Сульфид свинца, осаждение

Осаждение в виде сульфидов. Осаждение сероводородом из кислы растворов может служить для отделения платиновых металлов и золота от большинства других эл( ментов, исключая серебро, медь, кадмий, ртуть, индий, германий, олово, свинец, мышьяк, сурьму, висмут, молибден, селен, теллур и рений. [c.412]

Определение в виде сульфида ртути (II). Весовое определение ртути в виде сульфида ртути (И) является точным методом, но метод этот менее пригоден, чем предыдущий, так кай ртуть должна быть предварительно отделена от всех остальных элементов группы сероводорода, и если применяется метод Фольгарда, то й от элементов, осаждающихся сульфидом аммония. К этому надо добавить, что осадок сульфида ртути (II) увлекает с собой серу, которая должна быть удалена перед взвешиванием. Осаждение сульфида ртути (II) обработкой сульфосоли нитратом аммония протекает быстрее, чем прямое осаждение сероводородом в кислом растворе, и имеет те преимущества, что может проводиться в присутствии окислителей, например азотной кислоты, и дает возможность отделить от ртути серебро, свинец, висмут, мышьяк и сурьму. Метод этот не удается при анализе растворов, содержащих цинк, кадмий или медь, как указано выше (стр. 246). [c.249]

Для выполнения этого разделения сначала, осаждают сульфид ртути из сернокислого или солянокислого раствора, в котором вся ртуть должна быть в двухвалентной форме, затем фильтруют, промывают осадок подкисленной сероводородной водой до полного удаления хлоридов, переносят его в фарфоровую чашку, прибавляют 50 мл разбавленной азотной кислоты (пл. 1,2—1,3 г/см ), покрывают часовым стеклом и слабо кипятят около 30 мин. Затем приливают 100 мл воды, фильтруют и промывают остаток горячей разбавленной (5 100) азотной кислотой. Кроме сульфида ртути и серы, остаток содержит также и сульфат свинца-, если свинец присутствовал в значительном количестве. Для отделения свинца этот остаток растворяют при слабом нагревании в царской водке в покрытом часовым стеклом сосуде, разбавляют водой, фильтруют и промывают остаток, содержащий.большую часть сульфата свинца. Перешедший в раствор свинец отделяют от ртути осаждением сульфидов и нагреванием осадка со смесью едкого кали и сульфида калия, как было описано выше. [c.247]

Для отделения от молибдена умеренных количеств многих элементов целесообразно пользоваться осаждением аммиаком с переосаждением осадка, если он велик, и последующей обработкой фильтрата сульфидом аммония. Осаждение аммиаком, при наличии в растворе достаточного количества железа (П1), позволяет отделять от молибдена железо, фосфор, мышьяк, сурьму и, возможно, другие элементы, например висмут, олово, германий и редкоземельные металлы Свинец при этом должен отсутствовать, иначе выделяется молибдат- свинца. Обработкой фильтрата сульфидом аммония полностью удаляют кадмий, серебро и большую часть, а возможно, и всю медь. В тех случаях, когда не требуется определять железо и щелочноземельные металлы, осаждение аммиаком целесообразно проводить, как описано на стр. 363. Необходимо указать, что при медленном введении аммиака в слабокислый раствор некоторое количество молибдена захватывается осадком поэтому рекомендуется прозрачный анализируемый раствор вливать нри сильном перемешивании в избыточное количество аммиака. В некоторых случаях, как, нанример, для лучшего отделения меди, аммиак можно заменить едким натром и сульфидом натрия. Сплавление породы или окисленных минералов с карбонатом натрия и последующее извлечение молибдена в раствор обработкой плава водой также может служить для отделения умеренных количеств молибдена от целого ряда элементов. Следует иметь в виду, что все эти методы отделения молибдена от других элементов не равноценны и заменить друг друга не могут. Так, при осаждении аммиаком мышьяк совместно с другими элементами выделяется в осадок, тогда как при применении едкого натра или при выщелачивании карбонатного плава водой он практически полностью переходит с молибденом в раствор. Медь же, наоборот, переходит вместе с молибденом в аммиачный фильтрат, а при обработке раствора [c.359]

Медь часто приходится отделять от других компонентов образца перед определением ее методами, описанными ниже. Для отделения меди от железа, никеля, кобальта, марганца и т. п. и, вероятно, менее успешно, от цинка можно использовать осаждение ее сероводородом из разбавленного кислого раствора. До сих пор, однако, не было критического исследования выделения микроколичеств меди сероводородом. Хотя некоторые авторы сообщали о неполном выделении меди этим методом, другие применяли его с несомненно хорошими результатами При выделении меди путем осаждения из слабокислого раствора в виде сульфида свинец является лучшим коллектором, чем кадмий и олово (табл. 34). На полноту выделения меди значительно влияет время, протекающее между осаждением и фильтрованием осадка. [c.305]

Из всех этих растворов, подкисленных уксусной кислотой, свинец может быть осажден в виде хромата посредством хромата калия, в виде сульфата при действии разбавленной серной кислотой или в виде сульфида сернистым аммонием. [c.133]

При необходимости разделения ионов иногда прибегают к операции осаждения на бумаге. При этом образование осадка рекомендуется производить газообразными реактивами во избежание увеличения размеров пятна. Прибор для осуществления этой операции представляет собой широкогорлую стеклянную колбу емкостью 50 мл, в которую вставляются капельная воронка и стеклянная трубка с внутренним диаметром 20 мм. К внешнему фланцу трубки при помощи резиновых задМков присоединяется другая стеклянная трубка, снабженная краном, соединенным с водоструйным насосом. В первую стеклянную трубку вводят небольшой ватный томпон для удерживания капель кислоты, разбрызгиваемой в ходе реакции. В стеклянную колбу загружают куски какого-либо материала, способного в результате реакции образовать газообразные продукты (например, РеЗ), а в капельную воронку наливают разбавленную (1 2) серную кислоту. Затем на фильтровальную бумагу, закрепленную на кольцевой печи, помещают каплю раствора, который содержит осаждаемый ион (например, раствор нитрата свинца), и вводят ее между фланцами двух стеклянных трубок, добиваясь, чтобы пятно находилось точно в центре. Скапывают несколько капель раствора серной кислоты из капельной воронки на сульфид железа, включают водоструйный насос и осторожно открывают кран при этом газообразный сероводород попадает на влажное пятно и осаждает свинец. Осаждение повторяют и производят поверку на полноту. Казалось бы, можно просто обработать каплю раствора газами, выделяющимися из легколетучнх реактивов, поместив полоску фильтровальной бу- [c.94]

При отделении меди ее удобно осаждать в виде сульфида uS осаждение проводят сероводородом, и в зависимости от того, какие металлы выпадают одновременно с медью, реакцию проводят в кислой или нейтральной среде (pH 8). В качестве носителя можно использовать металлы, образующие труднорастворимые сульфиды, например ртуть, кадмий, свинец, цинк. Следы меди выделяют количественно в виде сульфида также вместе с гидроокисным носителем, например гидроокисью лантана [8]. [c.240]

Осаждения добавлением сульфид-ионов имеют очень важное значение в количественном анализе не только для выделения отдельных элементов, но и для отделения групп элементов друг от друга. Осаждения могут быть проведены при самых различных условиях как в отношении концентрации ионов водорода, так и в отношении других особенностей раствора, в зависимости от преследуемых целей. Например, изменяя концентрацию ионов водорода, можно мышьяк (V) отделить от свинца, свинец от цинка, цинк от никеля, никель от марганца й марганец от магния. В щелочных растворах некоторые сульфиды образуют растворимые соединения, что может быть использовано для разделения элементов внутри группы, например для отделения свинца от молибдена. Разделения внутри группы возможны также путем превращения одного или нескольких ее членов в комплексные анионы, которые не реагируют с сульфид-ионами, например отделение кадмия от меди в растворе цианида, меди или сурьмы (III) от олова (IV) в растворе фтористоводородной кислоты, и сурьмы от олова в растворе, содержащем щавелевую кислоту и оксалат. [c.83]

В присутствии больших количеств свинца уран осаждается, на холоде в виде белого гидросульфита свинца, который при растворении осадка в серной кислоте разлагается с выделением сернистой кислоты, остающейся в растворе и являющейся причиной завышенных результатов при оксидиметрическом титровании урана. Для устранения этого недостатка раствор с осадком перед фильтрованием нагревают, в результате чего свинец выделяется в виде сульфида, практически не растворяющегося в разбавленной серной кислоте. При выделении урана из сульфидных руд металлы группы сероводорода необходимо предварительно отделять осаждением сероводородом или тиосульфатом натрия. Выделенные сульфиды могут частично захватывать уран, поэтому в тех случаях, когда требуется очень высокая точность, осадок сульфидов прокаливают, растворяют в хлорной кислоте, выделяют металлы на ртутном катоде, а раствор, содержащий захваченный сульфидами уран, присоединяют к основному раствору. [c.270]

Имеются указания З, что олово количественно осаждается купфероном из раствора, содеря ащего фториды и бораты. Это интересно тем, что медь, свинец, мышьяк (III) и сурьму (III) можно отделить от олова (IV) осаждением сероводородом в присутствии фтористоводородной кислоты (стр. 89), а затем, удалив из фильтрата сероводород кипячением и прибавив борную кислоту, можно выделить олово купфероном. Если при кипячении раствора выделяется сульфид, то для его растворения вводят перекись водорода, избыток которой разрушают кипячением. Один из авторов проводил осаждение олова добавлением в избытке 10%-ного раствора купферона к раствору, содержащему в 200—500 мл [c.146]

Если присутствует свинец, то он осаждается в форме сульфида РЬ5, который отфильтровывают до осаждения молибдена. Мешают Ве, Сё, Hg, 8п, Т1, 8Ь, В1 и и. [c.163]

Индикаторы на ион свинца при титровании сульфатов солями свинца используются реже [293]. Более надежно титрование сульфатов раствором нитрата свинца с ионоселективным индикаторным электродом на свинец [1090] или осаждение SO4 избытком соли свинца и последующее титрование РЬ + раствором сульфида натрия с применением сульфид-серебряного электрода [511]. [c.180]

Хлористый свинец характеризуется значительно большей растворимостью в горячей, чем в холодной воде. Прн растворении свинцового соединения в небольшом количестве соляной кислоты х.юрид Bntm.a часто выделяется из охлажденного раствора такой прием отделения овинца IB этой части анализа легче, чем, осаждение его в виде сульфида с последующим растворением в азотной кислоте и повторны.м осаждением в виде сульфата. [c.134]

Если присутствует большое количество вольфрама, то его лучше отделить нагреванием с азотной кислотой (стр. 765). Для определения свинца, захваченного осадком вольфрамовой кислоты, осадок растворяют в аммиаке и ацетате аммония и осаждают свинец сульфидом аммония. Свинец может быть отделен от ниобия и тантала осаждением сероводородом в кислом растворе, содержащем винную кислоту, или в щелочном растворе, содержащем тартраты (стр. 89). [c.259]

Аналитические сведения. Соединения свинца при прокаливании на угле с содой дают белое ковкое металлическое ядро и желтый налет, связанный с образованием окисла. При систематическом разделении катионов 3 результате осаждения сероводородом свинец находится в группе основных -(т. е. нерастворимых в сернистом аммонии) сульфидов. От сопутствующего сульфида ртути PbS отделяют на основании го растворимости в теплой, умеренно разбавленной азотной кислоте (1 ч. азотной кислоты уд. веса 4,4 + 2 ч. воды), от остальных сопровождающих сульфидов — на основании трудной растворимости сульфата свинца. Характерными соединениями свинца являются хлорид свинца(П) и иодид свинца(П). [c.605]

Осаждение в виде сульфида. Сульфид — одно из наименее растворимых соединений таллия. Но этот способ осаждения не является селективным, так как все металлы — спутники таллия (цинк, кадмий, свинец, медь и т. д.) также образуют нерастворимые сульфиды. Поэтому сульфидное осаждение целесообразно применять только к растворам после водного или содового выщелачивания, содержащим, помимо таллия, лишь сравнительно небольшое количество примесей тяжелых металлов. Чаще всего осаждают сульфид, добавляя ЫзгЗ к раствору (при 90°). Если в исходном растворе есть мышьяк, его удаляют, обрабатывая осадок сульфидов при нагревании раствором ЫагЗ (50—60 г/л). [c.344]

В начале опыта на аноде выделялся хлор. Через некоторое время вместо хлора начала выделяться сера, о появлении которой свидетельствовали желтые огоньки горящей серы и выделение сернистого газа. При регулярном введении сульфида взамен использованного, анодного эффекта при электролизе не наблюдалось, и напряжение на клеммах, а также и сила тока были довольно постоянны. На катоде во время электролиза выделялся свинец, причем осаждение его начиналось почти сразу после включения тока. [c.494]

При всех способах подготовки пробы нужно учитывать летучесть ртути и ее соединений. Сплавление соединений ртути с карбонатом натрия приводит к ее полному улетучиванию. Гравиметрически ртуть можно определить осаждением сульфида ртути (И) сульфидом аммония. Кислый раствор соли ртути нейтрализуют карбонатом натрия, затем нагревают с избытком сульфида аммония и добавляют едкий натр до полного просветления раствора. Нерастворившийся свинец удаляют фильтрованием. [c.139]

После осаждения на коллекторе осадок можно растворить в небольшом объеме кислоты или другого подходящего растворителя и количественно определить содержание микрокомпонента, концентрация которого увеличится во столько раз, во сколько первоначальный объем анализируемого раствора больше объема, полученного при растворении осадка. Практически увеличение концентрации микрокомпонента происходит на 2—3 порядка, а иногда и больше. Например, при определении малых содержаний -свинца в качестве коллектора применяют фосфат кальция. К анализируемому раствору добавляют соль кальция и осаждают фосфатом. Вместе с осаждением кальция происходит соосаждение свинца. Осадок фосфатов растворяют в кислоте и определяют свинец спектрофотометпически или полярографически. Следы многих металлов (Ni , Со d и др.) количественно соосаждаются с гидроксидом железа (И1), следы цинка — с сульфидом кадмия, титана — с гидроксидом алюминия и т. д. Осаждение с коллекто- [c.163]

Осаждение таллия в виде хлорида (и иодида) гораздо более селективно, чем осаждение в виде сульфида. Образующие малорастворимые хлориды серебро и свинец в таллиевых растворах обычно содержатся в незначительном количестве. Однако из-за способности Т1С1 образовывать малорастворимые двойные хлориды, особенно с d l2 (рис. 87, 88), таллиевые концентраты ( сырые хлориды ) содержат лишь 20—30% Т1 наряду с большим количеством кадмия и других металлов. Поэтому в схемах дальнейшей переработки таких концентратов обязательно предусматриваются операции отделения кадмия. [c.345]

При сероводородном методе свинец выделяют в виде хлорида в подгруппе серебра и в виде сульфида — в подгруппе меди (ввиду неполного осаждения хлорида свинца). По кислотно-щелочному методу он выделяется в виде РЬ304. [c.185]

Для отделения от тория в большинстве случаев рекомендуют осаждение свинца сероводородом из солянокислого раствора в виде сульфида с последующим переведением его в сульфат. Из фильтрата выделяют гидроокись тория аммиаком после удаления H2S кипячением. Свинец определяют либо непосредственным взвешиванием PbS04, либо предварительно выделяют электролитическим путем и взвешивают в виде двуокиси. [c.147]

Более надежно можно выделить небольшие количестпа висмута из меди совместным осаждением с гидроокисью железа. Если техническая медь содержит мало железа, то к раствору меди прибавляют соль железа в заведомом избытке но отношению к предполагаемому количеству висмута. При определении висмута [1082] к раствору 10—20 г электролитной меди в азотной кислоте прибавляют кристаллик сульфата закиси железа, раствор разбавляют, добавляют аммиак до щелочной реакции, кипятят, добавляют 0,75 г карбоната аммония п немного фосфата натрия. Осадок, содержащий весь висмут, растворяют в соляной кислоте и раствор насыщают сероводородом. Осадок сульфидов дпгерируют теплым сульфидом аммония. Остаток, содержащий висмут, свинец и медь, растлоряют в азотной кислоте и осаждают висмут карбонатом аммония. Осадок растворяют и определяют висмут электролизом. Следы свинца, содержахциеся в этом растворе, ие метают, так как они осаждаются на аноде в виде двуокиси. [c.26]

Кроссин [809] разработал метод полярографического определения свинца и висмута в меди, цинке и в цинковых сплавах, содержащих медь и алюминий. К раствору сплава прибавляют щелочь и цианистый калий и затем осаждают свинец и висмут сульфидом натрия. Сульфиды отфильтровывают, растворяют в разбавленной HNO3 (1 1) и повторяют осаждение сульфидом натрия. Полученный осадок растворяют в разбавленной азотной кислоте (1 1), раствор выпаривают досуха и остаток нагревают с небольшим количествам ра.чбавлепной НС1 (1 1), растио-ряют его в 10%-ной НС1, разбавляют раствор до определенного объема и определяют в нем свинец и висмут полярографически. Мышьяк, сурьма и олово, присутствующие в анали.зируемом материале, не мешают определению. [c.302]

Полярографические методы используют для определения примесей Си [549, 552], Sn [172, 490, 549, 552, 1123], d [549, 552], Pb [490, 549, 551, 552]. Медь и кадмий определяют на аммонийноаммиачной фоне, олово — на фоне 6 М H I (потенциал восстановления от —0,4 до —0,6 в отн. Hg-электрода), свинец — на фоне кислого насыш енного раствора Na I (при том же потенциале восстановления) [549]. Для отделения от больших количеств ионов Сг(ПТ) и r(VI), мешающих определению указанных элементов, а также для отделения их друг от друга используют хроматографические методы [172], осаждение купфероном [11231 и сульфидов [549] на различных коллекторах. [c.174]

Для того, чтобы поддерживать примерно постоянный объем растйора в реакторё Выщелачивания 11, часть раствора с фильтра 14 возвращают в реактор II, а остальной раствор выводят из системы. Происходящее при этом уменьшение объема компенсируют за счет добавок свежего аммиака и сульфата аммония, а также за счет жидкости, содержащейся в пасте, поступающей в реактор. Так, в рассматриваемом варианте процесса часть фильтрата с фильтра 14 поступает в реактор для осаждения тяжелых металлов 19, где происходит осаждение таких металлов как медь, серебро, кадмий и свинец в виде сульфидов в результате добавления сероводорода или сульфида аммония. Образующиеся осадки сульфидов металлов могут быть отделены от ргсгвора фильтрованием. Если в растворе содержится избыточное количество свинца, его можно пропустить через слой карбоната аммония в результате чего образуется карбонат свинца, который может быть удален путем фильтрования. Оставшийся раствор сульфата аммония, обычно содержащий 20—30 % сульфата аммония и 5—15 % аммиака, для нейтрализации аммиака может быть обработан концентрированной серной кислотой, в результате чего увеличивается содержание сульфата аммония. В отличие от растворов сульфата аммония, получаемых при проведении других процессов выделения свинца, например при плавке, растворы получаемые в данном случае являются достаточно концентрированными, не содержат примесей и могут быть использованы в качестве сырья для установок производства сульфата аммония. [c.243]

Свинец отделяют в виде сульфата, как описано на стр. 262. Фильтрат обрабатывают, как указано выше, предварительно отфильтровав сульфид свинца, который может образоваться при добавлении сульфида аммония. Для отделения висмута кислый раствор обрабатывают карбонатом натрия, до появления слабой мути, прибавляют по 2 8 бромида и бромата калия и затем кипятят до удаления брома. Полноту осаждения проверяют добавлением небольших количеств бромида и бромата калия, после чего снова кипятят. Дают отстояться, фильтруют и в фильтрате осаждают теллур, как бы )1о указано выше. Оксибромид висмута растворяют в горячей разбавленной азотной кислоте и определяют висмут, как указано в гл. Висмут (стр.. 274). Для отделения ртути (II) раствор нейтрализуют едким натром до слабощелочной реакции, затем прибавляю сульфид натрия до растворения осадка, кинятят и прибавляют кристаллический хлорид аммония до полного осаждения ртути и появления запаха сульфида аммония. Кипятят, дают отстояться, осадок отфильтровывают через тигель Гуча и промывают, как указано на стр. 250. Теллур определяют в фильтрате, как описано ранее. Медь (а также и золото) отделяют следующим образом. Раствор, содержащий медь и теллур, делают аммиачным и прибавляют полисульфид аммония (желтый) до полного осаждения меди и пожелтения анализируемого раствора. Если медь и теллур предварительно выделены в виде сульфидов, то и обрабатывают полисульфидом аммония, а затем разбавляют до 100 мл водой. Прибавляют цианид калия до растворения осадка, нагревают до кипения и вводят 10—15 мл насыщенного раствора сульфита натрия. Слабо кипятят 10—20 мин, разбавляют до 200—300 мл, прибавляют небольшое количество цианида и дают отстояться в течение нескольких часов, если содержание теллура незначительно. Осадок отфильтровывают и промывают разбавленным раствором цианида. Из фильтрата медь можно осадить в виде сульфида, для чего фильтрат подкисляют и кипятят под хорошей тягой. Золото сопровождает медь. [c.387]

Обработка фильтрата от фторидов. Фильтрат после отделения фторидов редкоземельных металлов, содержащий ниобий, тантал и другие элементы, выпаривают почти досуха. Затем вводят серную кислоту и продолжают выпаривать до появление ее паров. По охлаждении разбавляют концентрированным раствором винной кислоты и насыщают сероводородом. Если при этом выделяются сульфиды, фильтруют, промывают осадок сероводородной водой и обрабатывают, как обычно. Присутствовать могут свинец, медь, олово и другие металлы. Фильтрат, оставшийся восле осаждения сероводородом, обраба(тывают, как описано на стр. 671. [c.668]

Отделение некоторых элементов от циркония осаждением сульфидов. Металлы сероводородной группы могут быть отделены осаждением сероводородом. (Отделение элементов, которые только в слабокислой среде количественно осаждаются сероводородом (свинец, молибден, кадмий), проводят в присутствии винной кислоты. Метод применяют для отделения железа от, циркония. Из аммиачного винно- или лимоннокислого раствора железо осаждается в виде FeSg, а цирконий при этом остается в растворе. Из фильтрата цирконий может быть осажден купфероном или таннином. Кроме железа в виде сульфидов осаждаются Со , Ni , Zn , Mn , Fe и in +. Вместе с цирконием в растворе остаются Ti(IV), U(VI), рзэ, Ве , Mg , Ga , Nb(V) и другие элементы. Если орадок сульфидов большой, то его растворяют в кислоте, а затем осаждение повторяют. В объединенных фильтратах содержится весь цирконий. Нагревание ускоряет коагуляцию осадка. Однако большие количества железа (более 0Q мг) отделить трудно, так как осадок плохо промывается. В таких случаях железо следует отделять на ртутном катоде. [c.81]

Осадительная плавка. Этот способ находит лшиь ограниченпое применение, он основан на том, что свинец может быть освобожден ( осажден ) непосредственно из сульфида в присутствии металлического железа - [c.586]

Все операции разделения производились при дистанционном управлении. После экстрагирования радия осаждали свинец в виде сульфида, а также висмут и полоний, а затем производили осаждение гидроокиси актиния. Питерсон [Р75] также получил искусственно актиний в макроколичествах путем облучения радия нейтронами. Для операций химического разделения он использовал ионообменные смолы. Некоторые из упомянутых ниже соединений актиния в количестве нескольких десятков микрограммов были получены Фридом и Хагеманном [Н120, Р43]. Захариасен идентифицировал эти препараты рентгеноструктурным методом, причем при съемке рентгенограмм имели место значительные трудности. [c.173]

Сульфид, осажденный газообразным сероводородом, благодаря нерастворимости в сульфиде натрия может быть отделен от мышьяка, сурьмы и олова. Когда медь находится в азотной кислоте вместе со свинцом, висмутом и кадмием, свинец осаждают серной кислотой, висмут — добавлением аммиака, а медь остается в растворе, окрашивая его в синий цвет. Чувствительная реакция на медь основана на применении в качестве индикатора парадиметиламинобензилиден-роданина. Приблизительно к 10 мл раствора меди добавляют несколько капель 2%-ного раствора гидразинсульфата, затем небольшой избыток 6 н. аммиака. Добавляют 0,2 мл раствора роданина, подкисляют 30%-ной уксусной кислотой и отстаивают. Медь (I), реагируя с родапином, образует красновато-фиолетовый комплекс. [c.127]

Из сопоставления приведенных цифр ясно, что наиболее растворимым соединением является хлорид, а наименее растворимым—сульфид свинца. Следовательно, в виде PbS свинец может быть осажден наиболее полно, а в виде Pb la—наименее полно. [c.134]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология