Оксихинолин-Р-оксид

На заключительной стадии анализа осадок (форму осаждения) после фильтрования и промывания высушивают или прокаливают и получают в результате такой термической обработки гравиметрическую форму — соединение, пригодное для взвешивания. Высушивание или прокаливание осадка продолжают до тех пор, пока его масса не станет постоянной, что обычно рассматривается как критерий достигнутой полноты превращения формы осаждения в гравиметрическую форму и указывает на полноту удаления летучих примесей — растворителя, адсорбированных солей аммония и т. д. Осадки, полученные в результате реакции с органическим осадителем (диметилглиоксимом, 8-оксихинолином и др.), обычно высушивают, осадки неорганических соединений, как правило, прокаливают. В зависимости от физико-химических свойств осадка при прокаливании он остается неизменным или претерпевает существенные химические превращения. Неизменным при прокаливании остается, например, сульфат бария. Осадок гидроксида железа переходит в оксид [c.151]

ТРИМЕТИЛ-8-ОКСИХИНОЛИН-1-ОКСИД N- Окись 2,5,7-триметил-8-оксихинолина [c.119]

Получение 2,5,7-триметил-8-Оксихинолин-1-оксида [c.119]

Выход 2,5,7-триметил-8-оксихинолин-1-оксида в виде ярко-желтых мелких иголочек с т, пл. 125—126 составляв [c.120]

При гравиметрическом определении суммы ш елочных металлов в минералах и рудах микрохимическим методом навеску разлагают фтористоводородной кислотой для удаления кремневой кислоты [19]. Остаток фторидов нагревают с щавелевой кислотой, которая при высокой температуре вытесняет фтор. Образовавшиеся оксалаты металлов прокаливают при 800° С. При этом большинство металлов образует оксиды, а щелочноземельные элементы, магний и щелочные металлы — карбонаты. При обработке прокаленного остатка горячей водой в раствор переходят карбонаты щелочных металлов, гидроксид магния и небольшое количество карбонатов щелочноземельных элементов. Если образец содержит большие количества алюминия, железа и хрома, последние при прокаливании могут образовать алюминаты, ферраты и хромиты. Для их разложения раствор с осадком нагревают на водяной бане и после охлаждения обрабатывают насыщенным раствором карбоната аммония. Небольшое количество катионов, главным образом магния, оставшихся в растворе, осаждают 8-оксихинолином. Осадок отфильтровывают, раствор упаривают досуха и остаток прокаливают. Полученные карбонаты щелочных металлов переводят в сульфаты, которые взвешивают. Умножая на фактор пересчета, находят сумму оксидов лития, натрия, калия, рубидия и цезия. [c.57]

Определение заканчивают высушиванием или прокаливанием осадка оксихинолината. Высушивание проводят при 100—105 °С или при 130—140 " С, или при 150—160 °С в зависимости от количества связанной воды. Прокаливание до оксидов металлов проводят осторожно при температуре до 1000 °С. Предварительно влажный осадок смешивают с 1—2 г безводной щавелевой кислоты, затем высушивают и прокаливают, постепенно повышая температуру. Иногда осадок растворяют в 2 н. растворе соляной кислоты и определяют 8-оксихинолин броматометрическим методом. По количеству 8-оксихинолина определяют количество металла. [c.185]

В настоящее время ведутся обширные исследования по поиску веществ, которые могли бы стать исходными продуктами при получении новых эффективных пестицидов. Перспективными в-этом плане являются некоторые производные хинолина, в частности, Ы-оксиды хинолина и 8-оксихинолина препараты на их основе по своей эффективности превосходят известные отечественные пестициды [1]. Кроме того, Ы-оксиды хинолинового ряда находят применение в органическом синтезе, являются полупродуктами при получении химиотерапевтических и антисептических средств [2]. [c.99]

Оказалось, что наибольшие конверсии исходных реагентов и выход Ы-оксидов достигаются при температуре 100 °С (рис. 1) (температура, максимально возможная при проведении реакции при атмосферном давлении, нижний предел температурного интервала исследования реакции Ы-оксидирования 8-оксихинолина ограничен температурой плавления 8-оксихинолина — 73... 75 °С). Молярное отношение хинолин (8-оксихинолин) пероксид Водорода уксусная кислота (уксусный ангидрид) следует поддерживать [c.99]

Рис. 1. Влияние температуры на выход К-оксида хинолина (/) и 8-оксихинолина (2) Молярное отношение хинолин (8-оксихинолин) уксусный ангидрид пероксид водорода = = 1 2 2. Время реакции 2 ч

Рис. 2. Влияние молярного отношения реагентов на выход Ы-оксида хинолина (/) и 8-оксихинолина (2) при К-оксидировании пероксидом водорода с уксусной кислотой Температура 95... 100°С. Время реакции 8 ч

Рис. 3. Влияние молярного отношения реагентов на выход М-оксида хинолина (I) и 8-оксихинолина (2) при К-оксидировании пероксидом водорода с уксусным ангидридом Температура 100 °С. Время реакции 1. .. 2 ч

Этот факт нежелательного воздействия уксусного ангидрида на целевой продукт приводит и к строгому ограничению времени проведения реакции (рис. 4). Для достижения наибольшего выхода Ы-оксида 8-оксихинолина (75 %) реакцию следует вести не [c.101]

В том случае, когда в анализируемой пробе содержится фосфор, приведенный выше ход анализа нужно несколько изменить. В платиновую чашку после разрушения 8-оксихинолина добавляют 2—3 капли раствора оксида ртути в аммиаке, содержащем карбонат аммония, и нагревают 5 мин на водяной бане. Выпавший осадок оксида ртути, а также фосфата и хромата ртути отфильтровывают, промывают 3—4 раза холодной водой. Фильтрат с промывными водами собирают во взвешенный платиновый тигель и далее поступают, как описано выше. [c.215]

Ниобий и тантал разделяют на непропитанной бумаге в виде фторидов в одной из двух систем диэтилкетон, насыщенный водным раствором 2,2 М плавиковой кислоты, — 2 М азотная кислота (./ / Nb — 0,55 Та — 1,0) или смесь 100 мл метилизобуликетона с 3 мл 40%-ной плавиковой кислоты (Л/ ЫЬ —0,1 Та — 0,87). Разделение во второй системе используют для количественного определения обоих элементов в стали сначала химически выделяют эти элементы в виде оксидов, которые затем переводят во фториды и разделяют хроматографически. Обнаруживать и количественно определять эти элементы можно, например, с помощью 8-оксихинолина. [c.242]

Качественный анализ. Качественное обнаружение ионов неорганических соединений методом осадочной хроматографии чаще всего выполняют в колонках или на бумаге. В первом случае в качестве носителей используют оксид алюминия, силикагель (являющийся иногда одновременно осадителем), кварцевый песок, стеклянный порошок, насыщенные ионами-осадителями аниониты. Иногда колонки заполняют также чистым органическим реагентом-осади-телем, например о-оксихинолином, Р-нафтохинолином, купфероном, диметилглиоксимом, а-нитрозо-Р-нафтолом и др. Неорганическими осадителями для определения катионов служат гидроксид натрия, иодид калия, сульфид натрия и аммония, гексациано-(П)феррат калия, бромид и фосфат натрия, хромат калия для определения некоторых анионов используют нитрат серебра, нитрат ртути (I). [c.232]

Применялся 8-оксихинолин-1-оксид с т. пл. 138,5—139°, полученный по описаппым в литературе методам [1, 2] и дважды перекристаллизованный из воды или бензола. [c.69]

В литературе 2,5,7-тримстил-8-оксихинолин-1-оксид не описан. Ои был получен нами при окислении 2,5,7-триметил-8-оксихинолина надуксусной кислотой. Чистое вещество представляет собой ярко-желтые мелкие иголочки с т. пл. 126— 126,5°. [c.119]

Применялся метосульфат 8-онси-1-метоксихинолиния, приготовленный по описанному нами ранее методу [2]. Пригоден также сырой про-, дукт, получ,енный нагреванием 8,06 г (0,05 М) 8-оксихинолин-1-оксида [3] и 6,31 г (0,05 М) свежеперегнанного нейтрального диметилсульфата в течение 1—2 часов при 100—103° (температура бани). [c.148]

Фильтрат после отделения оксида кальция (с.м. выше) выпаривают до объема 200—250 мл и к горячему раствору добавляют избыток (15—25) мл 5 %-ного раствора 8-оксихинолина в 2М уксусной кислоте. Затем прибавляют медленно при перемешивании разбавленный (1 1) аммиак до сильно щелочной реакции (избыток 10—15 мл). Раствор окрашивается от избытка 8-оксихинолина в желтый цвет в противном случае добавляют еще некоторое количество раствора 8-оксихинолина до появления желтого окрашива- ния. Магний осаждается в виде желто-зеленоватого кристаллического осадка (вначале хлопьевидного). Раствор с осадко.м нагревают при 60 °С в течение 10—15. мин, дают осадку отстояться в течение 1 —1,5 ч при периодическом перемешивании раствора. Осадок отфильтровывают на стеклянный фильтрующий тигель № 3, промывают не- сколько раз разбавленным (2 50) а.м.миаком до тех пор, пока фильтрат не будет стекать совершенно бесцветны.м. Осадок высушивают в сушильном шкафу при 130—140 °С до постоянной массы и после охлаждения взвешивают окси-хинолинат. магния Мд(СдНбОН)2. Фактор пересчета окси-хинолината магния на оксид магния 0,1291. [c.352]

В случае применения 8-оксихинолина осадок промывают фильтратом и 1%-ным раствором нитрата натрия, сушат при 105—110°С. Коэффициент пересчета гетерополисоли на оксид фосфора (V) равен 0,03128. [c.234]

Основные адсорбенты для пластин в ТСХ силикагель, оксид алюминия, микрокристаллическая целлюлоза, триацетат целлюлозы, циклодекстрины и их производные, флорисил (силикат магния), модифищгрованные силикагели, силикагели, пропитанные 8-оксихинолином для разделения комплексов металлов, неорганические ионообменники, хитозан и др. В табл. 4.1.90 приведены типы используемых пластин. [c.338]

La " и лантаноиды (Ln) 8-Оксихинолин а) Г омогенное осажд. из ацетатного буфера, мочевина, нагр. б) винная или янтарная к-ты, pH = 7,1-9,4. в) pH = 4,4 5,8 Высуш. при 110-120 °С. ГФ Ln( 9HeON)3 Прокал. при 800 °С (см. табл. 5.1.11.1.А) ГФ оксиды. См. п. а . Отд. Th при pH = 3,9 154 156 155 [c.507]

Термический анализ осадков, высушенных при рекомендуемых температурах [1—3], показал, что во всех случаях на кривой ТГ прослеживается горизонтальный участок, отвечающий составу безводных фосфоромолибдатов. Разложение ОКСИХИНОЛИН, диантипирилметан, метилдиантипирилметан фосфоромолибдатов начинается и заканчивается соответственно при 280—437, 231—450, 210—655°С (рис. 2 а, б, в). Повышение температуры сверх указанных пределов приводит к постепенному уменьшению массы осадков, что объясняется сублимацией оксида молибдена (VI). [c.37]

ХЕМИЛЮМИНЕСЦЕНТНЫЙ АНАЛИЗ, метод количеств, и качеств, определения ионов и хим. соед. по интенсивности или спектру хемилюминесценции. В X. а. использ. окисление в-в, дающих яркую хемилюминесценцию,— люмтаола, люцигенина и др. окислители — НзОа, Ог и др. Интенсивность хемилюминесценции измеряют фотоэлектрически (на хемилюминесцентном фотометре, спектрофотометре) и фотографически. В X. а. конц. в-в, влияющих на скорость р-ций, определяют по изменению интенсивности хемилюминесценции во времени. Так, разработаны методы определения ионов иек-рых металлов — Ре(П), Мп(П), Со(П), Си(П) и др. (по пх каталитич. действию предел обнаружения — неск. нг/мл), орг. в-в — оксихинолина, нафтолов, фенантролина, спиртов, производных анилина, глюкозы, аминокислот и др. (по каталитич. и ингибирующему действию предел обнаружения — неск. мкг/мл и больше, в нек-рых случаях — неск. нг/мл), а также озона, оксидов азота и серы, сероводорода в воздухе (пределы обнаружения 10- %). [c.642]

О — белое масло Н- 0,02% нафтената меди l — то же + 0,04% ан аниловой кислоты 2 — то же + + 0,04% никотиновой кислоты 3 — то же + 0,04% 5,7-дибром-8-6ксихинолина 4 — то же + 0,04% 8-оксихинолина 5 — то же 0,04% дисалицилиденэтилендиамина в — то же + 0,04% 4,4-диамино-дифенилдисульфида 7 — то же- -2,6-ди-трет-бутил-4-метилфенола 8 — то же+0,04% п-оксиди-Февиламина 9 — то же + 0,04% пирамидона. [c.245]

Выдвинуто предположение, что в рекомбинации Н и ОН определенную роль играют цитохромы и что в процессе фотосинтетического фосфорилирования участвует последовательный ряд цитохромов, аналогично тому, как это предполагается для фосфорилирования в дыхательной цепи. При освещении листьев или хлоропластов наблюдаются характерные спектральные изменения. Эти изменения соответствуют возбуждаемой светом реакции окисления цитохрома f гидроксилом и восстановления цитохрома b водородом. Дальнейшим доказательством участия цитохромов служат данные, что циклическое фотосинтетическое фосфорилирование, катализируемое отмытыми хроматофорами hromatium и R. rubrum, подавляется антимицином А и 2-гептил-4-оксихинолин-К-оксидом, который в дыхательной цепи подавляет восстановление цитохрома с цитохромом Ь. Показано, что антимицин А не оказывает значительного подавляющего действия на циклическое фотосинтетическое фосфорилирование в хлоропластах. Однако эти данные необходимо проверить, так как в бактериальных хроматофорах устойчивость к антими-цину А зависит от фактора (или факторов), содержащегося в надосадочной жидкости. 2-Гептил-4-оксихинолин-К-оксид является сильным ингибитором нециклического фотосинтетического фосфорилирования в хлоропластах. Менее эффективно это вещество подавляет циклическое фотосинтетическое фосфорилирование в присутствии ФМН и витамина Кз и совсем не оказывает подавляющего действия на тот же процесс в присутствии ФМС [4]. [c.268]

Рис. 4. Показатели реакции Н-оксидировани5 8-оксихинолина Температура 100 °С. Молярное отношение 8-оксихинолин уксусный ангидрид пероксид водорода = 1 2 2 Конверсия, % 7 — пероксид водорода 2 — 8-оксихинолин 3 — выход N-оксида 8-оксихинолина на загруженный 8-оксихинолин, %

Реакцию проводили на кинетической установке в условиях интенсивного перемешивания и термостатирования. Анализ реакционных смесей проводили на содержание пероксида водорода — иодометрическим титрованием, хинолина, 8-оксихинолина и их Н-оксидов — хроматографическим методом на хроматографе ЛХМ-8МД с пламенно-ионизационным детектором. Колонка длиной 1,5 м. диаметром 3 мм заполнена сорбентем — полиметил-фенилсилоксановым маслом (массовая доля 15% от твердой фазы) на хроматоне Ы-А -0МС5. Газ-носитель — азот. В качестве внутреннего стандарта использовали диэтиловый эфир терефталевой кислоты. [c.103]

Индий и теллур из 0,400 г пробы, содержащей только 1П2О3 и ТеОа, осадили 8-оксихинолином. Масса смеси In( 9H60N)з и TeO( 9HвON)2 оказалась равной 1,530 г. Рассчитайте процентное содержание оксидов обоих элементов в пробе. [c.168]

Несмотря на это, водостойкость клеевых соединений алюминия при отслаивании (угол 180°С, фольга толщиной 0,1 мм отслаивается от металлической пластины) выше при подготовке по способу хемоксаль (рис. 6.11). Еще более высокую водостойкость обеспечивает дополнительная обработка оксидированного металла ароматическими или гетероциклическими комплексообразующими веществами (оксихинолин и др.). Они легко реагируют с оксидами и гидроксидами металлов с образованием абсолютно водостойких комплексов, которые, в свою очередь, могут химически взаимодействовать с клеями. Следует отметить, что четкой корреляции между устойчивостью к десорбции и длительной водостойкостью клеевых соединений не установлено. Это связано с тем, что разрушение клеевых соединений происходит не адгезионно, а по граничным слоям клея. [c.190]

Большую роль в гравиметрическом анализе играет превращение определяемой составной части в малорастворимое соединение. Осадок этого соединения выделяют, высушивают, прокаливают и взвешивают. По массе его рассчитывают содержание определяемой составной части. Осадками являются гидроксиды металлов, карбонаты, сульфаты, фосфаты, оксалаты, а также комплексные соединения металлов с органическими реактивами (оксихинолином, купфероном, диметилглиоксимом). Например, при определении железа его осаждают в виде Ре(ОН)з раствором аммиака. Тригидроксид железа прокаливают и переводят в РегОз. И уже по массе сесквиоксида железа илн оксида железа (III) РегОз определяют содержание железа. В ходе подобного определения мы можем выделить две формы вещества осаждаемую и весовую. В данном случае осаждаемой формой будет Ре(ОН)з, поскольку все железо в растворе переведено в осадок в виде Ре(ОН)з. Весовой формой будет сесквиоксид железа РегОз, поскольку по массе этого осадка рассчитывают содержание железа во взятой навеске. При определении кальция осаждаемой формой является оксалат кальция СаСг04, а весовой формой — оксид кальция СаО. Осаждаемая и весовая формы могут совпадать. Например, барий осаждают в виде BaS04 и взвешивают также в виде BaS04, так как при прокаливании его химический состав не изменяется. [c.229]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология