромид неодима реагирует с большей скоростью, из эквимолекулярных смесей бромидов неодима и лантана в одну операцию была получена одна четвертая часть неодима 95-проц. чистоты. [c.75]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология