Анализ примесей

Таким образом, для анализа примесей в дифенилолпропане предложено большое число методик. Их разнообразие говорит о больших трудностях, связанных с необходимостью определения многочисленных примесей, содержащихся в микроколичествах. Следует также отметить, что вследствие большого разнообразия примесей ни одна из предложенных методик не является универсальной и для более полного анализа бывает необходимо проводить несколько определений. Так, например, при использовании методики встречаются трудности с определением трис-фенола, по методике не определяется фенол, использованная авторами методика " нг позволяет определять трис-фенол и т. д. Поэтому вопрос о методах определения примесей в дифенилолпропане нельзя считать полностью решенным. [c.195]

ОТБОР И АНАЛИЗ ПРИМЕСЕЙ [c.79]

Задача определения малых концентраций ацетилена была весьма успешно разрешена с помощью метода двойного впуска [261], сущность которого состоит в сравнении интенсивностей пиков анализируемой смеси неизвестного состава с эталонной. Использование этой методики при анализе примесей позволило повысить точность определения в 5—6 раз по сравнению с обычно нрименяемой методикой. [c.139]

В хроматермографии коэффициент обогащения может принимать значения, намного превышающие единицу. Стационарная хроматермография позволяет решать ряд задач по разделению газовых смесей. В определенной области она обладает существенными преимуществами перед изотермической хроматографией, а именно возможностью концентрирования вещества, что особенно важно при анализе примесей, и возможностью быстрого анализа смесей веществ с резко различающимися свойствами. [c.65]

Рис. 1У.23. Анализ примесей методом вырезания части хроматографической порции на выходе из колонки

Стационарная хроматермография позволяет решать ряд задач по разделению газовых смесей. В определенной области она обладает существенными преимуществами перед изотермической хроматографией, а именно возможностью концентрирования вещества, что особенно важно при анализе примесей, и возможностью быстрого анализа смесей веществ с резко различающимися свойствами. [c.93]

На рнс. 66 показана схема хроматографа при пламенно-ионизационном детекторе и набивной аналитической колонке. Выход колонки соединяется непосредственно с ячейкой детектора. Через измерительную ячейку катарометра газ-носитель не проходит. Эта схема работы может быть рекомендована для анализа примесей органических веществ. [c.171]

Задание 1. Произвести количественный анализ примесей в феноле методом внутренней нормировки с учетом калибровочных коэффициентов. [c.184]

Задание 2. Произвести количественный анализ примесей ацетилена в этилене методом абсолютной калибровки. [c.186]

Задание 2. Произвести количественный анализ примесей ацетилена в этилене [порядка 10 —(объемн.)] методом абсолютной калибровки. [c.242]

Режим работы хроматографа при анализе примесей в циклогексаноне-ректификате [c.173]

Очень слабая реакция ДИП на воду и отсутствие чувствительности к неорганическим соединениям, инертным газам н водороду делают его незаменимым при анализах примесей органических веществ в воздухе промышленных предприятий и атмосфере, сточных и природных водах, а также в биологических водных системах. Однако примесь паров воды в га.зах, питающих детектор, снижает чувствительность ДИП -к органическим веществам. Согласно имеющимся данным [161 изменение содер ания воды в пределах (1,6 0.6) 10" % вызывает изменение чувствительности ДИП в пределах 1 %. Считается, что такой эффект связан с уменьшением температуры пламени вследствие увеличения теп- [c.60]

Исполнение II —анализатор с двумя пламенно-ионизационными детекторами, включенными ио дифференциальной схеме со стеклянными и металлическими насадочными колонками, что позволяет производить анализ примесей и следов органических соединений, а также. массовые анализы различных к.лассов веществ. [c.110]

Использование химического вычитания в одном из звеньев хроматографической системы для селективного удаления растворителя, основного вещества или мешающих компонентов, маскирующих зоны определяемых соединений, давно уже нашло широкое распространение в газохроматографическом анализе примесей. На рис. JII.10, например, представлены хроматограммы раствора ароматических углеводородов в уксусной кислоте, зарегистрированные без использования и с использованием приема вычитания растворителя (уксусной кислоты) щелочью в фор-колонке. [c.193]

Методом абсолютной градуировки чаще всего пользуются в тех случаях, когда есть сомнения в линейной работе детектора, и тогда, когда нужно определять не все компоненты анализируемой смеси, а только несколько из них, например при анализе примесей. В соответствии с этим условия хроматографического анализа должны обеспечивать по возможности полное отделение лишь пиков интересующих компонентов от соседних пиков на хроматограмме. [c.224]

Разделение смесей при помощи адсорбции используется в адсорбционных методах анализа, в особенности хроматографических, которые будут описаны далее. Эти методы позволяют анализировать смеси, содержащие очень большое число компонентов ( 10и). Современные наука и техника требуют анализа смесей, которые играют особенно большую роль в биологических процессах, медицине, нефтехимии и т. д. Достаточно сказать, что прн анализе примесей в воде необходимо определить количество многих десятков веществ, в том числе и таких, которые присутствуют в очень малых концентрациях. [c.381]

Однако ни в одной из цитированных работ не был проведен полный анализ примесей. Наибольшее внимание было уделено ионным примесям, которые могут влиять на проводимость растворителя. Следует признать справедливым. [c.17]

Проведение хим. р-ций облегчает анализ примесей, зоны к-рых маскируются широкой зоной осн. компонента. При [c.216]

Наиболее подробно изучен состав летучих органических компонентов воздуха городов. Сопоставление результатов тысяч анализов примесей воздуха многих десятков крупных и малых городов во всех регионах планеты говорит о большом сходстве качественного состава загрязняющих веществ. Это не удивительно, поскольку главным их источником служит автомобильный транспорт. [c.277]

В предыдущих главах уже указывалось, что некоторые из промежуточных продуктов синтеза капролактама могут попадать в конечный продукт. В ряде работ, посвященных анализу примесей хроматографическими, спектральными и другими методами, в капролактаме определено большое число различных продуктов. [c.180]

Выбрав способ разложения пробы, необходимо оценить источники всех возможных погрешностей на этой стадии анализа. Наиболее типичные ошибки обусловлены потерей летучих компонентов при использовании высоких температур загрязнением из материалов посуды и приспособлений для разложения проб наличием мешающих проведению анализа примесей в реактивах и растворителях, используемых при разложении образцов. [c.70]

Настояш,ая монография составлена по обш,ему плану серии монографий, издаваемых Институтом геохимии и аналитической химии им. В. И. Вернадского АН СССР. В ней значительное место уделено теоретическому введению — описанию аналитически важных свойств плутония и его соединений на этой основе далее изложены методы определения, методы отделения и анализ примесей в плутониевых материалах. [c.5]

Единой точки зрения на роль активаторов в процессе образования карбамидного комплекса и их влияние на механизм комплексообразования до настоящего времени нет. Циммершид и Диннерштейн [20] считают, что активаторы ослабляют или совершенно прекращают действие примесей, которые мешают проведению реакции комплексообразования. Для подтверждения этого положения парафины, выделенные при помощи карбамида из нефтяной фракции, повторно контактировали с карбамидом. Комплекс при этом образуется лишь при добавлении активатора. После тщательной очистки силикагелем эти парафины образуют комплекс и без активатора. Однако после добавления к очищенным парафинам веществ, извлеченных десорбцией из массы силикагеля, реакция идет только в присутствии активатора. Анализ примесей, адсорбировавшихся на силикагеле, показал, что в их состав входят различные неуглеводородные соединения, в том числе сернистые соединения перекисного строения. Было высказано предположение, что активаторы, растворяя карбамид, препятствуют обволакиванию кристаллов карбамида неуглеводородными примесями. А. В. Топчиев и Л. М. Розенберг с сотр. [18, 56] показали, что применение активаторов при работе с нефтяными фракциями обусловлено присутствием в этих фракциях веществ, подавляющих реакцию комплексообразования. [c.38]

Метод фиксированных концентраций применяется в анализе примесей, сорбирующихся лучше основного компонента. По-видимому, он может быть также применен для выделения веществ в чистом виде с препаративными целями. [c.148]

Преимущества прямого кондуктометрического определения — быстрота и точность анализа, возможность автоматизации массовых однотипных анализов. Примеси неэлектролитов (крахмал, сахар, тальк), содержащиеся в таблетках, не мешают кондуктометриче-скому определению. Недостаток метода — примесь постороннего электролита может вызвать ошибку анализа. [c.73]

История развития газовой хроматографии в известной степени есть история развития детектора. На первом этапе детектирование основывалось на химическом определении суммарного количества вещества (поглощение газа-носителя, титрование и т. д.). Применение детектора, работающего по принципу измерения теплопроводности (катарометра), создало известный переворот в газовой хроматографии. Катарометр обладает рядом недостатков. Невысокая чувствительность делает его мало пригодным для анализа примесей и микропримесей. Зависимость показаний катарометра от температуры, давления и скорости потока газа-носителя вносит погрешности в результаты анализа. В связи с этим предпринимались поиски новых физических принципов детектирования измерение плотности (газовые весы Мартина), теплот адсорбции, диэлектрической постоянной и др. Эти детекторы не получили широкого распространения из-за сложности изготовления, большой инерционности и по другим причинам. [c.239]

Применение катарометра — детектора, работающего по принципу измерения теплопроводности, произвело известный переворот в газовой хроматографии. Однако катарометр обладает рядом недостатков. Невысокая чувствительность делает его мало пригодным для анализа примесей и микропримесей. Зависимость показаний катарометра от температуры, давления и скорости потока газа-носителя вносит погрешности в результаты анализа В связи с этим предпринимались поиски новых физических принципов детектирования измерение плотности (газовые весы Мартина), теплоты адсорбции, диэлектрической постоянной и др. [c.44]

Особенно важно применение газовой хроматографии при определении ничтожных примесей в основных продуктах химической промышленности. Решение этой задачи приобретает особенно большое значение в связи с широким развитием производства полимерных материалов, для синтеза которых необходимы мономеры высокой чистоты. Анализ примесей и микропримесей производится с помощью высокочувствительных пламенно-ионизационных детекторов. [c.240]

В теилодинамическом варианте хромотермографического метода газовая смесь непрерывно поступает в колонку, представляющую собой незамкнутый круг. Вокруг колонки непрерывно движется печь, в которой создан градиент температуры. Печь собирает около места с определенной температурой компонент и выдает его при концентрации, превышающей первоначальную. Метод особенно целесообразен для анализа примесей. [c.311]

Ланный раздел представляет собой выполнение многостадийных синтезов, составленных таким образом, чго полученное на первой сгадии вещество после очистки, идентификации и определения количества его используется в дальнейших преобразованиях. Выход продукта рассчитывается как на каждой стадии, так и суммарно по всем стадиям. Одной из основных целей данного раздела является приобретение навыков в планировании эксперимента расчета загрузки вещества на следующей стадии не по данному инструкцией количеству, а по полученному реально продукту, что требует выполнения работ по анализу примесей и очистке сырья. [c.144]

Дальнейшим развитием метода явилось полное разделение обоих процессов. Сначала пары примесей в испарителе специальной конструкции (рис. 144) собирают на приемнике, на котором они осаждаются в виде тонкой пленки. Затем проводят анализ примесей, включая дугу или искру между приемником с пленкой и подставным элек- [c.252]

В состав. хроматографа Цвет-530 входит дополнительный блок — устройство дозирования газов и обогащения примесей УДО-94. Оно устанавливается на правую стенку аналитического блока. Устройство имеет двоякое назначение 1) дозирование газовых проб, 2) извлечение и накопление примесей из газового потока с последующей десорбцией и дозированием их в аналитическую колонку. Обе функции выполняются краном-дозатором, аналогичным описанному выше, но имеющим дополнительно среднее положение. Кран-дозатор термостатируется в индивидуальном термостате. Термостатирование крана осуществляется по каналу управления температурой испарителя от РТИ-36. Кран переключается вручную со стороны лицевой панели блока БДГ-П7. Извлечение и накопление примесей производится в положении крана Отбор пробы на заполненной соответствующим сорбентом обогатительной колонке, подключаемой к штуцерам блока спереди. При этом колонка опускается в сосуд с хладагентом — жидким азотом или смесью диоксида углерода с ацетоном. После лропуска-ния достаточного количества газа через колонку кран ставится в среднее положение, при котором колонка запирается. Десорбция примесей производится под действием нагревания колонки электропечью, после чего поворотом крана в положение Анализ десорбированные примеси направляются в аналитическую колонку хроматографа. Объем обогатительной колонки 0,8 и 1,0 см . С использованием УДО-94 возможен анализ примесей в газах (например, углеводородов в кислороде или воздухе), концентрация которых в 100 раз ниже предела обнаружения хроматографа при прямом анализе (без обогащения). [c.136]

Выделение интересующих (с одновременным удалением мешающих) классов органических соединений при анализе примесей в газах лежит в основе химических методов концентрирования (барботирование анализируемого газа через раствор специфического реагента). На этом принципе построена, например, методика определения в воздухе производственных помещений примесей альдегидов и кетонов Сз—С4 путем их связывания гидразином в моноалкилгидразоны с последующим восстановлением до соответствующих углеводородов по Кижнеру в хроматографической колонке-реакторе 132]. [c.194]

Меченые алкилнафталины и алкилфеиантрены были получены по реакции алкилирования нафталина и фенантрена октил-хлоридом— , приготовленным, путем обработки препарата н — октанола — 1С пятихлористым фосфором. Октилхлорид — С = 185° С, = 1,4340) по данным газохроматографических анализов примесей практически не имел. [c.73]

Перед начинающим хроматографистом проблема выбора типа разделительной системы (эксклюзионной, ион-парной, адсорбционной или другой) и подбора условий, с которыми лучше эту систему использовать для анализа необходимой ему смеси веществ, встает сразу же после того, как он получает эту смемесь. Решить этот вопрос тем более сложно, чем менее известно вещество или вещества, с которыми предстоит работать, чем сложнее по составу проба, чем меньше опыт у хроматографиста и его возможность воспроизвести методику, описанную в литературе (отсутствие необходимых колонок и сорбентов, растворителей высокого качества, детектора,. градиента растворителя и т.п.). Многое зависит от того, располагает ли хроматографист такими-то чистыми стандартами, оборудованием и методиками дпя очистки сложных по составу проб, особенно медицинских и биологических, от мешающих анализу примесей (взвесей, полимерных веществ, солей и др.). [c.135]

В зависимости от количества загружаемого в кристаллизационную колонку раствора отбирают от 4 до 8 фракций. Как показывает анализ, примеси, в основном, концентрируются в первых фракциях, последняя фракция нитробензола не содержит органических микропримесей (см. рис. 3). Степень очистки определяется увствительностью хроматографа я соответствует 1.10 %. [c.129]

В пробных спектрах поглощения матричного вещества с толщиной образца в 10—1000 раз большей, чем обычно, иногда обнаруживаются окна , в которых можно найти полосы примесей. При решении такого рода задач часто важна область валентных колебаний С—Н. Когда этот метод пригоден, он быстр, чувствителен, точен и должен быть первым приближением при любом анализе примесей. Этот метод применялся для определения влажности хладагента дихлорфтор-метана в количестве от О до 100 частей на миллион [32]. Многоходовые кюветы с длиной оптического пути до 50 м дают чувствительность порядка нескольких частей на миллион для многих обычных газов, загрязняющих атмосферу (табл. 6.5) [59]. [c.272]

Миниатюризация ввода пробы в коммерческих приборах, между тем, прогрессирует так сильно, что из общего объема пробы 3 мкл в автоматизированных приборах можно сделать множество вводов. При этом, однако, не исключено, что состав пробы во время ввода изменится. Причина заключается в занесении буфера в пробу или в селективном вводе определенных компонентов пробы при электрокинетическом вводе. Работа со столь малыми объемами затруднена, если объем пробы в автозагрузчике может изменяться за счет испарения. Эти эффекты можно уменьшить при помощи охлаждения пробы или использования герметичного затвора в сосуде для пробы. Если необработанные данные анализа представлены в форме хроматограмм или фореграмм, то количественные результаты анализа получают или определением высоты пиков, или после интегрирования в виде площади пиков. Только в области определения примесей количественное выражение их концентрации через высоту более надежно, чем через площадь пика. Этому есть две причины первая заключается в том, что при анализе примесей высота пика пропорциональна их концентрации, так как эффекты насыщения и перегрузки можно исключить, а вторая заключается в том, что ошибка автоматизированного определения высоты в этом случае меньше, чем при интегрировании пиков. Как только высота пиков возрастает, интегрирование становится рациональным и необходимым. [c.44]

Спектральные методы применяют главным образом для анализа примесей в металлическом плутонии и его двуокиси. Разработка этих методов наталкивается на пeцифичJS киe трудности, связанные с тем, что спектр самого плутония чрезвычайно сложен. Это часто делает невозможным непосредственное определение элементов, на аналитические линии которых налагаются мешающие линии плутония. Способы устранения этих помех будут кратко рассмотрены ниже. [c.379]

Высокоэффективная жидкостная хроматография (1988) -- [ c.265 , c.267 ]

Высокоэффективная жидкостная хроматография (1988) -- [ c.265 , c.267 ]

Жидкостная хроматография при высоких давлениях (1980) -- [ c.229 ]

Газовые хроматографы-анализаторы технологических процессов (1979) -- [ c.128 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология