Определение свинца в его сплавах

Неоднородность химического состава сплавов (слитка или отливки) обусловлена л и к в а ц и е й. Кристаллизация сплава происходит не при определенной температуре в отлпчие от чистых металлов, а в некотором интервале температур. Химический состав закристаллизовавшихся в разное время (т. е, при разной температуре) частей сплава оказывается неодинаковым. Отдельные составляющие сплава при охлаждении перемещаются в глубинные зоны слитка, застывают в последнюю очередь. На поверхности, таким образом, металл более чистый. Это явление ликвации иногда обнаруживается визуально благодаря неоднородности окраски поверхности или излома слитка. Например, в сплавах меди с оловом, цвет которых желтый с красноватым оттенком, можно наблюдать белые пятна олова. Причем таких пятен в глубине слоя больше, чем на его поверхности. Значительная ликвация наблюдается и в других сплавах цветных металлов, в частности свинец— цинк, медь — свинец, цинк — олово, медь — серебро. [c.8]

Комплексонометрический анализ различных сплавов, руд и концентратов. При комплексонометрическом анализе сложных объектов используют обычные приемы химического разделения (осаждение, ионный обмен, экстракция и т. д.) и маскировки (цианидом, фторидом, триэтаноламином, оксикислотами и другими реагентами), но почти все компоненты определяют комплексо-нометрическим титрованием. Например, при анализе сплавов цветных металлов, содержащих медь, свинец, цинк и алюминий (бронзы, латуни и т. д.), медь определяют иодометрически, а свинец и цинк — комплексонометрически после оттитровывания меди. Перед определением свинца цинк маскируют цианидом, алюминий — фторидом и титрование производят в присутствии соли магния. Затем демаскируют цинк, связанный в цианидный комплекс, раствором формалина и титруют ЭДТА. [c.244]

Предварительно взвешенные две пластины из меди и нержавеющей стали покрывают сплавом олово — свинец из электролита № 6 при плотности тока 800 А/м2 в течение 10 мин. По окончании электролиза медный катод с осадком сплава промывают холодной и горячей водой, сушат н взвешивают на аналитических весах. Катод из нержавеющей стали промывают, снимают осадок сплава и проводят его анализ на содержание свинца комплексонометрическим методом. При определении выхода по току используют данные по составу сплава 5п — РЬ, полученные в этом опыте. [c.57]

Дистилляционная колонна для вакуумной разгонки сплава РЬ— К представляет собой трубу, на внутренней части ее расположены конусные тарелки, по которым перетекает сплав и которые полностью перекрывают греющую поверхность колонны, благодаря чему осуществляется хороший подвод теплоты к подлежащему вакуумной разгонке сплаву. Для непрерывной подачи жидкого сплава свинец—калий на дистилляционную колонну через барометрическую трубу используют приемник-питатель, из которого осуществляют непрерывную подачу сплава поршневым устройством. При помощи специального механизма поршень, опускаясь в сплав, выдавливает определенный объем сплава. На аппарате имеется градуировочная шкала, которая непрерывно показывает количество передаваемого сплава на дистилляционную колонну. [c.248]

Первоначально в котел загружают свинец и нагревают до 400° С. Спустя 15 мин после начала плавления с поверхности свинца снимают нерастворимый слой окислов, температуру доводят до 450—500° Сив котел загружают необходимое количество сурьмы. Затем, через 15—20 мин снова снимают с поверхности слой окислов, после чего производят определение состава сплава путем отбора пробы и определения температуры ее кристаллизации. В случае необходимости состав сплава корректируется добавлением в него сурьмы или свинца в необ.ходимом [c.148]

При затруднениях в определении скорости коррозии рекомендуется пользоваться распределением металлов по группам, в пределах которых контакт может считаться допустимым. Для атмосферных условий эксплуатации можно выделить пять таких групп I — магний П — алюминий, цинк, кадмий П1 — железо, углеродистые стали, свинец, олово IV — никель, хром, коррозионностойкие стали (в пассивном состоянии) типа Х17 и 18—8 V — медно-никелевые и медноцинковые сплавы, медь, серебро, золото. [c.74]

Электроды. Электроды—наиболее важная часть установки для электролиза. Обычным материалом для электродов является платина или ее сплавы (например, сплав из 35% платины и 65% золота). Для отдельных определений применяются сплавы золота, тантала и другие. Следует отметить, что попытки найти материал, заменяющий платину для любых электролитических определений, пока успехом не увенчались. В отдельных случаях возможно проводить осаждение на электродах из нержавеющей стали, пассивированных электродах из никеля, алюминиевых и других электродах. В качестве анодов применяют при некоторых определениях свинец и сталь. [c.279]

Из цветных сплавов важное значение имеют сплавы меди (латуни, бронзы). Определение главных составных частей этих сплавов также было описано в предыдущих параграфах. Медь и свинец чаще всего определяют электролитически, как указано в 55 и 56. Для определения олова обычно пользуются йодометрическим методом, подробно описанным ниже. Подготовка сплава меди к определению олова состоит в растворении навески в смеси азотной и соляной кислот и отделении олова от меди двукратным осаждением гидроокисью аммония в присутствии хлорного железа (коллектор). Осадок гидроокисей железа и олова (и др.) растворяют затем в соляной кислоте, восстанавливают четырехвалентное олово до двухвалентного каким-нибудь металлом (железом, свинцом или др.) и титруют рабочим раствором йода. [c.456]

Припои оловянно-свинцовые. Спектральный метод определения примесей сурьмы, меди, висмута, мышьяка, железа и никеля Баббиты кальциевые. Метод спектрального анализа по литым стандартным металлическим образцам Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения ртути Порошок цинковый. Метод спектрального анализа Сплавы цинковые. Метод спектрального анализа Индий. Спектральный метод определения галлия, железа, меди, никеля, олова, свинца, таллия и цинка Индий. Спектральный метод определения ртути и кадмия Индий. Спектральный метод определения кадмия [c.822]

Анодный процесс достаточно сложен. В слабокислой среде анолита на нерастворимых анодах из свинца образуются кислота и кислород. Здесь же протекает окисление Мп2+. При пониженной температуре (20—40°С) и высоких анодных плотностях тока ( 600 А/м ) образуется аморфный диоксид марганца, не находящий применения (получаемая а-модификация не применяется в гальванических элементах) и содержащий свинец. Чтобы избежать потерь марганца в виде МпОг уменьшают его окисление на аноде путем применения анодов не из чистого свинца, а из сплавов, поддержания определенных плотностей тока и т. д. Как уже отмечалось, аноды из сплавов-свинца снижают также коррозию анодов. [c.398]

Для открытия хрома в осевшей пыли ее собирают, как при исследовании на свинец (стр. 118), и взвешивают. Одну часть сплавляют с содой и селитрой и сплав исследуют по общему ходу анализа (стр. 168) ( Количественное определение , стр. 169), Это определение дает общее количество хрома. [c.170]

При определении толи ,т]ы покрытия для сплава олово—свинец через покрытие Пропускают ток П) мА. [c.91]

Методами кулонометрии при контролируемом потенциале успешно определяют олово [206], свинец [56, 173, 207], "мышьяк [208, 209] и сурьму [210] — как порознь, так и при совместном присутствии, например в сплавах на основе свинца и олова [179]. В случае определения мышьяка может быть использован ускоренный вариант, подробно описанный Делахеем [2, стр. 338]. [c.25]

Начнем с того, что эти строчки отпечатаны литерами, изготовленными из свинцового сплава. Главные компоненты типографских сплавов — свинец, олово и сурьма. Интересно, что свинец и олово стали использовать в книгопечатании с первых его шагов. Но тогда они не составляли единого сплава. Немецкий первопечатник Иоганн Гутенберг литеры из олова отливал в свинцовые формы, так как считал удобным чеканить из мягкого свинца формы, которые выдерживали определенное количество заливок олова. Нынешние оловянно-свинцовые типографские сплавы составляют так, чтобы они удовлетворяли многим требованиям они должны иметь хорошие литьевые свойства и незначительную усадку, быть достаточно твердыми и химически стойкими по отношению к краскам и смывающим их растворам при переплавке должно сохраняться постоянство состава. [c.269]

Титан губчатый. Технические условия Титан и сплавы титановые деформируемые. Марки Сплавы титановые. Методы определения алюминия Сплавы титановые. Методы определения ванадия Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия Сплавы титановые. Методы определения вольфрама Сплавы титановые. Методы определения железа Сплавы титановые. Методы определения кремния Сплавы титановые. Методы определения марганца Сплавы титановые. Методы определения молибдена Сплавы титановые. Методы определения ниобия Сплавы титановые. Методы определения олова Сплавы титановые. Метод определения палладия Сплавы титановые. Методы определения хрома Сплавы титановые. Методы определения циркония Сплавы титановые. Методы определения меди Сплав титан-никель. Метод определения титана Сплав титан-никель. Метод определения никеля Титан губчатый. Методы отбора и поготовки проб Титан губчатый. Метод определения фракционного состава Сплавы титановые. Методы спектрального анализа Титан и сплавы титановые. Метод определения водорода Титан и титановые сплавы. Методы определения кислорода Титан губчатый. Метод определения твердости по Бринеллю Свинец, цинк, олово и их сплавы Олово. Технические условия [c.579]

Концентрация свободных атомов элемента зависит не только от его концентрации в анализируемом растворе, но и от степени диссоциации молекул, в виде которых он вводится в пламя или же образующихся в результате химических реакций, протекающих в плазме. Вследствие этого при атомно-абсорбционном определении элементов, дающих термически устойчивые оксиды, например алюминия, кремния, ниобия, циркония и других, требуются высокотемпературные пламена, например ацетилен — оксид азота (N20). Тем не менее в низкотемпературных пламенах (пламя пропан — воздух) атомизируется большинство металлов, не излучающих в этих условиях вследствие высоких потенциалов возбуждения их резонансных линий медь, свинец, кадмий,, серебро и др. Всего методом атомной абсорбции определяют более 70 различных элементов в веществах различной природы металлах, сплавах, горных породах и рудах, технических материалах, нефтепродуктах, особо чистых веществах и др. Наибольшее применение метод находит при определении примесей и микропримесей, однако его используют и для определения высоких концентраций элементов в различных объектах. К недостаткам атомно-абсорбционной спектрофотометрни следует отнести высокую стоимость приборов, одноэлемеитность и сложность оборудования. [c.49]

При определении серебра в сплавах с медью сначала титруют серебро в аммиачной среде, затем прибавляют гидразингидрат и титруют медь. Реагент осаждает также свинец и таллий. Аналогично тиоацетамиду можно титровать водно-спиртовым раствором тиобензамида [10]. [c.93]

Какие навески сплава, содержащего около 65% РЬ и 15% Sn, потребуются для определения этих элементов, если свинец определяют в виде PbSOi (масса осадка 0,5 г), а олово в виде Sn02 (масса осадка 0,2 г) [c.72]

Прочностные испытания припоев и спаев проводили на срез и разрыв. Пайку образцов выполняли по режиму, соответствующему экспериментам по определению смачивания. При отсутствии титана в припое к шлифованным образцам свинец вообще не адгезировал. Это, очевидно, связано с тем, что при 0> 90° расплав не затекает на всю глубину микроканавок, а покоится лишь на вершинах микровыступов. Термические напряжения, возникающие при охлаждении, приводят к нарушению такого несплошного контакта. На полированной поверхности стекла капля свинца в большинстве случаев удерживается достаточно прочно. Предел прочности на срез составляет десятые доли кгсЫм , но воспроизводимость результатов колеблется от нуля до прочности свинца. В случае использования титансодержащих сплавов независимо от марки стекла и чистоты обработки его поверхности разрушение при срезе при 20° С происходит только по припою и составляет 1,3 0,3 кгс/мм . Диаметр капли при испытаниях на срез составлял 5—6 мм, методика испытаний аналогична работе [3]. [c.49]

Вполне определенные условия, при которых три фазы могут находиться 1В равновесии при произвольном давлении, равном 1 атм, представлены точкой В. В случае рассматриваемой двухкомпонентной системы три фазы могут находиться в равновесии только тогда, когда в соответствии с правилом фаз будет лишь одна независимая переменная, а в рассматриваемом случае она уже использована, поскольку давление произвольно принято равным 1 атм. Совершенно очевидно, следовательно, что состав жидкости должен быть вполне определенным и именно таким, какой соответствует точке В, т. е. содержать 93 ат.% свинца состав двух твердых фаз также является вполне определенным, поскольку этими фазами должны быть чистый мышьяк и чистый свинец. Температура также должна быть определенной и равной 290 °С, что соответствует точке В. Эта точка называется эвтектической точкой, а соответствующий сплав — эвтектическим сплавом или просто эвтектикой. Слово эвтектика означает легко плавящийся , эвтектика имеет резко выраженную температуру плавления. При охлаждении жидкого сплава эвтектического состава он полностью кристаллизуется при достижении температуры 290 °С, образуя смесь очень мелких зерен чистого мышьяка и чистого свинца, характеризующуюся тонкой текстурой. При медленном нагревании этот сплав сразу плавится при достижении температуры 290 °С. [c.500]

По данным этих авторов, из 9 М НС1 не сорбируются (Кр< 2) А1. Мп(П), Сг(1П), N1 (II), V (IV), Т1 (III), Т1 (V), ТЬ, Mg, рзэ, Ве и РЬ. Таким образом, из 9 М НС1 от алюминия могут быть отделены почти все металлы, содержащиеся в сплавах Ре, Си, и, 5п и РЬ и мешающие определению алюминия с алюминоном. Возможности разделения расширяются, если раствор пропускать через анионит дважды при различных кислотностях. Так, свинец из 9 М НС1 не сорбируется, но сильно поглощается 2 М НС1. Поэтому Хортон и Томасон [8191 после пропускания раствора 9 М поНС1 через анионит предлагают снизить кислотность элюата до 2 М НС1 и пропустить через другую колонку с анионитом. [c.186]

Осаждение в виде металлической сурьмы. От Sn, d и ряда других эломентов Sb можно отделить осаждением в виде металла в среде 0,4 М НС1 восстановлением железным порошком. Вместе с Sb осаждаются Си, Bi и частично РЬ и As [1362]. Для выделения Sb в элементном виде в качестве восстановителя применяют также другие металлы, в том числе губчатый свинец [714], кадмий в виде порошка [660] и алюминий в виде опилок [587]. С применением губчатого свинца одновременно с Sb выделяются Си и Bi. При выделении Sb с использованием порошка кадмия цементацию проводят в среде 6 М НС1 при нагревании. Из растворов с концентрацией Sb > 1,5 г-ион л она выделяется количественно. С применением алюминия можно количественно выделять Sb, проводя цементацию при 60° С в 3%-ном растворе тартрата натрия. В этих условиях As(III) не выделяется. Однако в присутствии даже небольших количеств As(III) сурьма выделяется уже не полностью присутствие равных или больших количеств As подавляет цементацию Sb. В 0,5 М НС1 происходит количественная цементация Sb, в то время как As остается в растворе. Если же в растворе присутствует Си, то алюминий восстанавливает As до арсина [587]. При определении Sb в галлии и сплавах индия с галлием и индия с цинком выделяют Sb цементацией ее на оловянном электроде из раствора, 0,5 М по НС1 [662]. [c.100]

Из различных примесей в цинковых сплавах (олово, кадмий, висмут, -таллий) можно удовлетворительно определять при помощи полярографа, согласно Зейт [1195], лишь свинец, кадмий и висмут. Зейт считает, что спектральный анализ в соединении с химическим выделением более пригоден при определении всех названных примесей. [c.301]

Кроссин [809] разработал метод полярографического определения свинца и висмута в меди, цинке и в цинковых сплавах, содержащих медь и алюминий. К раствору сплава прибавляют щелочь и цианистый калий и затем осаждают свинец и висмут сульфидом натрия. Сульфиды отфильтровывают, растворяют в разбавленной HNO3 (1 1) и повторяют осаждение сульфидом натрия. Полученный осадок растворяют в разбавленной азотной кислоте (1 1), раствор выпаривают досуха и остаток нагревают с небольшим количествам ра.чбавлепной НС1 (1 1), растио-ряют его в 10%-ной НС1, разбавляют раствор до определенного объема и определяют в нем свинец и висмут полярографически. Мышьяк, сурьма и олово, присутствующие в анали.зируемом материале, не мешают определению. [c.302]

При определении индия в специальных свинцовых сплавах для ПОДШИПНИКОВ, которые могут содержать кадмий, отделяют свинец осаждением в форме РЬ304 и затем полярографируют на фоне этилендиамина и гидроокиси калия или фосфата. Волне индия предшествует небольшая волна свинца, зависящая от растворимости РЬ304. [c.187]

Метод искры использован для определения галл1ия е алюминии, титане и цирконии [972], индии [1131], в сплавах золота [910], а также в сплавах индий — галлий [1001, 1148, 1149], индий — галлий — свинец (1001J, плутоний — уран — цирконий [906], в реакторных материалах [737, 786], золе синтетического волокна [972], зернах пшеницы и кукурузы [184. [c.160]

Метод применяют для определения висмута в висмутине, сплавах, содержащих свинец и кадмий [155], рудах [292]. Види-МО, наиболее селективно определение в присутствии ПАН-2 [649]. С или ПАР [55]. При pH 1,0 определению 2,09 мг висмута в при- сутствии ПАН-2 не мешают (в мг)-. Са — 1300 РЬ — 980 8г — 880 Ва — 610 Сс1 — 520 2п — 410 Mg — 230 следовые количества Со, Сг, Си и N1 мешают собственной окраской. Прямому определению висмута в присутствии ПАР при pH 1,1 [649] не мешают очень многие ионы Ag, А1, А5(П1, V), Аи(П1), Со, Сг(П1), Си, Ре(П1), Са, НГ, Не(1, П), 1п, Мо, ЫЬ,Ы ,РЬ,8Ь(1П,У),5е(1У,У1),8п(П, IV), Та, ТЬ, Т1, У(У), 2г, РОГ, 801 , Р, СГ, Вг , Г, СгОГ. 510 . Можно определять 1—600 лгкг/жуг висмута. Большие количества указанных ионов отделяют экстракцией диэтилдитиокарбамината висмута из растворов, содержащих ЭДТА и КСЫ. [c.177]

Олово. Бард [165] отметил, что процесс восстановления олова (IV) до олова (П) сопровождается различными сложными явлениями, поэтому подобный процесс не может быть использован в аналитических целях. Однако, он показал, что процесс дальнейшего восстановления олова (II) до металла или амальгамы можно с успехом использовать для определения олова. Все методики, приведенные в табл. 8, основаны на этом процессе. Альфонси [9, 30] применил эти методики к практическому определению олова в припоях свинец — олово и в сплавах на медной основе с различным содержанием компонентов. Коста [166] исследовал процессы восстановления не- [c.66]

Вместо оксихинолина можно применять антипирин . В этом случае пользуются током окисления иодид-иона при +0,44 в (Нас. КЭ) и титрование Ъедут на фоне 2,5 М серной кислоты. Эта методика пригодна для определения висмута в сплавах, содержащих кадмий и свинец, мышьяк и сурьму, а также в фармацевтических препаратах, поскольку титрованию не мешают различные органические соединения. [c.187]

Ю. И. Усатенко и М. А. Виткина пользуются током окисления комплексона П1 на платиновом электроде (комплексон П1 анодно окисляется как в щелочной, так и в кислой среде). Титрование ведут при +0,9 в (Нас. КЭ) на сульфатном или нитратном фоне при pH 1—2. Метод применим для определения висмута в легкоплавких сплавах, так как остальньГе компоненты этих сплавов (олово и свинец) МОЖНО легко удалить из раствора, а присутствие кадмия в растворе определению висмута не мешает. [c.190]

Экстракция с помощью дитизона применена для фотометрического определения меди в титане и титановых сплавах [257] меди и кобальта после их хроматографического разделения на силикагеле [258] меди, свинца и цинка в природных водах ивы-тяжках из почв [259] цинка и меди в биологических материалах [260] цинка в металлическом кадмии [261] и баббитах [262]. Экстракционное выделение дитизоната цинка использовано для последующего фотометрического определения цинка с помощью ципкона. МетЬд применен для определения цинка в чугуне [263]. Экстракционно-фотометрические методики определения кадмия с помощью дитизона предложены для определения кадмия в алюминии [264], нитрате уранила [2651 и металлическом бериллии [266]. Дитизонат таллия экстрагируют хлороформом. Содержание таллия определяют фотометрированием экстракта [267]. Аналогичным способом определяют таллий в биологических материалах [268]. Индий в виде дитизоната полностью экстрагируется хлороформом при pH 5 [269]. Экстракция комплекса индия с дитизоном применена для фотометрического определения индия в металлическом уране, тории, а также в их солях [270]. Свинец определяют в алюминиевой бронзе [271], теллуровой кислоте [272] и горных породах [273, 274] свинец и висмут — в меди и латуни [275], ртуть —в селене [276] серебро — в почвах, (методом шкалы) [277] ртуть — в рассолах и щелоках (колориметрическим титрованием) [278]. [c.248]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология