Отделение палладия от платины

В фильтрующий тигель сначала сливают отстоявшуюся жидкость,, а затем переносят осадок. Ополаскивают стакан и промывают осадок горячим 1 %-ным раствором хлорида натрия, нейтральным по крезоловому красному или ксиленоловому синему (pH около 8). Содержащие платину фильтрат и промывную жидкость сохраняют. Тигель с осадком, а также стеклянную палочку помещают в стакан, в котором проводилось осаждение. Небольшое количество осадка, в процессе фильтрования приставшее к краю стакана, лучше снять влажными кристаллами хлорида натрия, положенными палец, чем бумагой или резинкой. Стакан накрывают часовым стеклом и вводят 10—20 мл соляной кислоты, наливая большую часть ее в тигель. Закрытый стакан ставят на водяную баню. Соединения родия и палладия растворяются быстро, а двуокись иридия — значительно медленнее. Осторожно поднимают тигель стеклянной палочкой, обмывают его водой и помещают в стакан емкостью 250 мл. Наливают в тигель 5 мл соляной кислоты, накрывают стакан часовым стеклом и ставят на водяную баню. Этой обработкой обычно выщелачивают небольшие количества хлоридов из пор дна тигля. Для полного извлечения операцию повторяют со свежей порцией кислоты. Соединяют эту жидкость с основным раствором, добавляют 2 г хлорида натрия и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток обрабатывают 2 мл соляной кислоты, разбавляют раствор до 300 мл и повторяют осаждение гидроокисей. Двукратного осаждения обычно бывает достаточно для полного отделения платины от палладия, родия и иридия. Снова растворяют осадок, как было указано выше, и сохраняют раствор для отделения палладия. [c.429]

Методы отделения- золота, платины и палладия от родия и иридия основаны на определенной последовательности восстановления благородных металлов из растворов их комп лексных хлоридов, отвечающей следующему ряду Аи, Pd, Pt, Rh, Ir. [c.225]

Метод отделения палладия от платины, основанный на большей скорости образования комплексных аммиакатов палладия (комплексных катионов) в растворе нитритов i[49], заключается в следующем. [c.245]

К 1а. В растворах двухлористого палладия нашатырь не даег осадка. Отделение от платины и иридия. [c.365]

Отделение палладия от платины 367 [c.367]

IV. ОТДЕЛЕНИЕ ПАЛЛАДИЯ ОТ ПЛАТИНЫ [c.367]

Палладий образует несколько труднорастворимых солей, которые допускают отделение от платины. [c.367]

Отделение палладия от платины 369 [c.369]

Экстракцию диметилглиоксимата использовали для отделения палладия от золота и платины, которые не экстрагировались в выбранных условиях [7281, и для выделения палладия без носителя из родиевой мишени 1931]. [c.151]

Метод нейтронного активационного анализа с хроматографическим выделением примесей по схеме систематического хода анализа может быть применен не только к образцам на основе кремния. После отделения основы подходяш,им методом (например, экстракцией) определение примесей в любом материале можно проводить по этой схеме. Примером тому может служить применение хроматографической схемы при активационном анализе осмия, палладия, платины [17] и щелочных металлов [18]. [c.310]

Прекрасным реактивом для отделения палладия, золота и платины о г родия оказался сульфид кадмия. Хотя произведения растворимости сульфидов драгоценных металлов неизвестны, однако опыты по установлению практического ряда сульфидов показали, что сульфид кадмия быстро осаждает сульфиды золота и палладия сульфид платины осаждается медленно на холоду и быстро при кипячении. В фильтрате ионы золота, палладия и платины не обнаруживаются. [c.142]

На результаты не влияют изменения кислотности и солевого состава. Мешает только платина, которую можно отделить обычным гидролитическим методом (методика 30). При необходимости палладий можно отделить экстракцией этилацетатом в виде комплекса с -нитрозодифениламином. Перед добавлением ди-метилтиазола органические соединения разрушают. Такой способ отделения и определения неоправданно трудоемок. Метод можно применять при определении довольно больших количеств золота, однако платина, которая почти всегда сопутствует палладию, мешает анализу. Область концентраций для этого метода позволяет применять его для анализа пробирных корольков. Однако, если для растворения корольков применяют серную кислоту, гидролитическое отделение от платины может быть проведено только после выпаривания растворов досуха и прокаливания осадка. [c.234]

Для быстрого отделения мешающих благородных металлов (палладия, платины и золота) или для уменьшения солевого фона можно извлекать серебро дитизоном из сернокислого раствора 5]. Одновременно с серебром экстрагируются палладии, платина, золото, медь и ртуть. Реэкстрагируют серебро раствором хлоридов и определяют при помощи любой тройной системы, [c.51]

Отделение палладия, родия и иридия от платины. Удобным способом отделения палладия, родия и иридия от платины является гидролитическое осаждение их в присутствии бромата. Гидроокиси палладия (II), родия (III) и иридия (III) хотя и осаждаются также кодичественно, но медленнее оседают и труднее отфильтровываются, чем осадки, образующиеся в присутствии бромата. Кроме того, бромат замедляет взаимодействие между хлороплатинатом и гидроксил-ионами, хотя специально для этой цели вводить в раствор бромат не требуется, так как, при обычной для аналитической практики концентрации платины, гидролиз хлороплатината идет настолько медленно, что не препятствует отделению указанных элементов. Во всяком случае, в начальной стадии гидролиза хлороплатината нерастворимых соединений не образуется. [c.410]

Для отделения палладия, родия и иридия от платины методом гидролитического разложения их. хлоро-комплексов в присутствии бромата раствор. рекомендуют нейтрализовать до pH = 8, главным образом для количественного выделения палладия и родия, что не препятствует также полному осаждению иридия. Если гидроокиси осаждаются в результате нейтрализации кислых растворов их можно полностью отмыть от щелочных солей, не переводя в коллоидную форму. Такие осадки очень легко отфильтровываются содержат настолько незначительные количества платины, что при выполнении рядовых анализов вполне достаточно однократного осаждения. Переосан дение осадка может понадобиться лишь в тех, случаях, когда требуется исключительно точное разделение. [c.410]

Палладий количественно осаждается из раствора его хлорида в виде иодида, если не вводить слишком большой избыток реагента Другие платиновые металлы, за исключением родия не осаждаются в этих условиях. Палладий можно, осадить также в виде цианида введением в раствор цианида ртути (II). Однако этот метод, так же как и иодндный, редко предпочитают методу осаждения диметилглиоксимом. Описан способ отделения палладия от платины, основанный на осаждении этиленом Опубликованные результаты, однако, не дают возможности судить о точности этого способа. [c.411]

Роданиды палладия, рутения, платины и родия экстрагируются некоторыми органическими растворителями. Это свойство ооданидов используется для разделения элементов, например для отделения палладия от платины и иридия. Растворы роданидов ярко окрашены и вдогут служить для колориметрического определения платиновых металлов [42]. [c.54]

Обработкой хлорида палладия (И) избытком роданида калия и пиридина при pH выше 4 получают желтый раствор соединения [Pd( MS)2py2], хорошо экстрагируемого хлороформом и метилизобутилкетоном. Это соединение применяется для экстракционного отделения палладия от платины, родия и рутения. [c.55]

Для отделения палладия от других платиновых металлов применяют различные диоксимы (чаще всего диметилглиоксим), а-нитрозо-р-кафтол и цианистую ртуть (см. гл. IV). Обычно при осаждении значительных количеств палладия диметилглиоксимом, вследствие образования объемистых осадков, происходит соосаждение небольших количеств платины, родия и иридия, и требуется переосаждение палладия. Соосаждение платины обусловлено частичным ее восстановлением до двухвалентной при добавлении спиртового раствора диметилглиоксима в горячий раствор. [c.223]

После отделения палладия раствор кипятят 10 мин., охлаждают и экстрагируют платину. Родий не экстрагируется даже в тех случаях, когда его содержание в 15 раз превышает содержание платины. Экстракт выпаривают досуха, добавляют 5 мл концентрированной H2SO4, нагревают до паров SO3 и выдерживают при этой температуре до тех пор, пока основная масса органических веществ не разложится. Охлаждают, добавляют HNO3, выпаривают почти досуха, после чего переводят платиновые металлы в хлориды и определяют их колориметрическими методами. [c.238]

Нерастворимый в HNO3 остаток прокаливают, растворяют в царской водке (1 3) при этом в раствор переходит золото, платина и небольшие количества родия, иридия и рутения. Золото выделяют из раствора восстановлением до металла (см. гл. IV, стр. 130). Фильтрат, содержащий платину, объединяют с фильтратом, полученным после отделения палладия, и определяют в нем платану (см. гл. IV). [c.281]

В нитритном растворе, после отделения золота и железа, осаждают палладий диметилглиоксимом. Для отделения от платины осадок растворяют в царской водке и снова осаждают палладий диметилглиоксимом. Затем глиоксимин палладия отфильтровывают, промывают горячей водой, высушивают, осторожно прокаливают, восстанавливают в токе водорода, охлаждают в токе углекислоты и взвешивают металлический палладий. [c.285]

Эрдэй и Ради [52 ] применяют экстракционное титрование (раздел б, 1) при быстром определении содержания золота в электролитическом шламе, в отходах производства, пирите, силикатных породах и в пробах чертой на золотых поделках (пример, раздел г, 1), Юнг [5Р ] определяет содержание золота в корольке после купелирования и сообщает об отделении или маскировании благородных металлов палладия, платины и серебра. Фишер [34 , 37 ] определяет с помощью раствора AgHDz в четыреххлористом углероде содержание золота в очень маленьких пробах из королька после купелирования способом по смешанной окраске. Шпма [53 ] определяет содержание золота, а также и серебра в рудах, после того как предварительно было выделено с помощью эфира золото в виде АиНВг4 [c.193]

В дальнейшем ходе анализа часто встречаются еще следы иридия и платины, которые можно соединить все вместе и обработать в конце анализа. К фильтрату от первого осаждения нашатырем, который может содержать Рс1, Аи, НЬ, Си, Ре и следы 1г и Р1, прибавляют диметилглиоксима для отделения палладия и.золота. Платина также образует с этим веществом соединение, которое, однако, отличается большей растворимостью и осаждается лишь при продолжительном кипячении. Но в данной стадии анализа количества платины настолько малы, что остаются в растворе. К горячему раствору, объемом около 500—600 мл, прибавляют 1 г диметилглиоксима в виде водного раствора и кипятят до тех пор, пока раствор большею частью не обесцветится и пока не выделится осадок палладия. Чисгый осадок палладия—желтого цвета если же он грязножелтого, коричневого или зеленоватого цвета, то необходимо учесть присутствие золота и платины. [c.331]

Родий, содержащийся в маточном растворе от осаждения иридия нашатырем, выделяют из подкисленного раствора цинком, очищают осадок хлорированием с хлорлстым натрием и еще раз осаждают родий магнием (см. также Отделение родия от иридия и рутения). Фильтрат от осаждения комплексных нитритов аммония (иридий и родий) может еще содержать палладий и платину (и следы иридия). Комплексные нитриты разрушают выпариванием с соляной кислотой досуха и удаляют избыток хлористого натрия, прокаливая остаток солей в токе водорода (см. также стр. 334 и 338). Соли выщелачивают водою, отфильтровывают платиновые металлы и растворяют их в царской водке. Относительно дальнейшей обработки см. Отделение палладия от платины, стр. 367. [c.339]

К 2. Диметилглиоксим отделяет палладий от иридия и родия, но не от золота. Отделение от платины удается лишь при определенных условиях (стр. 344). Палладийглиоксим можно осторожным прокаливанием перевести в металл. При начинающемся разложении осадка удаляют пламя, через некоторое время нагревают дальше и окончательно прокаливают на паяльной горелке (см. 1а). [c.365]

Ogburn и Riesmeyer рекомендуют для определения и отделения палладия от платины применение 6-нитрохинолина. К горячему слабокислому раствору обоих металлов прибавляют осадитель в виде горячего, насыщенного водного раствора и кипятят в течение 5 минут. Образовавшийся осадок промывают водой до удаления хлора, озоляют фильтр, прокаливают остаток в токе водорода и дают остыть в токе углекислого газа. [c.368]

Методы, примен5Гемые для отделения золота от большинства элементов, основаны на том, что его легко восстановить до металла Применяя подходящие колаиекторы, золото легко осадить такими восстановителями, как хлорид олова (II), цинк и магний В качестве коллектора применяют ртуть, хлорид ртути (I), свинец и теллур. Особенно пригоден теллур осадок теллура, получаемый при восстановлении хлоридом олова (II), содержит золото в виде теллурида. Осадок можно растворить в царской водке переходящий в раствор теллур не мешает последующему определению золота посредством роданина. Если же золото определяют посредством хлорида олова (II), то теллур удаляют, например, сильным прокаливанием, причем двуокись теллура улетучивается. Указания, как проводить соосаждение с теллуром, будут даны позже — при описании роданинового метода определения золота . С помощью этого метода золото можно отделить от больших количеств железа, меди, свинца и других металлов (см. ниже табл. 26). Палладий, платина, ртуть и частично серебро соосаждаются вместе с золотом. Малые количества других металлов могут также попасть в осадок, однако обычно они не мешают анализу, так как коллектор (теллур) берут в очень небольших количествах, и поэтому абсолютные количества металлов, увлекаемые в осадок, так малы, что ими можно пренебречь. [c.231]

Для отделения палладия от платины можно применить метод, при котором палладий осаждают гидролитически в виде гидрата двуокиси . Родий и иридий выпадают в осадок вместе с палладием. В качестве коллектора при осаждении последтего применяют гидроокись железа (III) з. Отделение производят следующим образом. К анализируемому раствору прибавляют 0,2—0,3 мг железа (III) и 100 мг хлорида натрия и вьшаривают раствор досуха. Если в растворе есть азотная кислота, добавляют соляной кислоты и выпаривают досуха, повторяя это несколько раз. [c.377]

По данным Шампа, Фоконье и Дюваля [326], комплекс можно нагревать в температурном интервале 45—171°, а по данным Тасиро [327] — в пределах 100—200°. Эффективность этого гравиметрического метода определения палладия и отделения его от остальных платиновых металлов обсуждалась Эрсом и Бергом [328]. Эти авторы нашли, что потери при растворении комплекса незначительны они становятся заметными нри определении малых количеств палладия. Отделение от платины, родия и иридия наиболее успешно, когда содержание палладия намного превышает содержание примесей. [c.44]

Хольцер [321] применял комплекс палладия с салицилальдок СИМОМ в виде весовой формы еще до того, как для этой же цели был предложен диметилглиоксим. Комплекс выделялся количественно из растворов менее 0,3 AI по соляной или 1,0 н. по серной кислоте. Описано количественное отделение палладия от платины, иридия, рутения, золота, никеля, железа (П1) и свинца [331]. [c.47]

Применение а-нитрозо- -нафтола для количественного осаждения было предложено впервые Шмидтом [344]. Осаждение ведут из слабокислого раствора, и хотя состав осадка известен, его рекомендуют прокаливать до металла. С помощью этого реагента можно отделить палладий от родия и платины. Вундер и Тюрингер [345] использовали реагент для отделения палладия от меди и железа. Для этого раствор, содержащий не более 50 мг палладия, подкисляли соляной и уксусной кислотами и выделяли осадок из горячего раствора. Дюваль [95] показал, что комплекс палладия с а-нитрозо-р-нафтолом устойчив до 245°, и рекомендовал этот реагент для определения палладия. [c.50]

Значительно позднее Пантани и Пиккарди [160] предложили применять для определенпя платины, родия, иридия, золота и палладия бромид олова (II), Спектр желто-коричневого раствора комплексного соединения палладия с реагентом имеет максимум светопоглощения при 385 ммк и плечо при 440—460 ммк. Эту область длин волн используют для определения палладия, чтобы избежать мешающего действия бромида олова (II), поглощающего свет ниже 400 ммк. Закон Бера выполняется при концентрациях палладия 1 —10 мкг/мл. Изменение кислотности и концентрации олова (II) влияет на результаты. Оптимальная концентрация кислоты равна 3 Л1, бромида олова(II) более 0,1 М. Окрашенное комплексное соединение палладия можно экстрагировать изоамиловым спиртом. Спектр такого экстракта не содержит максимума при 385 льик-. Устойчивость окраски экстракта увеличивается, если в водной фазе присутствует хлорная кислота. Палладий можно определить в присутствии иридия. Отделение палладия от платнны и родия осуществляют обычными мето.тами, Метод Эрса с использованием фосфата олова(П) (методика 173) лучше метода с использованием бромида олова(II). [c.224]

Хашми и Адил [94] применили круговую тонкослойную хроматографию для разделения родия, золота, рутения, платины,, осмия, палладия и меди смесью ацетон—ацетилацетон—2 М соляная кислота (100 10 3). Для отделения палладия использовали смесь ацетон—ацетонилацетон—вода—2 М соляная кислота (20 2 1 1). Соединения почти всех указанных элементов, за исключением родия и осмия, обнаруживали 1 %-ным раствором рубеановой кислоты (рубеанового водорода) в 96 %-ном этаноле чувствительность 0,1—2,0 мкг [95]. С помощьк> [c.494]

Солянокислый раствор выпаривают почти досуха, добавляют 10 мл НЫОз и 10 мл НгЗОл переводят раствор в широкогорлую коническую колбу емкостью 250 мл и осторожно кипятят до прекращения выделения окислов азота, что указывает на полное превращение хлоридов в нитраты. Хлористый палладий и платинохлористоводородная кислота не изменяются при такой обработке если раствор выпаривать до паров серного ангидрида, то выделяется нерастворимый коричневый осадок хлорпроизводных палладия и платины. Это явление можно устранить добавлением 5 мл 10 Уо-ного раствора сернокислой ртути сразу после прекращения выделения бурых паров при этом платина и палладий переходят в сульфаты с образованием почти недиссоциированного хлорида ртути, который отгоняют нагреванием колбы на открытом огне до обильных паров серной кислоты н удаления из колбы следов белой пленки хлорида ртути. После охлаждения разбавляют 50 мл. холодной воды и нагревают для растворения сульфатов, затем охлаждают и отфильтровывают кремневую кислоту и сульфат свинца. К фильтрату добавляют 10 мл насыиденного раствора щавелевой кислоты, переносят на плитку и медленно выпаривают воду как только выделение газа укажет на начавшееся разложение щавелевой кислоты, стакан закрывают и доводят реакцию до прекращения выделения газа и коагуляции черного осадка Hg, Рс1 и Р1. Часть палладия может вновь раствориться, если продолжать нагревание после появления слабых паров серной кислоты. После охлал<дения разбавляют водой и кипятят для растворения с /льфатов неблагородных металлов, затем отфильтровывают черный хлопьевидный осадок платины и палладия, промывают горячей водой. Вследствие соосаждения выделенные платина и палладий могут содержать следы родия и иридия для их отделения осадок смывают в коническую колбу, растворяют в царской водке, выпаривают с азотной и серной кислотами в присутствии сульфата ртути и обрабатывают щавелевой кислотой. Осадок платины и палладия после второго выделения прокаливают и растворяют в царской водке для отделения палладия. [c.385]

Отделение пал.тдия, родия и иридия от платины. Удобным способом отделения палладия, родия и иридия от платины является гидролитическое осаждение их в присутствии бромата. Гидроокиси палладия (II), родия (III) и иридия (III) хотя и осаждаются также количественно, но медленнее оседают и труднее отфильтровываются, чем осадки, образующиеся в присутствии бромата. Кроме того, бромат замедляет взаимодей- [c.374]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология