Отделение по ацетатному методу

Отделение ацетатным методом (стр. 103) более хлопотливо и нисколько не лучше, чем отделение аммиаком, за исключением тех случаев, когда осадки от аммиака настолько велики, что с ними трудно работать, или когда невозможно применить индикатор из-за окраски раствора. [c.496]

Отделение, основанное на осаждении алюминия карбонатом или сульфидом аммония, не дает достаточно удовлетворительных результатов вследствие растворимости осадка в избытке реагентов, который обычно приходится вводить. При использовании ацетатного метода (стр. 103) также следует опасаться неполного осаждения алюминия, в особенности когда его содержание преобладает. [c.563]

Дальше анализ можно вести по одному из нескольких возможных путей, в зависимости от поставленной цели. В обычных случаях осаждают железо, алюминий и пр. осторожной нейтрализацией раствора аммиаком. Если pH раствора при этом не превышает 7 и раствор фильтруют сейчас же после нейтрализации, то опасность одновременного осаждения некоторого количества марганца очень мала. В настоящее время нет такой необходимости в применении ацетатного метода в случае присутствия значительных количеств марганца, как это было раньше, когда обращали меньше внимания на условия осаждения аммиаком (стр. 561). В старых методах анализа отделение марганца было далеко не совершенным и получаемая ошибка распределялась между алюминием, кальцием и магнием, когда все количество марганца не превосходило нескольких десятых долей процента. Получаемые при работе старыми методами ошибки иллюстрируются данными, приведенными на стр. 959 (см. мелкий шрифт). В присутствии больших количеств марганца обычно рекомендовали ацетатный метод. [c.947]

Железо, связанное в комплекс, не реагирует в этих условиях, например, с иодидом калия (см. главу о иодометрии). Это свойство можно использовать как для определения железа, так и алюминия, например, в осадках гидроокисей или основных ацетатов (при применении ацетатного метода отделения элементов). [c.84]

Обычно поступают следующим образом после отделения окиси железа и алюминия ацетатным методом (стр. 35) цинк осаждают из нагретого уксуснокислого раствора длительным пропусканием сероводорода. В кислом растворе кобальт и никкель должны остаться растворенными однако это не совсем так, вследствие чего их точное отделение от цинка представляет значительные трудности. Последние могут быть устранены повторным осаждением растворенного сернистого цинка. [c.42]

Если алюминия мало, то определение никкеля можно производить непосредственно диметилглиоксимом в виннокислом растворе или же посредством электролиза. В присутствии больших количеств алюминия отделение лучше производить по ацетатному методу (стр. 226 см. также п. 6, стр. 271). [c.270]

Более удовлетворительные результаты при отделении железа, алюминия и хрома от обычных двухзарядных ионов получаются в случае осаждения гидратированных оксидов из несколько более кислых растворов. Для этой цели широко используют ацетатный метод, в котором значение pH поддерживается при помощи буфера, приготовленного из уксусной кислоты и ацетата аммония. [c.243]

Из приведенных экспериментальных данных видно, что предлагаемый метод очень прост, весьма быстр и дает настолько полное разделение, что можно обойтись без переосаждения осадка полуторных окислов, производя отделение за один прием. Метод позволяет также отделять марганец, кобальт и никель от значительных количеств хрома, чего нельзя достичь по аммиачному и ацетатному методам. [c.27]

Для отделения железа, алюминия и хрома от цинка хороших методов до сих пор найдено не было. Широко распространенный ацетатный метод непригоден ввиду того, что осаждение хрома происходит не полностью и, кроме того, в фильтрат проходит частично и алюминий. Аммиачный метод приводит к тому, что часть хрома остается в фильтрате, тогда как значительные количества цинка попадают в осадок. Отделение при помощи гексаметилентетрамина [6, 7] хотя и дает полноту выделения хрома, но для отделения от цинка служить не может, так как цинк в очень больших количествах осаждается вместе с хромом, вероятно образуя двойное соединение 2пО. СгаО., типа шпинели. Это отмечено в литературе [76], а также наблюдалось нами при проведении ряда опытов. Широко применяемый нашей лабораторией метод разделения металлов при помощи пиридина дает лишь частичное осаждение цинка. [c.28]

Реакция служит в ходе анализа для отделения Ре и А1 от остальных катионов З-й группы по ацетатному методу. [c.140]

Результаты работы свидетельствуют о том, что ацетатный метод не является универсальным методом извлечения сераорганических соединений из нефтяных фракций и может быть рекомендован только для очистки и идентификации индивидуальных меркаптанов и сульфидов и для отделения последних от углеводородов и сульфидов. [c.260]

Так как ацетатные комплексы в указанных условиях образуют лишь немногие элементы, то указанный метод экстракционного отделения урана, по-видимому, обладает высокой селективностью. [c.312]

Выполнение экстракции и определения. В делительную воронку вместимостью 1,5 л отбирают 1 л воды, подлежащей исследованию на 2п +, устанавливают pH 5—8, добавляют 10 мл 0,002 %-ного раствора дитизона в тетрахлорнде углерода. Проводят экстракцию в течение 5 мин. Окрашенный слой после отстаивания сливают в другую делительную воронку вместимостью 50 мл. Экстракцию повторяют с 2 мл раствора дитизона до получения неизменяющегося зеленого цвета. Из полученного объединенного экстракта проводят реэкстракцию 2п + с 5 мл 0,05 н. раствора НС1 встряхиванием в течение 1 мин. После отделения тетрахлорида углерода кислый раствор нейтрализуют аммиаком (1 1) по метиловому оранжевому, добавляют 2 мл ацетатного буферного раствора с pH 4,75, 5 капель 25 %-ного раствора тиосульфата натрия, 5 мл 0,002 %-ного раствора дитизона в ССЦ и после встряхивания в течение 2 мин раствор дитизоната сливают в колориметрическую пробирку. Экстракцию повторяют до получения сине-зеленого цвета раствора дитизона. Определение цинка можно провести методом стандартных серий или на фотоколориметре, доводя объем в мерной колбе до метки раствором сравнения служит 0,002 %)-ный раствор дитизона. [c.286]

Комплексонометрический метод. Комплексонометрическое титрование свинца проводят в аммонийно-аммиачной буферной среде pH 10 или в ацетатной среде pH 6,5—7 соответственно с индикаторами эриохромчерным Т (см. Алюминий ) нли ксиленоловым оранжевым (см. Алюминий ). В среде pH 8—9 применяют также сульфарсазен (см. Никель ) в качестве индикатора, обладающий четким переходом окраски в эквивалентной точке. При анализе сложных систем требуется предварительное отделение мешающих элементов. Например, свинец отделяют от сопутствующих элементов в виде сульфата, растворяют осадок в избытке комплексона HI и титруют свинец раствором соли цинка способом обратного титрования. [c.114]

Уран (VI) может быть отделен от ще ючных и щелочноземельных металлов, магния, марганца и цинка осаждением его с помощью изатин-Р-оксима из растворов, содержащих ацетатный буфер [613, 614, 617]. Для отделения урана от больших количеств кобальта и никеля добавляют виннокислый калий [616]. Мешающее влияние серебра, свинца и меди устраняют при помощи тиосульфата натрия [611]. В случае присутствия ртути полное отделение урана достигается введением хлоридов. Соответствующие методики описаны в разделе Весовые методы определения . [c.282]

Для отделения элементов группы полуторных окислов применяют и другие методы аммиачный, ацетатный, пиридиновый, с помощью коричной кислоты [55]. [c.39]

Из методов, основанных на осаждении таннином из ацетатных растворов, можно указать 1) отделение бериллия от алюминия от железа, [c.153]

При экстрагировании уксусной кислоты из древесины из водного слоя, образующегося при сухой перегонке дерева, после отделения метанола извлекается СН3СООН с помощью эфиров— этилового, изопропилового, этилацетата или смеси этих растворителей [319, 321]. Подобным образом выделяется уксусная кислота из растворов ацетилцеллюлозы [303] при производстве искусственного волокна ацетатным методом. [c.421]

Для отделения от алюминия, титана и циркония индий осаждают сульфидом аммония в присутствии винной кислоты. Для отделения от цинка, марганца, никеля и кобальта применимо осаждение индия свежеприготовленным ВаСОз или же ацетатным методом. [c.19]

Метод осаждения сукцинатом натрия является также старинным методом отделения желе (а (й алюминия) от марганца цинка, никеля и коба.) ьта. Этот метод никогда не применялся так широко, как ацетатный метод, однако он заслуживает более, тщательного изучения, чем это было до сих пор, потому что опубликованные данные в отношении его пре-цмуществ и недочетов недостаточны и не согласуются между собой. Сук- [c.106]

В обычном ходе анализа горных пород кобальт ведет себя подобно никелю, и если количество его не велико и все осадки, в хоДе анализа переосаждаются, то ббльшая часть кобальта останется в последнем фильтрате. В отличие от никеля небольшое количество кобальта переходит в осадок от аммиака. В несколько большем количестве, чем никель, он также захватывается осадками оксалата кальция и фосфата магния, особенно последним. Малые количества кобальта, присутствуюш ие в горных породах, обычно выделяются вместе с марганцем, никелем и цинком обработкой сульфидом аммония (стр. 89) перед осаждением кальция. При выполнении особо точных работ и в присутствии больших количеств кобальта отделение его следует проводить перед осаждением аммиаком железа, алюминия и подобных им элементов или же проводить осаждение этих элементов ацетатным методом. [c.469]

Очень хорошим методом отделения кобальта от никеля является осаждение его в виде нитрокобальтиата (П1) калия 2Кз[Со(МОз)д]-ЗН20 прибавлением раствора нитрита калия в уксусной кислоте. Свободные минеральные кислоты и окислители должны отсутствовать, а также и элементы сероводородной группы. Кроме того, раствор не должен содержать значительных количеств элементбв, осаждаемых аммиаком. По этой причине осаждение обычно проводится после отделения железа и др. ацетатным методом и концентрирования полученного фильтрата. Осадок [c.471]

От металлов сероводородной группы марганец отделяют, осаждая их сероводородом в кислом растворе и определяя затем марганец в фильтрате от металлов щелочноземельной группы и Mg — марганец отделяют, осаждая его сернисты аммонием (не содержащим углекислого аммония) в присутствии избытка NH l. Отделение от полуторных окислов производится по углебариевому методу (стр. 268) или по углеаммониевому методу (стр. 230) или, наконец, по ацетатному методу (стр. 266). Относительно отделения от Zn и Со можно сослаться на сказанное по этому поводу в разделах, посвященных этим металлам. [c.230]

К предварительно усредненному содой, но все же слабо кислому, горячему раствору соли никкеля (подготовленному таким же образом, как, например, при отделении железа от никкеля ацетатным методом) приливают рассчитанное количество спиртового раствора диметилглиоксима. Затем прибавляют раствор уксуснокислого натрия до тех пор, пока при дальнейшем его приливании осадок не перестанет увеличиваться после этого прибавляют еще избыток уксуснокислого натрия в количестве не менее 1 г. Смотря по содержанию никкеля, объем раствора при этом должен составлять от 200 до 400 мл разбавлять раствор следует с таким расчетом, чтобы в 100 мл жидкости содержалось не больше 0,1 г металла. Исследования Brun k a показали, что в присутствии 2 мл 50%-ной уксусной кислоты и 0,5 г уксуснокислого натрия количественно осаждаются около [c.263]

Ацетатный метод отделения фосфат-иона основан на нерастворимости РеР04 в уксуснокислой среде в присутствии ацетата щелочного металла или аммония и на растворимости в этих условиях фосфатов двухзарядных катионов третьей группы, катионов щелочноземельных металлов и магния. [c.426]

Самым распространенным методом разделения металлов является гидролиз. Одним из очень старых и общеизвестных методов является классический ацетатный метод, описанный еще Фрезениусом [1]. Ряд улучшений в этом методе был сделан в лаборатории К. Винклера О. Брунком [2] и В. Функом [3], а уже в более позднее время — американскими химиками. Однако модернизированный и усовершенствованный до известной степени ацетатный метод все же не лишен крупных недостатков. Осадок, выделяющийся при гидролизе и состоящий из основных ацетатов, имеет слизистый характер, затрудняющий фильтрование и промывание, и, кроме того, вследствие большой его адсорбционной способности металлы, переходящие при отделении в раствор, частично удерживаются осадком, что заставляет прибегать к переосаждению. [c.5]

Попытки ввести в раствор комплексообразователи (фтористый натрий, винную и лимонную кислоты, триэтаноламин, смесь лимонной кислоты с триэтаноламином) для связывания железа в комплекс или маскирования железа не привели к положительным результатам. Отделение кобальта от железа аммиаком также не дает удовлетворительных результатов даже при двукратном осаждении кобальт остается в осадке вместе с гидратом окиси железа. Некоторая часть марганца увлекается осадком и титруется трилоном вместе с кобальтом. Отделить кобальт и марганец от железа ацетатным методом также не удалось. Если в двухкомпонентных смесях марганец от железа или кобальт от железа отделяются полностью, то в растворе, содержащем все три элемента, результаты определения кобальта получаются невоспроизводимыми. В дальнейшем для разделения указанных выше компонентов был применен хроматографический метод. [c.76]

Метод осаждения сукцинатом натрия является также старинным методом отделения железа (и алюминия) от марганца, цинка, никеля и кобальта. Этот метод никогда не применялся так широко, как ацетатный метод, однако он заслуживает более тщательного изучения, чем это было до сих пор, потому что опубликованные данные в отношении его преимуществ и недочетов недостаточны и не согласуются между собой. Сук-цинатный метод не уступает ацетатному в отношении отделения ннкеля, НС хуже ацетатного при отделении кобальта, марганца и цинка. Он проще ацетатного, потому что при нем не требуется таких предосторожностей при предварительной нейтрализации. Его преимущество заключается еще и в том, что алюминий осаждается полнее, чем при применении ацетатного метода. [c.99]

Бове, Стивенсон и Роллефсон [24] предложили метод отделения плутония от урана и продуктов деления соосаждением четырехвалентного плутония с гидроокисью железа из ацетатных растворов с pH 5—6. Совместно с плутонием в осадок увлекаются цирконий и ниобий. Для их отделения проводят осаждение гидроокиси железа из окислительной среды. На этой операции шестивалентный плутоний остается в растворе. [c.279]

Перренат-ион не осаждается 8-оксихинолином из кислых и щелочных сред. Молибден осаждается количественно в виде труднорастворимого соединения состава Мо02(СдНвОК)2 [1045]. Разработан метод разделения рения и молибдена, основанный на осаждении последнего с 8-оксихинолином из ацетатного буферного раствора. Метод рекомендован для разделения смесей с небольшим содержанием молибдена, поскольку объемистый осадок его соединения создает опасность потери рения вследствие адсорбции [199]. Метод применим, например, к анализу дистиллята, содержащего рений и незначительные количества молибдена. После отделения молибдена рений определяют в фильтрате фотометрически или осаждением в виде перрената нитрона. [c.180]

Анализ минералов на содержание бериллия можно осуществить косвенным фосфатным методом [389, 390] путем двукратного осаждения фосфата бериллия и аммония в ацетатном буферном растворе в присутствии комплексона III и титрования отделенного и растворенного осадка фосфата перхлоратом висмути-ла. Метод более трудоемок, чем арсенатный. Предложенный Уэлейсом [716] метод объемного определения бериллия, основанный на осаждении гидроокиси бериллия после разложения руды и растворении Ве(0Н)2 в избытке фторида натрия с последующим титриметрическим окончанием, очень трудоемок. [c.170]

Титрование этилендиаминтетрауксусной кислотой с применением специфических индикаторов. Точку эквивалентности при титровании устанавливают по появлению или исчезновению синей или голубой окраски роданидного комплекса кобальта [1300, 1301, 1394]. Для отделения кобальта от других элементов осаждают его в виде акридинроданидного тройного соединений [1460]. Осадок растворяют в ацетоне и титруют кобальт раствором комплексона III до исчезновения синего окрашивания. Предложено [1395] осаждать кобальт в виде гексанитрокобальтиата калия и натрия, растворять осадок в концентрированной соляной кислоте и титровать ионы кобальта в ацетатном растворе комплексона III в присутствии роданида и ацетона. Вместо ацетона можно пользоваться амиловым спиртом [1299], причем синий роданидный экстракт кобальта в амиловом спирте может служить индикатором при определении ряда других катионов, образующих с комплексоном III более прочные комплексы, чем кобальт (кальций, свинец, торий и др.). Индикатором может служить также хлороформный раствор синего соединения кобальта с роданидом и трифенилметиларсонием [536]. К анализируемому раствору, содержащему от 2 до 2 мг Со, прибавляют 25 мл 0,01 N раствора комплексона III, 1 М раствор гидроокиси аммония до щелочной реакции по лакмусу, вводят 10 мл хлороформа, 2 мл аммиачного буферного раствора с рн 9,3, 5 мл 50%-ного раствора роданида калия, 3 мл 1%-ного раствора хлористого трифенилметиларсония и оттитровывают избыток раствора комплексона III стандартным раствором сульфата кобальта до появления синего окрашивания хлороформного слоя. Метод рекомендуется применять для опре- [c.124]

Прямые определения Се без отделения от Fe и других элементов возможно проводить преимущественно в материалах, богатых церием, например ферроцерии. В этих случаях целесообразнее применять объемные методы. Так, в присутствии комплексона в ацетатном буферном растворе с pH 4—5 e(IV) окисляет KJ, тогда как Fe(HI) на него не влияет. Выделившийся иод оттитровывают тиосульфатом [1651]. e(IV) можно титровать и потенциометрически с метиловым оранжевым в 1 N H2SO4 [138]. Наконец, кулонометрический анализ позволяет вести раздельное определение как e(IV), так и Fe(III) на Pt-электродах при контролируемых потенциалах соответственно в +0,80 и +0,20 в по насыщенному каломельному электроду [825]. [c.233]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология