Определение висмута в растворах

Для фотометрического определения висмута растворяют 25 мг дитизона в 1 л перегнанного хлороформа. Раствор рекомендуют хранить в темноте в холодном месте, лучше на льду. [c.144]

Для определения висмута раствор хлорида или сульфата висмута объемом от 25 до 300 мл, содержащий умеренные количества свободной кислоты, помещают в стакан для титрования, пропускают в течение 15—20 мин. струю двуокиси углерода и титруют при непрерывном перемешивании газом (или круговым движением от руки) раствором хлорида или сульфата двухвалентного хрома, следя за изменением потенциала платинового электрода. Резкое падение потенциала от одной капли раствора соли хрома указывает ка точку эквивалентности. Вблизи точки эквивалентности реакция протекает несколько замедленно, поэтому каждую новую каплю раствора следует прибавить лишь после того, как установился потенциал платинового электрода. Присутствие свинца и кадмия не влияет на результаты определения висмута. При определении висмута в присутствии свинца для удержания последнего в растворе прибавляют хлорид аммония (на 2—3 г свинца в растворе объемом 200— 300 мл достаточно прибавить 10—15 г хлорида аммония, при меньших количествах свинца — 5—10 г). Титрование в последнем случае производят хлоридом двухвалентного хрома (но не сульфатом). [c.262]

Калибровочный график. В ряд мерных колб емкостью 50 мл вводят 0,05—0,25 мг висмута в виде раствора нитрата висмута с содержанием Bi 0,1 мг/мл, прибавляют 7 мл раствора азотной кислоты (1 1) при определении висмута в алюминиевых сплавах или 7 мл азотной кислоты (1 4) при определении висмута в свинце, 10 мл насыщенного раствора тиомочевины, разбавляют до метки водой и перемешивают. Измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре и строят калибровочный график. [c.377]

Методика определения. Навеску свинца (1 г при содержании 0,005—0,05% висмута и 10 г при содержании 0,0005—0,005% висмута) растворяют в азотной кислоте (1 4) при подогревании. Избыток кислоты выпаривают, остаток растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды и нейтрализуют 2 п. раствором карбоната натрия до появления мути, вызываемой образованием основных солей, после чего прибавляют еще 4—5 мл 2 и. раствора карбоната натрия и кипятят 1 — [c.377]

Для фотометрического определения меди (И) применяют 0,1—0,5 %-ные водные растворы. Для определения висмута или теллура (IV) применяют 0,2 %-ный раствор. Для определения сурьмы в рудах готовят 1 %-ный раствор в воде. Для экстракции и определения следов меди в ра- [c.151]

В настоящее время аналитическая химия стремится найти такие методы определения висмута, которые не требовали бы трудоемких процессов разделения, связанных, кроме того, с опасностью потери части висмута. В отдельных случаях это удалось можно, например, указать иа метод потенциометрического титрования висмута раствором соли двухвалентного хрома в присутствии трудноотделимого свинца, а также кадмия. Однако методы отделения продолжают играть исключительную роль в аналитической химии висмута. [c.10]

Нефелометрические методы, основанные на определении висмута по степени помутнения раствора, не имеют практического значения. Исследования показали, что постоянства степени дисперсности стандартов добиться трудно. [c.12]

При определении висмута в чистых растворах и в растворах, полученных после отделения висмута от других металлов [c.17]

Сурьма не мешает определению висмута при этих условиях, так как она образует окрашенный комплекс только при более высокой концентрации. Если на 100 мл раствора взять 1 г К Т, то окрашенный комплекс сурьмы не образуется. [c.28]

При анализе цинка Блюменталь [346] выделял Bi, Sn и Sb из азотнокислотного раствора вместе с образующейся двуокисью марганца. Определение висмута заканчивают колориметрически реакцией с иодидом калия, [c.32]

Для определения висмута [910] титруют нейтральный по метиловому красному раствор нитрата висмута, содержащий избыток тиосульфата натрия, едким кали по фенолфталеину. При этом имеет место следующая реакция [c.36]

Бокрис Дж. и Герингшоу Дж. Стандартные электродные потенциалы элементов. [Пер. с англ.]. Успехи химии, 1951, 20, вып. 2, с. 246—252. Библ. с. 251—252. 754 Бусев А. И. О реакции восстановления трехвалентного висмута растворами солей двухвалентного хрома. ДАН СССР, 1950, 74,. № 1, с. 55—56. Библ. 6 назв. 755 Бусев А. И. Потенциометрическое определение висмута раствором соли двухвалентного хрома. ЖАХ, 1951, 6, вып. 3, с. 178— [c.35]

Для определения висмута раствор нитрата висмута подкисляют до рН=1—2, добавляют немного желатина и титруют 0,02 М раствором трило-ка Б при потенциалах от —0,16 до —0,20 в в присутствии KNO3, MgSO , KHSO4 и др. Получается кривая типа, показанного на рис. 222,а (стр. 506). [c.542]

Однако в тех случаях, когда необходимо отделение одного иона от других мешающих ионов, это требование часто существенно изменяется. Критерием выбора реактива и условий проведения реакции в этом случае не может быть просто наименьшая растворимость осадка. Необходимо выбирать реактив так, чтобы иметь возможность осадить данный ион и не осаждать других ионов. Например, ион свинца можно осадить в виде углекислого свинца, в виде хромовокислого или в виде сернокислого. Соответствующие значения произведений растворимости равны ПРрьсо,= 1 Ю , ПРрьсго.= ЫО и ПРрь5о.= Ы0 . Для осаждения иона свинца в отсутствие мешающих ионов, конечно, лучше всего выбрать в качестве осадителя хромат или карбонат. Однако в сплавах вместе со свинцом часто присутствуют медь и висмут, которые осаждаются карбонатами хромовокислый висмут также очень трудно растворим, довольно слабо растворима и хромовокислая медь. Таким образом, для отделения свинца в указанных условиях наиболее специфическим реактивом является сульфат-ион, хотя РЬ50 более растворим, чем РЬСО, и РЬСгО . Следовательно, при отделении одного иона от других весьма существенным моментом является специфичность реакции при данном конкретном составе анализируемого вещества. Специфичность реакции редко может быть достигнута только выбором реактива. Большое значение имеют условия проведения реакции, прежде всего создание определенной кислотности раствора, а также введение подходящих комплексообразователей. [c.76]

Сурьма (III) и мышьяк (III) могут быть определены в одном растворе без предварительного разделения. Сначала титруют оба восстановителя вместе, а затем сурьму (V) в этом растворе восстанавливают металлической ртутью до Sb (III) и снова титруют броматом калия. Мышьяк (V) ртутью не восстанавливается, поэтому второму титрованию не мешает. Прямым взаимодействием с броматом определяют олово (II), медь (I), таллий (I), пероксид водорода, гидразин и другие соединения. Интересно бро-матометрическое определение висмута, основанное на реакции окисления металлической меди в солянокислом растворе [c.288]

Определение висмута в свинце основано на том, что свинец количественно осаждается в виде основной соли из разбавленного раствора нитрата свинца при pH 6, а висмут количественно осаждается из слабоазотнокислого раствора при pH 4,1 0,2. [c.377]

Методика определения. Навеску 0,2—0,5 г свинца или висмута растворяют в 20—25 мл азотной кислоты (1 3). Раствор выпаривают почти досуха, обмывают стенки колбы водой И вновь выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 15—40 мл 0,1 М раствора комплексона П1 при нагревании. Добавляют концентрированную хлористоводородную кислоту в объеме, равном объему введенного раствора комплексона III. Раствор переносят в делительную воронку емкостью 100 или 200 мл, добавляют 2 мл 5%-ного раствора днантипирилпропилметана в уксусной кислоте (1 1), перемешивают и добавляют 5 мл дихлорэтана. Встряхивают 1 мин. [c.385]

При определении висмута(П1) в основном нитрате висмута (в субстанции или в таблетках препарата) навеску анализируемого образца переводят в раствор азотной кислоты, в присутствии которой гидролиз висмута(1П) подавляется, а затем определяют содержание висмута ком-плексонометрически. [c.129]

Применяют для комплексометрического определения висмута при pH 2—3, тория (IV) при pH 2,5—3,5, меди (II в присутствии ацетата натрия или пиридина, железа (III в присутствии ацетата пиридина, галлия (IV) при pH 3 (ацетатный буфер), индия в присутствии ацетата пириди иа, никеля и кобальта в присутствии аммиачного буфера Фотометрически определяют вольфрам при pH 2 в присутЗ ствии гидроксиламииа и буферного раствора (гликокол — соляная кислота). [c.192]

Исследование состава, устойчивости и условий образования соединений, используемых для колориметрического определения висмута, изучение кривых светопоглощения окрашенных растворов и комплексообразования с целью маскировки ме-Шаюпщх элементов и т. п. позволят уточнить существующие и разработать новые, более совершенные методы. Фотоколори- [c.11]

Более надежно можно выделить небольшие количестпа висмута из меди совместным осаждением с гидроокисью железа. Если техническая медь содержит мало железа, то к раствору меди прибавляют соль железа в заведомом избытке но отношению к предполагаемому количеству висмута. При определении висмута [1082] к раствору 10—20 г электролитной меди в азотной кислоте прибавляют кристаллик сульфата закиси железа, раствор разбавляют, добавляют аммиак до щелочной реакции, кипятят, добавляют 0,75 г карбоната аммония п немного фосфата натрия. Осадок, содержащий весь висмут, растворяют в соляной кислоте и раствор насыщают сероводородом. Осадок сульфидов дпгерируют теплым сульфидом аммония. Остаток, содержащий висмут, свинец и медь, растлоряют в азотной кислоте и осаждают висмут карбонатом аммония. Осадок растворяют и определяют висмут электролизом. Следы свинца, содержахциеся в этом растворе, ие метают, так как они осаждаются на аноде в виде двуокиси. [c.26]

Хит [658] выделял и определял следы висмута в меди сле-дую[цим образом, 50 г меди растворяют в 200 мл конц. HNOз, раствор выпаривают с серной кислотой, остаток растворяют в воде и прибавляют 0,3 г железа в виде нитрата. Раствор нагревают до кипения и осаждают железо аммиаком. При этом одновременно осаждаются висмут и другие примеси, присутствующие в меди. Отфильтрованный и промытый осадок растворяют в разбавлеипот серной кис.лоте, прибавляют аммиак и карбонат аммония в избытке относительно взятого железа. Для уда,леиия следов меди осадок снова растворяют, прибавляют избыток цианида калия и осаждают висмут сероводородом. Определение висмута заканчивают весовым путем (в виде В1,0д) или колориметрически. [c.26]

С. Баллард и Е. Баллард [276] установили, что в методе Робинсона оптимальная величина pH раствора перед отфиль-тровыванием осадка гидроокиси железа лежит в пределах 6—6,5 (определено со стеклянным электродом). Удовлетворительные результаты также получаются при pH 5, если раствор перед фильтрованием кипятить для коагуляции образовавшейся гидроокиси железа. При этом получается бесцветный фильтрат, пе выделяющий при стоянии осадка. В табл. 7 приведены результаты определения висмута по тпомочевинному методу Зишка [1395], первоначальному и уточненному методам Робинсона. [c.29]

При ана.чизе материалов, содержащих заметные количества сурьмы, олова и железа, необходимо последние отделить от висмута. Для этого растворяют осадок двуокиси марганца в разбавленной соляной кислоте в присутствии перекиси водорода. После удаления избытка перекиси водорода кипячением раствор фильтруют, создают концентрацию кислоты 0,5 н. и пропускают сероводород. Осадок отфильтровывают и промывают разбавленной соляной кислотой с сероводородом. Осадок обрабатывают многосернистым аммонием для удаления олова и сурьмы. Осадок сульфида висмута растворяют в разбавленной азотной кислоте и раствор фильтруют через первоначальный фильтр. Из полученного раствора осаждают висмут один раз при помощи окиси цинка без добавления нитрита натрия. Определение висмута заканчивают в виде BiO l, как описано выше. [c.33]

При этом пикрат свинца вымывается из осадка. В присутствии большого избытка свинца осадок пикратов растворяют на фильтре В HNOз, дважды осаждают 30 мл раствора пикриновой кислоты, промывают осадок 200 мл раствора пикриновой кислоты и затем 100 мЛ воды, растворяют в 25 мл 1 н. НР Оз и осаждают висмут 35,4 мл 2 н. раствора <КН4)аСОз. Медь и кадмий определению не мешают. Железо затрудняет наблюдение точки перехода метилового оранжевого. Анионы и АзО мешают. Метод был применен для определения висмута в рудах. [c.43]

Донау [468] описал микровесовое определение висмута в виде BiO l. Висмут осаждают из слабоазотнокислого раствора по методу Розе. Донау результатов определений не приводит. [c.47]

Бертьо и Тери [334] рекомендуют осаждать висмут в присутствии свинца при помощи КВгОз и КВг нз слабокислого раствора. Этот метод применим одинаково хорошо при определении висмута в очень чистом свинце и в свинце, содержащем немного сурьмы и олова другие примеси — Аз, Си, Ре, С(1, 2н отделению не мешают, поскольку они присутствуют в весьма незначительных количествах. Определение висмута заканчивают колориметрически реакцией с иодидом калия и цинхонином. Можно также осадок бромокиси растворить в азотной кислоте и осадить висмут фосфатом натрия. [c.52]

Кроме того, висмут по этому методу можно определить следующим образом. К слабоазотнокислому раствору металлов прибавляют 2—3 г бромида калия или патрия и 0,5 г уротропина. Тотчас образуется бледножелтый осадок висмутбро-мистоподородного уротропина. Все разбавляют до 100 мл и медленно нагревают. Осадок растворяется, и раствор остается некоторое время прозрачным. По мере протекания гидролиза появляется легкое помутнение, которое все время усиливается, и через несколько минут образуется осадок бромокиси в виде шелковистых кристалликов. После прибавления 10—15 мл уротропиповой буферной смеси раствору с осадком дают охладиться, осадок отфильтровывают, промывают водой и по растворении его в разбавленной азотной кислоте заканчивают определение висмута в виде фосфата. [c.53]

Для определения висмута в органических соединениях [411] 0,1 — 0,2 г тонкоизмельченной пробы нагревают 2—3 мин. в бомбе Парра с 0,2 г лактозы и 12 г Na202. После охлаждения плав растворяют в стакане в 200—250 мл воды и кипятят до полного разложения перекиси натрия. Нейтрализуют концентрированной соляной кислотой, разбавляют до 400 мл и добавляют столько соляной кислоты, чтобы раствор был 0,3 н. относительно ее. Затем пропускают сероводород, нагревают для коагуляции сульфида висмута и оставляют на 2 часа сульфид висмута отфильтровывают через взвешенный тигель Гуча, промывают серо- [c.65]

На реакции образования сульфида висмута в слабокислом или щолочном растворе в присутствии или в отсутствие защитных коллоидов разработаны колориметрические методы определения висмута. Определению мешают металлы, дающие малорастворимые сульфиды. [c.77]

Иамамото [1382] определяет висмут еще следующим образом. К слабокислому раствору соли висмута прибавляют водный раствор гуммиарабика или раствор поливинилового спирта (защитные коллоиды), а затем 0,5%-ный раствор Na S и через 2 мин. амм1ик до щелочной роакции. Бурый коллоидный раствор колориметрируют по отношению к одинаково приготовленному стандарту. В зависимости от количества защитного коллоида окраска сохраняется 6 или 3 часа. Однако если раствор содержит 2 г КС1 на 100 мл, то окраска не сохраняется и в течение ЗО мии. Точность определения висмута составляет +3%. [c.78]

В результате систематического изучения условий осаждения висмута в виде фосфата найдено [341], что добавление большого избытка (NHJ2HPO4 не является необходимым и вызывает лишь загрязнение осадка. Присутствие в анализируемом растворе 0,2 и даже 0,4 м/л свободной кислоты не только не сказывается заметно на результатах определения висмута, но и необходимо для предупреждения одновременного образования основной соли. Кроме того, висмут следует осаждать из горячего раствора горячим раствором (NHJgHPO и дигерировать полученный осадок в течение 1 часа при 80 для того, чтобы основную соль висмута перевести в фосфат. [c.82]

Сальковский и Сендгоф [1144] разработали метод количественного определения висмута осаждением его из слабоазотнокислого раствора разбавленным раствором ортофосфорной кислоты в виде фосфата [c.84]

При определении висмута в присутствии кадмия или меди к слабоазотнокислому раствору прибавляют 50—100 мл 0,1 н. NN03, нагревают до кипения и осаждают висмут добавлением фосфата аммония при перемешивании. Когда кристаллический осадок осядет, прозрачную жидкость декантируют через фильтр. Следы фосфата висмута, попавшие на фильтр, промывают кипящей водой. Осадок в стакане обливают 50— 100 мл 0,1 я. Н. МОз, нагревают до кипения и дигерируют в течение 3—5 мин. При этом фосфаты кадмия и меди переходят в раствор вместе со следами висмута. Для осаждения следов висмута прибавляют 10— 20 мл раствора двухзамещенного фосфата патрия. Прозрачный раствор сливают через фильтр, осадок переносят на фильтр и промывают горячей водой до нейтральной реакции. Осадок В1Р04 обрабатывают далее, как описано выше. [c.86]

Позже Шеллер и Лемби [1172] установили, что серная кислота мешает определению висмута в виде фосфата. При осаждении висмута из азотнокислого раствора, содержащего ионы SOf полученный фосфат висмута всегда загря.чнен сульфатом. Ошибка особенно заметна при определении больших количеств висмута. [c.87]

В результате систематического изучения влияния концентрации растворов HNO3, температуры и продолжительности дигерирования на точность определения висмута в виде фосфата Люф [888, 8891 разработал следующий метод. Висмут осаждают в конической колбочке, закрытой пробкой с обратным холодильником в внде стеклянной трубки длиной [c.88]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология