Осаждение в уксуснокислом растворе

Для определения алюминия в присутствии магния алюминий осаждают оксихинолином из уксуснокислого раствора. При этом магний остается в фильтрате и может быть осажден оксихинолином при добавлении к фильтрату N 1 01 . Можно поступить наоборот сначала осадить магний из щелочного раствора, содержащего виннокислый натрий. [c.185]

Далее продолжают как в варианте осаждения нз уксуснокислого раствора. [c.36]

Небольшие количества алюминия просто отделяются от значительных количеств магния осаждением из уксуснокислого раствора. При отделении больших количеств алюминия от малых количеств магния сначала выделяют окси хи пол и пат магния из раствора едкого натра, содержащего тартраты, а затем в фильтрате определяют алюминий в виде оксихинолината [560]. [c.37]

Аналогично алюминий можно отделять от 2п, Сс1 и Си [51]. Описано отделение Си от А1 из азотнокислых [472], уксуснокислых и аммиачных [612] растворов, содержащих тартраты. Алюминий при осаждении в виде оксихинолината из уксуснокислого раствора отделяется от бериллия [1013], а в присутствии высоких концентраций карбоната аммония — и от урана, который образует с последним прочный комплекс [942]. Для полного отделения от урана необходимо переосаждение. [c.37]

Сероводород не дает осадка в минеральнокислых растворах с солями одновалентного таллия. В нейтральных растворах наблюдается только частичное осаждение аморфного черного сульфида, ТЬЗ. Напротив, в уксуснокислом растворе при действии сероводорода или при добавлении сульфида аммония происходит количественное выделение сульфида таллия. При постепенном осаждении сероводородом из щелочного раствора вначале выпадает красный, затем фиолетовый и черный осадки [730]. При малых количествах таллия осадок не выпадает, но раствор окрашивается в бур.ый цвет [385]. [c.18]

При осаждении применяют избыток раствора 8-оксихи- нолина. При этом уксуснокислые растворы окрашиваются над осадком в желтый цвет, щелочные в оранжево-желтый. Фильтруют осадки после 3 мин кипячения, причем фильт- рат остается желтым. Иногда фильтрат мутнеет, при нагревании муть должна исчезнуть. Осадок промывают сначала горячей водой, а затем холодной. [c.184]

Миллерит. Черный, термически устойчивый. Не растворяется в воде. Не реагирует со щелочами, гидратом аммиака, водородом. Разлагается кислотами. При осаждении из уксуснокислого раствора или при стоянии осадка под раствором образуется еще менее реакционноспособная модификация. Получение см. 860, 867 [c.438]

Косвенное титрование тория. При определении тория методом оксидиметрического титрования осаждают нормальный молибдат тория из уксуснокислого раствора, контролируя полноту осаждения дифенилкарбазидом. После растворения тщательно промытого осадка в соляной кислоте восстанавливают молибдат амальгамированным цинком до Мо + и титруют последний стандартным раствором сульфата четырехвалентного церия с ферроином в качестве индикатора [323]. [c.59]

Осаждение тория из уксуснокислого раствора в присутствии ацетата аммония таннином использовано для отделения его от бериллия, который выделяется реагентом лишь при добавлении избытка аммиака. Т1, 2г, V, Ре , А1, Сг и ведут себя аналогично торию. [c.151]

Для определения урана (VI) в этих случаях анализируемый раствор нейтрализуют раствором аммиака, образующийся осадок гидроокисей металлов растворяют добавлением серной кислоты. Затем прибавляют около 10 г хлорида, нитрата или сульфата аммония и по каплям 3% -ный раствор 8-оксихинолина в 3% -ной уксусной кислоте. После этого раствор слабо подщелачивают 6 N раствором аммиака и сверх этого добавляют еще 20 мл раствора аммиака, нагревают до 60—65° и при этой температуре выдерживают в течение 30 мин. Выделившийся осадок отфильтровывают и далее поступают так же, как и при осаждении из уксуснокислого раствора. [c.69]

Кроме отделения от тория, циркония и редкоземельных элементов осаждение урана (VI) при помощи 8-оксихинолина из уксуснокислых растворов (pH--5,3) в присутствии комплексона III позволяет количественно отделять уран также и от Fe (III), Al, Си, Со, Ni, Zn, d, Pb, Bi, Мп и ряда других элементов. При проведении осаждения в аммиачно-щелочной среде (рН 8,4) уран (VI) может быть количественно отделен от молибдена, вольфрама и ванадия [898]. [c.276]

Уран (IV) может быть отделен от многих элементов осаждением его из уксуснокислых растворов с помощью перйодата калия [397, 398]. Отделению урана при этом мешают почти те же самые элементы, что и отделению урана иодатом калия. [c.280]

Гото [612, 613] исследовал влияние величины pH раствора на осаждение висмута и других металлов 8-оксихинолином и установил границы значений pH для количественного осаждения висмута (величина pH измерялась кислородным электродом). При осаждении 35,00 мг В1 из уксуснокислого раствора, содержащего тартрат натрия, и из щелочного тартратного раствора были получены следующие результаты (табл. 51). [c.165]

Осаждение алюминия таннином в присутствии винной кислоты использовано для отделения небольших количеств алюминия (>0,02 г АЬОз), а в уксуснокислом растворе также Ре, Сг, Са, ТЬ, Т и 2г. Результаты разделения зависят от точного установления необходимой величины pH. [c.158]

Сульфид цинка растворим в сильных кислотах. Осаждение может быть осуществлено при pH >2. Вместо сероводорода для осаждения ZnS можно использовать (NH4)2S в уксуснокислой среде. Для укрупнения осадка сульфида цинка осаждение его лучше проводить при нагревании в уксуснокислом растворе. [c.155]

Разделение кобальта и железа фосфатом натрия. Большое количество железа можно отделить от кобальта [1149], осаждая железо в виде фосфата из уксуснокислого раствора при pH 3,5 осадок фосфата железа практически свободен от кобальта. Описано аналогичное разделение, при котором фосфат железа осаждают при pH 2,5, применяя гидролиз мочевины [1138]. По-видимому, полнота разделения в сильной степени зависит от соотношения железа и кобальта в растворе. Приведены [998] следующие величины pH начала образования (pH ) и pH полного осаждения (рНк) фосфатов двух- и трехвалентных металлов (табл. 15). [c.69]

Избыток осадителя может вызвать осаждение не только данного иона, но и других ионов. Например, при отделении бария от стронция действием иона СгО " в слабокислом растворе (или, что то же, действием иона Сг О." ) для более полного осаждения бария желательно ввести возможно больший избыток ионов СгО ". Однако этот избыток ионов СгО приведет к осаждению хромовокислого стронция. Цинк можно отделить от железа путем осал<дения 2п5 действием сероводорода в уксуснокислом растворе. Для более полного осаждения цинка желательно уменьшить кислотность раствора и таким образом увеличить концентрацию ионов 5" . [c.35]

Отделение мешающих элементов. Практическое значение имеют методы определения алюминия, в присутствии железа и титана, разделение алюминия и магния, алюминия и меди и др. Для определения алю , иния в первом случае предварительно осаждают железо оксихинолином из сильно уксуснокислого раствора (20% СН3СООН), содержащего винную кислоту. Винную кислоту приливают для того, чтобы связать титан в ком плекс и предотвратить гидролиз его солей. После отделения железа осаждают оксихинолином титан. Осадок оксихинолината титана образуется только в слабокислом растворе при рН>5, однако в этом случае может также осаждаться и алюминий. Для удержания алюминия в растворе туда приливают раствор щавелевокислого аммония (или малоновой кислоты). К фильтрату после осаждения титана приливают избыток гидроокиси аммония (до щелочной реакции) и осаждают алюминии оксихинолином. Этим методом можно определить все три элемента при их совместном присутствии. [c.185]

Испытуемый раствор должен содержать 0,01—0,05 г алюминия. К раствору соли алюминия, по возможности не содержащему свободной кислоты, приливают избыток 3—4%-ного уксуснокислого раствора оксихинолина . На осаждение 0,01 г алюминия необходимо затратить около 0,16 г оксихинолина, или 4 мл 4%-иого раствора. Для полного осаждения берут небольшой избыток, т. е. приливают 5—6 мл 4%-ного раствора ок-снхинолина на 0,01 г алюминия. После этого раствор разбавляют водой до 100—150 мл, нагревают до кипения и прибавляют к нему 2 н. раствор уксуснокислого аммония или натрия до появления неисчезающего ири перемешивании желтоватого осадка оксихинолината алюминия. Ожидают 1—2 мин., пока осадок не станет кристаллическим, и приливают избыток раствора уксуснокислого аммония или натрия в количестве 10 мл на ка кдые 0,01 г алюминия. Затем оставляют стоять 10 мин. на кииящей водяной баие. [c.185]

Подлинность препарата устанавливают растворением в уксусной кислоте — при этом происходит выделение углекислого газа в уксуснокислом растворе кальций определяют осаждением щавелевокислым аммгиисм. [c.79]

Проверка титра раствора. Титр стандартного раствора проверяют осаждением ионов алюминия 8-оксихинолином. Берут раствора соли алюминия столько, чтобы в нем содержалось —0,05 а А1 (50 мл раствора с концентрацией 1 мг/мл А1). Добавляют 30 мл 3%-ного уксуснокислого раствора 8-оксихинолина (см. стр. 98), нагревают до кипения и оставляют стоять на кипящей водяной бане. Затем прибавляют по каплям 2М раствор Hз OONa или СНзС001ЧН4 до появления неисчезающей мути. Через несколько минут добавляют еще 20 мл раствора 8-оксихинолина. Раствор над осадком должен быть желтым (или оранжевым). Раствор с осадком оставляют стоять на водяной бане 10—15 мин., после чего осадок отфильтровывают под вакуумом через стеклянный фильтрующий тигель № 4, предварительно высушенный до постоянного веса. Осадок промывают декантацией небольшим количеством горячей воды, а затем холодной водой до тех пор, пока промывная жидкость не будет стекать с фильтра совершенно прозрачной. [c.243]

Оптимальное значение pH осаждения. Оксихинолинат алюминия можно осаждать в слабокислой и щелочной среде. Чаще применяют осажденке из уксуснокислых растворов, хотя осаждение из алмиачныж растворов можно сдавать более избирательным, еслн вводить маскирующие вещества. [c.33]

Кремневая кислота не мешает титрнметрическому броматометри-ческому определению алюминия при осаждении его оксихинолином из уксуснокислых растворов гравимгтрический метод в этом случае неприменим. [c.38]

Известны следующие методы получения сернистого индия (III) [1,3—6] сплавление в эвакуированной запаянной ампуле эквивалентных количеств иидия и серы осаждение сероводородом из нейтрального или уксуснокислого раствора соединений индия (III) осаждение сероводородом индия т растворов, содержащих малую концентрацию минеральной сильной кислоты сульфидирование окиси индия сероводородом лри 500—700°. [c.33]

Синтез из элементов осложняется тем, что после образования на поверхности индия слоя тугоплавкой сернистой соли скорость вааимодействия компонентов рез1ко падает, а повышение температуры вызывает увеличение давления паров серы и разрушение ампулы. Поэтому, несмотря на кажущуюся простоту, этот метод длителен и трудоемок. Осаждение сернистого индия (III) сероводородом из нейтрального и уксуснокислого раствора по нашим данным сопровождается соосаж-дением оксисульфидов индия переменного состава. [c.33]

Фениларсоновая кислота в буферном уксуснокислом растворе (pH 1—3) осаждает фениларсонат тория в виде труднорастворимого осадка, состав которого зависит от условий осаждения и приблизительно соответствует формуле ТЬ(СбН5АзОз)2 [1209]. Осадок растворим в соляной кислоте, но не растворяется в избытке уксусной кислоты [100, 1643, 1686]. [c.46]

Определение произьодится в холодном растворе, содержащем свободную минеральную или органическую кислоту. Следует отметить, что количественное осаждение тория к п-ферроном из сернокислого раствора не достигается при рН<4 [1377]. В уксуснокислом растворе торий осаждается количественно при условии отсутствия свободной серной кислоты (141, 1952]. Полнота выделения гория купферроном из карбонатного комплекса при pH 4 достигает 98% [725]. Для промывания осадка купферроната тория ТЬ[СбН5(ХО) Х0]4. [5. 1377, 1952] используют холодные растворы реагента . Прокаливание выделенных осадков должно производиться очень осторожно из-за возможной потери вследствие разбрызгивания, а также бурного выделения газообразных продуктов. [c.50]

Кауфман [100] исследовала одновременное осаждение тория и циркония в уксуснокислом растворе, а затем отделяла торий щавелевой кислотой после растворения осадка. Для достижения количественного разделения необходимо переосаждение нли дополнительная обработка осадка твердой Н2С2О4 в растворе, 0,3 N по НС1. [c.131]

Торий осаждается селенистой кислотой из уксуснокислого раствора, предварительно нейтрализованного аммиаком по индикатору метиловому красному [1254]. Для достижения количественного разделения осадок селенита тория сплавляют с NaHS04, плав выщелачивают холодной водой, и повторяют осаждение тория селенистой кислотой после промывания осадка холодной водой его высушивают, озоляют, прокаливают до ТЬОг и взвешивают. [c.150]

Определение осаждением с помощью перйодата. Уран может быть количественно осажден [397, 398] при добавлении перйодата калия к уксуснокислым растворам солей уранила. Осадок имеет состав, соответствующий формуле (и02)2К2 20ю-5Н20. При нагревании до 100° осадок теряет пять молекул воды, затем разлагается с выделением кислорода и при температуре в пределах 350—400 имеет состав (002)2 2 205- Дальнейшее повышение температуры нагревания до 600° связано с полным удалением иода, причем состав осад- [c.64]

К. А. Ненадкевич [184] предложил выделять уран в виде ура-нованадата кальция осаждением его из уксуснокислого раствора с помощью ванадата кальция. Для отделения от ванадия уран затем осаждают в виде уранилфосфата. [c.279]

При анализе руд и других материалов, содержащих большие количества ванадия, уран отделяют осаждением фосфата уранила или выделяют уран в виде труднорастворимого урано-ванадата кальция из уксуснокислого раствора, а затем отделяют уран от ванадия осаждением фосфата уранила (см. подробнее стр. 267). Применение комплексона III в качестве маскирующего агента при осаждении уранила в виде фосфата позволяет отделить уран не только от V, но и OTFe, А1, Сг (III), Ni, Со, редкоземельных элементов, Сг (VI) и др. Выделение двойных фторидов, например NaF-UF4 или UF4, соосаждением его с aFg из кислых растворов дает возможность отделить уран от Zr, Та, Ti, Мо и др., что может быть использовано при определении его в рудах, содержащих большие количества Zr, Та и др. [c.347]

Раствор конценприровали в вакууме до 750—1000 мл и выдерживали в течение 24 ч. Затем осажденную уксуснокислую ртуть [c.588]

Бюиссон и Ферри [383] описали метод объемного определения висмута, основанный на осаждении висмута из уксуснокислого раствора избытком титрованного раствора йодноватой кислоты. Осадок иодновато-кислого висмута отфильтровывают через сухой фильтр к определенному объему фильтрата прибавляют серную кислоту и затем избыток иодистого- [c.104]

Отделять индий от алюминия лучше всего осаждением сероводородом из слабокислого (уксуснокислого) раствора. Для удержания алюминия в растворе, по методу Мозера и Зигмана 1357], прибавляют сульфосалициловую кислоту. Индий отделяют от алюминия в присутствии сульфосалициловой кислоты также и из муравьинокислого раствора. При отделении индия осаж- [c.18]

Оксих инолин количественно осаждает шестивалентный молибден из уксуснокислых растворов [424]. Состав осадка лимонно-желтого цвета после отфильтровывания, промывания и высушивания при 130—140°соответствует формуле Мо02(СэНбОН)2 [694]. Это соединениё отвечает требованиям, предъявляемым к формам осаждения и формам взвешивания. [c.29]

NOH) СвНз количественно осаждает шестивалентный молибден из уксуснокислого раствора, содержащего ацетаты, и из холодных минеральнокислых растворов, содержащих до 20% серной кислоты по объему [935]. Желательно, чтобы раствор, из которого производится осаждение молибдена, содержал 5% серной кислоты (по объему), хотя молибден количественно осаждается и из 20%-ной серной кислоты. Молибден можно также количественно осадить из растворов 5%-ной соляной, азотной или ортофосфорной кислот. Молибден осаждается неполностью из растворов, содержащих винную или фтористоводородную кислоту. [c.58]

После окончания реакции конденсации черную реакциошую массу фильтруют через неплотный бумажный фильтр в 500 мл сухого ацетона фталексон 5 выпадает в виде ярких оранжевых хлопьев. Осадок отфильтровывают через стеклянный фильтр № 3, промывают на фильтре несколько раз ацетоном, сушат в вакуумэксикаторе при ком1натной температуре. Очистку проводят осаждением ацетоном из уксуснокислых растворов оысушеиного пре- [c.102]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология